原子荧光光度计检定记录
原子荧光光度计检定记录
一、外观：
二、稳定性：负高压V 测量时间min
漂移（As）%、（Sb）% 噪声（As）%、（Sb）% 三、代表元素检出限、重复性和测量线性
通道1灯电流mA 通道2灯电流mA 负高压V 进样体积mL
一、通道间干扰
原子荧光光度计期间核查操作规程
1、目的 为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。 2、范围 本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。 3、核查项目 稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目 4、核查依据 JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》 5、核查方法 5.1测定条件：仪器和试剂砷（As）标准溶液：1mg/ml。载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml，摇匀。硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。 5.2测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R。 5.3检出限 在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O。 ——单次空白荧光强度测量值； ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值 检出限为 5.4重复性 在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。
——单次空白荧光强度测量值； ——7次空白荧光强度测量值的算术平均值 6评定标准 6.1 检出限≤0.4ng 6.2 标准曲线相关系数R≥0.997； 6.3 测量重复性≤3% 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。 8 结果记录
sbs改性沥青防水卷材检验报告模板范文
精心整理检验报告 样品名称：SBS改性沥青防水卷材 委托单位：广州**建筑防水材料有限公司 检验类别：委托检验 国家建筑材料工业房建材料质量监督检验测试中心 国家建筑材料工业房建材料质量监督检验测试中心 检验报告 NO:S1102190第1页共2页 样品名称SBS改性沥青防水卷材型号/商标** 委托单位广州**建筑防水材料有限公司检验类别委托检验 生产单位广州**建筑防水材料有限公司样品等级 抽样地点送样抽样日期2014年04月05日 样品数量2㎡生产日期 抽样基数检验编号S1102190 检验项目委托项目检验依据GB18242-2008《弹性体改性沥青防 水卷材》 检验结论SBS样品按GB18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》中项目及指标 检测，所检项目符合“Ⅰ”型指标要求。 签发日期：2014年05月20日 （测试检验章）
备注 批准：审核：主检: 检验单位地址：北京市朝阳区管庄中国建材院房建材料与混泥土实验楼邮编：100024 5国家建筑材料工业房建材料质量监督检验测试中心检验报告NO:S1102191第2页共2页 序号检验项目标准指标检验值单项判定 1 可溶物含量，g/㎡≥2100 2235 合格 2 不透水性0.3Mpa,30min无渗 漏0.3Mpa,30min 无渗漏 合格 3 耐热度90℃×2h,无滑动，流 淌，滴落90℃×2h，无滑 动，流淌，滴落 合格 4 拉力,N/50mm 纵向≥450 796 合格 横向743 合格 5 最大拉力时 延伸率，% 纵向≥30 38 合格横向46 合格 6 低温柔度-18℃，无裂纹-18℃，无裂纹合格 7 撕裂强度，N 纵向≥250 500 合格 横向443 合格 备注： 批准：审核：编制： 检验单位地址：北京市朝阳区管庄中国建材院房建材料与混凝土实验楼邮编：100024 说明 1.本报告无中心“测试检验章”和骑缝章无效。 2.本报告无编制、审核、批准签字无效。 3.本报告涂改无效。 4.未经本中心书面批准，检验报告复制无效（完整复制除外）。 5.对本报告若有异议，应于收到报告之日起十五日内向本中心提出，逾期怒不受理。 6.委托检验仅对来样负责。
原子荧光分光光度计
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--
为规范AFS系列原子荧光光度计操作，使其精确测定物质的吸光度，制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明，严格按操作规程操作，以确保其运行良好，使结果准确，并及时填写仪器使用记录，如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管，专人使用，经常询问、察看仪器的使用记录情况，定期联系法定单位检定校准，仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修，并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示： 4.1.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1 小时，待用。污染严重的器皿，可先用超声清洗。 4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长，使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4若样品中被测物含量很高，污染了仪器，则停止测试，立即清洗反应系统的管道、原 子化器等。 4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质，避免使用玻璃材质。 4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油，不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作
1．打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意：插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。 2．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。3．开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设置 1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”，进入AFS—****软件操作系统。2．微机和主机连机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别画面，用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认无误后，用鼠标左键单击“确定（O）”。 3．在“文件（F）”下拉菜单中，分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”，进行系统自检，自检完毕后，用鼠标左键单击“关闭（C）”，退出自检（不必每次开机时都进行自检）。 4．在“文件（F）”下拉菜单中，选择“生成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库：一个元素可以生成一个或几个数据库； 4.2连接数据库：对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件 调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库； 5．用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定（除对以下参数调整外，其他参数尽可能保持软件默认值）。 5.1 仪器条件：输入负高压、灯电流
原子荧光光度计培训试题(答案)
AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是：( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理？( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。 答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案：分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案：荧光、干扰 4、在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。 答案：介质、空白 5、AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案：精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。（）
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
原子荧光常见的问题及方法
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
原子荧光实验讲义
实验二原子荧光光谱法测量水样中总砷的含量 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各 3. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F= K c 氢化物发生原理： BH4-+ H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33- 生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 三、四、测量条件的选择及样品的测定 1．10ng?mL-1标准溶液的配制 移取1mL砷工作溶液（1u g?mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。 2．水样的配置
液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则征求意见稿-中国广州分析
ICS 点击此处添加中国标准文献分类号DB 地方标准 DB XX/ XXXXX—XXXX 液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则General rules for the combination of liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2017年10月13日） XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
目次 前言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 水、试剂、溶剂和标准物质 (2) 5.1 水 (2) 5.2 试剂 (2) 5.3 溶剂 (2) 5.4 标准物质 (2) 6 仪器组成 (2) 6.1 仪器组成 (2) 6.1.1 流动相供应单元 (3) 6.1.1.1 流动相储液器 (3) 6.1.1.2 供液泵 (3) 6.1.1.3 进样器 (3) 6.1.2 分离转化单元 (3) 6.1.2.1 色谱柱 (3) 6.1.2.2 在线紫外消解/还原系统（可选模块） (3) 6.1.2.3 氢化物发生装置 (3) 6.1.3 检测器 (4) 6.1.4 数据处理系统 (4) 6.2 仪器性能 (4) 7 流动相、载流、还原剂和氧化剂 (4) 7.1 流动相的选择 (4) 7.2 载流、还原剂和氧化剂 (4) 7.3 溶剂的配置要求 (4) 8 色谱柱 (4) 8.1 色谱柱的标记 (4) 8.2 色谱柱管的材料 (4) 8.3 色谱柱的分类 (5) 9 样品处理 (5) 9.1 测试样品的制备原则 (5) 9.2 测试样品的制备规范 (5)
防雷装置的检测程序
防雷装置的检测程序 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
防雷装置的检测程序 检测前应对使用仪器仪表和测量工具进行检查，保证其在计量认证有效期内和能正常使用。 首次检测应按GB/T 21431第条中的全部检测项目实施检测。 对受检单位的定期检测，应查阅上次检测的记录，并现场勘查受检单位防雷装置有无变化。在受检单位防雷装置无较大变化时，可不进行GB/T 21431第条中a)、b)中的接闪器保护范围、e)和f)项的检测。 现场检测时宜按先检测外部防雷装置，后检测内部防雷装置的顺序进行，将检测结果填入防雷装置检测原始记录表。 对受检单位出具检测报告，不合格的项目出具整改意见书。 防雷装置检测内容及检测方法 检测项目如下：a) 建筑物的防雷分类；b) 接闪器；c) 引下线；d) 接地装置；e) 雷击电磁脉冲屏蔽；f) 等电位连接；g) 电涌保护器（SPD）。 接闪器的检测 主要检测内容包括材料规格，布置范围，架设方式，支架间距、支架高度、网格密度、锈蚀程度，接闪器焊接长度、面积，防腐措施，引下线连接情况。 1)查看隐蔽工程记录。检查屋面设施应处于直击雷保护范围内，并应符合GB50057-2010 中的规定。检查接闪器与建筑物顶部外露的其他金属物的电气连接、与引下线的电气连接，屋面设施的等电位连接。 2)检查接闪器的位置是否正确，焊接固定的焊缝是否饱满无遗漏，螺栓固定的应备帽等防松零件是否齐全，焊接部分补刷的防腐油漆是否完整，接闪器截面是否锈蚀 1/3 以上。接闪带是否平正顺直，固定支架间距是否均匀，固定可靠，接闪器固定支架间距和高度是否符合 GB 50057-2010 中的要求。检查接闪网的网格尺寸是否符合相关要求。 3)当低层或多层建筑物利用女儿墙内、防水层内或保温层内的钢筋作暗敷接闪器时，要对该建筑物周围的环境进行检查，防止可能发生的混凝土碎块坠落等事故隐患。除低层和多层建筑物外，其他建筑物不应利用女儿墙内钢筋做为暗敷接闪器。 4)检测接闪器的高度、长度，建筑物的长、宽、高，并根据建筑物防雷类别用滚球法计算其保护范围。
原子荧光光度计使用(详细)
原子荧光光度计使用及维护规程 1. 目的和范围 本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。 本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。 2. 试剂配制 2.1载流液：2%盐酸。 2.2还原剂：2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠，必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。 现用现配。 3. 操作流程 3.1打开氩气阀，调节好载气压力0.3MPa 3.2打开原子化器室前门，检查去水装置中水封。若水封不足，用滴管加入蒸馏水。 3.3打开计算机的电源开关，再打开仪器的电源开关，用鼠标双击“AFS-8x”软件系统，进 入自检窗口，单击“检测”，全部通过之后，点击“返回”。 3.4点击“点火”。 3.5点击工具栏“元素表”，A道自动识别，B道手工设置，点击“确定”。 3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。 3.7点击工具栏“标准系列”，依次输入所配制的标准浓度，点击“确定”。 3.8点击“样品参数”、“添加样品”，设置样品名称、样品形态等信息，点击“确定”。 3.9点击“测量窗口”，出现测量画面。 3.10点击“预热”，至少预热30分钟。 3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好，压紧泵块。 3.12点击“重做空白”，出现另存为画面，输入新文件名（样品-日期），保存。 3.13仪器开始运行，默认从当前位置开始测量。屏幕出现“载流”时，将样品管放入载流瓶中， 屏幕出现“溶液”时，将样品管放入要测定的比色管中。如检测出现失误可点击“重做”，进行再次测定。 3.14点击“报告”、“工作曲线”，根据需要进行打印或保存。 3.15检测完毕，点击“清洗程序”，按清洗说明放好各管，点击“清洗”，至少洗5次。 3.16点击“熄火”，然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。
液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书
液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书 1、目的 为保持液相色谱原子荧光联用仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的液相色谱原子荧光联用仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 1151-2018《液相色谱原子荧光联用仪检定规程》和仪器使用说明书。 4、职责 技术/质量负责人审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：（10~80）%RH。 7、技术性能要求 表1 期间核查项目性能指标 8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均
能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2试剂准备(选取其中一种砷形态标准物质即可) 二甲基砷（DMA）；一甲基砷（MMA）；五价砷As(V) 9.3基线噪声和漂移 开机，点亮砷灯，设置好仪器条件和仪器参数，预热30min，启动泵（只注入流动相，不进载流和还原剂），待仪器稳定后记录基线30min，观察选取基线抖动最大区域，取基线峰-峰值与初始值的比值（%）表示基线噪声；30min内基线偏离起始点的值为基线漂移（最大漂移点减起始点），以基线漂移与初始值比值（%）30min表示。 9.4测量线性 取砷形态标准溶液，用超纯水配置10,20,40,60,80,100,ng/mL或其他浓度的标准系列，对每一浓度点分包进行3次平行测定，按线性回归法求出工作曲线的相关系数r。 9.5测量重复性 在完成9.4时，对100ng/mL或其他中间浓度进行7次重复测量，按照下面公式计算测量重复性。 重复性计算方法如下： (1) 式中：——荧光强度测量值； ——7次荧光强度测量的算术平均值；——测量次数。
AFS-830型原子荧光光度计操作说明
AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作： 如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中
的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。 单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“√”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。 2.4 相关参数的设置 2.4.1 元素灯识别及选择 单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。 进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。 确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。 2.4.2 设置仪器和测量条件 2.4.2.1 设置仪器条件 单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。 仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动： (1) 光电倍增管负高压：可在200V～500V之间变动，在240V～300V之间最佳，
液相色谱原子荧光光谱联用方法通则
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿） 编制说明 中国广州分析测试中心 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 广东省地方标准起草小组 2017年10月 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源和起草单位 本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。 二、标准制订的目的和意义 目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检
测技术应用迫在眉睫。 同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。 本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器 三、标准的制定过程 （1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。 依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。 （2）调研和资料收集。 根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。 （3）形成标准草案。 在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。
新建建筑物防雷装置检测原始记录
新建建筑物原始记录表 基本情况 一、建设单位名称： 建设单位联系人：联系电话： 监理单位名称： 施工单位： 项目名称： 项目地址： 受检项目经度：纬度： 二、本次检测的主要技术依据 《建筑物防雷装置检测技术规范》GB/T 21431-2015 《建筑物防雷设计规范》GB50057-2010 《建筑物电子信息系统防雷技术规范》GB 50343-2012 三、本次检测的主要仪器设备 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 四、天气状况： 五、检测日期：年月日
检测结论 建设项目基本情况 楼（栋）栋 防雷装置 设计主要 依据 GB50057-2 010 防雷类别 地上层数层 建筑面积 （㎡） 接闪带类型 地下层数层 建筑总高 度（m） 引下线类 型 使用性质 建筑结构 类型 设计核准 书编号 / 防雷装置总体评价 检测人姓名：资格证号：姓名：资格证号：姓名：资格证号： 备注：
现场检测情况被检测场所 防雷类别?一类?二类?三类 防直击雷措施?有? 无接闪器类型?杆?带?线?网?金属构 件 接地引下线状况?完好?锈蚀?断 开 接地类型?基础接地?人工接地 接地形式?共用?联合?独立 防雷电感应措施?有? 无 类型?接地?等电位连接?其他 防雷电波侵入措施?有? 无 类型?管线埋地?电涌保护?其他电涌保护器（SPD）?有?无类型?电源SPD ?信号SPD 等电位连接?有? 无 类型?星型?网型?混合型 屏蔽措施?有? 无 类型?空间屏蔽?管线屏蔽
原子荧光检定规程
MV_RR_CNG_0243非色散原子荧光光度计检定方法 1. 非色散原子荧光光度计检定规程说明 编号 JJG 939－1998 名称（中文）非色散原子荧光光度计检定规程 （英文）Verification Regulation of Non-disperse Atomic Fluorescence Spectrometer 归口单位全国物理化学计量技术委员会 起草单位河北省计量测试研究 主要起草人任彦丽（河北省计量测试研究） 高岚（河北省计量测试研究） 齐二矿（河北省产品质量监督检验所） 批准日期 1998年7月14日 实施日期 1999年1月15日 替代规程号 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的用空心阴极灯作光源的单、双道非色散氢化物原子荧光光度计的检定。 主要技术要求1.外观与初步检查 2.仪器必须达到的技术指标 3.检定环境条件 是否分级 否 检定周期（年） 1 附录数目 5 出版单位中国计量出版社检定用标准物质 相关技术文件 备注
2. 非色散原子荧光光度计检定规程摘要 一技术要求 1 外观与初步俭查 2 仪器必须达到如表l所示的技术指标 表 1 检定项目和技术指标 注：在仪器所有检测项目中，双道仪器同时测定砷、锑；单道仪器测砷。 3 检定环境条件 3.1 仪器室应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。 3.2 仪器应安放在平稳无震动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。 3.3 环境温度应为(15～30)℃，且相对稳定，相对湿度不大于80％。 3.4 仪器供电电压为(220±22)V，频率为(50±1)Hz。 二检定条件 4 检定设备 4.1 高强度空心阴极灯：As、Sb，其起辉性能及稳定性应符合附录5的要求。 4.2 秒表：分度值≤0.1s。 4.3 兆欧表：试验电压500V。 4.4 A级玻璃量器：100ml、200ml、1 000ml容量瓶数个，5ml、10ml、20ml单标线吸管 数支。 4.5 进样器：1ml、2ml数支。 4.6 架盘天平：最大秤量200g或500g，分度值≤0.1g。 4.7 检定用试剂：详见附录1。
氢化物-原子荧光光度计期间核查操作规程 JJG939-2009
AF7500型双道原子荧光光度计 期间核查操作规程 1. 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2. 核查项目 标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限（DL） 3. 使用的标准物质（核查标准） As砷标准溶液（1000μg/ml） 4. 核查依据 参照JJG 939-2009《非色散原子荧光光度计》检定规程 5. 核查方法 5.1测定条件：室温15℃-30℃，相对湿度小于80%。 5.2外观：要求仪器清洁、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。 5.3标准系列溶液的配制 硼氢化钾溶液：称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后备用。可用硼氢化钠代替。 吸取0.10mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液，转入1000mL容量瓶，用超纯水稀释至刻度，此溶液为0.10μg/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列： *100g/L硫脲溶液：称取20g硫脲，溶于200mL纯水中，搅拌溶解后备用。
依次进样测定后绘出标准曲线，计算相关系数r和斜率b。 5.4检出限（DL）、精密度（RSD）：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次，仪器自动进行统计测量计算。然后用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度RSD，检出限DL。RSD≤3％，DL≤0.4ng，标准曲线相关系数r≥0.997,仪器合格。 6. 结果处理 对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。 7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。 8. 相关记录 填写AF7500型双道原子荧光光度计期间核查记录表。
原子荧光光度计检出限测量结果不确定度评定
2012年3月内蒙古科技与经济M arch2012 第6期总第256期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.6T o tal N o.256原子荧光光度计检出限测量结果不确定度评定 白银海,李根兴,田优杰,李先锋 (内蒙古矿产实验研究所,内蒙古呼和浩特 010031) 摘 要:介绍了原子荧光光度计检定中检出限测量结果的不确定度的评定及表示,对于理解测量不确定度概念,掌握测量不确定度评定和表示方法具有一定的指导意义。 关键词:原子荧光光度计;测量不确定度评定;计量检定 中图分类号:T H74 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)06—0125—02 自国家质量技术监督局发布实施JJF1059- 1999《测量不确定度评定与表示》计量技术规范以 来,对于理解测量不确定度概念,掌握测量不确定度 评定和表示方法一直是困扰人们、尤其是初学者的 一个难题。笔者就理化仪器的计量检定工作实践中 的实际情况进行了这方面的探讨。 1 测量方法 测量依据:JJG939-2009原子荧光光度计 检定规程; 测量环境条件:温度(15～30)℃,相对 湿度≤80%; 测量标准:国家标准物质:GBW 08611、GBW(E)080545; 被测对象:原子荧光光度 计; 测量过程:将仪器各参数调至最佳工作状态, 用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0,1.0, 5.0,10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测 量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后,按线性 回归法求出斜率b。 b=dI f/d( V) 式中:I f-荧光强度测量值; -溶液质量浓度,ng/m L; V-进样体积,mL。 在上述完全相同条件下,对空白溶液连续进行 11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s0。 s0= n i=1 (I f0i-I f0)2 11- 1 式中:I f0i-单次空白的荧光强度测量值; I f0-11次空白的荧光测量值的算术平均 值。按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限。 C L=3s0/b 2 数学模型 C L=3s0/b 3 方差和灵敏系数 u2c rel(C L)=u2rel(s0)+u2rel(b) 4 各输入量的标准不确定度分量的评定4.1 输入量s0的标准不确定度u(s0)的评定 以检定北京科创海光仪器有限公司生产的2202E原子荧光光度计为例,其某次测量砷、锑的检出限的测量数据见表1、表2。 表1 不同浓度的荧光强度值和11次空白溶液的测量值(砷)标准溶液浓度(n g/mL)0.0 1.0 5.010.0测量值I fi253.5281.9460.5637.5 255.9286.7459.9637.5 255.4285.1460.5633.5荧光强度平均值I f254.9284.6460.3636.2 11次空白溶液测量值I f0i 253.5255.9255.4255.6 254.6254.1251.8259.3 258.3259.2255.6 I f0255.8 表2 不同浓度的荧光强度值和11次空白溶液的测量值(锑)标准溶液浓度(n g/mL)0.0 1.0 5.010.0测量值I fi 48.792.5267.3490.4 49.795.7264.8485.9 52.993.8266.0491.0 荧光强度平均值I f50.494.0266.0489.1 11次空白溶液测量值I fo i48.749.752.952.2 51.552.949.952.7 52.050.152.9 I f051.4 表3 最小二乘法求出的回归曲线 砷锑 斜率系数:b=38.8ng-1 截距系数:a=253.9 相关系数:r=0.999 测量次数:n=11 斜率系数:b=43.8ng-1 截距系数:a=49.6 相关系数:r=0.9999 测量次数:n=11 ? 125 ? 收稿日期:2011-02-25 作者简介:白银海(1965-),男,工程师,本科学历,主要从事理化仪器、设备的计量检定工作。
(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书 作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次 实验室仪器期间核查作业指导书 实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法 5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1