农药残留检测技术的现状及发展分析

农药残留检测技术的现状及发展分析
农药残留检测技术的现状及发展分析

摘要:自古以来,我国就是世界上的农业大国,俗话说民以食为天,我国又是世界上人口最多的国家,因此我国对农业的重视程度可想而知。而随着农药的出现,对我国的农业发展产生了很大的影响,在这之中有好的影响,也有坏的影响,但对人身体的影响却是百害而无一利。那么,检测出农药并尽量消除农药残留成为人们特别关心的问题。本文主要介绍了这几年研发、使用的新兴技术并展望了其未来的发展。

关键词:农药残留检测技术提取技术

在我国农业生产中,农药的作用越来越重要,无论是对提高蔬菜、粮食的产量、质量。但随着我国人口的不断增长、种植面积的不断扩大,蔬菜、粮食害虫问题越来越严重,农药的使用范围与程度也逐渐加重。因此,无论是发达国家还是发展中国家,都将农药的检测作为农业中一项十分重要的项目。

一、农药残留检测技术的现状

随着人们对产品的安全意识越来越强烈,对农药残留检测的技术也不断发展。发达国家在上世纪五十年代初开始进行农药残留的研究与检测工作,我国也于五十年代后期开始了对农药残留的检测工作[1]。经过几十年的发展,我国的农药检测技术由起初的比色法、容量法等灵敏度较低的检测方法发展到检测农药更为优越的薄层色谱技术、气相色谱仪、液相色谱仪等技术。

近十年来,我国引进了国外较为先进的仪器设备和检测技术,下面就对这几种技术作一个简单的介绍。

1.农药残留提取技术

目前,我国对于样品中残留农药的提取技术主要有振荡法、索氏提取法、超声波提取法、提取溶剂、吸附法、浸渍漂洗法、消化法以及匀浆捣碎法等,这些技术方法都是较为传统的方法,其对设备的要求较低,而且成本开销也很低。但是也存在着样本用量较大、毒性也大、检测试剂用量较多、选择性差以及提取率低等缺点,尤其是对一些稳定性较高的农药残留样本,提取率少。近几年来,我国有引进了一些检测效果更精确的设备与技术,如固相萃取、微波萃取、固相微萃取、超临界提取以及加热溶剂萃取等。用这些技术方法提取样本中农药残留,操作简单快捷、检测试剂用量少、选择精确度高以及提取率也十分可观等诸多优点,不仅使农药残留检测工作能够保质保量的完成,而且操作省时省力。

2.净化技术

在对农药残留检测样本进行提取之后,提取液中往往含有许多杂质,因此要对提取液进行净化,分理出杂质。常用的净化方法有液液分配、凝结沉淀法、柱层析法、磺化法、薄层层析法。随着技术的发展,近几年又出现了吹扫蒸馏法、离子交换层析法、凝胶色谱净化法以及固相萃取法等更加有效果的净化方法。

二十世纪八十年代,固相萃取微型柱技术被研发并应用,使净化技术发生了很大的变化。固相萃取微型柱技术的应用,使得净化过程更快、更准确、更便捷、更经济,同时还使净化效果更好。因此,固相萃取微型柱技术的问世,必将取代其他原有的传统净化技术。微型柱中常用的填料有硅胶、氧化铝、活性炭以及c18等,根据不同的情况及净化要求,选择不同的填料[2]。

3.净化液浓缩技术

对净化液进行浓缩,使农药残留的检测更加便捷。目前使用的浓缩技术主要包括吹气法、自然挥发法等,这些技术的浓缩速度较慢,不适用于易氧化、蒸气压高的农药。k-d浓缩器法也被广泛应用于净化液的浓缩。这种方法简单易操作,对农药的保留度高,但是该方法的浓缩时间也较长,对已分解的净化液回收率过低,不适用于沸点较高、体积较大的净化液。近几年,旋转蒸馏法的出现,解决了上述提到的所有问题。这种方法浓缩速度快、简单易行、

回收率高,是最为理想的浓缩方法。

4.分离与检测技术

目前,使用色谱仪设备对农药残留进行分离,是我国最常用的分离方法。色谱仪的选择性好、灵敏度高,分离效果也十分精确。色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法以及离子色谱法,使用最普遍的是气相色谱法。

首先,使用气流的流动作为流动相,把需要检测的浓缩液通过色谱柱,利用两相中物质的反复分配,最后达到将浓缩液分离的目的[3]。常用的色谱柱包括填充柱、毛细管柱、填充毛细管柱、大口径毛细管柱以及多孔层空心毛细管柱等,其中填充柱在农药残留物分离上使用的较多,能有效控制农药在色谱柱上的滞留时间,提高灵敏度和降低检测限。

我国常用的检测方法是农残生物化学速测法,其原理是利用有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的抑制作用,通过特定的显色反应了解酶的活性被抑制的程度,从而得出检测样本被污染的程度。

二、农药残留检测技术的发展建议

从当前来看,我国的部分实验室已经拥有国际上同类较先进的检测仪器设备,达到了世界上较高的检测技术水平。但从整体来看,我国的农药残留检测技术与国际先进水平相比,还存在着很大的差距与较多问题,影响了我国的检测质量。因此,要提高我国的农药残留检测水平,除了要积极引进国外的先进设备与技术手段,国家政府方面也应提供相应的支持,要对农药残留检测实验室的分布、投入上,进行合理的筹划,充分利用现有资源,依托现有的各级检测机构,合理分配检测任务与工作范围,形成条理清晰、分工明确、环环相扣的精密的检测体系,对各级检测程序、结果严格把关,发挥我国农药残留检测方面的优势,弥补我国在这方面的不足,进一步完善我国的浓烟残留物检测状况。

三、结束语

综上所述,我国农药残留检测技术已达到了较高水平,但仍然存在许多问题。随着人们环保意识的逐渐提高,以及对食品安全问题的关注,我国会不断研发更绿色、更环保的农药,而我国农药残留检测技术水平一定能不断提高,结合国情,发挥优势,弥补不足,让人们吃上“放心菜”。

参考文献

[1] 戴延灿,倪永年,卢曾滨等.我国农药残留检测技术现状[j].农药,2010(09).

[2] 王东辉,车宗贤,宋正平.我国农药残留检测技术现状与展望[j].陕西农业科技,2012(07).

[3] 钟锋,杨晓云,李小玺等.浓烟残留检测技术研究进展[j].世界农药,2012(10).

作者简介:韩良进(1959年11月—)男,1986.9-1989.7毕于业盐城化工学校,1989年-2003年工作于盐城市电化厂任技术员,2003年-2009年工作于江苏苏龙化工有限公司任工程师,2009年至今工作于江苏托球农药化工有限公司任工程师。

兽药残留检测技术现状

兽药残留检测技术现状 摘要近年来,国际上发生了一系列重大的食品安全事件,使得消费者对食品安全的信任度下降,对食品来源的关注逐渐增加。动物源性食品安全问题现已成为全球性的议题。因此,建立准确、灵敏、可靠的兽药残留分析方法刻不容缓。本文介绍了目前兽药残留分析的检测现状。 关键词兽药残留检测食品安全 Abstract In recent years, a series of major international food safety incidents have happened, consumers trust in food safety dropped, and focus on increasing food sources. Animal-derived food safety has become a global issue. Therefore, there must be establishing accurate, sensitive and reliable way about analysis of veterinary drug residues without delay. This article describes the current status of the detection of veterinary drug residue analysis. Keywords Residues of Veterinary Drugs detect food security 0前言 近年来,兽药在畜牧生产中的应用增加,由此导致的动物性食品中兽药残留问题日益突出。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏的痕量检测技术,难度大、仪器化程度和分析成本高,分析质量控制和分析策略有特殊要求。现对兽药残留分析中的和检测方法作简要介绍[1]。 1检测技术 有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,限制了气相色谱法(GC)的应用。所以,2O世纪80年代后HPLC的发展速度超过GC,相当数量的兽药采用或改用HPLC进行分析,如氯霉索、磺胺类药物等。 1.1标记免疫分析技术[2] 1.1.1常见标记免疫分析技术及其应用 1.1.1.1放射免疫分析 放射免疫分析(Radioimmunoassay,RIA)是最早建立的标记免疫检测方法。1968年,Centeno等首次将RIA用于DDT和马拉硫磷的检测,其后该技术在对硫磷、克百威、百草枯、氯霉素、青霉素等农兽药残留检测中得到了广泛应用。 1.1.1.2酶免疫分析 酶免疫分析(Enzyme immunoassay,EIA)是在抗原或抗体分子上标记特定的酶,依据抗原抗体反应的特异性和酶催化显色反应的高效性对超微量残留物进行检测。酶联免疫吸附分析法(Enzyme.1inkedImmunosorbent Assay,ELISA)是目前最常用的酶免疫分析方法。ELISA法是一种非均相免疫测定方法,即抗原、抗体反应在固液相间进行,反应平衡后需要进行两相分离,在实际应用中检测农兽药等小分子物质常采用间接竞争ELISA法和包被抗体(或抗原)直接竞争ELISA法。迄今为止,已建立了有机磷、拟除虫菊酯、三嗪类、磺胺类及氟喹诺酮类等农兽药的单残留和多残留ELISA检测方法。 1.1.1.3荧光免疫分析 荧光免疫分析(Fluorescent immunoassay,FIA)的种类很多,如时间分辨荧光免疫分析(Time resolved fluoroimmunoassay,TRFIA)、荧光偏振免疫分析(Fluorescence polarizafion Immunoassay,FPIA)、荧光猝灭免疫分析(Fluorescence quenching immunoassay,FQIA)和荧光增强免疫分析(Fluorescence enhancedimmunoassay,FEIA)等,它们以荧光物质为标记物,基于免疫反应对待测物进行检测。在药物残留分析方面,

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷 课程号:B473L02900 2016年6月8日 试卷号: A 一、请简述农药残留的定义,以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害(10分)。 答:农药残留, 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治,一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时,就施用更大的药量来防治。如此恶性循环,蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药, 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用 农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药,而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序,以及农药残留量分析与检测的特点(10分)。 答:一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平,一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性,造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

农药残留检测技术的现状及发展分析

摘要:自古以来,我国就是世界上的农业大国,俗话说民以食为天,我国又是世界上人口最多的国家,因此我国对农业的重视程度可想而知。而随着农药的出现,对我国的农业发展产生了很大的影响,在这之中有好的影响,也有坏的影响,但对人身体的影响却是百害而无一利。那么,检测出农药并尽量消除农药残留成为人们特别关心的问题。本文主要介绍了这几年研发、使用的新兴技术并展望了其未来的发展。 关键词:农药残留检测技术提取技术 在我国农业生产中,农药的作用越来越重要,无论是对提高蔬菜、粮食的产量、质量。但随着我国人口的不断增长、种植面积的不断扩大,蔬菜、粮食害虫问题越来越严重,农药的使用范围与程度也逐渐加重。因此,无论是发达国家还是发展中国家,都将农药的检测作为农业中一项十分重要的项目。 一、农药残留检测技术的现状 随着人们对产品的安全意识越来越强烈,对农药残留检测的技术也不断发展。发达国家在上世纪五十年代初开始进行农药残留的研究与检测工作,我国也于五十年代后期开始了对农药残留的检测工作[1]。经过几十年的发展,我国的农药检测技术由起初的比色法、容量法等灵敏度较低的检测方法发展到检测农药更为优越的薄层色谱技术、气相色谱仪、液相色谱仪等技术。 近十年来,我国引进了国外较为先进的仪器设备和检测技术,下面就对这几种技术作一个简单的介绍。 1.农药残留提取技术 目前,我国对于样品中残留农药的提取技术主要有振荡法、索氏提取法、超声波提取法、提取溶剂、吸附法、浸渍漂洗法、消化法以及匀浆捣碎法等,这些技术方法都是较为传统的方法,其对设备的要求较低,而且成本开销也很低。但是也存在着样本用量较大、毒性也大、检测试剂用量较多、选择性差以及提取率低等缺点,尤其是对一些稳定性较高的农药残留样本,提取率少。近几年来,我国有引进了一些检测效果更精确的设备与技术,如固相萃取、微波萃取、固相微萃取、超临界提取以及加热溶剂萃取等。用这些技术方法提取样本中农药残留,操作简单快捷、检测试剂用量少、选择精确度高以及提取率也十分可观等诸多优点,不仅使农药残留检测工作能够保质保量的完成,而且操作省时省力。 2.净化技术 在对农药残留检测样本进行提取之后,提取液中往往含有许多杂质,因此要对提取液进行净化,分理出杂质。常用的净化方法有液液分配、凝结沉淀法、柱层析法、磺化法、薄层层析法。随着技术的发展,近几年又出现了吹扫蒸馏法、离子交换层析法、凝胶色谱净化法以及固相萃取法等更加有效果的净化方法。 二十世纪八十年代,固相萃取微型柱技术被研发并应用,使净化技术发生了很大的变化。固相萃取微型柱技术的应用,使得净化过程更快、更准确、更便捷、更经济,同时还使净化效果更好。因此,固相萃取微型柱技术的问世,必将取代其他原有的传统净化技术。微型柱中常用的填料有硅胶、氧化铝、活性炭以及c18等,根据不同的情况及净化要求,选择不同的填料[2]。 3.净化液浓缩技术 对净化液进行浓缩,使农药残留的检测更加便捷。目前使用的浓缩技术主要包括吹气法、自然挥发法等,这些技术的浓缩速度较慢,不适用于易氧化、蒸气压高的农药。k-d浓缩器法也被广泛应用于净化液的浓缩。这种方法简单易操作,对农药的保留度高,但是该方法的浓缩时间也较长,对已分解的净化液回收率过低,不适用于沸点较高、体积较大的净化液。近几年,旋转蒸馏法的出现,解决了上述提到的所有问题。这种方法浓缩速度快、简单易行、

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蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步,农药残留的问题越来越严重,对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础,具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等,嫩荚类蔬菜如豆角等,鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等,农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物,故多使用气相色(GC,)~41、高效液相色谱(HPLC,)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析,所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀,检出限一般为1~10 b~g/kg,但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物,GC-MS不适用,需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1.1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。,c 、苯基柱等)和离子交换型。1L.R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,

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蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”,对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当,导致农产品农药残留严重超标,严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道,究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药; 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类: 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.2、触杀性农药(对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷) 3.3.3、内吸性农药(乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷) 3.3.4、熏蒸性农药(溴甲烷、磷化铝、敌敌畏) 3.3.5、特异性农药(乙烯利、毒霉素、灭幼脲) 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类: 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他(苯氧羧酸类、脲类化合物)等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

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农药检测进展研究 1.农药的作用 农药的使用是农业增产的重要因素,是解决世界上60亿人口温饱问题的有力措施。据统计,世界谷物生产每年因虫害损失14%,病害损失10%,草害损失11%;我国的农作物从种植到储藏,因病、虫、草、鼠的危害,粮食最少损失10%~15%,棉花约15%,水果、蔬菜20%~30%。农药的使用可以挽回大部分的损失,在农业抵抗病虫害方面起着积极的作用。历史上曾经发生过很多次大灾害,如1845年由于马铃薯晚疫病大流行所造成的震惊世界的爱尔兰大饥荒,1870~1880年间由于葡萄霜霉病大流行所导致的法国葡萄种植业的崩溃以及葡萄酒酿造业的倒闭,我国历史上十多次由于“南螟北蝗”造成的全国大饥荒等,都是由于缺乏有效的防治手段的结果。由于世界人口激增,粮食生产仍低于需求,在一些贫困国家,仍有很多人在挨饥受饿,平均每3.6秒就有一个人饿死。所以农药作为植物保护的重要手段,今后还是必要的。此外,杀虫剂在疾病载体控制以及健康和生命保护的卫生项目中也起着决定性的作用,如疟疾问题中的疟蚊的防治,农药挽救了世界各地数以百万计人的生命,而且今后还将如此。所以,农药也是最重要的对付饥饿和保护人类生命的武器之一。然而,由于农药的毒性,其引起的负面影响也非常严重。 2.农药的危害 (一)农药对土壤、农作物的污染 半个多世纪以来由于农药的大量、大面积使用,不当滥用,以及农药的不可降解性,已对地球造成严重的污染,并由此威胁着人类的安全。据统计,中国每年农药使用面积达1.8亿公顷次,50年代以来使用的666达到400万吨、DDT50

多万吨,受污染的农田1330万公顷。农田耕作层中666、DDT的残留量分别为0.72×10-6和0.42×10-6;土壤中累积的DDT总量约为8万吨。粮食中有机氯的检出率为100%,小麦中666含量超标率为95%。20世纪80年代禁止生产和使用有机氯农药后,代之以有机磷、氨基甲酸酯类农药,但其中一些品种比有机氯的毒性大10倍甚至100倍,农药对环境的排毒系数比1983年还高,而且,这些农药虽然低残留,但有一部分与土壤形成结合残留物,虽然可暂时避免分解或矿化,但一旦由于微生物或土壤动物活动而释放,将产生难以估计的祸害。 (二)农药对环境的污染 由于农药的施用通常采用喷雾的方式,农药中的有机溶剂和部分农药漂浮在空气中,污染大气;农田被雨水冲刷,农药则进入江河,进而污染海洋。这样,农药就由气流和水流带到世界各地,残留土壤中的农药则可通过渗透作用到达地层深处,从而污染地下水。 据世界卫生组织报道,伦敦上空1吨空气中约含10微克DDT,雨水中含DDT7×10-12~400×10-12,全世界生产了约1500万吨DDT,其中约100万吨仍残留在海水中。中国南方某省1994~1998年,渔业水域受污染面积达45万多公顷,污染事故800多起。水域中的农药通过浮游植物--浮游动物--小鱼--大鱼的食物链传递、浓缩,最终到达人类,在人体中累积。 (三)农药对生态的破坏 农药的不当滥用,导致害虫、病菌的抗药性。据统计,世界上产生抗药性的害虫从1991年的15种增加到目前的800多种,我国也至少有50多种害虫产生抗药性。抗药性的产生造成用药量的增加,乐果、敌敌畏等常用农药的稀释浓度已由常规的1/1000提高到1/400~1/500,某些菊酯类农药稀释倍数也由

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术 第一,无公害农产品生产过程中操纵的重点是农药使用。一是品种操纵,二是安全间隔期的操纵。其次,无公害农产品标准中检测的重点是农药残留(种植业产品)。 一、农药残留检测技术类不 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判定农药残留及其污染情形。例如,能够用实验室养的敏锐性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留;以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留,以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理,但对指示生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,同时可能显现假阳性或假阴性的情形,该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸取光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来,现代化学分析技术日新月异,许多新技术已进入有用时期,如毛细管电脉仪技术(CZE),色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)超临界流体色谱技术(SFC),直截了当光谱分析技术等。这些新技术的应用,大大提升农药残留分析的灵敏度,简化分析步骤,提升了分析效率。然而,这些分析方法有的灵

敏度不高,如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器,如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要专门的设备,如同位素标记法等。因此,目前,普遍采纳的依旧气相色谱法和液相色谱法,它们具有简便、快速、灵敏以及稳固性和重现性好,线性范畴宽、耗资低等优点。 (1)气相色谱法(GC) 采纳气体作流淌相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器要紧有电子捕捉检测器(ECD)、微池电子捕捉检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。 (2)液相色谱法(HPLC) 采纳液体作流淌相的一种色谱法,它能够分离检测极性强、分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来,采纳新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器,柱前和柱后衍生技术、以及运算机联用等,大大提升了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸取检测器(UV)、两极管阵列检测器(D AD)和荧光检测器(FLD) (3)色质联用法(GC-MS,HPLC-MS) 气相或液相与质谱联用,它既具备了色谱的高分离效能优点,而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时达到定性、定量的检测目的,专门适合于农药代谢物、降解物的检

兽药残留分析检测技术研究进展.

研究报告 2010NO.17科技创新导报 兽药是现代畜牧业和水产养殖业中不可缺少的重要组成部分。合理地使用兽药可以有效地降低动物的发病率 , 减少死亡率,改善动物的生长性能,提高动物的产出效率,增加经济收入。但是,随着现在的畜牧业和渔业生产, 不断追求集约化和规模化, 兽药在养殖业中所暴露出的负面作用也日益显现。某些养殖户为了减少发病率和死亡率,提高出栏率,增加收入 ,不合理的滥用、乱用兽药,导致兽药在动物体内的高剂量残留现象不断发生, 使食品安全问题成为一个社会热点问题和人民群众普遍担忧的公共安全问题 [1]。 兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及 /或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留,它是动物性食品中最重要的污染源之一 , 与动物性食品安全息息相关 [2]。动物性食品中存在的药物残留问题不仅会造成急性中毒、过敏反应、细菌耐药性、人体菌群失调、致癌、致畸、致突变等严重后果而损害人们的健康,而且会给国家经济造成巨大损失,并损害我国动物性食品在国际贸易中的声誉 [3]。因此由国家专门机构根据特定程序实施的对动物性食品中兽药的残留状况进行的安全卫生普查和监控在保障食品安全、人民健康等多方面有重要作用。 现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分。 1样品前处理 样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量 , 因此前处理是兽药残留分析过程的保障。 兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。由于某些样品组成复杂, 提取后往往

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法 1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。 在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过20多年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农产品农药残留检测技术

农药残留检测 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对人体的危害非常严重,容易引起急性中毒,甚至死亡。 控制农药残留对人体的危害,最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。常用的农药残留理化分析方法不但要有昂贵的气相色普等分析仪器,而且分析方法手续复杂。国内外诸多研究者开发研制了多种农药残留的快速测定方法,包括生物法和化学法。 目前,国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势,其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。我国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大的进展,研制出了硝酸盐试纸快速测定法。 现在主要是仪器检测,灵敏度高,特异性强,检出极限特别低,痕量都可以。主要是气象色谱法,液相色谱法,酶联免疫分析方法(也就是常说的试剂盒)。另外针对不同的农药,也有紫外比色,显色剂等方法。 第一部分种植业产品中农药残留检测方法 GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施

内容摘要: 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20~30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37~38 ℃培养箱中培养[2]。

食品中农兽药残留快速检测技术研究进展

食品中农兽药残留快速检测技术研究进展 食品是人类生存的必需品,食品安全关系着人类身体的基本安全。在市场经济的背景下,许多商家为达到利益最大化,不惜采取一些违规违法的手段来降低成本。众多问题食品安全之一的农兽药不规范使用成为重灾区。根据全国食品样品监督抽检通告显示2017年第二季度食品中农兽药残留指标不合格问题占不合格总数的22.0%,比一季度高7.0个百分点,其趋势并不乐观。因此,为了加强食品安全监管,保证食品的质量安全,保护消费者的生命健康,研究快速、简单、高灵敏度、大批量检测食品的农兽药残留检测方法具有重要意义。 快速检测技术概述 食品安全快速检测技术是指在对食品进行检测时,一般实验室快速检测要求包括样品制备在内,能够在2小时以内出具检测结果;现场快速检测能在30分钟内出具检测结果。现有的实验室精密仪器分析方法准确度、灵敏度很高,稳定性好,但是检测成本高,对检测人员要有完整的系统的培训和经验要求,尤其对检测环境要求严苛,检测时间过

长,无法满足大批量样品现场快速检测的需求。因此,快速?z测技术以其检测速度快、时间短、成本低、对检测人员要求低等特点,正逐渐成为食品安全检测中的主流技术。 常用快速检测技术 酶抑制法。酶抑制法是利用农药可特异性地抑制乙酰胆碱酯酶的活性,且抑制程度与农药浓度和颜色变化程度呈正相关关系,通过观察颜色变化或测定酶与某种特定化合物反应的物理化学信号的变化,即可判断是否存在农药残留。目前市场上已出现较为成熟的农残检测方法或设备,例如速测卡法(纸片法)、比色法(分光光度法)、胆碱酯酶生物传感器等。该方法操作简便,对人员专业要求低,3 0min即可出结果,适用于现场大批量样品的初步筛查;但其仅限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,且酶活易受温度、p H、样本基质等因素的影响,易出现假阳性或假阴性现象。使用时应符合方法对样本的选择性要求。 免疫分析方法。 (1)酶联免疫吸附法(ELISA)。ELISA是基于抗原与抗体的特异反应,将待测物与酶连接,然后通过酶催化底物反应产生颜色,用于定量或半定量测定。ELISA是近年来发展最快的一种免疫分析方法,已成为农兽药残留检测中的

兽药残留抽样检测技术操作要点

兽药残留抽样检测技术操作要点

附录2: 兽药残留抽样检测技术操作要点 1.2013年国家兽药残留监控计划分为4个时段执行,每个时段约70天。各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求,不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。 2.国家残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。3.抽样办法: 3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。 3.1.1 养殖场抽样(尿样、蛋、奶) 3.1.1.1 根据动物饲养基数计算抽样数量,进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的,必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。 猪尿样 动物数量(样本数)抽样数(个) <500 3 501~1000 7 1001~5000 10 5001~10000 12 >10000 15 牛奶 动物数量(样本数)抽样数(个) <50 5

51~100 8 101~500 12 >500 15 家禽(蛋) 动物数量(样本数,只)抽样数(个) <1000 1 1001~5000 3 5001~10000 5 >10000 8 3.1.1.2 一个样品的组成及取样量 ●尿样 收集清晨饲喂前的尿液100~200 ml。 ●初级产品 蛋:从产蛋架上抽取,取样量不少于10枚; 奶:从全场混合奶中取,取样量不少于1000 ml。 3.1.2 屠宰厂抽样(动物组织) 3.1.2.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法 家畜(猪、羊、牛) 屠宰量(样本数,头)抽样数(个) <100 5 101~500 8 501~2000 10

>2000 15 家禽(鸡) 屠宰量(样本数,只)抽样数(个) <1000 1 1001~5000 3 5001~10000 5 >10000 8 3.1.2.2 一个组织样品的组成如下表 动物品种肌肉肝 牛300-500克400-500克 (取整叶) 羊300-500克400-500克 (取整叶) 猪300-500克400-500克 (取整叶) 鸡300-500克200-500克 (取6只鸡全肝) 3.1.3 取样:取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理,取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品,戴一次性塑料手套操作。 3.1.4 样品分割:抽样后要求由官方兽医在现场将样品分成两份,一份送检,一份留存被抽样单位。 3.1.5 样品包装:用清洁干燥的塑料袋包装,外附标签,放入塑料盒

农残检测技术

粮食中有机磷农药残留检测技术概述 我国是一个农业大国,同时也是人口大国。国家以人为本,人以食为天。保证粮食的安全供应,一直是政府最为关注的头等大事。粮食安全是一个亘古不变的课题,它包括粮食的数量安全、供给安全、质量安全三方面的内容。为了确保粮食数量安全,粮食从种植、生产到储藏各个阶段都要使用农药防治虫害,致使粮食中农药残留,一直影响着消费者的食用安全。因此,粮食中农药残留污染问题是关系人民生命安全、健康的切身问题,并影响到我国对外农业贸易的发展,越来越受到社会的关注和科学工作者的高度重视。 有机磷农药作为一类高效、广谱、易于被降解的杀虫剂正被广泛地用于粮食生产与储藏过程中,是化学防治最常用的选择。有机磷农药占杀虫剂的70%。有机磷农药的使用对粮食的生产起了推动作用,在世界范围内每年可减少许多因农作物病、虫危害造成的产值损失。但是农作物和粮食上大量使用有机磷农药后,其残留对人、动物和环境产生严重的危害。长期食用有机磷残留超标的粮食,将引起人体急性毒性和慢性毒性,包括致突变、致畸、致癌和对繁殖及下一代的影响。尽管有机磷农药属非持久性农药,但大量使用必然会对环境产生负面影响。在某些环境条件下也可以转化为某种持久性的有机污染物。 因此,加强研究快速、可靠、灵敏、实用的有机磷农药残留分析技术,不仅是控制有机磷农药残留对人体健康的危害和保证粮食食用安全的基础,更是使法规的落实更加便捷有效,促进我国产粮和储粮安全的必要之举。有机磷农药检测方法的方便性、可靠性和灵敏性,是检测方法的关键,也是现在众多学者研究和关注的重点。目前,有机磷农药残留常用检测方法主要有两种:一种是现场快速检测,另一种是实验室定量检测。两者各有所长。 1现场快速检测 现场快速检测是农药残留检测方法中一项迫切需要的技术。快速检测具有快捷、简单、方便和成本低等优点,适合一些准确度与精密度要求不是很高的检测。快速检测对于蔬菜的现场检测和质量控制有很重要的意义。目前对有机磷农药残留快速测定方法研究较多的有酶抑制法、免疫分析法和生物传感器法等。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准 1. 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 测试方法酶抑制率法 2. 原理 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3.试剂 3.1 pH8.0缓冲溶液:分别取43.5g无水磷酸氢二钾与2.2g磷酸二氢钾,用510mL蒸馏水溶解。 3.2 显色剂:分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)和15.6mg 碳酸氢钠,用20mL缓冲溶液溶解,4°C冰箱中保存。 3.3 底物:取25.0mg硫代乙酰胆碱,加3.1mL蒸馏水溶解,摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过十天。 3.4 乙酰胆碱酯酶:根据酶的活性情况,用缓冲溶液溶解,3 min 的吸光度变化D A0值应控制在0. 3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用,保存期不超十天。 3.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的ΔA0值应控制在0.3以上。

4 仪器 4.1 分光光度计或相应测定仪。 4.2常量天平。 4.3 恒温水浴或恒温箱 5 分析步骤 5.1 样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗掉表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL 缓冲溶液,静制十五分钟,之间需振荡几次,待用。 5.2 对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL缓冲溶液,依次加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂、0.lmL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3 min的吸光度变化值ΔA0。 5.3 样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其它操作与对照溶液测试相同,但在加底物之前必须放置15分钟,记录反应3min的吸光度变化值ΔAt。 6 结果的表述计算 6.1 结果计算 检测结果按公式计算:抑制率(%)=[ (ΔA0-ΔA t)/ ΔA0]×100式中:ΔA0-对照溶液反应3min吸光度的变化值; ΔA t-样品溶液反应3min吸光度的变化值; 6.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术 首先,无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。一是品种控制,二是安全间隔期的控制。其次,无公害农产品标准中检测的重点是农药残留(种植业产品)。 一、农药残留检测技术类别 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。例如,可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留;以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留,以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理,但对指示生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,并且可能出现假阳性或假阴性的情况,该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来,现代化学分析技术日新月异,许多新技术已进入实用阶段,如毛细管电脉仪技术(CZE),色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)超临界流体色谱技术(SFC),直接光谱分析技术等。这些新技术的应用,大大提高农药残留分析的灵敏度,简化分析步骤,提高了分析效率。但是,这些分析方法有的灵敏度不高,如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器,如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需

要特殊的设备,如同位素标记法等。因此,目前,普遍采用的还是气相色谱法和液相色谱法,它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好,线性范围宽、耗资低等优点。 (1)气相色谱法(GC) 采用气体作流动相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。 (2)液相色谱法(HPLC) 采用液体作流动相的一种色谱法,它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来,采用新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器,柱前和柱后衍生技术、以及计算机联用等,大大提高了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器(UV)、两极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)(3)色质联用法(GC-MS,HPLC-MS) 气相或液相与质谱联用,它既具备了色谱的高分离效能优点,而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时达到定性、定量的检测目的,特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等,不过此法需要贵重仪器且操作繁杂困难,不适合于经常性的检测。一般可用来做最后的确认工作。 (4)超临界流体色谱(SFC) 是以超临界流体作为流动相的色谱体系,超临界流体是指物质处于临界温度和临界压力时的状态,介于气、液态之间,兼有气体

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