实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定
[实验目的和要求]
1、了解有关食品样品分解处理方法；
2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；
3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容]
1、固体样品、液体样品的制备；
2、EDTA溶液标定；
3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；
4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[主要仪器与试剂]
仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。
实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定
[实验目的和要求]
1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]
1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值；
2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；
3、设定高效液相色谱分析参数；
4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。
试剂：NaNO3 (A.R.)、NaNO2(A.R.)、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH)离子对试剂(0.4 M水溶液, HPLC色谱级)、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
实验三一种铅（II）配合物的原位合成及结构表征
[实验目的和要求]
1、了解金属/有机原位反应的基本原理及在配合物合成方面的应用。
2、掌握水热合成技术来培养配合物单晶的一种方法。
3、掌握利用红外光谱分析配体形成配合物前后的变化红外特征光谱的变化。
4、了解X－单晶衍射仪器来测定晶体结构的基本原理及结构分析方法。
[实验内容]
1、水热法金属有机/配体反应合成Pb(II)配合物；
2、红外光谱分析配合物的结构；
3、利用X－单晶衍射仪器来测定配合物单晶；
4、利用晶体解析软件来分析配合物的晶体结构。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、不锈钢反应釜（15mL－30 mL）、滤纸、称量纸、量筒（10 mL）、烧杯、胶头滴管、恒温鼓风干燥箱、红外光谱仪、X－单晶衍射仪器。
试剂：5－羟基间苯二甲酸，1，10－邻菲啰啉，2，2’－联吡啶，硝酸铅。
实验四苯乙炔的制备及Sonogashira偶联反应
[实验目的和要求]
1、掌握从烯烃制备炔烃的方法；
2、掌握滴液漏斗的使用方法，低温反应的控制方法；
3、掌握微量实验的操作及反应进程的跟踪技术；
4、掌握无水无氧实验条件的操作，Sonogashira反应反应的操作及应用。[实验内容]
1、苯乙炔的制备；
2、Sonogashira偶联反应。
[主要仪器与试剂]
仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管；
试剂：三苯基膦，甲苯，溴乙酸乙酯，K2CO3，甲醇，碘，苯甲醛等
实验五芳基硼酸的制备及Suzuki偶联反应
[实验目的和要求]
1、掌握格氏试剂、芳基硼酸的制备方法；
2、掌握滴液漏斗的使用方法，超低温反应的控制方法；
3、掌握无水无氧实验操作，Suzuki偶联反应的操作及应用。
[实验内容]
1、从溴苯出发，通过格氏试剂试剂的方法制备苯硼酸；
2、苯硼酸跟溴苯进行Suzuki偶联反应制备联苯。
[主要仪器与试剂]
仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管；
试剂：溴苯，镁屑，四氢呋喃，碘，乙酸乙酯，Pd(PPh3)4，Cs2CO3，甲苯等。
实验六微波辅助苯基苄基砜的合成
[实验目的和要求]
1、了解微波在有机合成中的应用，初步掌握科研实验方法。
2、学习砜类化合物的合成方法。
[实验内容]
1、亚磺酸盐与烷基化试剂反应；
2、微波辐射的情况下得到目标化合物，观察在相同微波辐射时间下，微波功率对反应产率的影响和观察在相同微波功率下，微波时间对反应产率的影响。[主要仪器与试剂]
仪器：NJL07-3型微波炉、电子天平、研钵、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、圆底烧瓶、空气冷凝管、针筒等。
试剂：苄溴，二水苯亚磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、乙醇等。
实验七恒温槽的装配和性能测试
[实验目的和要求]
1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2、绘制恒温槽灵敏度曲线（温度-时间曲线），学会分析恒温槽的性能。
3、掌握贝克曼（Beckmann）温度计的使用方法。
[实验内容]
1、恒温槽的装配；
2、调节贝克曼温度计；
3、恒温槽的调试；
4、25℃时恒温槽灵敏度的测定；
5、30℃时恒温槽灵敏度的测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：恒温槽（主要由浴槽、加热器、搅拌器、感温元件、恒温控制器组成），贝克曼温度计。
实验八热电偶温度计的制备与标定
[实验目的和要求]
1、了解热电偶温度计的测温与控温原理。
2、掌握热电偶温度计的制备方法。
3、学会热电偶温度计的标定方法。
[实验内容]
1、热电偶的制作；
2、热电偶的标定；
3、热电偶控温演示。
[主要仪器与试剂]
仪器：电位差计1个、隔离变压器1个、恒温槽1套、数字控温系统1套、镍铬丝、康铜丝、导线若干。
实验九溶胶的制备及光电性质测定
[实验目的和要求]
1、掌握制备胶体溶液的方法。
2、掌握用热渗析法纯化溶胶的技术。
3、掌握丁达尔现象的特点及原理。
4、用电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度及其ζ电位。
[实验内容]
1、Fe(OH)3溶胶的制备及纯化；
2、丁达尔现象和布朗运动的定性观察；
3、胶体的稳定性,Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定；
4、Fe(OH)3溶胶电泳的定性观察和ζ电位的测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：电泳仪、丁达尔现象实验器、离心机、温度计、铂电极、电炉、电吹风、水浴锅、烧杯、粗玻璃试管、表面皿、比色管100mL、培养皿、漏斗、滴管若干支。
试剂：FeCl3 5% 、KSCN 1%、AgNO3 1% 、KCl 2 mol·L-1、K2Cr2O0.2 mol·L-1 、K3[Fe(CN)6] 0.001 mol·L-1、HCl 0.01mol·L-1、火棉胶溶液（溶剂为1∶3的乙醇－乙醚）4%、pH试纸。
实验十难溶盐的溶解度和溶度积常数的测定
[实验目的和要求]
1、掌握电导法测定难溶盐溶解度和溶度积常数的原理和方法。
2、学会电导率仪的使用方法。
[实验内容]
1、调节恒温槽温度在25.0±0.1℃范围内；
2、AgI饱和溶液的制备；
3、电极常数的标定；
4、电导水电导率
k的测定；
H2
O
5、AgI饱和溶液的电导率测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：恒温槽、电导率仪（DDS-11A T）、铂黑电导电极、光亮电导电极、具塞锥形瓶（200 mL）、试管、容量瓶（100 mL）、移液管（1 mL）、移液管（10 mL）、烧杯（100 mL）、擦镜纸、加热电炉。
试剂：0.01 mol L-1KCl标准溶液、AgI（AR）、电导水。
实验十一Y2SiO5:Ce荧光材料的溶胶-凝胶法合成及其表征
[实验目的和要求]
1、了解溶胶-凝胶法合成的基本原理；
2、了解发光的基本原理以及荧光光度计的使用；
3、了解X-射线粉末衍射仪的使用及物相鉴定方法。
[实验内容]
1、Y3+和Ce3+的混合溶液和TEOS溶液的配制；
2、恒温水浴得到透明凝胶，及其后期处理；
3、使用粉末衍射仪器（XRD）测定物相及纯度；
4、使用荧光光度计进行荧光测定；
5、使用扫描电子显微镜分析样品形貌和粒度。
[主要仪器与试剂]
仪器：恒温水浴锅、电动搅拌器（聚四氟乙烯）、电子天平、药勺、烧杯、移液管、量筒、玻璃棒、烘箱、玛瑙研钵、刚玉坩埚及坩埚盖、高温炉、X-射线衍射仪、荧光光度计、扫描电子显微镜。
试剂：硅酸四乙酯、Y2O3(99.99%)、Ce2(CO3)3(99.9%)、HNO3(A.R)、NH3.H2O(A.R.)、pH试纸、乙醇（95%，A.R.）、碳粉。
实验十二氧化铝的形貌控制及其表征
[实验目的和要求]
1、了解溶剂热法合成的基本原理；
2、了解熔盐法合成的基本原理；
3、了解比表面积测定方法；
4、了解扫描电镜的基本原理及使用；
5、了解X-射线粉末衍射仪的使用及物相鉴定方法。
[实验内容]
1、氧化铝纳米线的合成；
2、片状氧化铝的合成；
3、十二面氧化铝的合成；
4、使用粉末衍射仪（XRD）进行物相测定；
5、使用扫描电子显微镜分析样品形貌和粒度；
6、使用比表面积和孔隙度分析仪测定试样的等温吸附曲线。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、高压釜、烘箱、玛瑙研钵、刚玉坩埚及坩埚盖、高温炉、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜。
试剂：AlCl3.6H2O、NaOH(A.R)、Al2(SO4)3.18H2O(A.R.)、NH3.H2O(A.R.)、pH试纸、乙醇（95%，A.R.）。
实验十三柠檬酸络合法合成红色CaTiO3:Pr3+发光纳米晶
[实验目的和要求]
1、学习柠檬酸络合法合成无机固体发光材料。
2、观察Pr3+的发光现象。
3、了解发光纳米晶发光效率与颗粒尺寸的关系。
[实验内容]
1、柠檬酸络合法在较低温度下合成纯相均一纳米复合氧化物荧光粉CaTiO3:Pr3+ ；
2、取样品在X射线衍射仪器上测试产物的XRD谱图，将所得谱图与标准谱
图对照，对产物做物相鉴定；
3、取适量样品进行荧光光谱测试；
4、取少量样品，利用超声波，分散在去离子水中，并取少量悬浮液，分散在铜网上，在透射电镜TEM中观察产物形貌。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、50 ml 陶瓷坩埚、吸量管、电磁炉、马弗炉、紫外灯、X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱仪。
试剂：CaCO3(A.R.)、氧化镨Pr6O11(99.99%)、硝酸HNO3(A.R.)、钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4(C.P.)、柠檬酸C6H8O7?H2O (C.P.)、乙二醇HOCH2CH2OH(C.P.)。
实验十四水热合成红色LaPO4:Eu3+,Yb3+上转发光纳米晶
[实验目的和要求]
1、了解稀土硝酸盐溶液的配制方法。
2、了解水热条件下下合成稀土离子掺杂的纳米发光材料及用模板剂控制产物结构与形貌的方法。
3、了解纳米发光材料的常规用表征手段：XRD，TEM，上转换荧光光谱。
4、了解上转换发光原理。
[实验内容]
1、原料准备；
2、水热合成。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、100 ml 不锈钢压力釜（具有聚四氟乙烯衬里）、烘箱、抽滤装置、X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、980 nm激光器、荧光光谱仪。
试剂：La2O3(99.99%)、Yb2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)、浓HNO3(A.R.)、NH4HPO4 (A.R.)、NaOH (A.R.)、乙二胺四乙酸EDTA (A.R.)。
实验十五苯热法合成氮化铌（NbN）纳米材料及其表征
[实验目的和要求]
1、了解溶剂热法制备纳米的原理及实验方法。
2、研究氮化铌纳米粉制备的工艺条件。
3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构。
4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸。
[实验内容]
1、NbN纳米材料的苯热法合成；
2、产物的预处理、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构；
3、目标产物的表征：用X射线粉末衍射仪测定产物的物相、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸。
[主要仪器与试剂]
仪器：手套箱，电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），高速离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
试剂：无水五氯化铌，叠氮钠，苯，盐酸，无水乙醇等。
实验十六氨基酸修饰的右旋糖酐酯纳米材料的制备
[实验目的和要求]
1、掌握氨基酸修饰的右旋糖酐酯的制备过程及基本操作。
2、掌握自组装纳米材料的制备过程。
[实验内容]
1、右旋糖酐丙酸酯的合成；
2、右旋糖酐丙酸酐氨基酸酯（DPT）的合成；
3、右旋糖酐酯纳米球的制备。
[主要仪器与试剂]
右旋糖酐、丙酸酐、色氨酸、羰基二咪唑（CDI）、三乙胺、二甲基亚砜（DMSO）、异丙醇等。
实验十七纳米级羧甲基淀粉钠的制备
[实验目的和要求]
1、掌握淀粉醚化、羧甲基化反应的原理及基本操作。
2、了解羧甲基淀粉取代度的测定方法。
[实验内容]
1、羧甲基木薯淀粉钠（CMCS）的合成；
2、取代度的测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：\Bruker spectrometer核磁共振仪，Bruker EQUINOX 55傅里叶红外分光光度仪、Nova NanoSEM 200扫描电镜仪、ruker D8 Advance 型X射线粉末衍射仪。
试剂：木薯淀粉、氯乙酸、无水乙醇、氢氧化钠等。
实验十八杀虫剂氟虫腈中间体及其衍生物的合成与表征
[实验目的和要求]
1、学会低温操作制备重氮盐。
2、学会一类吡唑环化合物的合成方法。
3、学会无水乙腈的干燥，以及无水条件下的操作。
[实验内容]
1、1-（2，6-二氯-4-三氟甲基）苯基-3-氰基-5-氨基吡唑（化合物1）的合成；
2、N -[5-(1-（2，6-二氯-4-三氟甲基）苯基-3-氰基吡唑-5-基]-N'-芳酰基硫脲的合成（化合物2）的合成。
[主要仪器与试剂]
仪器：：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、针筒。
试剂：亚硝酸钠，浓硫酸，乙酸，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺，2,3-二氰基丙酸乙酯，二氯甲烷，氨，盐酸，甲苯/环己烷，乙腈，取代芳酰氯，硫氰酸钾，乙醇。
实验十九氮氧化物存储还原催化剂Pt/BaO/Al2O3制备及表征
[实验目的和要求]
1、掌握Pt/BaO/Al2O3催化剂的制备方法。
2、学习催化剂的表征方法。
3、了解Pt/BaO/Al2O3催化剂吸附NO X的机理。
[实验内容]
1、样品制备；
2、采用CO吸附估算不同催化剂样品上Pt的分布；
3、测量NO催化氧化的转化率。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、搅拌器、恒温水浴槽、程序控温固定床反应器、烘箱、傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）。
试剂：γ-Al2O3、氯铂酸、乙酸钡、CO、NO、O2。
实验二十短玻纤增强热塑性复合材料的制备与力学性能检测
实验20-1 短玻纤增强热塑性复合材料的挤出造粒实验
[实验目的和要求]
1、通过实验熟悉挤出成型的原理，了解挤出工艺参数对塑料制品性能的影响。
2、了解挤出机的基本结构及各部分的作用，掌握挤出成型基本操作。
3、通过本实验掌握短玻纤增强热塑性塑料挤出造粒的工艺原理及方法
[实验内容]
短玻纤增强热塑性复合材料的挤出造粒
[主要仪器与试剂]
仪器：xRz 400型熔融指数仪，SJ一30挤出机，切粒机。
试剂：常用增强体为无捻玻璃纤维粗纱（GF）基体树脂为聚丙烯（PP）。
实验20-2 复合材料力学性能检测试样的注射成型
[实验目的和要求]
1、了解螺杆式注塑机的基本结构，熟悉注射成型的基本原理。
2、掌握热塑性塑料注射成型的操作过程。
3、掌握注射成型工艺条件对注射制品质量的影响，学会注塑工艺条件设定的基本方法。
[实验内容]
复合材料力学性能检测试样的注射成型。
[主要仪器与试剂]
仪器：① SZ 63／400注射成型机②注射模具(力学性能试样模具)
实验20-3 复合材料力学性能的测定
[实验目的和要求]
1、掌握塑料拉伸强度的测定方法。
2、学会由被测试材料的应力一应变曲线判断材料的类型。
3、学会塑料冲击强度的测定的方法。
[实验内容]
1、材料拉伸性能的测定；
2、塑料冲击强度的测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：万能拉伸试验机(ＲＧ一10000电子拉伸仪)、游标卡尺、直尺、千分尺、记号笔、摆锤式悬臂梁冲击实验机(uJ一40悬臂梁冲击实验机)
实验二十一吹塑薄膜系列实验
一、吹塑薄膜制备实验
[实验目的和要求]
1、了解单螺杆挤出机、吹膜机头及辅机的结构和工作原理。
2、掌握塑料的挤出吹胀成型原理；掌握聚乙烯吹膜工艺操作过程。
3、掌握各工艺参数的调节及其对成膜性的影响。
4、了解塑料薄膜的其它加工方法。
[实验内容]
吹塑薄膜制备。
[主要仪器与试剂]
仪器：SJ－35×28塑料挤出吹膜机组
试剂：原料为LDPE、EVA、HDPE（吹膜型）
二、塑料薄膜的透光率和雾度的测试
[实验目的和要求]
1、了解积分球式雾度计的基本结构和基本原理；
2、掌握测定板状、片状、薄膜状透明塑料的透光率和雾度方法。
[实验内容]
塑料薄膜的透光率和雾度的测试。
[主要仪器与试剂]
仪器：1．游标卡尺：精确度0.05mm；测厚仪或千分表：精确度0.001mm。2．积分球式雾度计。
试剂：PE、PMMA、PC、PS、PVC 材料的板、片、膜；尺寸50×50mm，原厚度；每组试样 5 个样；试样应均匀，不应有气泡，两测量表面应平整光滑且平行，无划伤，无异物和油污等。
三、塑料薄膜拉伸性能试验方法
[实验目的和要求]
掌握塑料薄膜拉伸强度以及断裂伸长率的测定。
[实验内容]
塑料薄膜拉伸性能试验。
[主要仪器与试剂]
仪器：伺服控制拉力试验机（高铁AL－7000－L10型）、游标卡尺、直尺、千分尺、记号笔。
实验二十二药物渗透促进剂——氮酮的合成和表征
[实验目的和要求]
1、掌握有机合成的操作以及有机化合物的提纯方法与表征。
2、探索有机合成的特点和最佳的合成途径，改进试验方法。
3、掌握红外光谱、气相色谱、液相色谱等大型仪器的使用和图谱分析。
[实验内容]
1、氮酮的合成；
2、产物精制；
3、产品表征。
注：液相色谱仪的流动相为甲醇，检测器为紫外检测器（波长为240mm）。[主要仪器与试剂]
仪器：100mL三口烧瓶，100mL圆底烧瓶，分水器，冷凝管(球形、普通)，分液漏斗，烧杯，锥形瓶，300℃、100℃温度计，减压蒸馏装置，电子天平，阿贝折光仪，液相色谱仪。
试剂：己内酰胺（C.P.），溴代十二烷（C.P.），聚乙二醇（PEG 400）（A.R.）,KOH(A.R.),正己烷（A.R.），饱和食盐水，无水Na2SO4（A.R.）。
实验二十三α-紫罗兰酮香料的合成及表征
[实验目的和要求]
1、了解半合成紫罗兰酮的方法。
2、了解羟醛缩合制备α-和β-不饱和酮的方法。
3、熟悉减压蒸馏的基本操作，熟悉化合物结构鉴定的基本方法和操作。
[实验内容]
1、羟醛缩合—假性紫罗兰酮的制备；
2、环化反应—紫罗兰酮的制备；
3、α-紫罗兰酮的鉴定。
[主要仪器与试剂]
仪器：电加热套，三口瓶（250ml），锥形瓶（100ml），温度计（100℃），分液漏斗（125ml），量筒（100ml,10ml）,回流冷凝管，直型冷凝管，接液管，电磁搅拌器，磁搅拌子，烧杯（100ml），减压蒸馏装置。
试剂：柠檬醛，甲苯，丙酮，硫酸，氢氧化钠，碳酸钠，乙酸，氯化钠。
实验二十四金属的电化腐蚀及其防护
[实验目的和要求]
1、了解金属电化腐蚀的基本原理及其影响因素。
2、掌握防止金属腐蚀的原理及方法。
[实验内容]
1、吸氧腐蚀；
2、差异充气腐蚀；
3、温度、浓度对腐蚀速度的影响；
4、缓蚀剂法防止金属的腐蚀。
[主要仪器与试剂]
仪器：分析天平（公用），毫伏表，水银温度计（0～100℃，精度0.1℃），抽滤瓶（125 cm3），烧杯（100 cm3、50 cm3各2只），量筒（50 cm3，10 cm3
各1只），碱式滴定管（50 cm3，2支），滴定管夹、铁架台、铁三角架、石棉网、酒精灯、试管（5支）、试管架、盐桥、研钵（可公用）、橡胶塞、橡胶管、U型玻璃管、镊子。
试剂：硫酸H2SO4（0.l mol/dm3）、盐酸HCl（0.1 mol/dm3），乌洛托品（20％），氯化钠NaCl（5％），铁氰化钾K3[Fe(CN)6]（0.l mol/dm3），酚酞（l％），邻
菲罗啉（0.1％），活性炭（粒状，20～50目），还原铁粉（分析纯）。
实验二十五活性炭吸附在水处理研究中的应用
[实验目的和要求]
1、通过实验加深理解活性炭吸附的基本原理；
2、掌握用间歇式静态吸附法确定活性炭等温吸附式的方法；
3、熟悉用连续流动态吸附法确定活性炭处理废水的设计参数的方法。
[实验内容]
1、标准曲线的绘制；
2、吸附等温线间歇式吸附实验步骤；
3、连续流吸附实验步骤。
[主要仪器与试剂]
仪器：振荡器（THZ－82型）1台、pH计（PHA型）、活性炭柱d25×1000mm 有机玻璃管、722型分光光度计、温度计（刻度0－100％、水样调配箱（硬塑料焊制）长×宽×高0.5×0.5×0.6m3、恒位箱（硬塑料焊制）长×宽×高0.3×0.3×0.4m、水泵CHB3。
试剂：活性炭15 号2kg，亚甲基蓝（分析纯）。
实验二十六可见光催化材料的合成、表征及活性评价
[实验目的和要求]
1、掌握溶剂热合成无机功能材料的方法，了解表面活性剂在液相合成中的作用。
2、学会分析晶体的生长过程，合成出橄榄形的BiVO4。
3、掌握材料的物相分析，形貌观察的方法。
4、了解半导体的能带结构，评价材料光催化性能的方法及光催化降解有机污染物的机理。
[实验内容]
1、橄榄形BiVO4的合成；
2、橄榄形BiVO4的表征；
3、橄榄形BiVO4的形成过程观测；
4、橄榄形BiVO4的光催化性质，用紫外-可见分光光度计记录其吸光度值。[主要仪器与试剂]
仪器：场发射扫描电子显微镜、紫外分光光度计（带积分球）、粉末X-射线衍射仪、热蒸镀仪、高速离心机、真空干燥箱、分析天平、磁力搅拌器、水热反应釜（容积50毫升）、光催化反应仪、烘箱、烧杯。
试剂：NaVO3·2H2O（AR）、乙二醇（AR）、无水乙醇（AR）、Bi(NO3)3·5H2O （AR）、C20H37NaO7S（丁二酸二异辛酯磺酸钠）（AR）、C28H31ClN2O3 （罗丹明B）（AR）。
实验二十七手性药物酮洛芬拆分方法的研究
[实验目的和要求]
1、学习高效液相色谱分离手性药物的方法。
2、了解高效液相色谱手性分离的原理。
3、掌握现代高效色谱分离分析仪器的操作及应用。
[实验内容]
1、配制流动相溶液；
2、配制标准溶液；
3、设定高效液相色谱分析参数；
4、液相色谱分离。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、手性高效液相色谱柱(Chiral Cel OJ)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱仪（Agilent 1100 HPLC)。试剂：己烷、异丙醇、冰醋酸、酮洛芬(A.R.)、去离子高纯水。
实验二十八垃圾焚烧飞灰的重金属浸出毒性实验
[实验目的和要求]
1、学习固体废物中重金属的浸出方法。
2、熟悉不同浸取液对固体废物中重金属浸出毒性的影响。
3、了解如何判断固体废物是否是危险废物。
[实验内容]
1、浸取实验条件；
2、浸取液pH值对重金属浸出量的影响；
3、具体实验步骤；
（1）称取飞灰样品并预处理；
（2）配制Pb、Cr的标准溶液系列；
（3）根据相应标准曲线计算浸出液中Pb、Cr的含量，根据样品重量计算出相应元素的浸出量。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、250 mL锥形瓶、吸量管、玻璃漏斗、定量滤纸、电热板、全温度恒温摇瓶机、数显pH计、原子吸收分光光度计。
试剂：CH3COOH(A.R.)、CH3COONa(A.R.)、0.1mol·L-1NaOH (A.R.)、
0.1mol·L-1HCl(A.R.)、HNO3(A.R.)。
实验二十九茶叶中微量元素的测定与评价
[实验目的和要求]
1、掌握茶叶样品的处理方法。
2、熟悉ICP-AES、AAS的基本原理和操作方法。
3、掌握茶叶中稀土元素、人体所需的微量元素和有毒元素的测定方法。
4、根据国家标准评价茶叶的质量。
[实验内容]
1、茶叶样品的预处理与标准溶液配制；
2、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土元素；
3、火焰原子吸收（FAAS）测定常见微量元素；
4、石墨炉原子吸收（GFAAS）测定铅镉等有毒元素。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平、250 mL容量瓶、吸量管、电热板、原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪，空心阴极灯。
试剂：HNO3、HClO4、Ar、C2H2、高纯水，铁、锌、铜、锰、镉、铅及稀士的标准溶液：由相应的国标或光谱纯试剂配制并稀释而成。
实验三十碳纳米管组装血红蛋白的直接电化学
和对过氧化氢的电催化研究
[实验目的和要求]
1、了解血红蛋白直接电化学的意义。
2、学习Hb-MWNT-Nafion-GCE对过氧化氢的电催化行为和催化机理。
3、了解模拟生物膜Hb-MWNT-Nafion的制备方法。
4、学会血红蛋白催化过氧化氢的米氏常数的测定方法。
[实验内容]
1、可溶性多壁碳纳米管的制备；
2、玻碳电极的预处理和循环伏安表征；
3、纳米组装血红蛋白修饰电极的制备；
4、对过氧化氢的催化和米氏常数的测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：电化学分析仪，玻碳电极，铂丝电极，饱和甘汞电极，超声波清洗机，超纯水器，离心机，红外光谱仪，烘箱，红外灯，电子天平。
试剂：Al2O3抛光粉（0.3μm和0.05μm），牛血红蛋白（CP），多壁碳纳米管（直径<10nm，长度=1~2μm，纯度>95%），5% Nafion溶液，过氧化氢（30%，AR），硝酸（AR），K3Fe(CN)6（>99.0%，AR），乙醇（AR），KCl（99.5%，AR），磷酸氢二钠（AR），磷酸二氢钾（AR），高纯氮气（99. 999%）。
实验三十一水热法制备W掺杂TiO2光催化剂及其光催化性能研究
[实验目的和要求]
1、了解水热法制备纳米材料的原理及实验方法。
2、研究W掺杂TiO2光催化剂制备的工艺条件。
3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构。
4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸。
5、研究W掺杂TiO2的光催化降解甲基橙的性能。
[实验内容]
1、W掺杂TiO2光催化剂的水热合成；
2、目标产物结构的分析，用粉末X射线衍射仪测定产物的物相，用衍射仪自带的软件进行检索，确定产物的物相以及结构；
3、目标产物的形貌以及尺寸分析。用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸，按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档；
4、目标产物光催化性能的研究。采用分光光度计检测溶液的吸光度来研究光催化剂的光催化性能。
[主要仪器与试剂]
仪器：电子天平，内衬聚四氟乙烯不锈钢高压釜，恒温箱（带控温装置），高速离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，光催化反应器，分光光度计，超声波清洗仪，玻璃仪器若干等。
试剂：硫酸钛，钨酸钠，无水乙醇，甲基橙溶液等。
实验三十二2,2'-二氨基-6,6'-二甲基联苯的合成与表征
[实验目的和要求]
1、熟悉和掌握含有易氧化官能团在硝化反应中的保护和去保护操作。
2、熟悉和掌握重氮化、碘化反应。
3、熟练掌握薄板层析和柱层析在有机合成中的应用。
4、了解Ullmann偶联反应及应用。
5、了解氢化反应及原理。
[实验内容]
1、合成2-甲基-6-硝基苯胺；
2、合成2-甲基-6-硝基碘苯；
3、2,2'-二硝基-6,6'-二甲基联苯4的合成；
4、2,2'-二胺基-6,6'-二甲基联苯5的合成。
[主要仪器与试剂]
仪器：合成用常规磨口玻璃仪器，磁力搅拌器，旋转蒸发仪，油泵，玻璃层析柱，加压球，储液球。
试剂：2-甲基苯胺，乙酸酐，硝酸，亚硝酸钠，硫酸，尿素，亚硫酸氢钠，碘化钾，铜粉，钯/炭。
实验三十三氮杂环卡宾-金属钯-吡啶络合物的合成与表征
[实验目的和要求]
1、熟悉和掌握薄层色谱在跟踪反应中的应用。
2、熟悉和掌握柱层析在分离提纯产物中的应用。
3、了解金属络合物的制备方法和特点。
4、熟悉和了解简单的无水操作。
[实验内容]
1．亚胺2的合成；
2．咪唑盐3的合成；
3．金属络合物4的合成。
[主要仪器与试剂]
仪器：合成用常规磨口玻璃仪器，磁力搅拌器，旋转蒸发仪，油泵，玻璃层析柱，加压球，储液球。
试剂：2,6-二异丙基苯胺，乙二醛水溶液，多聚甲醛，三甲基氯硅烷(TMSCl)，氯化钯，碳酸钾，3-氯吡啶。
实验三十四胺化还原反应的应用—N-苄基对氯苄胺的制备与表征
[实验目的和要求]
1、学习掌握分水回流基本实验操作及用途；
2、了解药企和工业常用高选择性制备仲胺和叔胺的方法；
3、学习了解工业常用试剂NaBH4的正确使用及注意事项；
4、了解胺类化合物的常规粗略纯化方法。
[实验内容]
1、N-苄基对氯苄胺的制备；
2、N-苄基对氯苄胺表征。
[主要仪器与试剂]
仪器：加热油浴，回流冷凝管，分水器。
试剂：苄胺（10.7g, 0.1 mol）对氯苯甲醛（16.8，0.12 mol）,NaBH4(5.7g，0.15mol)，甲苯，无水乙醇，10%盐酸溶液，10%氢氧化钠溶液，乙醚。
实验三十五1-苯基-2-硝基乙烯的合成与表征
[实验目的和要求]
1、练习并掌握减压蒸馏的基本操作和注意事项；
2、了解并掌握硝基醛醇缩合反应的基本原理和应用；
3、复习和巩固薄层色谱（TLC）跟踪监测反应的方法；
4、复习和熟练重结晶方法纯化固体化合物的基本方法。
[实验内容]
1、减压蒸馏精制苯甲醛；
2、1-苯基-2-硝基乙烯的合成。
[主要仪器与试剂]
仪器：减压蒸馏装置一套（包括单口磨口圆底瓶或茄形瓶多个、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、多口尾接管等）、水槽、冰块、温度计、恒压滴液漏斗或梨形滴液漏斗、烧杯、磁子、磁搅拌器，抽滤装置。
试剂：硝基甲烷（AR）、苯甲醛(AR)、氢氧化钠、浓HCl、氯化钠（AR）、甲醇、乙醇
实验三十六吡唑并[3,4-d]嘧啶硫酮衍生物的合成及表征
[实验目的和要求]
1、学会低温操作制备重氮盐；
2、学习芳基肼类化合物的制备；
3、学会一类吡唑环化合物的合成方法；
4、学会吡唑并[3,4-d]嘧啶的一种成环方法。
[实验内容]
1、取代苯肼（化合物1）的合成；
2、1-取代芳基-4-酯基-5-氨基吡唑(化合物2)的合成；
3、吡唑并[3,4-d]嘧啶硫酮衍生物(3)的合成。
[主要仪器与试剂]
仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、针筒
试剂：亚硝酸钠，浓硫酸，乙酸，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺及其它芳胺（或苯肼衍生物），SnCl2.2H2O，浓盐酸，乙醇，乙酸乙酯，乙氧基亚甲基氰乙酸乙酯，苯基异硫氰酸酯，叔丁醇钾，乙腈。
实验三十七含碘鏻盐的制备及其在Wittig反应中的TLC跟踪技术
[实验目的和要求]
1、掌握鏻盐的制备方法；
2、掌握滴液漏斗的使用方法，低温反应的控制方法；
3、掌握Wittig反应的操作及其在合成烯烃化合物的应用。
[实验内容]
1、含溴磷盐的制备；
2、含碘磷盐的制备；
3、“一锅法”Wittig反应制备烯碘。
[主要仪器与试剂]
仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计；
试剂：三苯基膦，甲苯，溴乙酸乙酯，K2CO3，甲醇，碘，苯甲醛。
实验三十八手性脯氨酰胺催化剂的合成及其在催化不对称反应中的应用[实验目的和要求]
1、熟悉和掌握氨基酸保护和脱保护的常用方法。
2、熟悉和掌握酰胺缩合的主要方法。
3、了解手性仲胺类酰胺催化剂催化不对称直接Aldol反应的机理。
4、了解和掌握手性高效液相色谱检测方法。
[实验内容]
1、脯氨酰胺催化剂5的合成；
2、脯氨酰胺催化剂5用于催化丙酮与醛的不对称Aldol反应。
[主要仪器与试剂]
仪器：圆底烧瓶、分液漏斗等合成用常规磨口玻璃仪器，磁力搅拌器，层析柱及相关配件，旋转蒸发仪，油泵，高效液相色谱，手性色谱柱。
试剂：NaOH，水，L-脯氨酸，Boc酸酐、对三氟甲基苯胺，三氟乙酸、丙酮、氯甲酸乙酯、三乙胺、四氢呋喃，1N NaHSO4溶液。
实验三十九利用手性拆分方法制备光学活性2-哌啶甲酸
[实验目的和要求]
1、熟悉和掌握手性拆分的原理和常用方法。
2、熟悉和掌握利用手性拆分制备手性哌啶甲酸。
3、熟练掌握重结晶和熔点测量的操作。
4、了解和掌握利用测量手性化合物的旋光值来判断其光学纯度的方法。
[实验内容]
1、2-哌啶甲酸的手性拆分制备；
2、手性产物光学纯度的测定。
[主要仪器与试剂]
仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管，磁力搅拌器，旋转蒸发仪，油泵，熔点仪，旋光仪。
试剂：DL–2–哌啶甲酸，D–（–）–酒石酸，乙醇，无水甲醇，无水硫酸钠，氨水，甲醇。
实验四十KDP晶体的合成与结构解析
[实验目的和要求]
实验九 食品中钙含量的测定
实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准 食品中钙的测定 1范围 本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法二滴定法二电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三 本标准适用于食品中钙含量的测定三 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1硝酸(H N O3)三 3.1.2高氯酸(H C l O4)三 3.1.3盐酸(H C l)三 3.1.4氧化镧(L a2O3)三 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀三 3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀三 3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀三 3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.3标准品 碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液三 3.4标准溶液的配制 3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)
溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀三 3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L, 4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀三此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L二0.500m g/L二1.00m g/L二2.00m g/L二4.00m g/L和6.00m g/L三 注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度三 4仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净三4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯三 4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g三 4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.4可调式电热炉三 4.5可调式电热板三 4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.7恒温干燥箱三 4.8马弗炉三 5分析步骤 5.1试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染三 5.1.1粮食二豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中三 5.1.2蔬菜二水果二鱼类二肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中三 5.1.3饮料二酒二醋二酱油二食用植物油二液态乳等液体样品 将样品摇匀三 5.2试样消解 5.2.1湿法消解 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸二0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120?/0.5h~120?/1h二升至180?/2h~180?/4h二升至200?~220?)三若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色三取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样
6 铁的比色测定
铁的比色测定 一．实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。 二．实验原理 根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， 此配合物的lg K 稳 = 21.3， 摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。 所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。 三．仪器与试剂 仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管 试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。 四．实验步骤 1. 吸收曲线的制作 用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ，1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++
食品微生物检测实验室要求
自来水水池至少有两个，工作台，药品试剂柜，超净工作台（无菌室），灭菌锅，培养箱，冰箱，干燥箱，电子天平，显微镜，平皿，试管，三角瓶等玻璃器皿。这些都是必备基本设备，只要能摆放的下就可以。 一、微生物实验室设计 微生物实验室由准备室、洗涤室、灭菌室、无菌室、恒温培养室和普通实验室六部分组成。这些房间的共同特点是地板和墙壁的质地光滑坚硬，仪器和设备的陈设简洁，便于打扫卫生。 二、微生物实验室基本要求（一）准备室 准备室用于配制培养基和样品处理等。室内设有试剂柜、存放器具或材料的专柜、实验台、电炉、冰箱和上下水道、电源等。（二）洗涤室 洗涤室用于洗刷器皿等。由于使用过的器皿已被微生物污染，有时还会存在病原微生物。因此，在条件允许的情况下，最好设置洗涤室。室内应备有加热器、蒸锅，洗刷器皿用的盆、桶等，还应有各种瓶刷、去污粉、肥皂、洗衣粉等。 （三）灭菌室 灭菌室主要用于培养基的灭菌和各种器具的灭菌，室内应备有高压蒸汽灭菌器、烘箱等灭菌设备及设施。（四）无菌室 无菌室也称接种室，是系统接种、纯化菌种等无菌操作的专用实验室。在微生物工作中，菌种的接种移植是一项主要操作，这项操作的特点就是要保证菌种纯种，防止杂菌的污染。在一般环境的空气中，
由于存在许多尘埃和杂菌，很易造成污染，对接种工作干扰很大。1. 无菌室的设置 无菌室应根据既经济又科学的原则来设置。其基本要求有以下几点： （1）无菌室应有内、外两间，内间是无菌室，外间是缓冲室。房间容积不宜过大，以便于空气灭菌。最小内间面积2×2.5＝5m2，外间面积1×2＝2m2，高以2.5m以下为宜，都应有天花板。 （2）内间应当设拉门，以减少空气的波动，门应设在离工作台最远的位置上；外间的门最好也用拉门，要设在距内间最远的位置上。（3）在分隔内间与外间的墙壁或“隔扇”上，应开一个小窗，作接种过程中必要的内外传递物品的通道，以减少人员进出内间的次数，降低污染程度。小窗宽60cm、高40cm、厚30cm，内外都挂对拉的窗扇。（4）无菌室容积小而严密，使用一段时间后，室内温度很高，故应设置通气窗。通气窗应设在内室进门处的顶棚上（即离工作台最远的位置），最好为双层结构，外层为百叶窗，内层可用抽板式窗扇。通气窗可在内室使用后、灭菌前开启，以流通空气。有条件可安装恒温恒湿机。 2. 无菌室内设备和用具 （1）无菌室内的工作台，不论是什么材质、用途的，都要求表面光滑和台面水平。 （2）在内室和外室各安装一个紫外灯（多为30W）。内室的紫外线灯应安装在经常工作的座位正上方，离地面2m，外室的紫外线灯可
食品中钙的测定 编制说明
《食品安全国家标准食品中钙的测定》(征求意见稿) 编制说明 一、标准起草的基本情况 为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发［2010］106号）和《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处委托由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中钙的测定》检测方法整合修订工作，主要涉及GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009、GB/T14610-2008、GB/T5009.92-2003、GB/T 9695.13-2009、NY 82.19-1988等。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心由李少霞、蔡文华、胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、罗建波、梁春穗、黄伟雄、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、林凯、姜杰、清远市疾控中心何健飞、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋、广东仙乐制药有限公司黄舒丽、纪锐琳等组成的工作小组，于2014年下半年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中钙的本底值进行测定，工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据，对《GB 5009.90-2003 食品中钙的测定》等方法作了一定的补充修改，初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。钙在维持人体的正常生理机能、预防疾病方面具有非常重要的作用。食品是人体补充营养元素的主要途径。 目前我国发布的食品中钙的检测方法为GB5009.92-2003、GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009等，主要为火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。本标准整合修订还参考了国内外相关法律、法规和标准，收集了国内外相关参考文献，通过综合分析比较，样品前处理方式保留干灰化法和湿消解法，增加高压密闭罐消解法和微波消解法，测定方法则保留了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和滴定法。其中火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作最常采用，本文对其进行了方法学参数确认，具体实验结果如下： （1）不同酸浓度对火焰原子吸收测钙的吸光度是有一定的影响。当样液中硝酸的体积浓度达到1%时，钙吸光度已出现较明显的降低；盐酸及高氯酸的体积浓度达到2%时，钙吸光度值也出现明显降低的现象；故在测定钙时，消化结束后赶酸应尽可能彻底，或在满足灵敏度要求的前提下加大稀释倍数，以达到降低酸对钙测定值的影响。此外，硫酸加入容易导致钙以硫酸钙的形式形成沉淀而造成损失，因此，在样品处理的各个步骤都应避免采用硫酸。 （2）镧作释放剂可以消除磷酸、铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等对测定钙的干扰。不同镧溶液浓度对测定的影响不同，试验表明，当样液中镧的浓度在0.2-2.0g/L范围时，钙的测定值有最强吸收，故可根据实际需要在此范围选择合适的镧溶液浓度。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
食品微生物检测实验
实验一食品中细菌总数的检验 一、实验目的要求 1、了解细菌总数检验的意义。 2、掌握样品稀释处理的方法和菌落总数计数的方法 3、掌握国标法测定菌落总数的方法和技能 4、熟练无菌操作技术。 二、原理 菌落总数是指食品经过处理，在一定条件下培养后，所得1g或1ml检样中所含细菌菌落总数。菌落总数主要作为判别食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品中繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 菌落总数并不表示样品中实际存在的所有细菌总数，菌落总数并不能区分其中细菌的种类，所以有时被称为杂菌数，需氧菌数等。 三、试剂和仪器 （一）最先准备的器材（清洗、烘干、包扎、灭菌） 规格名称数量用途 1、500ml广口瓶1个稀释样品 2、500ml三角瓶1个配制生理盐水 3、250ml三角瓶2个配制营养琼脂 4、18×180mm试管3支稀释样品 5、1ml移液管 5 支 6、直径为90mm平皿10套倒营养平板 7、250ml量筒1支 8、玻璃珠：直径约5mm （二）应灭菌、消毒的器材 剪刀1把不锈钢药匙1把称量纸：适量 酒精消毒的器材：吸耳球1个，滴管胶头4只，开瓶器
（三）应制备的培养基 培养基总量所用容器 1、0.85%NaCl生理盐水1瓶300ml/瓶500ml三角瓶 2、平板计数琼脂（PCA）培养基：2瓶100ml/瓶250ml三角瓶 四、实验内容 （一）、基本操作过程： 样品称量→→样品稀释→→倾注平皿→→培养48小时→→计数报告。 （二）、样品的稀释（样品的处理） 样品：袋装乳粉 外包装消毒→→无菌称样品25g→→加无菌生理盐水→→加盖振荡摇均匀 1、用75%酒精棉球擦拭消毒袋口，用无菌剪刀开封取样。称取检样25g，放入装有适量玻璃珠的灭菌广口瓶子中，然后用225mL温热的灭菌生理盐水徐徐加入（先加入少量生理盐水将乳粉调成糊状，再全部加入，以免奶粉结团），采用振摇法（用力快速振摇50次,振幅不小于40cm）振摇均匀，即为1:10的稀释液。固体检样在加入稀释液后，最好置灭菌均质器中以8000~10000r/min的速度处理1min，制成1：10的均匀稀释液。 2、用1ml灭菌吸管，吸取1∶10稀释液1ml，注入含有9ml灭菌生理盐水的试管内，振摇试管混合均匀，制成1∶100稀释液。 3、另取1ml灭菌吸管，按上项操作顺序作10倍递增稀释液，如此每递增稀释一次，即换用另一支1ml灭菌吸管。 4、根据对检样污染情况的估计，选择2～3个适宜稀释度，分别在作10倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的稀释液1ml于灭菌平皿内，每个稀释度做2个平皿。 5、用1ml生理盐水作空白对照试验，做2个平皿。 注意： ①吸管尖端不要触及瓶口或试管口外部，也不得触及管内稀释液。 ②吸管插入检样液内取样稀释时，插入深度要达2.5cm以上,调整时应使管尖与容器内壁紧贴。 ③进行稀释时，应使吸管内的液体沿管壁小心流加入，以免增加检液。 ④每递增稀释一次，即换用一支1ml灭菌吸管。
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定 [实验目的和要求] 1、了解有关食品样品分解处理方法； 2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3、掌握实际样品中干扰排除方法。 [实验内容] 1、固体样品、液体样品的制备； 2、EDTA溶液标定； 3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量； 4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。 [主要仪器与试剂] 仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。 试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。 实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定 [实验目的和要求] 1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。 2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。 3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。 [实验内容] 1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值； 2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液； 3、设定高效液相色谱分析参数； 4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。 [主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：水样中铬的测定 指导教师： 专业： 班级： 学生姓名： 同组者姓名： 实验日期： 气压： 温度： 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测
定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。 试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 步骤： （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。
微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量
第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.360docs.net/doc/2017359765.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.360docs.net/doc/2017359765.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品
食品中钙镁含量的测定
. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号姓名周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
铁的比色测定实验报告
铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点： 灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。
在低浓度下 的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。 快速 例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏 度可达ng－1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或 试样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度
物性分析仪在食品质构测定方面的应用(打印)
物性分析仪在食品质构测定方面的应用 摘要：质地特性是食品极其重要的品质因素。一般采用的感官评定方法主观因素偏重，而物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，故其使用越来越广泛。本文综述了物性分析仪的原理及其在小麦粉制品、肉制品、水产品和乳制品中的应用，以及存在的问题与展望。 质地特性如硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度等是食品极其重要的品质因素。国内外多年来一直沿用感官评价来对其进行评价。但由于感官评价的影响因素除了食品本身的色、香、味、质、形外，与评价员的嗜好、情绪、健康状况等不稳定因素有关，从而人为误差较大，存在着一定的缺陷。因此国内外专家一直致力于研究客观、易行、标准化程度高的鉴定食用品质的方法，来准确地描述和控制质地，以确保评价结果的准确性。 1 物性分析仪的测定原理 德国人在1861年设计出世界上第一台食品品质特性测定仪，用来测定胶状物的稳定程度。Szczenial等1963年确定了综合描述食品物性的“质构曲线解析法(TPA)”。现多使用英国Stable Micro Systems Inc．生产的TA—XT2型和TA—HD物性分析仪。物性分析仪主要包括主机、专用软件、备用探头及附件。其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的机械装置，一个用于盛装样品的容器和一个对力、时间和变形率进行记录的记录系统组成。测试围绕着距离(distance)、时问(time)、作用力(force)三者进行测试和结果分析，也就是说，物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，并可通过配备的专用软件对结果进行准确的数量化处理，以量化的指标来客观全面地评价食品，从而避免了人为因素对食品品质评价结果的主观影响。 2 常用的质构测定探头 2.1 圆柱形探头 用来对凝胶体、果胶、乳酸酪和人造奶油等作钻孔和穿透力测试以获得关于其坚硬度、坚固度和屈服点的数据。钻孑L测试可用来测压缩力和剪切力。 2.2 圆锥形探头 作为圆锥透度计，测试奶酪、人造奶油等具有塑性的样本，测得的结果比流变学方法精确。 2.3 压榨板
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚