FHZDZTR0153土壤非晶质氧化铁的测定光度法
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0153
土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法
1 范围
本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。
2 原理
非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。
3 试剂
3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。
3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。
3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C
12H
8
N
2
·H
2
O），溶于100mL水中，如不溶可少许加
热。
3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。
3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。
4 仪器
4.1 振荡机，设有恒温装置。
4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。
4.3 分光光度计。
4.4 锥形瓶，250mL。
4.5 容量瓶，50mL。
5 操作步骤
5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。
5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.3 分别取0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中，按5.2操作步骤操作，绘制工作曲线。
注1：用草酸铵缓冲溶液提取时，宜在25℃恒温环境下进行，不固定室温条件，测定结果的 重现性就
较差。在提取操作中，从草酸铵缓冲溶液加入250mL 锥形瓶开始，直到离心分离后倾出澄清液，整个操作过
程应连续进行，不能间歇，防止土壤样品与草酸铵缓冲溶液作用时间不同而影响提取量。
注2：显色时，所加试剂不能颠倒加入，必须先加还原剂，然后加乙酸钠溶液，最后加显色剂。
注3：提取液中的草酸盐对显色略有影响，在显色时分取5mL 提取液，草酸盐浓度稀释10倍，对非晶质氧化
铁的测定无干扰，可以省去破坏草酸盐操作。
6 结果计算
按下式计算土壤非晶质氧化铁含量： m 1×t ×1.4297 W （Fe 2o 3）=———————————×1000 m ×k ×103
式中：W （Fe 2o 3）—非晶质氧化铁含量，mg/kg;
m —风干土样质量，g；
k —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；
1.4297 —铁换算成三氧化二铁的系数
7 允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数（小于1mg/kg，取二位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。 表1 非晶质氧化铁测定允许差
非晶质氧化铁量（mg/kg） 允许差（mg/kg）
100～300 10～100 1～10 0.2～1 0.1～0.2 < 0.1 5～15
0.5～5
0.05～0.5
0.02～0.05
0.01～0.02
< 0.01
8 参考文献
[1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，65·
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
旋光法测溶液浓度
用旋光法测定糖溶液的浓度 一、简介 许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛应用外，在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质的旋光性质；测定糖溶液的旋光率和浓度的关系；熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。 二、实验原理 线偏振光通过某些物质的溶液后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，旋转的角度称为该物质的旋光度。通常用旋光仪来测量物质的旋光度。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。当其它条件均固定时，旋光度θ与溶液浓度C 呈线性关系，即 C βθ= (1) 上式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关，C 为溶液的浓度。 物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示： []C l t ?=θαλ (2) 上式中，[]t λα右上角的t 表示实验时温度(单位：o C), λ是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位：nm)，θ为测得的旋光度( o )，l 为样品管的长度（单位：dm ），C 为溶液浓度（单位：g/100mL ）。
由(2)式可知：①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的，因而振动面转过角度θ透过的长度l成正比；②振动面转过的角度θ不仅与透过的长度l成正比，而且还与溶液浓度C成正比。 如果已知待测物质浓度C和液柱长度l，只要测出旋光度θ就可以计算出旋光率。如果已知液柱长度l为固定值，可依次改变溶液的浓度C，就可测得相应旋光度θ。并作旋光度θ与浓度的关系直线，从直线斜率、长度l及溶液浓度C，可计算出该物质的旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液的旋光度θ，确定溶液的浓度C。 旋光性物质还有右旋和左旋之分。当面对光射来方向观察，如果振动面按顺时针方向旋转，则称右旋物质；如果振动面向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度t=20o C,偏振光波长为钠 λ589.3nm(相当于太阳光中的D线)时的旋光率。 光≈ 表1某些药物的旋光率(单位：（o）·g-1·cm3·dm-1) 三、实验仪器及装置 实验仪器主要有偏振光旋光实验仪和半荫旋光仪(糖量计)两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪。 偏振光旋光实验仪的结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘的偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成。
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
旋光度测定法 中国药品检验标准操作规范2010年版
旋光度测定法 1 简述 许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。光学异构体数为2n，n为分子中不对称碳原子数。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“—”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以 [α]λt表示。t为测定时的温度，λ为测定波长。通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D线（589.3nm）表示，表示为[α]D20。比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。 2 仪器 2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使
其产生偏振光。早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05°。20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。仪器的读数精度液提高到了0.01°和0.001°。《中国药典》2010年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。 2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。《中国药典》2010年版附录规定准确度可用标准石英旋光管（＋5°与﹣1°两支）进行校准，方法可参照JJG536-1998，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值﹣0.04°。 《中国药典》1990年版之前曾收载用蔗糖作为基准物进行校准。取经105℃干燥2h的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时的比旋度应为±66.60°。但用蔗糖校准时，蔗糖的纯度与水分必须符合要求，必须准确称量与稀释，否则易造成误差。而且蔗糖溶液容易生霉，不能长时间放置，目前已很少采用。国际统一糖分析委员会（ICUMSA）也推荐用标准石英旋光管进行校验。 3 测定方法 《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的
旋光度的测定
一、实验目的 1、了解旋光仪测定旋光度的基本原理 2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法 3、测定布洛芬的旋光度 二、实验内容 1、布洛芬溶液的配定。采用乙醇为溶剂配定一定溶度的布洛芬溶液。 2、旋光仪零点的校正 3、布洛芬旋光度的测定 三、实验原理 只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。物质能使偏振光的振动平面旋转的性质，称为旋光性或光学活性。具有旋光性的物质，叫做旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。许多有机化合物，尤其是来自生物体内的大部分天然产物，如氨基酸、生物碱和碳水化合物等，都具有旋光性。这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。因此，旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用，此外，旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。 测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪。旋光仪的光学系统如图1所示。 由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光，在放入待测溶液前调节目镜的焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮。旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过的角度就是旋转角，进而就可以代人公式(1)求
出浓度。 图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面的中央，将光路的圆形截面直径分割为三部分，两侧为空气，通过物目镜组看到的视场就是由此分割而成的三分视场。石英晶片的光轴方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内(图2中CD方向)。实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器，使其透振方向在图2的平面内旋转，通过目镜可以观察到亮暗连续变化的三分视场．检偏器透振方向转过360°的过程中，将产生4个特殊的三分视场，以此为例说明三分视场的原理。 图2中P11是起偏器的透振方向，P2是检偏器透振方向，P11与半波片的光轴方向夹角为α，正常使用时通常为10°左右。实验过程中，P11保持固定，α亦固定，仅P2可以连续改变。线AB与线CD垂直，钠光灯发出的光线经过起偏器后变成线偏振光，光路中央的线偏振光经过半波片后，振动方向转过2α，为P12。当旋转检偏器使P2方向连续变
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
第四章 土壤物理性质
第四章土壤物理性质 主要教学目标：本章将要求学生掌握土壤物理性质如土壤质地、土壤结构以及土壤孔隙等内容。并在学习的基础上掌握改良不太适宜林业生产的某些土壤物理性质的一些方法。如客土、土壤耕作、施用化学肥料和土壤结构改良剂等。 第一节土壤质地 一、几个概念 1、单粒：相对稳定的土壤矿物的基本颗粒，不包括有机质单粒； 2、复粒（团聚体）：由若干单粒团聚而成的次生颗粒为复粒或团聚体。 3、粒级：按一定的直径范围，将土划分为若干组。 土壤中单粒的直径是一个连续的变量，只是为了测定和划分的方便，进行了人为分组。土壤中颗粒的大小不同，成分和性质各异；根据土粒的特性并按其粒径大小划分为若干组，使同一组土粒的成分和性质基本一致，组间则的差异较明显。 4、土壤的机械组成：又叫土壤的颗粒组成，土壤中各种粒级所占的重量百分比。 5、土壤质地：将土壤的颗粒组成区分为几种不同的组合，并给每个组合一定的名称，这种分类命名称为土壤质地。如：砂土、砂壤土、轻壤土、中壤土、重壤土、粘土等 二、粒级划分标准： 我国土粒分级主要有2个 1、前苏联卡庆斯基制土粒分级（简明系统） 将0.01mm作为划分的界限，直径>0.01mm的颗粒，称为物理性砂粒；而<0.01mm的颗粒，称为物理性粘粒。 2、现在我国常用的分级标准是： 这个标准是1995年制定的。 共8级： 2～1mm极粗砂；1～0.5mm粗砂；0.5～0.25mm中砂；0.25～0.10mm细砂； 0.10～0.05mm极细砂；0.05～0.02mm粗粉粒；0.02～0.002mm细粉粒；小于0.002mm粘粒 三、各粒级组的性质 石砾：主要成分是各种岩屑 砂粒：主要成分为原生矿物如石英。比表面积小，养分少，保水保肥性差，通透性强。 粘粒：主要成分是粘土矿物。比表面积大，养分含量高，保肥保水能力强，但通透性差。粉粒：性质介于砂粒和粘粒之间。 四、土壤质地分类 1、国际三级制，根据砂粒（2—0.02mm）、粉砂粒(0.02mm—0.002mm)和粘粒(<0.002mm)的含量确定，用三角坐标图。 2、简明系统二级制，根据物理性粘粒的数量确定。考虑到土壤条件对物理性质的影响，对不同土类定下不同的质地分类标准。在我国较常用。 3、我国土壤质地分类系统： 结合我国土壤的特点，在农业生产中主要采用前苏联的卡庆斯基的质地分类。对石砾含量较高的土壤制定了石砾性土壤质地分类标准。将砾质土壤分为无砾质、少砾质和多砾质三级，可在土壤质地前冠以少砾质或多砾质的名称。 五、土壤质地与土壤肥力性状关系 从两个方面来论述 1、土壤质地与土壤营养条件的关系 肥力性状砂土壤土粘土 保持养分能力小中等大 供给养分能力小中等大
土壤全氮的测定凯氏定氮法
土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月
目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定
实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图
2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填
旋光度的测定
一、实验目得 1、了解旋光仪测定旋光度得基本原理 2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质得旋光度得方法 3、测定布洛芬得旋光度 二、实验内容 １、布洛芬溶液得配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度得布洛芬溶液。 2、旋光仪零点得校正 3、布洛芬旋光度得测定 三、实验原理 只在一个平面上振动得光叫做平面偏振光,简称偏振光。物质能使偏振光得振动平面旋转得性质，称为旋光性或光学活性。具有旋光性得物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏振光得振动平面旋转得角度叫做旋光度。许多有机化合物,尤其就是来自生物体内得大部分天然产物,如氨基酸、生物碱与碳水化合物等，都具有旋光性。这就是由于它们得分子结构具有手征性所造成得.因此,旋光度得测定对于研究这些有机化合物得分子结构具有重要得作用，此外，旋光度得测定对于确定某些有机反应得反应机理也就是很有意义得。 测定溶液或液体得旋光度得仪器称为旋光仪。旋光仪得光学系统如图1所示. 由单色光源发出得光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜得焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮.旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过得角度就就是旋转角,进而就可以代人公式（1)求出浓度。
图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面得中央，将光路得圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组瞧到得视场就就是由此分割而成得三分视场。石英晶片得光轴方向与起偏器、检偏器得透振方向同位于垂直于仪器光轴得平面内(图2中CD方向)。实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器,使其透振方向在图2得平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化得三分视场.检偏器透振方向转过3６0°得过程中,将产生４个特殊得三分视场,以此为例说明三分视场得原理。 图2中P11就是起偏器得透振方向，Ｐ2就是检偏器透振方向,P11与半波片得光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。实验过程中，P11保持固定,α亦固定，仅P2可以连续改变.线ＡB与线ＣD垂直,钠光灯发出得光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央得线偏振光经过半波片后，振动方向转过２α,为Ｐ12。当旋转检偏器使P2方向连续变化时，三分视场中间部分与两边部分将出现明暗得连续变化,其中两边得明暗变化情况相同.如下所述： 1)当P２与Ｐ1２平行时，如图2(ａ),在视野中将观察到,中间部分较明亮,而两边较暗，视
旋光度测定法
旋光度测定法 平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。 在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。 最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。 除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。测定旋光度时，将
测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度 对液体供试品 []ld t D α α= 对固体供试品 []lc 100t D αα= 式中 [α]为比旋度； D 为钠光谱的D 线； f 为测定时的温度，℃； l 为测定管长度，dm ； α为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01时表明零点有变动，则应重新测定旋光度。
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
土壤全氮的测定-开氏法
土壤全氮测定 ——半微量开氏法 【方法原理】 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。 在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO 2，从而分解有机质。 ↑ +↑+??→?+2 2242222CO SO O H C SO H 高温 样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H 2SO 4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H 2SO 4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H 2SO 4结合成为硫酸铵留在溶液中。 Se 的催化过程如下： O H SO SeO H Se SO H 223 24222+↑+?→?+ O H SeO SeO H 22 3 2++?→? ↑+?→?+2 2 CO Se C SeO 由于Se 的催化效能高，一般常量法Se 粉用量不超过0.1～0.2g ，如用量过多则将引起氮的损失。 4 23 243 2424)()(SO H SeO NH SeO H SO NH +?→?+ ↑ +++?→?223 3 24292)(3N O H Se NH SeO NH 以Se 作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H 2Se 。H 2Se 的毒性较H 2S 更大，易引起人中毒。所以，实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。 ↑ +↑+↑+?→?++? O H CO SO SO Cu SO H C CuSO 22 242424 2342234 ↑+↑+?→?+224 4242222SO O H CuSO SO H SO Cu 褐红色 蓝绿色
第一节土壤物理性质定
第一节土壤的物理性质 土壤物理性质与植物的生态关系非常密切。土壤的物理性质是指土壤孔性、土壤结构性、土壤耕性、土壤热性质等。本节着重讨论土壤孔性、土壤结构性、土壤耕性、土壤热性质的变化情况，并由此引起的土壤水分、土壤空气和土壤热量等变化规律。了解土壤物理性质与植物的关系，可以为园林植物合理耕作、施肥、灌溉、排水等措施提供理论依据。 一、土壤孔性 土壤孔性是土壤的一项重要物理性质，对土壤肥力有多方面的影响。土壤孔性反映在土壤的孔度、大小孔隙的分配及其在各土层中的分布情况等方面。土壤的孔性如何，决定于土壤的质地、有机质含量、松紧度和结构性。调节土壤的孔性，极其有利于土壤肥力的发挥和作物的生长发育，是土壤耕作管理的重要任务之一。 (一)土壤密度、容重的概念 1．土壤密度单位体积的固体土粒(不包括粒间孔隙)的质量叫做土壤密度或土粒密度，单位g／cm3 土壤密度的数值大小，主要决定于土壤矿物质颗粒组成和腐殖质含量的多少。 一般土壤的密度在2.60～2.70g／c m3范围内，通常取其平均值2.65g／c m3，一般土壤有机质的密度为1.25～1.40g／cm3，故土壤中有机质含量愈高，土壤密度愈小。 2．土壤容重 (1)概念土壤容重即自然状态下单位体积干燥土壤(包括土壤孔隙在内)的 质量。单位g／cm3。其数值大小随孔隙而变化，不是常数，大体为1.00～1.80g ／cm3。它与土壤内部性状如土壤结构、腐殖质含量及土壤松紧状况有关。 水田土壤水分饱和时的单位体积土壤(折成烘干土)质量称浸水容重。浸水容重的大小在一定程度上能反映出水稻土在泡水时的淀浆、板结和肥沃程度。 (2)特点 ①土壤容重的数值小于土粒密度。因为计算容重的体积包括土粒间的孔隙部分。
旋光度测定法比较
旋光 时，测得的旋光度称为 可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含 ” 为左旋， 精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的 液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。 纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线 （λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。 液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝ 589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋 光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。 固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D 线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度 由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例， 旋光度不标注单位；它的实际单位为：(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。 右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的 旋光度为负的（-）。 重要标准。 力的物质是手性的。 本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下： 纯液体旋光度： 溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。 按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′： = 20±0.5℃下，旋光度读数，单位度（°）；l = 测定管长度，单位dm。 ρ20 = 20℃下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。 c = 溶解物质的浓度，单位g/l。c′ = 溶解物质的浓度，单位g/l。 测20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度旋光的测量使用一个旋光计2、CP和EP相比，EP中描述更详细，且EP中多了纯液体的测定。待测样品浓度：CP中c 为每g/100ml, EP中是g/l,但在公式中折算为一致结果。
旋光度测定操作规程
1. 目的 建立一个旋光度测定操作规程，以保证旋光度测定检验的规范性，获取正确的检验数据。 2. 范围 适用于旋光度测定。 3. 责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4. 内容 4.1. 规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥE 及中国药品检验标准操作规程。 4.2. 简述 4.2.1. 平面偏振光通过某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光 的平面向左或向右发生旋转，旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可以用以测定含量。 4.3. 测定方法 4.3.1.《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定，还用于一些制 剂的含量测定。 4.3.2.比旋度的测定 4.3.2.1.按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，本法系采用钠光谱的D 线（589.3nm ） 测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 4.3.2.2.测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法 制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 对液体供试品： []ld a a t D = 对固体供试品： []lc a a t D 100= 式中 []a 为比旋度 D 为钠光谱的D 线 t 为测定时的温度，℃ l 为测定管长度，dm a 为测得的旋光度
旋光仪测定溶液的浓度及旋光度(最新整理)
但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最 则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终 光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光 这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称
由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再
旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。 【注意事项】 1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。 2．每一种溶液配制时不要超过25ml。 3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。 4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。 5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。 6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。 【思考题】 1．测量糖溶液浓度的基本原理? 答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨 Φ=αcl 所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。 2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？ 答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。 2.什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断? 面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法（半微量开氏法）半微量开氏法） 原理： 1 原理：样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。 2 仪器设备：万分之一分析天平；BüCHI B-339 全自动开氏定氮仪及其消煮设备； 3 试剂 3.1盐酸：分析纯，0.01 mol·L -1 盐酸标准溶液； 3.2 氢氧化钠：工业用或化学纯，10 mol·L -1 氢氧化钠溶液； 3.3 加速剂：100g 硫酸钾（化学纯），10g 五水合硫酸铜（化学纯），1g 硒粉与研钵中研细，必须充分混合均匀。 3.4浓硫酸（分析纯） 4. 测定步骤 4.1 土样消煮 4.1.1 称取风干土样（通过0.25mm 筛）1.000g ，送入干燥的三角瓶底部，加少量无离子水（约1ml）湿润土样后，加入2g 加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀。静置一晚上。将消煮瓶置于消煮炉上，用小火（2 档）加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），加强火力使消煮的土液保持微沸（4～5 档），消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3 处冷凝回流为宜。加热温度不宜过高，以防铵盐受热分解，导致氮素损失。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白及国标测定。 4.2 氨的蒸馏 4.2.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。 4.2.2 待消煮液冷却后，BüCHI B-339 全自动开氏定氮仪测定。用仪器参数设置：NaOH：40ml，H3BO3 60ml，0.01 mol·L 盐酸标准溶液。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4m1。 5 结果计算土壤全氮(%)= (V-V空白) × C H × 0.014 × 100/ m 1 式中:V 一一滴定试液时所用酸标准溶液的体积，m1；V。一一滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml; CH——酸标准溶液的浓度，mol·L -1；0.014——氮原子的毫摩尔质量；m——烘干土壤质量，g。2.平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后3 位。1. 平行
NYT 53-1987 土壤 全氮 方法验证
1方法依据 本方法依据NY/T 53-1987土壤全氮测定法 2仪器和设备 电子分析天平，消化炉，定氮仪 3分析步骤 详见NY/T 53-1987土壤全氮测定法 5测定步骤 4 实验结果报告 4.1 检出限 按HJ 168-2010规定检出限公式及NY/T 53-1987中计算公式，得出 %001.0100m 1 01 0=?=M M V k MDL ρλ ，其中k=1; 1=λ;滴定管的最小液滴体积为 =0V 0.05ml ；310365.0-?=ρg/ml ；5.360=M g/mol ；=1M 14g/mol ；g m 0.11=。 4.2 精密度 取3个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对相差，结果如表1： 表1 精密度测试数据
4.3准确度 取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，相对标准偏差，检测结果见表2。 表2 有证标准物质测试数据 5结论 5.1检出限 实验室测得检出限为0.001%。 5.2精密度 样品1测得平均值为0.042%，最大绝对差值为0.002%；标准中要求土壤含氮量＜0.06%时，平行绝对差值≤0.003%；样品2测得平均值为0.076%，最大绝对差值为0.003%；标准中要求土壤含氮量0.1%-0.06%时，平行绝对差值≤0.004%；样品3测得平均值为0.122%，最大绝对差值为0.004%，标准中要求土壤含氮量＞0.1%时，平行绝对差值≤0.005%。 5.3准确度 有证标准物质GBW07458（ASA-7）、GBW07460(ASA-9)单次测定结果均在标准值范围内。