水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量
一、实验目的
1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。
二、实验原理
钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为700nm 下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L -1H 2SO 4，温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。
三、实验材料与仪器
材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。
仪器：10支50mL 比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。
四、实验试剂的配制
1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀
2. 抗坏血酸溶液：100g/L （10%）
3. 钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·2
1H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。此时浓度为50μg/mL
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。此时浓度为2μg/mL
五、 实验步骤
1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。
2. 显色测量
在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。
3. 样品的测定
取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为700nm 下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L -1H 2SO 4，温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL 比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L （10%） 3. 钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·2 1H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。此时浓度为2μg/mL 五、 实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法)
无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法) 简介： 血清中的无机磷(Inorganic phosphorous)主要由H 2PO 4-和HPO 42-两种磷酸根阴离子组成，上述阴离子在在不同的pH 环境下能快速相互转换。在pH7.4血清中，二者浓度比例为1:4；在酸中毒环境下二者浓度约为1:1；在碱中毒环境下二者浓度比例为1:9；在pH4.5尿液中浓度比例为100:1。WHO 推荐的常规检测方法为比色法，我国卫生部临检中 心推荐的常规方法为硫酸亚铁钼蓝比色法和米吐尔钼蓝比色法，亦可采用紫外分光光度法。 Leagene 无机磷检测试剂盒(紫外分光光度法)无需处理样本，利用无机磷与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，通过分光光度计直接检测325～340nm 处吸光度，根据公式计算出无机磷含量。紫外分光光度法优点在于：操作简单、快速、稳定。该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 操作步骤(仅供参考)： 1、 (选做)制备样品： ① 浆、血清样品：血浆、血清按照常规方法制备，可以直接用于本试剂盒的测定，-20℃ 冻存，用于Pi 的检测。 ②细胞或组织样品：取恰当细胞或组织进行匀浆，低速离心取上清，-20℃冻存，用于Pi 的检测。 高浓度样品：如果样品中含有较高浓度的Pi ，可以使用ddH 2O 稀释，不宜使用普通蒸馏水稀释。 ④(选做)样品准备完毕后可以用BCA 蛋白浓度测定试剂盒测定蛋白浓度，以便于后续计 算单位蛋白重量组织或细胞内的Pi 含量。 2、 Pi 检测：按下表操作。 编号 名称 TC1039 100T Storage 试剂(A): 磷标准(1mg/ml) 1ml 4℃ 试剂(B): 磷标准稀释液 2ml 4℃ 试剂(C): Pi Assay buffer 100ml RT 试剂(D): 钼酸铵显色液 100ml 4℃ 避光 试剂(E): ddH 2O 2ml RT 使用说明书 1份
水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
磷的测定方法
磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最
无机磷测试方法
无机磷的测试 钼锑分光光度法 1、原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，即变成蓝色络合物，既称磷钼蓝 2、适用范围： 检测量程：0.01mg/L—0.6mg/L 地面水，生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定 3、仪器 （1）分光光度计 ( 2 ) 消解仪 ( 3 )50ml比色管 4、试剂 1）1+1 硫酸 ( 2 ) 10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，稀释至100ml，贮存在棕色瓶中，需冷藏，如颜色变黄，需弃去重配 ( 3 )钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml蒸馏水中；在搅拌下将钼酸铵溶液倒入300ml 1+1硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液混匀，试剂贮存在棕色瓶中，储存两个月 （4）磷酸盐贮备液：称取早110℃干燥两小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液每毫升含50微克磷 ( 5 ) 磷酸盐标准使用液：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含2微克磷 5、实验步骤： （1）取7支50ml的比色管，分别加入磷酸盐标准使用液.00ml,0.50m,1.00m 3.00m,5.00m.10.00ml，15.00ml，用蒸馏水稀释至50ml （2）显色：向比色管中加入1ml抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15分钟 （3）测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处以水为参比，测量吸光度 （4）用以上测得的数据，画出标准曲线 （5）水样测得的吸光度在标准曲线上找出对应的值
总磷含量的测定
总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法 1．试剂 1．1 磷酸二氢钾； 1．2 硫酸：1+1溶液、1+35溶液； 1．3 抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·H2O),精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml 甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。1．4 钼酸铵：26g/l溶液； 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·2H2O）精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml 硫酸溶液(1+1)，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。 1．5 磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43- 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1．6 磷标准溶液：1ml含有0.02mg PO43- 取20.00ml磷酸标准溶液（1.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1．7 过硫酸钾40g/L溶液： 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 2．仪器 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 3．分析步骤 3．1 工作曲线的绘制 分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml 磷标准溶液（1.6）于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量为横坐标绘制工作曲线。 3．2 试样的制备 现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml
植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
植物组织中无机磷含量测定
目的意义磷参与植物体内多种代谢，促进碳水化合物的合成、转化和运输，施磷对提高作物产量和品质有明显的效果。通过本实验掌握植物体内磷含量测定的方法及其原理。 一、实验原理 测定磷含量的方法主要有磷钼蓝比色法(适宜含磷量较低)和钒钼黄比色法(适宜含磷量较高)等。可直接用于植物组织可溶性磷的测定。如用于植物材料全磷含量测定，需将材料用浓HSO —H0消煮转化为可溶性磷。22241．磷钼蓝比色法在适宜的酸性条件下，磷酸能与钼酸铵作用形成磷钼酸按，并被抗坏血酸或氯化亚锡等还原剂还原，生成蓝色的磷钼蓝，并在650 nm处有最大吸收蜂，其颜色深浅与含磷量成正比，可直接比色测定。 2．钒钼黄比色法待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，溶液黄色的深浅与磷酸含量成正比，生成物在440nm波长有吸收高峰。可用比色法定量磷。此法的优点是黄色稳定，对显色条件要求不十分严格，操作简便，干扰物少，灵敏度较低，工作范围随选用的吸收波长而异。 选用波长（nm）400nm 440nm 470nm 490nm 测磷工作范围（mg/g）0.75-5.5 2.0-15 4-7 7-20 二、材料、设备及试剂 1．材科玉米、接骨木、瓜类、葡萄等幼苗；各种植物的根、茎、叶、种子及全株过60-80目筛干粉。 2．设备电子天平、分光光度计、恒温水浴锅、容量瓶、刻度试管、漏斗、小纸等。 3．试剂 (1)2.5％钼酸铵溶液称取(NH)MO鸣'25g用蒸馏水溶解并定容至1000ml。44o2 (2)10mg/L磷标准液精确称取烘至恒重的分析纯KHPO 0.4398g加蒸馏水溶解定容42至1000m1，摇匀；取此液10ml定容至100ml即为10mg/L磷标准液。 (3)10％抗坏血酸溶液（现用现配)。‘ (4)定磷试剂按下列顺序及比例将各试剂混合即成。蒸馏水、6mol/L硫酸、2.5％钼酸铵、10％抗坏血酸按2:1:1:1(体积比)混合，贮于棕色瓶内。若变为棕黄色即不能使用。 (5)钒钼酸铵试剂A液：25g(NH)MOO·4HO(钼酸铵)溶于400ml水。B液：1.25g偏224746钒酸铵溶于300ml沸水．冷却后加入250ml浓HNO将A液缓缓倾入B液中，搅匀定容31000m1，贮于棕色瓶中。 (7)6mol/L Na0H 称24gNa0H溶于100ml水。 (8)0.2％二硝基酚指示剂0.2g 2,6—二硝基酚(或2,4—二硝基酚)溶于100ml水。 (9)50mg/L磷标难液称0.2197g经烘干的分析纯KHPO溶于400ml水加入25ml，423mol/LHSO定容1000m1，此液可久贮。42三、操作方法 1．磷钼蓝比色法 (1)样品制备取作物组织(叶、叶鞘或茎等)用组织捣碎机或研钵制成匀浆，定容，过滤(必要时可用活性炭脱色)，滤液备用。伤流液可直接测定。 (2)标难曲线制作及样品测定取6支试管，分别编号为o。5，按下表顺序加入磷标准液及其他试剂，以制作标准曲线。另取1支试管编号为6，作为样品管，按下表加人各试剂。并将各管充分摇匀，在45℃水浴中保温25min，以空白作对照，在分光光度计650nm处测定吸光度。以吸光度值为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。并根据6号管的吸光度值，从标准曲线上查出测定液中磷含量。 表一磷钼蓝比色法测磷反应体系 管号项目 6 1 0
总磷测定方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
总磷的测定方法
总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定（比色法） 一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法) 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6 溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。 （三）酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法 本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
植物组织中硝态氮的测定植物伤流液中无机磷含量的测定
植物组织中硝态氮的测定 【实验目的】伤流是植物根系主动吸水的证明，不同植物或同一种植物在不同季节的伤流强度均不同，伤流强度反应根系生理活动强弱和根系又吸收面积大小。伤流除含有大量水分外，还含有各种无机盐及根部合成有机物包括植物激素。硝态氮是植物最主要的氮源。植物体内硝态氮含量往往能反映土壤中硝态氮供应情况，因此可作为土壤肥氮肥的指标。测定植物体内的硝态氮含量，不仅能够反映出植物的氮素营养情况，而且对鉴定蔬菜和植物为原料的加工制品的品质也有重要的意义。 【原理】硝态氮与硝酸试粉作用，生成粉红色的偶氮化合物，其颜色深浅与硝态氮的浓度成正相关，将样品显示的颜色与标准比色阶进行比较，可快速求得硝态氮的浓度。硝酸试粉主要是由锌粉、柠檬酸、ɑ-萘胺、对氨基苯磺酸混合而成，硝态氮与硝酸试粉反应如下： NO 3-+H + NO 2-+Zn 2++H 2O SO 3H NH 2+2H SO 3H N +N +2H 2O 对氨基苯磺酸重氮化合物NH 2 SO 3H N +N + N NH 2 ɑ-萘胺重氮化合物对-苯磺酸-偶氮-萘胺 【实验材料】接骨木伤流液 【实验试剂】硝酸试粉、50%醋酸、50mg/L 氮流液 【实验步骤】在比色盘的五个孔中加入如表所示溶液： 5min 后即成5个不同浓度20、40、60、80、100 mg/mL 硝态氮的比色阶。再用6号孔中加入伤流液5滴及硝酸试粉1勺，搅拌，5min 后，将其所显粉红色与标准比色阶比较确定样品液中硝态氮的浓度。 【实验结果及处理】 1.经过比色样品溶液的颜色介于2~3之间。 2.根据结果，伤流液中硝态氮的浓约为(10/5+20/10)/2=2mg/mL 【讨论】 1. 如若伤流液浓度过高，超过容量范围可先将伤流液稀释一定倍数后在进行滴加。
化肥中磷含量的测定(精)
浅析化肥中磷含量测定的方法要点 磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。 目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。 1、测定原理： 用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O 2、说明与注意事项： （1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。 （2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。 （3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的
250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。 （4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。 （5）配制喹钼柠酮试剂中所需的喹啉不能含有还原剂。可用以下方法鉴定：加硝酸后溶液如果发红色，则说明有还原剂，不能使用；反之，则没有还原剂，可以使用。 （6）在喹钼柠酮试剂中加入柠檬酸是为了消除硅的干扰，因为硅与磷性质相近，能与沉淀剂生产硅钼酸喹啉黄色沉淀而影响测定结果，加入柠檬酸可防止钼酸钠水解，柠檬酸与钼酸盐生产络合物，此络合物离解出的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不能生成沉淀，从而达到消除硅的干扰的目的。同时，在含柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉沉淀大，从而进一步避免了铵盐的干扰。 （7）沉淀剂中加入丙酮的作用在于消除NH4+的干扰。 NH4+与喹啉性质相近，能生产黄色的磷钼酸铵沉淀而影响测定结果，加入丙酮，不仅可以消除此干扰，还能改善沉淀物的物理性能，使颗粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易过滤洗涤。 （8）配制好的喹钼柠酮试剂应贮存在聚乙烯瓶中，因为喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，并且应放于暗处，避光、避热保存。 （9）磷钼酸喹啉沉淀在酸性环境中才稳定，如果酸度过低，使得沉淀不完全，如果酸度过高，又会使沉淀的物理性能较差，所以在操作中要严格遵守操作规程，避免因酸度过低或过高而影响沉淀的生成。 （10）最好在溶液温度为80℃左右时加入喹钼柠酮试剂，这是因为加入试剂后，温度降至60℃左右，避免温度过低形成物理性能较差的沉淀。 （11）过滤沉淀所用玻璃坩埚式抽滤器（4号，容积30ml）的
土壤全磷测定
1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂
（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P
磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)
产品质量检测说明书 ------缓蚀阻垢剂JF-296 pH值的测定 1仪器和设备 酸度计：精确值单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 2 分析步骤 将药剂稀释成1%的水溶液待用，将稀释后试样倒入250mL烧杯中，将电极侵入溶液中，在已定位的酸度计上读出pH值。 密度的测定 1仪器和设备 ⑴密度计：分度值为cm3。 ⑵恒温水浴：温度控制在（20±1）℃。 ⑶玻璃量筒：250mL。 ⑷温度计：0~50℃，分度值为1℃。 2 分析步骤 将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不得与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。 药剂中总磷含量的测定 --钼酸铵分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准需将药剂精确稀释10000倍，测定水中的总磷含量，以计算药剂中的总磷含量。 本标准规定了水中总磷含量的规定。 本标准适用于含~50mg/L水中磷含量的测定。 2方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。 []O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSvOC 244012242424122424)(12644++????→?+++- +-[]5234340122106 86O Mo MoO PO H O PMo H O H C ????→?- 3试剂和材料 本标准所用的试剂和水，再没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 磷酸二氢钾（GB1274） 硫酸（GB625）： 1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水） 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L ； 称取10g 抗坏血酸，精确至，称取乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ，精确至溶于200mL 水中，加入甲酸（HG 3-1296），用水稀释至500mL ，混均，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 3.４钼酸铵(GB657)：26g/L 溶液； 称取13g 钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾(HG3-321)，精确至溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液，混均，冷却后用水稀释至500mL ，混均，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。 3.５过硫酸钾(GB641)，40g/L 溶液： 称取20g 过硫酸钾，精确至，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 3.６磷标准溶液：1mL 含有； 称取预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至,溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 磷标准溶液：1mL 含有 PO 43-； 取磷标准溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4仪器与设备 分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池。 5分析步骤 工作曲线的绘制 分别去0（空白）、、、、、、、、磷标准溶液于9个50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL 水，钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液），用水稀