有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)

有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)
有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)

有机化学实验练习题十

一、单项选择题

1.测定熔点时,使熔点偏底的因素是( )。

A.装样不结实B.试样不干燥C.熔点管太厚D.样品研的不细

2.薄层色谱中,Al2O3是常用的()

A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂

3.对于含有少量水的苯乙酮,可选()干燥剂进行干燥。

A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠

4.重结晶是为了()。

A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以

5.鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂()

A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.I2/NaOH溶液

6.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是()

A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff 试剂D.Fehling试剂

7.蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应,这说明其结构中有()

A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基

8.下列各组物质中,都能发生碘仿反应的是哪一组()

A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮

二、填空题

1.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了。

2.当加热的温度不超过时,最好使用水浴加热。

3.在减压蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。

4.止暴剂受热后,能,成为液体沸腾,防止

现象,使蒸馏操作顺利平稳进行。

5.常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。

6.固体物质的萃取常用索氏提取器,它是利用溶剂、原理,使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。

三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正)

1.用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

2.如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时,将使数值偏高。

3.干燥液体时,干燥剂用量越多越好。

4.活性炭是非极性吸附剂,在非极性溶液中脱色效果较好。

5.所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。

四、问答题

1.何谓减压蒸馏?适用于什么体系?

2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?

3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?

4.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?

五、综合题

设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。

练习十

一、选择题

1.B ;

2.C;

3.B;

4.B;

5.B;

6.C;

7.A;

8.B;

二、填空题

1. 纯化产品

2.100℃

3. 加热;系统与大气相通;停泵

4. 产生气泡;汽化中心;过热及暴沸

5. 蒸馏;抽气;安全系统;测压

6. 回流;虹吸

三、判断题

1. ×,温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平

2. ×,低

3. ×,适量

4. ×,在极性溶液中脱色效果好

5. ×,脂肪醛与Fehling试剂反应

四、简答题

1.在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

2.当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

3.沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

4.该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。

五、综合题

COOH CHO OCH OH CH3

OCH3

3

33

3

3

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确为什么 3、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果

(1)熔点管壁太厚。 (2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复要达到此要求,操作上须注意些什么 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么 1、答:结果分别如下: ¥ (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩: 阅卷人签名: 注意事项 1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。 3.实验时务必注意安全,规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。 4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。损坏仪器,按件扣1分。 5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。 6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑+H 2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。 A .品红溶液 B .NaOH 溶液 C .浓硫酸 D .酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A .酒精灯直接加热 B .热水浴加热 C .酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3.已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验

(1)写出该反应的化学反应式 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4,你认为是否正确,说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中,加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠,迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口,用一小试管收集并验纯气体后,点燃,并把干燥的小烧杯罩在火焰上,片刻,迅速倒转烧杯,向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象,

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

华东理工考研有机化学实验习题

有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中,水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中,苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时,下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥,干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中,滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中,硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下,干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差( D )度的液体分开? A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中,用(B )来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛?(C) A 2,4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时,活性碳的一般用量是液体量的(A ) A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时,使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中,含有( C )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色,用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用(A)方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用(B)方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。

有机化学实验综合练习

有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图1),以环己醇制备环己烯 已知: 密度(g/cm3)熔点(℃)沸点(℃)溶解性 环己醇0.9625161能溶于水 环己烯0.81﹣10383难溶于水 (1)制备粗品:将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品. ①A中碎瓷片的作用是,导管B除了导气外还具有的作用是. ②试管C置于冰水浴中的目的是. (2)制备精品: ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等.加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在层(填上或下),分液后,用(填编号)洗涤环己烯.A.KMnO4溶液B.稀H2SO4C.Na2CO3溶液D.NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏,冷却水从(填f或g)口进入,蒸馏时要加入生石灰,目的是. ③收集产品时,控制的温度应在左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是.A.蒸馏时从70℃开始收集产品B.环己醇实际用量多了C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 (3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,最简单的方法是. A.酸性KMnO4溶液B.用金属钠C.测定沸点D.溴的四氯化碳溶液.

2、已知:实验室制乙烯的装置如图: 实验步骤如下: a.如图连接好装置,检验气密性 b.添加药品,点燃酒精灯 c.观察实验现象:高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去,烧瓶内液体渐渐变黑,能闻到刺激性气味 d.… (1)写出实验室制取乙烯的化学反应方程式:; (2)分析:甲认为使二者褪色的是乙烯,乙认为有副反应,不能排除另一种酸性气体的作用. ①根据甲的观点,写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式:; ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯,在A、B间增加下列装有

最新有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案: 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失? 索氏提取器萃取充分;升华时水分除干净;样品变茶砂;升华装置不漏气;严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因? 增加某一种反应物浓度,减少(某一种)生成物浓度(去除反应中形成的水,使用分水器)等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥,产物中含有水分,造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2D/S为宜? 在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2D/S 为宜,否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读数会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件? (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应;(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度很大,或者很小;(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶,并且容易分离;(5)溶剂应无毒,沸点较低,操作安全,价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤) 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。) 答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好? 答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率? 答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好? 答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤) 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么? 答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下: 熔解:配制接近饱和的热溶液; 脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质; 冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭? 答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸? 答:增大过滤面积,加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物? 答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6)价廉易得无毒。 6、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验练习题及答案..

二、填空题 1.一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做,当含有杂质时,其 会下降,会变宽。 2.蒸馏装置中,温度计的位置是。 3.常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。 4.甲基橙的制备中,重氮盐的生成需控制温度在,否则,生成的重氮盐易发 生。 5.在加热蒸馏前,加入止暴剂的目的是,通常 或可作止暴剂。 6.色谱法中,比移值R= 。f 7.进行水蒸气蒸馏时,一般在 时可以停止蒸馏。 8.碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。 四、问答题 1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果? (1) 熔点管壁太厚; (2) 试料研的不细或装得不实; (3) 加热太快; 2.在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质?如何除去?请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3.设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。 五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题 1.写出反应原理。 2.写出主要反应步骤。 3.反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸? 4.画出减压蒸馏装置图。 二、填空题 1.当重结晶的产品带有颜色时,可加入适量的脱色。 2.液态有机化合物的干燥应在中进行。 3.某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象,所以不能使用蒸馏进行分离,而需改用蒸馏进行分离或提纯。 4.甲基橙的制备中,重氮盐的生成需控制温度在,否则,生成的重氮盐易发 1 生。 5.在加热蒸馏前,加入止暴剂的目的是,通常或可作止暴剂。 6.乙酸乙酯(粗品)用碳酸钠洗过后,若紧接着用氯化钙溶液洗涤,有可能产生现

象。 7.碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。 四、问答题 1.在乙醚的制备实验中,滴液漏斗脚端应在什么位置,为什么? 2.制备乙酸乙酯的实验中,采取那些措施提高酯的产率? 3.选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素? 五、综合题 1.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么? 2.请回答有关薄层色谱实验中的有关问题 (1)简述薄层色谱的分离原理。 (2)简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。 (3)比移值R的计算公式。f二、填空题 1.当一个化合物含有杂质时,其熔点会,熔点距会。 2.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止 的侵入。 3.液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。 4.蒸馏时,如果加热后才发现没加沸石,应立即,待后再补加,否则会引起。 5.减压过滤的优点有:(1) ;(2) ; (3) 。 6.可以用反应来鉴别糖类物质。 四、问答题 1.蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么? 2.在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在? 3.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入? 4.在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值? 2 五、综合题 1.如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,写出简要步骤。 2.回答水蒸气蒸馏中的有关问题。 (1)水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件? (2)请画出水蒸气蒸馏简易装置。 (3)水蒸气蒸馏是否何以停止,怎样来判断? 二、填空题 1.液体的沸点与有关,越低,沸点越。 2.蒸馏沸点差别较大的液体时,沸点较低的蒸出,沸点较高的蒸

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤) 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。) 答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好? 答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率? 答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好? 答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤) 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么? 答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下: 熔解:配制接近饱和的热溶液; 脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质; 冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭? 答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸? 答:增大过滤面积,加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物? 答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)

有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1.测定熔点时,使熔点偏底的因素是( )。 A.装样不结实B.试样不干燥C.熔点管太厚D.样品研的不细 2.薄层色谱中,Al2O3是常用的() A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂 3.对于含有少量水的苯乙酮,可选()干燥剂进行干燥。 A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠 4.重结晶是为了()。 A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以 5.鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂() A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.I2/NaOH溶液 6.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是() A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff 试剂D.Fehling试剂 7.蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应,这说明其结构中有() A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基 8.下列各组物质中,都能发生碘仿反应的是哪一组() A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮 二、填空题 1.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了。 2.当加热的温度不超过时,最好使用水浴加热。 3.在减压蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。 4.止暴剂受热后,能,成为液体沸腾,防止 现象,使蒸馏操作顺利平稳进行。 5.常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6.固体物质的萃取常用索氏提取器,它是利用溶剂、原理,使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正) 1.用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

2.如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时,将使数值偏高。 3.干燥液体时,干燥剂用量越多越好。 4.活性炭是非极性吸附剂,在非极性溶液中脱色效果较好。 5.所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1.何谓减压蒸馏?适用于什么体系? 2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束? 3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴? 4.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替? 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热;系统与大气相通;停泵 4. 产生气泡;汽化中心;过热及暴沸 5. 蒸馏;抽气;安全系统;测压 6. 回流;虹吸 三、判断题 1. ×,温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×,低 3. ×,适量 4. ×,在极性溶液中脱色效果好 5. ×,脂肪醛与Fehling试剂反应

有机化学实验及答案

中南大学考试试卷(A) 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟 有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式:闭卷专业班:学号姓名指导教师 总分100分,占总评成绩30 % 一、单选题(每小题3分,共30分) 1.鉴定糖类物质的颜色反应是(A )A.Molish反应B.Seliwanoff 反应C.Benedict反应D.水解 2.下列化合物中,不能发生碘仿反应的是(C )A.丙酮B.丁酮C.3-戊酮D.2-丙醇 3.不能与乙酰乙酸乙酯反应的是(A )A.托伦试剂B.溴水C.羰基试剂D.FeCl3溶液 4.下列氨基酸的水溶液pH均为4时,主要以负离子形式存在的氨基酸是(C ) A. 甘氨酸(pI=5.97) B. 丙氨酸(pI=6.00) C.谷氨酸(pI=3.22) D. 精氨酸(pI=10.76) 5.蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时,最好选用(B ) A.空气冷凝管B.直型冷凝管C.球型冷凝管D.蛇型冷凝管6.当被加热的物质要求受热均匀,且温度不高于80℃时,最好使用(A ) A.水浴B.砂浴C.酒精灯加热D.油浴 7.对于含有少量水的乙酸乙酯,可选用的干燥剂是( B ) A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠 8.薄层色谱中,硅胶是常用的(C )A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂 9.Abbe(阿贝)折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗,常用的溶剂是(D )A.蒸馏水B.乙醇C.氯仿D.丙酮

10.用氯仿萃取水中的甲苯,静置分层后,甲苯处在(B ) A.上层B.下层C.中层D.不确定 二、判断题(对的打“√”,错误的打“×”。每小题2分,共20分) 1.在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。(×) 2.中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,不需要补加沸石。(×) 3.在薄层色谱实验中,吸附层太厚对分离效果无影响。(×) 4.活性炭是非极性吸附剂,只吸附有色杂质,对产品没有吸附。(×) 5.在柱色谱实验中,柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。(√) 6.用蒸馏法测沸点,温度计的位置影响测定结果的可靠性。(√) 7.球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好,但蒸馏时不可选用球形冷凝管。(√)8.干燥液体时,干燥剂用量越多越好。(×) 9.对于一定量的溶剂,一次萃取比分次萃取效率高。(×) 10.恒定沸点的液体不一定是纯净的。(√) 三、填空题(每空2分,共20分) 1.在进行水蒸气蒸馏时,被提取的物质必须具备的三个条件中,除了“在近100℃时,被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”,还有不溶或难溶于水;在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2.重结晶提纯时,难溶的杂质在热过滤步骤中除去;易溶的杂质留在母液中。3.用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时,出现两个斑点(顺式和反式异构体), R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

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