化验室标准

物理和化学性能检测指标和方法

1.范围

本标准规定了本企业生产的煅烧高岭土产品的分类、技术要求、试验方法、检验规则和包装标志、运输、贮存。

本标准适用于以煤系硬质高岭岩为原料，经特定工艺制成的煅烧高岭土产品，产品主要用于造纸、涂料等工业领域。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本部分，然而鼓励根据本标准答成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB3978—1994 《标准照明体及照明观察条件》

GB3979—1983 《物体色的测量方法》

GB/T5950—1996 《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》

GB 1724—79 《涂料细度测定法》

GB5211.15—88 《颜料吸油量的测定》

GB5211.3—85 《颜料在105℃挥发物的测定》

GB1717—86 《颜料水悬浮液PH值的测定》

GB/T14565—93 《高岭土化学分析方法》

GB/T8946—1998《塑料编织袋》

3.产品分类

3.1.煅烧高岭土产品按工业用途分为造纸工业用煅烧高岭土、涂料工业用煅烧高岭土两类。

3.2.产品类别、代号及主要用途见表1。

4.技术要求

4.1.外观质量

产品外观应为白色粉沫，无可见杂质。

4.2.化学和物理性能指标

4.2.1.造纸工业用煅烧高岭土产品化学和物理性能指标应符合表2要求。

5.1.外观质量检验

在自然光线下，用目测法检验。

5.2.物理性能试验

5.2.1.白度的测定

5.2.1.1.方法提要

以氧化镁标准白板对波长为457nm的单色光的绝对反射为基准，以试样对

相应波长测得的绝对反射比（以百分比表示）为白度。

5.2.1.2.仪器设备

a.光谱白度仪：

·应符合GB3979—1983第3章的规定。

·采用CIE标准照明体D65，观察与照明条件应符合GB3978—1994规定的d/0或45/0，以d/0条件为优选。

b.标准白板：传递标准、工作标准白板应符合GB/T5950—1996第6章对标准白板的规定。

c.粉沫皿：与白度仪测试口相匹配。

d.玻璃片：表面平整。

5.2.1.3.测定步骤

a)开启电源，预热稳定光谱白度仪。

b)按仪器使用说明书，进行调零，并用工作标准白板调校仪器。

c)将试样置于粉沫皿中，用光洁的玻璃片压紧试样并稍加旋转，压制成表面平整、无纹理、无庇点、无污点的试样板。每批试样需压制3件试样板。

d)把压制好的试样板立即放在测试孔上测定白度，读取读数，白度仪显示值越高，表示试样越白。

5.2.1.4.计算方法

以三块试样板的白度平均值为试样的白度值。

5.2.1.5.复验规则

当三块粉体试样板的白度值中有一个超过平均值的±0.5时，应予剔除，取其余两个测量值的平均值作为白度结果；如有两个超过平均值的±0.5时，应另行取样复验。

5.2.2.粒度的测定

5.2.2.1.方法提要

利用光电效应原理，不同粒径的颗粒在悬浮液中的沉降时间不同，混浊度不同，光透过样品的强弱不同，光的强弱转变为电信号，然后利用特定的数学模型确定悬浮液中粒径分布。

5.2.2.2.试剂、器皿和仪器设备

a.沉降式粒度仪。

b.超声波分散仪。

c.天平：感量0.1g。

d.烧杯：100ml。

e.分散介质：4‰的六偏磷酸钠。

5.2.2.3.测定步骤

称取0.5g试样，溶于20ml分散介质中，充分摇匀，置于超声波(或高速)分散仪中，分散20min后用沉降式粒度仪进行检测。

5.2.2.4.结果表示

粒度分布由仪器自动显示，准确至小数点后一位。

5.2.2.5.复验规则

同一试样两次平行测定的绝对误差不得大于2%。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行取样复验，复验结果与原测定之任一结果误差不

大于2%时，取其算术平均值作为试验报告值。

5.2.3. 筛余物的测定

5.2.3.1. 方法提要

将试样置于标准规定孔径的筛内，以一定压力的水进行冲洗，筛上非塑性物质经干燥后称量，计算筛余物百分含量。

注：本方法所用水指通过相应孔径筛后的自来水。

5.2.3.2. 试剂、器皿和仪器设备

Q/SJY001-2002

a. 10%六偏磷酸钠。

b. 标准筛。

c. 高速分散仪。

d. 中楷羊毛笔。

e. 天平：感量0.1g ，0.1mg 。

f. 恒温干燥箱。

5.2.3.3. 测定步骤

a) 称取100.0g 试样，精确至0.2g ，置于适当容器中，加10%六偏磷酸钠溶液10ml 及水400ml ，浸泡10min ，将容器置于高速分散仪下以1200r/min 搅拌30min ，以水冲净搅拌叶片后取出容器。

b) 将容器内悬浮液全部倒入标准筛中，洗净容器并用水连续进行冲洗，边冲洗边用中楷羊毛笔轻刷试样，直至筛下溢出清水，用手触摸筛上无假性颗粒存在为终点。

c) 将标准筛置于105±5℃的恒温干燥箱内烘1h ，取出冷却，用羊毛笔刷出筛中全部残余物，进行称量（精确至0.1mg ）。

5.2.3.4. 结果计算方法

筛余物按式（1）进行计算：

X 1= …………………………………

（1） 式中：X 1——筛余物，%。

m ——筛余物质量，g 。

m 0——样品的质量，g 。

5.2.3.5. 复验规则

同一试样两次平行测定的相对误差不得大于25%。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行复验，复验结果与原测定之任一结果相对误差不大于25%时，取其算术平均值作为试验报告值。

5.2.4. 分散性的测定

5.2.4.1. 方法提要

将试样与一定比例的精制蓖麻油混合，利用刮板细度计确定试样中所存在的大直径颗粒的分布情况。

5.2.4.2. 试剂、器皿和仪器设备

a. 精制蓖麻油：PH 为5—7。

b.天平：感量0.1g。

Q/SJY001-2002

c.高速分散仪。

d.玻璃棒

e.海格曼粒度等级表平板和条形刮刀。

5.2.4.3.测定步骤

平板和刮刀在使用前必须洗净干，在擦洗时应用细软揩布。

在适当容器内加100g干燥高岭土(精确到0.1g),再加200g?生亚麻油（或精制篦麻油）,?用搅拌棒搅拌直到高岭土与油混合均匀,?在搅拌器3000r/min下高速混合15分钟，然后在平板沟槽最厚部分，滴入试样数点，以能充满沟槽而略有多余为宜。

以双手持刮刀，横置于平板上端（在试样边缘），使刮刀与平板垂直接触。

在3秒内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过。刮刀拉过后，立即（不

超过5秒）使视线与沟槽平面成15-30°角，对光观察在沟槽中颗粒明显分开处，记下读数（读到距0.25单位最近的地方）。如有个别颗粒处于其分度线以外时，则读数与相邻分度线范围内，不得超过三个颗粒。这就是海格磨矿等级数，相对应的为分散性。

5.2.4.4读数方法见下图

5.2.4.5复验规则

同一试样两次平行测定的误差不得大于5μm。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值。

5.2.5.吸油量的测定

本标准等效采用国际标准ISO787/5-1980?《颜料和体质颜料通用试验方

法－－第５部吸油量的测定》

5.2.5.1主题内容与适用范围：

本标准规定了测定颜料吸油量的通用试验方法。

当本通用方法不适用于某特定产品时,?应规定一个专用方法来测定吸油

量。

5.2.5.2试剂及仪器

a.平板(磨砂玻璃或大理石制,尺寸不小于300mm×400mm)

b.调刀(钢制、锥形刀身、长约140~150mm,最宽处为20~25m,最窄处不小

于12.5mm)

c.滴定管(容量10ml,分度值0.05ml)

e.精制亚麻仁油,酸值为5.0~7.0mg KOH/g

5.2.5.3测定步骤

进行两份试样的平行测定。

一般称取试样2g置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每一次加油量不超过10滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起，每加一滴后，需用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。记录所耗油量，全部操作应在20~25min内完成。

计算: 吸油量以每100g产品所需油的体积或质量表示,?分别用式(1)或式(2)计算:

100V 93V

── (1) ───（2）

m m

式中：V所需油的体积 ml；m 试样质量 g；93 精制亚麻油的密度乘以100。报告结果准确到每100g颜料所需油的体积式质量。

5.2.6 水份的测定

执行GB5211.3—85《颜料在105℃挥发物的测定》。

5.2.

6.1 方法提要

试样在105±2℃条件下烘干,根据吸附水挥发量的多少计算试样吸附水百分含量。

5.2.

6.2仪器设备

a. 搪瓷盘。

b. 恒温干燥箱。

c. 天平:感量1g,0.1mg。

d. 称量瓶。

e. 干燥器。

5.2.

6.3 测定步骤

a. 块状试样

称取500～1 000g试样,准确到2g,放入已称量的搪瓷盘中,将搪瓷盘放入恒温干燥箱于105±2℃烘3h。取出冷却至室温,称量,以后每烘1h冷却称量一次,直到两次称量差不大于2g止。

b. 粉状试样

称取1.000 0g试样,精确至0.0002 g,放入已称量的称量瓶中,将称量瓶放入恒温干燥

箱于105±2℃烘2h,加盖取出放入干燥器中冷却至室温,取出称量,以后每烘1h称量一次,直至两次称量差不大于0.000 2g止。

5.2.

6.4 结果计算

吸附水的含量X1(%)按式(2)进行计算:

m1-m2

X1=------×100 (2)

m0

式中:m1——烘干前试样及搪瓷盘或称量瓶质量,g;

m2——烘干后试样及搪瓷盘或称量瓶质量,g;

m0——试样质量,g。

所得结果表示至一位小数。

5.2.

6.5复验规则

同一试样两次测定结果块状试样绝对误差不大于0.5%,粉状试样绝对误差不大于0.1%

。当测试结果在允许误差范围内时,取两者算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许

误差应另行称样复验,复验结果与原测定之任一结果误差不大于规定误差时,取其算术平均值作为试验报告值。

5.2.7 PH的测定

执行GB1717—86《颜料水悬浮液PH值的测定》

5.2.7.1 方法提要

试样分散于一定量的水中,经搅拌,用酸度计测定泥浆的酸碱度,其量值以pH 值表示。

5.2.7.2仪器设备

a. 酸度计:精度0.1pH。

b. 烧杯:50,250mL。

c. 天平:感量0.1g。

d. 电动搅拌器。

5.2.7.3 测定步骤

称取10.0g试样,精确至0.1g,放入250mL烧杯中,加100mlpH为6.8～7.2的蒸馏水,以电动搅拌器搅拌5min将部分悬浮液移入50mL烧杯中,用酸度计测定悬浮液pH值。

所得结果表示至一位小数。

5.2.7.4 复验规则

同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2pH。

当测定结果在允许误差范围内时,取两者算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样复验,复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.2pH时,取其算术平均值作为试验报告值。

5.2.8黑点检测方法及描述

5.2.8.1提要：称取一定量试样，加水和分散剂搅拌静置后观察。

5.2.8.2试剂、器皿和仪器设备

a．250ml烧杯

b．玻璃棒

5.2.8.3测定步骤：

准确称取40g高岭土置于250ml烧杯中，加水至250ml刻度，用玻璃棒搅拌均匀，静置5分钟后观察烧杯表层悬浮杂物，读取数量并用下列方法描述。底部黑点不形成分层视为合格。

5.2.8.4结果描述方法：

a、黑点数小于等于5个描述为微量。

b、黑点数大于5个且小于等于15个描述为少量。

c、黑点数大于15个描述为大量，视为不合格品。

5.2.8.5复验规则

同一试样两次平行测定的误差不得大于2个。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值。

5.2.9沉降体积的测定

5.2.9.1 方法提要

试样加水浸润后经充分振荡,使试样均匀分散于水中,经一定时间后观察试样沉降所占的体积大小。

5.2.9.2 仪器设备

a. 具塞量筒:100mL(每刻度1 mL)。

b. 天平:感量0.1g。

c. 振荡机:振荡频率243次／min。

5.2.9.3测定步骤

称取10.0g试样,精确至0.1g,仔细倒入预先盛有40mL蒸馏水的100mL具塞量筒中,以少量水冲洗筒壁,轻轻摇动量筒数次,使试样完全浸润,静置10min,以水稀释至刻度,盖好玻塞,将具塞量筒水平固定于振荡机上,振荡2min,取下量筒,静置3h,读取试样沉降毫升数。

5.2.9.4 结果计算

沉降体积X4(mL/g)按式(5)进行计算:

V

X4=--- (5)

m

式中:V——试样沉降后所占体积,mL;

m——试样质量,g。

所得结果表示至一位小数。

5.2.9.5 复验规则

同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5mL/g。当测定结果在允许误差范围内时,

取两者算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称量复验,复验结果与

原测定之任一结果误差不大于0.5mL/g时,取其算术平均值作为试验报告值。