化验室化学分析方法
化验室化学分析方法
1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分
2总则
2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h
并在干燥器中冷却至室温后方可称样。
2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒
重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。
2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系
水溶液。
2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样
测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。
2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”.
2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。
3.试样制备
样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用.
4.试剂和仪器设备
4.1试剂
4.1.1无水乙醇
4.1.2氢氧化钠(片状或粒状)
4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。
4.1.4盐酸:浓度为37%--38%.
4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中.
4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合.
4.1.6 1:1(V:V)硫酸 .
4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%).
4.1.7焦硫酸钾(片状)
4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化
钠溶于水中,以水稀释至一升.
4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH
5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加
冰醋酸6ml,以水稀释至一升.
4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水
稀释至一升.
4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀.
4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml.
4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
100ml.
4.1.14 1%二胺替比林甲烷溶液:称取1g二胺替比林甲烷溶于
100ml 17%的HCL溶液中.
4.1.15 1:1(V:V)氨水
4.1.16 25%磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中,稀释
至100ml.
4.1.17 1:1(V:V)盐酸.
4.1.18 1%二甲酚橙水溶液:1g二甲酚橙溶于一定量水中,稀释至
100ml,配时可加氨水助溶.
4.1.19三氧化二铝标准溶液(1mg/ml)
4.1.20三氧化二铁标准溶液(0.1mg/ml)
4.1.21二氧化钛标准溶液(0.1mg/ml)
4.1.22 0.005M醋酸锌的标定：取定量标准铝液（相当于10mg
的Al2O3）4份，按分析手续进行，求得滴定度。（定量一般取10ml）。
T=G/V
式中： T——乙酸锌对氧化铝的滴定度。
G——所取氧化铝的mg数。
V——滴定所消耗乙酸锌ml数。
4.2仪器设备
4.2.1 30ml镍坩埚.
4.2.2 30ml铂金坩埚
4.2.3马弗炉.
4.2.3药物天平:感量0.5g.
4.2.5分析天平:感量0.1mg.
4.2.6烧杯:250ml、50ml、
4.2.7恒温干燥箱
4.2.8电炉
4.2.9电热板
4.2.10移液管 1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。
4.2.12干燥器.
4.2.12容量瓶 250ml.
4.2.12滴定管 50ml
4.2.13 15ml瓷坩埚
5分析方法
5.1二氧化硅的测定
5.1.1动物胶凝聚重量法
5.1.1.1方法提要
试样经NaOH溶融后,热水提取,HCL酸化、蒸干、脱水，在67%以上的热HCL溶液中，用动物胶使硅酸凝聚、过滤。滤液用作测定其它成分，沉淀在10000C灼烧恒重,即为SiO2的重量。
5.1.1.2分析步骤
准确称取0.5000g试样,放入30ml镍坩埚中,加10滴左右的无水乙醇润湿样品,再加入5g氢氧化钠,将坩埚放入马弗炉,从低温升起,于6300C保温10min,取出摇匀后,擦干净坩埚底部,放入250ml烧杯中,盖上表面皿,加热水于坩埚中溶解溶块.等到剧烈反应停止后,用热水提取熔融物，用1%的盐酸清洗坩埚。向浸取液中立即加入20ml浓HCL，将烧杯移至电炉上微沸，再移至电热板上（温度为130-1400C）蒸至湿盐状取下，用玻璃棒捣碎结块。加浓HCL 15ml，加热近沸，取下，趁热加1%动物胶7-8 ml，搅拌一分钟，保温30分钟，放置两小时（或者过夜）。
以热水稀释至50 ml左右，搅拌使盐类溶解，立即用慢速定量滤纸过滤，用热水将烧杯清洗数次，然后再用2-5%的热盐酸洗涤滤纸7-8次，最后用热水洗一次，滤液用250 ml容量瓶保存。
将滤纸连同沉淀一并移入洁净的铂坩埚中，再放入高温炉内，微开炉门，等滤纸灰化后关闭炉门，10000C灼烧一小时，取出，放入干燥器中冷却20分钟，称重。
加1：1硫酸10滴，HF10 ml，置电炉上冒尽白烟，如发现残渣尚多，需再加入 5 ml HF处理一次。最后将铂埚置高温炉中，在10000C灼烧30分钟，取出冷却20分钟，称空埚。
注意事项:
1.在称样过程中一定要在密闭的天平间进行,中途不准开门,
以防流动的空气影响天平的精度.
2.熔矿温度和时间不宜过高或过长,以免带下大量镍,影响其
它项目的测定.
3.洗涤任何器皿都必须干净,否则灼烧时,镍与铂锅生成合金.
4.用动物胶凝聚时,HCL的浓度必须是在67%以上.
5.1.1.3结果计算
(锅+样)-锅重
X (SiO2)-2= *100
取样重
5.2三氧化二铝的测定
5.2.1氟化钾置换-乙酸锌容量法
5.2.1.1方法提要
在SiO2滤液中加入过量的EDTA,调节PH为5-6,加热铝等阳离子与EDTA络合,过量EDTA用标准锌溶液滴定,反应完全后,微量游离之锌离子的存在可使批示剂变色,即为终点。当加入氟化钾后,氟离子与Al+、Ti+生成更稳定的络合物，因而释出与Al、Ti量相当的EDTA，再以标准锌络合EDTA，用所消耗锌标准液的量来计算Al、Ti含量，扣除TiO2含量,即为Al2O3的含量。
注意事项：1.大量锰钛,磷酸根存在时,样品需要分离.
2.分析时先吸空白.
5.2.1.2分析步骤
吸取SiO2滤液20ml于烧杯中，加入0.05M之EDTA15ml,加一滴二甲酚橙,用1:1氨水调至粉红色,再加入1:1盐酸使粉红色退去。加PH5.7缓冲液10ml,把杯壁用水冲一下,置电炉上加热微沸2分钟,取下,冷却,冲洗杯壁.加二钾酚橙4滴,用0.05M之乙酸锌滴至近终点时,以0.005M之乙酸锌滴定至粉红色,即为终点.
加20%氟化钾5ml,于电炉上微沸2分钟,取下冷却,用少许水冲洗杯壁,并补加1-2滴二甲酚橙,用0.005M之乙酸锌滴定至与第一次相同的稳定的粉红色终点,记下此时乙酸锌的滴定体积(单位为ml).
5.2.1.3结果计算
W(AL2O3)-2 =(V x T)/W x100-TiO2%x0.64
式中:V——乙酸锌消耗之毫升数
T——乙酸锌对三氧化二铝之滴定度（mg/ml）
W——分取试样重
5.3三氧化二铁的测定
5.3.1磺基水杨酸比色法
5.3.1.1方法提要
在氨性介质中,铁与磺基水杨酸生成黄色络合物,借以比色.
5.3.1.2分析步骤
吸取二氧化硅滤液5ml放于25ml比色管中,准确加入25%的磺基水杨酸1ml,用1:1氨水中和到亮黄色,再过量1ml,稀释至25ml,摇匀,30分钟后,目视比色.
标准系列:吸取0.01mg/ml的Fe2O3标准溶液0.0 0.5 1ml,吸取0.1mg/ml的Fe2O3标准溶液0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ml于25ml比色管中,以下分析同试样分析手续相同.
注意事项:
1.中和时如现浑浊,可多加磺基水杨酸
2.本法可测范围0.05-10%的Fe2O3
3.在分析三氧化二铁和二氧化钛时,标液与试样同步进行.
4.吸标样时用标液洗吸管3次,以防标样不具有代表性,另外
吸试样时,每次吸前都要用该样清洗一次移液管.
5.在分析前,比色管一定要用1:1的盐酸处理才能进行操作.
5.4二氧化钛的测定
5.4.1二安替比林甲烷比色法
5.4.1.1方法提要
在17%HCL介质中,1%二安替比林甲烷溶液与钛生成黄色络合物.以标准系列作参比测定二氧化钛含量.
5.4.1.2测定步骤
吸取二氧化硅滤液5ml于25ml比色管中,加入2%的抗坏血酸 2.5ml,摇匀;数分钟后,加入1%二安替比林甲烷溶液10ml,用水稀X释至刻度,摇匀.2小时后,目视比色.
标准系列: 吸取0.01mg/ml的TiO2标准溶液0.0 0.5 1ml,吸取
0.1mg/ml的TiO2标准溶液0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ml于25ml比
色管中,以下分析同试样分析手续相同.
5.5烧失量的测定
5.5.1灼烧法
5.5.1.1方法提要
试样在10000C灼烧至恒重时发生的重量变化.
5.5.1.2分析步骤
称取1.0000g试样于已恒重的瓷坩埚中,放入高温炉中,从低温升起至10000C,高温灼烧1小时,取出稍冷,置于干燥器中,冷却半小时.
称重.
注意事项：1灼烧温度要严格控制一致
2.称重要迅速,冷却时间要一致
5.5.1.3结果计算
灼烧前（锅+样）重-灼烧后（锅+样）
W(烧失量)-2= X 100
取样重
6.化验室铂器皿使用须知:
6.1所有铂器皿的加热和灼烧应在电炉上、垫有石棉板的电热板
上或喷灯的氧化焰上进行，不得直接与铁板或电炉丝接触。移动时必须用铂头坩埚夹，在喷灯上灼烧时不得与带烟或发亮的火焰及内焰锥体部分（由未燃烧的气体所构成）接触，以免形成容易发生裂缝的脆性的碳化铂。
6.2不可在铂器皿内加热和融熔碱金属和碱土金属的氧化物、氢
氧化物、碱金属盐类以及硫代硫酸钠等，因为这些化合物在熔
融时会侵蚀铂。
6.3在铂器皿内不得处理卤素和能析出卤素的物质，例如王水、溴水和盐酸与氧化剂（氯酸钾、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐等）的混合物。三氯化铁溶液对铂有侵蚀作用。
6.4含有重金属，如铅、铋、锡、锑、汞、银、铜等的试样或化合物，不得在铂器皿内灼烧或熔融，因它们易被还原而与铂生成合金。
6.5有还原剂存在时，（如滤纸、试样中的有机物及其它）不得在铂锅内加热或灼烧含有大量磷、硫的物质，以免与铂形成脆性的磷化铂和硫化铂。
6.6含有大量铁的试样，不得直接在铂坩埚内熔融，必须先用盐酸溶解以除去大量铁，过滤后的残渣可在铂坩埚内熔融。有色金属试样，先用盐酸、硝酸处理，残渣在铂坩埚内灰化，然后移入铂坩埚内熔融。
6.7大多数金属和游离元素在较高温度时会与铂生成合金，不可在铂器皿内灼烧或熔融。
6.8从铂坩埚中取出熔融物时，不得用手揉捏，亦不得用玻璃棒或金属捣刮。从高温下取出的铂坩埚不得放入冷水中骤冷，以免使铂坩埚擦伤、变形。若不慎变形后，应及时用大小合适的木制模型加以矫正。
6.9不知组成情况的试样，不得用铂器皿加热或熔融。
6.10使用过的铂器皿，用下列方法清洗：
a．在稀盐酸（1：2或1：1）内煮沸。所有的稀盐酸必须纯净，使用完毕后，应保存于固定的容器内，标
明专为洗涤铂器皿用。
b．如上述不能洗净时，可用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔融，其中以焦硫酸钾最为常用。
铝渣化学分析方法
炼钢脱氧用铝渣系列标准 编制说明 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 2015年8月30日
一、前言 根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。 随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。而在铝冶炼、 铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对 铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。 炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。 二标准试验 （1）《炼钢脱氧用铝渣》 1.术语和定义 1.1炼钢脱氧用铝渣 Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent
实验室危险化学药品及易制毒化学品管理制度
早胜初中实验室化学药品及 危险化学品管理制度 学校实验室危险化学药品及易制毒化学品管理，要严格落实“三双”制度（双人保管、双锁、双人使用）为核心的安全管理制度和各项安全措施。 一、实验室危险化学药品及易制毒化学品购买。 学校使用的危险化学药品及易制毒化学品应由学校或县级以上（含县级）教育行政部门统一购买。购买危险化学药品必须以学校或县级以上（含县级）教育行政部门为单位向当地派出所提出申请，由县级以上（含县级）公安部门审批，采取用多少、买多少的限制措施。购买易制毒化学品，应当在购买前将所需购买的品种、数量，向所在地的县级以上（含县级）公安机关备案。 二、实验室危险化学药品及易制毒化学品验收。 危险化学药品及易制毒化学品入库时，保管人员按清单对药品进行检查、验收、登记，严格核对和检验药品的名称、货源、规格、技术说明书、安全标签、产品合格证，质量、数量、包装、有无泄漏等情况，经检验合格方可入库。按要求计入总账、分类账和明细账，做到账账相符、帐物相符。 三、实验室危险化学药品及易制毒化学品保管。 要进一步完善危险化学药品及易制毒化学品的存放条件，设置危险化学药品柜、易制毒化学品柜。危险化学药品库要远离教学区，建在地下或半地下，间隔成多个独立小间，每个小间之间互不流通，每个小间要有排风装置，定期排风。实行双人双锁，专人管理。初中危险化学药品柜用铁皮柜，分为多层，层与层之间互不流通，每层要有排气管道通向室外。实行双人双锁专人管理。 要合理存放危险化学药品。按照药品的不同种类，实行分类存放。危险化
学药品库中药品存放时，易燃品要与易爆品、氧化剂远离，毒害品要与酸性腐蚀品远离，酸性腐蚀品要与碱性腐蚀品远离。在危险化学药品柜中，从上至下的次序为易燃品、碱性腐蚀品、毒害品、氧化剂、酸性腐蚀品。危险化学药品的存放处要远离火源，设置明显标志，采取防盗、通风、防晒、调温、防火、灭火、防爆、防潮、防雷、防静电、防腐、防渗漏等措施，配备灭火器、窗帘、温度计、湿度计和通风等设备。 要妥善处理特殊试剂的存放。黄磷存放于盛水的棕色试剂瓶中；钾、钠浸泡在煤油里；二硫化碳用水“液封”；溴、过氧化氢、硝酸银、浓硝酸、苯酚等见光易变质试剂存放在棕色瓶里，放在阴凉处。其他特殊试剂按相关规定和要求存放。 要定期组织对危险化学药品及易制毒化学品存放进行检查，并做好检查记录。炎夏、寒冬等特殊季节要加大检查密度，以防燃烧、爆炸、挥发、泄漏等事故发生。检查内容包括：账物是否相符；有无混放情况；包装是否破损，封口是否严密；稳定剂的量是否符合要求；标签是否脱落，试剂是否变质；存放处的温度、湿度、通风、遮光、灭火设备情况，发现问题立即解决。 四、危险化学药品及易制毒化学品取用。 实验室危险化学药品及易制毒化学品领用，必须填写“危险化学药品及易制毒化学品领用单”，交实验室主管人员批准后，方能按需按量领取，并严格做好使用和回收登记，认真填写《危险化学药品及易制毒化学品使用登记表》。做好使用记录，剩余药品按规定退回。学校危险化学药品及易制毒化学品一律不外借，严防学校危险化学药品及易制毒化学品流入社会，造成危害。 五、实验室危险化学药品及易制毒化学品销毁。 对失效、过期及停止使用的实验室危险化学药品及易制毒化学品的处理由
碲化学分析方法 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱
I C S77.120.99 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T227.1 2010 代替Y S/T227.1 1994 碲化学分析方法 第1部分:铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t e l l u r i u m P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f b i s m u t h c o n t e n t H y d r i d e g e n e r a t i o n-a t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y 2010-11-22发布2011-03-01实施
前言 Y S/T227‘碲化学分析方法“共有12部分: 第1部分:铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第2部分:铝量的测定铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法; 第3部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分:铁量的测定邻菲啰啉分光光度法; 第5部分:硒量的测定2,3-二氨基萘分光光度法; 第6部分:铜量的测定固液分离-火焰原子吸收光谱法; 第7部分:硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:镁二钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第9部分:碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法; 第10部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第11部分:硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法; 第12部分:铋二铝二铅二铁二硒二铜二镁二钠二砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法三本部分为第1部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替Y S/T227.1 1994‘碲中铋量的测定(碘化钾二二甲马钱子碱吸光光度法)“三与Y S/T227.1 1994相比,本部分主要有如下变动: 改变了测定方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法; 扩展了测定范围,修改为0.0001%~0.0025%; 补充了精密度二质量保证和控制条款; 补充了 试验报告 要求三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司三 本部分起草单位:北京矿冶研究总院三 本部分参加起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司二辽宁出入境检验检疫局三 本部分主要起草人:袁玉霞二陈殿耿二王皓莹二郭军二何宗蒲二李岩二董秀文三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: Y S/T227.1 1994; G B/T2137 1980三
铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法(标准状态：即将实施)
I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准化指导性技术文件 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610
前言 本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三 本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三 本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三
化学实验室易制爆化学品管理办法
化学实验室易制爆化学品管理制度 1 目的 为了加强对易制爆危险化学品的安全管理，规范实验室的检测行为，有效预防和控制易制爆危险化学品造成的事故及危害，保障实验室人员生命、财产安全，保护环境，做好易制爆危险化学品的购买、储存、领用、使用和处置废弃易制爆危险化学品工作，保证实验室安全，特制定本制度。 2 适用范围 本制度适用于本实验室及其暂存点（公司化学品库）。 3 术语 易制爆危险化学品：指其本身不属于爆炸品但是可以用于制造爆炸品的原料或辅料的危险化学品。 种类见《易制爆危险化学品名录》 2011 年版。 4 职责 实验室是负责其所采购使用的所有易制爆危险化学品管理的责任单位，负责涉及实验室的危化品采购申请、使用管理工作；易制爆危险化学品的入库、储存、出库登记工作；编制易制爆危险化学品事故应急预案，并定期组织演练。 资材管理负责实验室暂存于公司化学品库房的危化品的监管工作；防止暂存化学品的遗失。 采购部在采购易制爆危险化学品时，应向取得易制爆危险化学品生
产许可证或经营许可证的单位采购，并向供应商索取安全技术说明书和安全标签。 5 管理要求 实验室主要负责人必须保证本实验室易制爆危险化学品管理工作符合有关法律、法规、标准和国际化工管理制度的要求。根据有关法律、法规、标准、国际化工管理制度，结合本实验室实际制定相应的管理办法，并对本实验室易制爆危险化学品的安全负责。 易制爆危险化学品的从业人员，必须接受有关法律、法规、管理制度和相应易制爆危险化学品的安全知识、专业技术、职业卫生防护、应急救援知识的培训，并经考试合格取得安全作业证后，方可上岗作业。 易制爆危险化学品作业场所，应根据实验过程中的火灾危险和毒害程度，采取必要的排气、通风、泄压、防爆、阻止回火、导除静电、紧急放料、自动联锁和自动报警等设施。 实验室从事易制爆危险化学品的经营、管理人员必须按规定取得上岗证。 公司采购易制爆危险化学品时，应向供货方索取安全技术说明书和化学品标签。 盛装腐蚀性物品的容器应认真选择，具有氧化性酸类不能与易燃液体、易燃固体、自燃物品和遇湿燃烧物品混装。酸类物品严禁与氰化物相遇。 危险物品的包装容器必须执行《危险货物包装标志》、《危险货物运输包装通用技术条件》中的规定。
铁矿石化学分析方法
铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：
化验室化学品安全管理制度
仅供参考[整理] 安全管理文书 化验室化学品安全管理制度 日期：__________________ 单位：__________________ 第1 页共5 页
化验室化学品安全管理制度 一、目的 为了加强对化验室化学药品进行有效管理，防止在储存、使用、废弃等过程中对环境保护、人员安全造成不良影响，特制定本制度。 二、适用范围 本制度适用于化验室对化学品的管理。 三、引用标准 《危险化学品安全管理条例》 《常用化学危险品贮存通则》GB15603-1995 《工作场所安全使用化学品规定》 四、定义 1、化学品：是指天然和人造的各种化学元素、由元素组成的化合物和混合物。 2、一般化学品：指除危险化学品、剧毒化学品、易制毒化学品以外的所有化学品。 3、危险化学品：爆炸性品；压缩气体、液化气体；易燃液体；易燃固体、自然物品、遇湿易燃物品；氧化剂、有机过氧化物；有毒品、感染性物品；放射性物品；腐蚀品等几大类。 五、职责 1、化验室主任负责化学品的管理，并监督制度的执行。 2、化验室统计负责化学品购买计划的申报及化学品出、入库的登记台账。 3、化验室安全员负责对本部门化学品保管人员和使用人员进行化学品的安全知识培训工作。 第 2 页共 5 页
六、管理规定 1、化学品计划的申报 ①一般化学品的申报根据使用实际情况及安全库存量（满足使用1月的量），于每月的1号、15号填报购货计划单，注明化学品的名称、规格、数量。 ②危险化学品的申报根据《危险化学品安全管理条例》之规定，计划要报送当地刑警部门批准并备案，化验室根据实际使用情况每年分两次报半年计划，注明化学品的名称、规格、数量。 2、化学品的储存 ①化学品采购后经验收合格一律入公司仓库统一管理，化验室只领取本部门一周的用量，统一放入化验室药品库并登记。 ②化学药品库要阴凉、通风、干燥，有防火、防盗设施。禁止吸烟和使用明火，有火源（如电炉通电）时，必须有人看守。 ③化学药品应按性质分类存放，酸、碱、盐及危险化学品要分开放，并采用科学的保管方法。如受光易变质的应装在避光容器内；易挥发、溶解的，要密封；长期不用的，应蜡封；装碱的玻璃瓶不能用玻璃塞等。 ④对危险化学品品要严加管理 A、危险品按《常用化学危险品贮存通则》，根据其化学性质严格按照规定分区、分类储存，并且不得超量贮存。 B、禁忌类危险品必须隔开贮存：如氧化剂、还原剂、有机物等理化性质相忌的物质禁同区储存。 C、灭火方法不同的易燃易爆危险品不得在同库储存。 D、对有易碎、易泄漏的危险化学品不能二层堆放。 E、对爆炸、剧毒、易制毒、放射等化学品须设置专柜储存，采取 第 3 页共 5 页
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：重量法测定湿存水含量 编制说明 (预审稿) 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2019年5月
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：重量法测定湿存水含量 预审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制（修）定计划，YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责修订，2018年8月21日-23日，全国有色金属标准化技术委员会召开了YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》企业标准任务落实会，会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》的修订思路。根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YST 273.1-XXXX《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：重量法测定湿存水含量》修订工作，贵州省分析测试研究院，山东南山铝业股份有限公司等公司参与修订工作。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地，拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心，中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支
铅精矿化学分析方法 第14部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光
I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T8152.14 2019 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s P a r t14:D e t e r m i n a t i o no f s i l i c o nd i o x i d e c o n t e n t M o l y b d e n u mb l u e s p e c t r o p h o t o m e t r y 2019-08-30发布2020-07-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 G B/T8152.14 2019 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2019年7月第一版 * 书号:155066四1-62942
前言 G B/T8152‘铅精矿化学分析方法“分为14个部分: 第1部分:铅含量的测定酸溶解-E D T A滴定法; 第2部分:铅含量的测定硫酸铅沉淀-E D T A返滴定法; 第3部分:三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法; 第4部分:锌含量的测定 E D T A滴定法; 第5部分:砷含量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:极谱法测定铋含量; 第7部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量; 第9部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 第11部分:汞含量的测定原子荧光光谱法; 第12部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法三 本部分为G B/T8152的第14部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由中国有色金属工业协会提出三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:北矿检测技术有限公司二广东省工业分析检测中心二广东省韶关市质量计量监督检测所二江西铜业铅锌金属有限公司二郴州市金贵银业股份有限公司二中国有色桂林矿产地质研究院有限公司二湖南有色金属研究院二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二铜陵有色金属集团控股有限公司二南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心二湖南省有色地质勘查研究院二昆明冶金研究院三本部分主要起草人:马丽二阮桂色二谢辉二袁齐二唐华全二曾龙二卢美玲二刘娟二顾丽二王晋平二王超颖二魏祥晖二刘维理二张永进二邱伟明二代斌二陈小山二胡贞贞二张雪莲二王婷香二叶欣二李国伟二王茁二施昱三
化验室危险化学品的管理办法
十、化验室危险化学品管理办法 1 范围 本办法明确了化学实验室危险化学品的分类、性质及注意事项、存贮要求、领用要求、事故应急救援措施等有关要求，以保证职工生命、财产安全，保护环境。 本办法适用于广西贺达纸业有限责任公司化验室危险化学品管理。 2 引用文件 《危险化学品安全管理条例》 《常用危险化学品分类及标志》 3 定义 3.1 危险化学品 危险化学品是指具有爆炸、易燃、腐蚀、放射性等性质，在生产、经营、储存、运输、使用和废弃物处置过程中，容易造成人身伤亡和财产损毁而需要特别防护的化学品。 3.2 易燃液体 本类化学品系指易燃的液体，液体混合物或含有固体物质的液体，但不包括由于其危险特性已列入其它类别的液体，其闭杯试验闪点等于或低于61℃。 3.3 氧化剂 氧化剂系指处于高氧化态、具有强氧化性，易分解并放出氧和热量的物质，包括含有过氧基的无机物其本身不一定可燃，但能导致可燃物的燃烧，与松软的粉末状可燃物能组成爆炸性混合物，对热、震动或摩擦较敏感。 3.4 有毒品 本类化学品系指进入机体后，累积达一定的量，能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用，扰乱或破坏肌体的正常生理功能，引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变，甚至危及生命的物品。经口摄取半数致死量：固体LD50≤500mg/kg，液体LD50≤2000mg/kg; 经皮肤接触24h，半数致死量LD50≤1000mg/kg；粉尘、烟雾及蒸汽吸入半数致死量LC50≤10mg/L 的固体或液体。3.5 剧毒品 具有非常剧烈毒性危害的化学品，包括人工合成的化学品及其混合物（含农药）和天然毒素。3.6 腐蚀品 本类化学品系指能灼伤人体组织并对金属等物品造成损坏的固体或液体。与皮肤接触在4h 内出现可见坏死现象，或温度在55℃时，对20 号钢的表面均匀年腐蚀率超过6.25mm/y 的固体或液体。 4 分类 《常用危险化学品分类及标志》将危险化学品分为以下八类: ——爆炸品 ——压缩气体和液化气体 ——易燃液体
化验室化学品安全管理制度(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 化验室化学品安全管理制 度(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-9620-75 化验室化学品安全管理制度(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 一、目的 为了加强对化验室化学药品进行有效管理，防止在储存、使用、废弃等过程中对环境保护、人员安全造成不良影响，特制定本制度。 二、适用范围 本制度适用于化验室对化学品的管理。 三、引用标准 《危险化学品安全管理条例》 《常用化学危险品贮存通则》GB15603-1995 《工作场所安全使用化学品规定》 四、定义 1、化学品：是指天然和人造的各种化学元素、由元素组成的化合物和混合物。 2、一般化学品：指除危险化学品、剧毒化学品、
易制毒化学品以外的所有化学品。 3、危险化学品：爆炸性品；压缩气体、液化气体；易燃液体；易燃固体、自然物品、遇湿易燃物品；氧化剂、有机过氧化物；有毒品、感染性物品；放射性物品；腐蚀品等几大类。 五、职责 1、化验室主任负责化学品的管理，并监督制度的执行。 2、化验室统计负责化学品购买计划的申报及化学品出、入库的登记台账。 3、化验室安全员负责对本部门化学品保管人员和使用人员进行化学品的安全知识培训工作。 六、管理规定 1、化学品计划的申报 ①一般化学品的申报根据使用实际情况及安全库存量（满足使用1月的量），于每月的1号、15号填报购货计划单，注明化学品的名称、规格、数量。 ②危险化学品的申报根据《危险化学品安全管理
实验室化学品管理制度
实验室化学品管理制度 一、目的 为了加强单位对实验室化学品的安全管理，保障员工生命、财产安全，保护环境，特制定本条例。 二、适用范围 在本单位实验室内储存、使用的化学品，必须严格遵守本制度。 三、相关标准和文件 1. GB 12268-2005 危险货物品名表 2.危险化学品安全管理条例 3.《化学品泄漏应急预案》 四、工作职责 1.化学实验室负责化学品的储存、保管、流向记录、回收报废； 2.化学实验室负责定期对化学品外包装、容器的检查，检查容器是否泄漏，外标示是否脱落； 3.单位安全小组负责实验室内化学品处置的监督管理，负责化学实验室工作职责的监督检查。
五、实验室化学品管理措施 1.化学品必须储存在专用储存室内，储存方式、方法与储存数量必须遵守国家规定，并由专人管理。 2.化学品专用储存室，应当符合国家标准对安全、消防的要求，设置明显标志。储存室的储存设备和安全设施应当定期检查。 3.化学品储存室应备有合适的材料收容泄漏物。 4.实验室化学品以酸、碱、有机物的分类原则分开储存，切忌混储。 5.储存不同化学品时需参考对应的《化学品安全技术说明书》。 6.化学品由专人负责保管，其他人使用或借出必须征得负责人的同意并且登记。 7.处置废弃化学品，依照固体废物污染环境防治法和国家有关规定执行。 8.发现危险化学品事故隐患时，立即排除或者限期排除； 9.化学品必须附有和危险化学品完全一致的化学品安全技术说明书。 10.储存、使用化学品时，应当根据化学品的种类、特性，在作业场所设置相应的通风、防晒、调温、防火、灭火、防爆、防毒、或者隔离操作等安全设施、设备，并按照国家标准和国家有关规定进行维护、保养，保证符合安全运行要求。 11.采取必要的保安措施，防止实验室内化学品被盗、丢失或者误用；发现剧毒化学品被盗、丢失或者误用时，必须立即向
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分：X射线荧光光谱
I C S71.100.10 H61 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T273.15 2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片) 法测定元素含量 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s o f c r y o l i t e P a r t15:X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e l e m e n t s c o n t e n t u s i n gp r e s s e d p o w d e r t a b l e t s 2012-12-28发布2013-06-01实施
前言 Y S/T273‘冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法“共分为15个部分: 第1部分:重量法测定湿存水含量; 第2部分:灼烧减量的测定; 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量; 第4部分:E D T A容量法测定铝含量; 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量; 第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; 第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量; 第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量; 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量; 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量三 本部分为Y S/T273的第15部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司二中国铝业股份有限公司河南分公司二新疆众和股份有限公司三 本部分主要起草人:薛旭金二叶文豪二施秀华二王建萍二史小洁二王晓雯二孙洪斌二聂爱红二周维二肖丽梅二戴珍珍三
铅精矿化学分析方法 氧化钙量的测定试验报告(株洲冶炼 修改稿)
铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法 试验报告 株洲冶炼集团股份有限公司 于亮王军 2020年9月
铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定 原子吸收光谱法 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。 1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。 1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。 1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。 1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。 1.1.6 盐酸(1+1) 。 1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。 1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。 1.2 仪器 原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。 1.3 试验步骤 1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
铁矿石化学分析方法.doc
铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。 一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法） 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000
行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)
二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、 锑和砷量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 送审稿编制说明 紫金矿业集团股份有限公司、 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 2019.09
一、工作简况 1 任务来源 根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”，并前期沟通确认，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。 2 主要工作过程 接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。并按期进行试验，与验证单位积极沟通，按期提交了初审稿。 2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。初审会形成以下意见及建议：1）试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适，应采用实际样品； 2）优化相关条件实验，如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。 起草方均采纳以上意见及建议，使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审征求意见稿。 2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见，未收到修改及建议意见。 2019年07月23日至07月25日，全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。预审会形成以下意见及建议： 1）云南驰宏锌锗股份有限公司提出方法草案应按GB/T 1.1-2009进行编制（主要在编号字体方面）； 2）标委秘书处提出项目名称应该跟任务落实通知的名称一致，应删除“第1部分”。另外应完善编制说明； 3）广东先导公司提出，参照二氧化碲产品标准下调方法测定上限，随同修改标准曲线选择、精密度数据选择等。建议混酸用量从5ml更改至10ml。 4）有色标委秘书处及相关代表提出粗二氧化碲数据在此标准上进行舍弃，相关粗二氧化碲数据放入至《粗二氧化碲》产品标准中。 起草方均采纳以上意见及建议，对预审稿进行了修订，形成了审定征求意见稿。 二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定
铅铋富集物
铅铋富集物Lead and Bismuth Enrichment
目次 前言 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- I I 1 范围 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 2 规范性引用文件-------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3 术语与定义 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3.1 铅铋富集物--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4 要求 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.1 产品分类------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 4.2 化学成分及分级 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.3 水分 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 4.4 外观质量------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 5 试验方法 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6 检验规则 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.1 检查和验收--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.2 组批 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 6.3 取样和制样--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.4 检验结果的判定 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7 包装、标志、运输、贮存和质量证明书------------------------------------------------------------------------------- 2 7.1 包装、标志--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7.2 运输和贮存--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 7.3 质量证明书--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 8 订货单内容 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3