空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定
(盐酸萘乙二胺分光光度法)
摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量
综述
大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的
（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；
（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理
，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO
2）
）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO
3
），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO
2
酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂
（一）实验用仪器
除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器（KC —6120型）、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（7220型）、KC—6120型大气采样器
（二）实验用试剂
所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氧化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按1：20的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做好的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太少，可适当加一些砂子，重新制备。将三氧化铬—砂子装入双球玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料管制的小帽将氧化管的两端盖紧，备用。
3. 亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠(优级纯)在干燥器内放置24小时，称取0.1500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每
-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。
毫升含100微克NO
2
4. 亚硝酸钠标准水溶液：临用前，吸取
5.00毫升亚硝酸纳标准贮备液100毫升
- 。
容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5微克NO
2
4、实验步骤
1. 采样：将5毫升采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接
三氧化铬—砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化
剂弄湿污染后面的吸收管。吸收管的出气口与大气采样器相连接，以0.3升/分
的流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止(采气4～24升)。如不变色，应加大
采样流量或延长采样时间。在采样同时，应检测采样现场的温度和大气压力，并
做好记录。
表一、气态污染物现场采样记录
采样地点：11教617实验室污染物名称：N O
X
采样方法：现场采样采样仪器型号:KC-6120
采样者：刘飞审核者：李云春老师
2. 测定步骤:
①标准曲线的绘制：
取7支10毫升比色管，按表2所列数据配制标准色列。
表二、配制的标准色列
加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置15分钟，用1厘米比色皿，于波
长540纳米处，以水为参比，测定吸光度。扣除空白试剂的吸光度以后，对应
NO
- 的浓度ug/mL，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。用测得的吸光度 2
对5毫升溶液中亚硝酸根离子含量(微克)绘制标准曲线，并计算各点比值。
②样品的测定：采样后，室温放置十五分钟，20℃以下时放置十五分钟以上。将
吸收液移入比色皿中，与标准曲线绘制时的条件相同测定空白和样品的吸光度。
5、实验结果与数据处理
5.1记录数据表格
表三、采样样品吸光度
由表二绘制标准曲线图：如下
5.2 计算结果：
(A-AO)-a 氮氧化物（NO 2?，mg/m
3
） =
b*Vr*0.76
式中: A —试样溶液的吸光度; A0—空白液的吸光度;
a —标准曲线截距;
b —标准曲线斜率; Vr —换算为参比状态下的采样体积; 0.76----是NO 2气体转化为 NO 2-液体系数 由标准曲线图可知：
a = 0.0292
b = 0.183
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
吸光度（A )
NO2-浓度（ug ）
5.3结果讨论
由上表格可以看出，第一次采样结果显示氮氧化物的含量为0.095微克每立方米，第二次采样结果显示氮氧化物含量为0.097微克每立方米；在一个室内采取的两个样本氮氧化物含量相差不大，说明采样器工作正常，在采样的过程中也未出现较大的误差，但氮氧化物的含量始终低于室外，总的来说实验结果有较为高的可信度！
由于配置标准曲线时可能出现人为因素的误差，使得吸光度不是那么准确，有那么一定小偏差，但总的来说实验结果有较为高的可信度。
6、注意事项:
①配制吸收液时，应避免在空气中长时间曝露，以免吸收空气中的氮氧化物。光照射能使吸收液显色，因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。
②采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积(应预先作好标记)。
③氧化管应于相对湿度为30%～70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时后再使用。
空气中氮氧化物
_ 一、实验目的与要求 1、掌握氮氧化物测定的基本大气中氮氧化物的原理和方法。 2、绘制实验室空气中氮氧化物的日变化曲线。 3、了解并掌握大气中氮氧化物的有关知识。 二、实验方案 1、实验仪器 （1）大气取样器；（2）分光光度计；（3）棕色多孔玻板吸收管；（4）双球玻璃管；（5）比色管；（6）移液管。 2、实验药品 （1）吸收原液标准液；（2）吸收原液；（3）蒸馏水。 3、实验原理 主要反应方程式为： 4、实验步骤 1）氮氧化物的采集 用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管，接上氧化管，并使管口微向下倾斜，朝上风向，避免潮湿空气将氧化管弄湿，而污染吸收液，如图1-1所示。分别以每分钟0.1L、0.3L的流量抽取空气30min。采样高度为1.5m，若
氮氧化物含量很低，可增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点，根据采样时间和流量，算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样（7次），如10:300～11:00、11:30～12:00、12:30～13:00、13:30～14:00、14:30～15:00、15:30～16:00、16:30～17:00。 图1-1 氮氧化物采样装置的连接图示 2）氮氧化物的测定 ①标准曲线的绘制：取7支50mL 比色管，按表1-1配制标准系列。 将各管摇匀，避免阳光直射，放置15 min ，以蒸馏水为参比，用1cm 比色皿，在540nm 波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： y = bx + a 式中：y ——（A-A 0），标准溶液吸光度（A ）与试剂空白吸光度（A 0）之差； x ——NO 2-浓度，μg/mL ； a 、 b ——回归方程式的截距和斜率。 ρNO x = 76 .0)(0??--V b a A A 式中：ρNO x ——氮氧化物浓度，mg/m 3； A ——样品溶液吸光度； A 0、a 、b 表示的意义同上； V ——标准状态下（25℃，760mmHg ）的采样体积，L ；
空气质量氮氧化物的测定
空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。
3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。
光电技术在大气氮氧化物检测中的应用_艾锦云
?专论与综述? 光电技术在大气氮氧化物检测中的应用 艾锦云,何振江,杨冠玲 (华南师范大学,广东 广州 510631) 摘 要:介绍了大气中氮氧化物的组成,综述了激光诱导荧光法、光纤传感法、激光雷达探测法和化学发光法测定大气中氮氧化物的原理和特点,指出光电技术已在大气氮氧化物检测中得到了广泛的应用,并具有良好的发展前景。 关键词:光电技术;氮氧化物;检测;大气 中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:10062009(2004)02000703 Application of Photoelectric T echnology in Detection of Nitrogen Oxides in Air AI Jin2yun,HE Zhen2jiang,YAN G Guan2ling (South Chi na N orm al U niversity,Guangz hou,Guangdong510631,Chi na) Abstract:The composition of nitrogen oxides in air was introduced.It discussed the application of photo2 electric technology in detection of nitrogen oxides in air,including laser induction fluorometry,optical fiber sensing,laser radar detection and chemical luminescent analysis.Photoelectric technology had wide applied in detection of nitrogen oxides in air. K ey w ords:Photoelectric technology;Nitrogen oxides;Detection;Air 氮氧化物对大气环境的影响已经越来越受到人们的关注,对大气中氮氧化物检测技术的要求也越来越高,不仅要求检测设备结构简单、易于维护、造价低廉,而且要能实现检测的自动化与在线监测。大气中氮氧化物的检测方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、原电池库仑滴定法、压电石英传感器法等,应用光电技术的有激光诱导荧光法、光纤传感法、激光雷达探测法和化学发光法。上述检测方法各有优缺点及适用的领域,就实现检测的自动化与在线监测而言,光电技术有其特有的优势。 1 大气环境中的氮氧化物 氮氧化物常以NO x表示,其中污染大气的主要是NO和NO2,特别是NO2,一般以NO、NO2的总浓度评价环境的污染程度[1]。现在公认NO2与人体健康的关系较NO密切,其毒性为NO的四五倍,且NO进入大气后,在日光照射下,会缓慢生成NO2。2000年6月1日起,我国的环境监测系统已统一以NO2代替NO x作为监测指标。因此,以NO2取代NO x评价大气污染更为合适[2]。 2 应用光电技术检测大气中的NO x 2.1 激光诱导荧光法 激光诱导荧光法是用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级,处于高能级的NO23 (或NO3)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量,其光子发射时间延迟很短(<1025s),称为荧光,荧光强度与其浓度成正比。光电转换器吸收荧光产生光电流,光电流的大小与NO2(或NO)的浓度成线性,可由光电强度判定其浓度。 收稿日期:20030331;修订日期:20040211 作者简介:艾锦云(1978—),男,江西新余人,在读硕士生,研究方向为光电技术及系统。 1852年Stokes指出,用波长较短的光可以激发出波长较长的光,也就是能量大的光子可以激发能低的光子,此为激光诱导荧光法的理论依据。实际上,该方法也适用于检测大气中的其他污染物, — 7 — 第16卷 第2期环境监测管理与技术2004年4月
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2
空气中氮氧化物日变化曲线
空气中氮氧化物的日变化曲线 XXX（XX大学环境与化学工程学院环境科学专业091班，辽宁大连 116622） 1概述 1.1研究背景 1.1.1氮氧化物的来源 大气中氮氧化物（NO x ）包括多种化合物，如一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮，除二氧化氮以外，其他氮氧化物极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮或一氧化氮，一氧化氮不稳定又变成二氧化氮。因此大气污染化学中的氮氧化物主要指的是一氧化氮和二氧化氮。其主要来自天 然过程，如生物源、闪电均可产生NO x 。NO x 的人为源绝大部分来自化石燃料的 燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气，其中以工业窑炉、氮肥生 产和汽车排放的NO x 量最多。城市大气中2/3的NO x 来自汽车尾气等的排放，交 通干线空气中NO x 的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变 化，因此，交通干线空气中NO x 的浓度也随时间而变化。 1.1.2氮氧化物的危害 NO的生物化学活性和毒性都不如NO 2，同NO 2 一样，NO也能与血红蛋白结 合，并减弱血液的输氧能力。如果NO 2 的体积分数为（50—100）×10-6时，吸 入时间为几分钟到一小时，就会引起6—8周肺炎; 如果NO 2 的体积分数为（150—200）×10-6时,就会造成纤维组织变性性细支气管炎，及时治疗，将于3—5不周后死亡。 在实验室，NO 2 体积分数达到10-6级，植物叶片上就会产生斑点，显示植 物组织遭到破坏。体积分数为10-5级的NO 2 会引起植物光合作用的可逆衰减。 此外，NO x 还是导致大气光化学污染的重要物质。
氮氧化物测定
空气中氮氧化物检测报告 一、原理 空气中的二氧化氮NO2被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮NO被氧化剂氧化为NO2再进行吸收。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与溶液中NO2-的含量成正比，可以通过测定吸收瓶样品中的吸光度，计算吸收液中NO2-的含量，从而计算出空气中氮氧化物的浓度（以NO2计）。 二、试剂 吸收液 亚硝酸盐标准溶液 氧化剂 三、仪器设备 分光光度计 空气采样器 吸收瓶 氧化管 四、步骤 1、采样 取装好吸收液的多孔板吸收瓶，用硅橡胶管连接在空气采样器上，设定好采样流量和采样时间（以0.4L/min流量采气4~24L），进行采样。样品的采集、运输及存放过程中应避光。 现场空白，把装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品相同条件下保存（不采样），直至送实验室分析。 2、绘制标准曲线 配制亚硝酸盐标准液系列，加入显色液后于暗处放置20min，用10mm 比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，对应溶液的NO2-质量浓度计算标准曲线的回归方程。
3、样品测定 采样后放置20min，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。 五、结果计算 1、标准曲线的回归方程 A-A0=f(c) （1） A，标准系列的吸光度 A0，空白吸收液的吸光度 c，标准系列的NO2-质量浓度（ug/ml） 2、样品溶液的NO2-质量浓度 根据（1）式计算出样品溶液的NO2-质量浓度，样品溶液的吸光度为扣除空白的吸光度 3、空气中NO x的浓度（以NO2计） ρNO2=CV/Q N f mg/m3 C，样品溶液NO2-的质量浓度（ug/ml） V，样品吸收液的体积，mL Q N，标况下的空气采样体积，L Saltzman实验系数，取0.76 六、实验结果分析 附： -标准溶液系列 实验数据记录： NO2-标准溶液系列吸光度
空气中NOx 的测定
) 论文题目：校园空气中NO x 的测定姓名： 院系专业： 班级：09 学号： 指导老师： 完成时间：
目录 目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1) 1.1 研究背景 (1) 1.1.1 NO x的主要来源 (1) 1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1) 1.2 NO x的研究进展 (2) 1.2.1化学发光法 (2) 1.2.2库伦原电池法 (2) 1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2) 1.3实验原理 (3) 1.4选题依据 (3) 二实验部分 (4) 2.1实验仪器 (4) 2.2实验药品和试剂 (4) 2.3实验步骤 (5) 2.3.1标准曲线的绘制 (5) 2.3.2 样品的测定 (6) 2.4数据处理 (6) 三结果与讨论 (7) 3.1标准曲线的绘制 (7) 3.2采样及样品溶液的测定 (8) 3.2.1 NO2一周的含量变化 (8) 3.2.2 NO x一周的含量变化 (8) 3.2.3 NO2含量的日平均浓度 (9) 3.2.4 NO x含量的日平均浓度 (9) 3.2.5实验数据分析 (10)
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定 一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。 大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。 检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 检测仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。 检测试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法
FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。
5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92
浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理
浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理 摘 要 氮氧化物是只由氮、氧两种元素组成的化合物，包括氧化二氮，一氧化氮，三氧化二氮，二氧化氮，四氧化二氮，五氧化二氮。氮氧化物是大气的主要污染物之一, 是治理大气污染的一大难题。本文介绍了氮氧化物的来源以及治理氮氧 化物的主要方法,分析了这些方法处理氮氧化物的优点或缺点,并预测未来处理氮氧化物方法的发展趋势。 关键词 氮氧化物 产生 危害 治理 天然排放的氮氧化物,主要来自土壤和海洋中有机物的分解,属于自然界的氮循环过程。人为活动排放的氮氧化物,大部分来自化石燃料的燃烧过程,如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程,如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计,全世界每年由于人类活动向大气排放的氮氧化物,约5300万吨。 氮氧化物对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗臭氧的一个重要因子。其危害主要包括: 1.NOx 对人体及动物的致毒作用。NO 对血红蛋白的亲和力非常强，是氧的数十万倍。一旦NO 进入血液中，就从氧化血红蛋白中将氧驱赶出来，与血红蛋白牢固地结合在一起。长时间暴露在NO 环境中较易引起支气管炎和肺气肿等病变。这些毒害作用还会促使早衰、支气管上皮细胞发生淋巴组织增生，甚至是肺癌等症状的产生。 2.对植物的损害作用，氮氧化物对植物的毒性较其它大气污染物要弱，一般不会产生急性伤害，而慢性伤害能抑制植物的生长。危害症状表现为在叶脉间或叶缘出现形状不规则的水渍斑，逐渐坏死，而后干燥变成白色、黄色或黄褐色斑点，逐步扩展到整个叶片。 3.NOx 是形成酸雨、酸雾的主要原因之一。高温燃烧生成的NO 排人大气后大部分转化成NO ，遇水生成HNO 3、HNO 2，并随雨水到达地面，形成酸雨或者酸雾。
13 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中 NOx
实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 三﹑实验仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器,流量范围0—1L/min。 3．双球玻璃管 4．分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。 1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。 2．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3．三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制
大气中氮氧化物的测定
实验十四大气中氮氧化物的测 实验目的：通过本实验，掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合， （气）转生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO 2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 变为NO 2 二、仪器 1．多孔玻板吸收管； 2．双球玻璃管； 3．大气采样器：流量范围0-1L/min； 4．分光光度计； 5.10ml比色管； 6.气压计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0. 50g盐酸萘乙二
胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。 ,预先在干燥器内3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO 2 放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液 —，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 每毫升含100.0μgNO 2 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 —。 此溶液每毫升含5.0μgNO 2 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以 —含量（ug）水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO 2 为横坐标，绘制标准曲线。
水中氮氧化物的测定
水中氮氧化物的测定 氨氮—纳氏试剂光度法 一．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。 二．干扰及消除 脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 三．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。四．仪器 分光光度计、pH计； 五．试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 ①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。 （1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取
7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐 注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密封保存。 （2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时， 改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红 色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室 温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用 水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶 中，密封保存。 ②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热 煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。 ③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化 铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每 毫升含1.00mg氨氮。 ④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。六．步骤 （1）校准曲线的绘制 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
如何降低烟气中氮氧化物的含量
1 重要性和产生的原因 氮氧化物(NOX)是锅炉排放气体中的有害物之一。燃煤锅炉在1996年国家要求控制在650mg/m3,而2004年第3时段排放标准进一步提高要求控制在450 mg/m3;所以对于我们燃煤机组的火电厂热电厂减少NOX的排放迫在眉睫。 在燃烧过程中, NOX生成的途径有3条: 1)热力型NOX:是空气中氮在高温(1 400℃以上)下氧化产生; 2)快速型NOX:是由于燃料挥发物中碳氢化合物高温分解生成的CH自由基和空气中氮气反应生成HCN和N,再进一步与氧气作用以极快的速度生成NOx; 3)燃料型NOX:是燃料中含氮化合物在燃烧中氧化生成的NOx,称为燃料型NOx。 2 降低的方法 对于没有脱硝设备和脱硝燃烧器的燃煤锅炉来说,也就是采用低氮燃烧技术来减少NOX 的生成机会。 1)在燃用挥发分较高的烟煤时,燃料型NOX含量较多,快速型NOX极少。燃料型NOX是空气中的氧与煤中氮元素热解产物发生反应生成NOX,燃料中氮并非全部转变为NOX,它存在一个转换率,降低此转换率,控制NOX排放总量,可采取: (1)减少燃烧的过量空气系数; (2)控制燃料与空气的前期混合; (3)提高入炉的局部燃料浓度。 2)热力型NOx:是燃烧时空气中的N2和O2在高温下生成的NOX,产生的主要条件是高的燃烧温度使氮分子游离增本化学活性;然后是高的氧浓度,要减少热力型NOX的生成,可采取 : (1)减少燃烧最高温度区域范围; (2)降低锅炉燃烧的峰值温度; (3)降低燃烧的过量空气系数和局部氧浓度。 具体来说,就是在保证锅炉燃烧安全的前提下,采取以下措施来减少氮氧化物的生成: (1)低过量空气燃烧
大气氮氧化物的测定
实验一大气采样方法及氮氧化物的测定大气氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）（一）原理 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成 氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色定量，最大吸收波长为540nm。 （二）仪器 1. 棕色U型多孔玻板吸收管。 2．小流量气体采样器流量范围0～1L/min。 3．三氧化铬氧化管。 4. 10ml具塞比色管。
5. 分光光度计及1cm比色杯。 （三）测定方法 1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于5L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。 2.分析步骤 （1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。 管号0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 溶液（ml） 吸收原液（ml） 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 O（ml） 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 H 2 NO2含量（μg）0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 将各管摇匀后静置15分钟，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
空气中氮氧化物的污染与危害
摘要 本文主要介绍了空气中氮氧化物的来源与危害。氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。大气中的氮氧化物主要以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2 ）形式存在。一氧化氮为无色、无臭、微 溶于水的气体，在大气中易被氧化为NO 2。NO 2 为棕红色气体，具有强刺激性臭味， 是引起支气管炎等呼吸道疾病的有害物质。大气中的NO和NO 2 可以分别测定，也 可以测定二者的总量。它们主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。测定方法化学发光法，盐酸萘乙二胺分光光度法，传感器法，库仑原电池法，阐述了这几种方法的原理，并从优缺点，适用的范围等方面进行了分析对比，为测定以及防治氮氧化物提供了依据。 氮氧化物是评价空气质量的控制标准之一。空气中的氮氧化物主要包括一氧 化氮(NO)和二氧化氮(NO 2 )。据有关部门统计，随着工业化生产的迅猛发展，特别 是煤炭、石油、天然气的大量开采使用，我国多数城市已呈现出NO x 深度增加的趋势。因此，了解氮氧化物的来源及危害机理，建立适合的氮氧化物的分析方法，了解其变化规律，对环保管理及环境整治，保障人类的生存环境具有重大意义。
Abstract This paper mainly introduces the source of nitrogen in the air with hazards. Nitrogen oxide have nitric oxide, no2, trioxide nitrogen, four oxidation three nitrogen and five oxidation 2 nitrogen, and other forms. Atmospheric nitrogen oxide mainly nitric oxide (NO) and nitrogen dioxide (NO2) form existence. Nitric oxide is a colourless, odourless, slightly soluble in water, the gas in the atmosphere for easy oxidation alters. NO2 gas, strongly for palm red irritating smell, is a cause bronchitic etc respiratory diseases hazardous substances. The atmosphere were determined aubject and NO2 can, also can determine the amount of both. They mainly comes from fossil fuels temperature combustion and nitric acid, fertilizer and other production exhaust emissions, and vehicle exhaust. Determination methods chemiluminescence method, hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine spectrophotometry, sensor method, coulomb YuanDianChi method, expatiated on the principle of these methods, and the advantages and disadvantages, applicable range from aspects was analyzed and compared, and the prevention for determination of nitrogen oxide to provide the basis. No air quality control standard evaluation of one. The air (nitrogen oxide mainly includes nitric oxide (NO) and nitrogen dioxide alters). According to concerning sectional statistic, along with the rapid development of industrial production, especially coal, oil and gas mass exploitation in most cities use, has presented the NOx depth trend of increase. Therefore, understanding the mechanism of nitrogen oxides origin and harm of nitrogen oxides, establish a suitable analysis methods, understand the change rule, to the environmental protection management and controlling the environment, ensuring human survival environment is of great significance. Key word: source ；substances ；nitric oxide
工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光..
FHZHJDQ0192 工业废气固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0192 工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法 1 范围 本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3，定量测定的浓度范围为2.4~208 mg/m3。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。 在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。 2 原理 氮氧化物（NO x）包括一氧化氮（NO）及二氧化氮（NO2）等。在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。 3.1 对氨基苯磺酸。 3.2 冰乙酸。 3.3 盐酸萘乙二胺 3.4 三氧化铬。 3.5 海砂（或河砂）。 3.6 盐酸：ρ=1.19g/mL。 3.7 亚硝酸钠。 3.8 吸收贮备液：称取5.0g对氨基苯磺酸（3.1），通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸（3.2）和900mL水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（3.3）[N-(I-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride]溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。 3.9 吸收使用液：按4份贮备液（3.8）和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。 3.10 三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管：筛取20~40目海砂（或河砂）(3.5)，用12%盐酸（3.6）溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把二氧化铬（3.4）及海砂（或河砂）按1:20（W/W）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些
环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法
FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0111 环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2） 1范围 本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL，可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。 2 原理 氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。 水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过0.005。 3.1吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl），溶解后用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。 3.2吸收液：取4份吸收原液（3.1）和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。 3.3氧化剂：筛取20~40目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。 将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两端连接封紧，保存待用。 3.4亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg NO2－，贮于棕色瓶，在冰箱中可保存3个月。 3.5亚硝酸钠标准溶液：吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5μg NO2，临用现配。 4仪器 4.1多孔玻板吸收管。 4.2大气采样器，流量范围。0～1L/min 4.3双球玻璃管（见下图） 双球玻璃管