气凝胶制备工艺#精选、
采用正硅酸乙酯(TEOS)作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混
合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的硅气凝胶。在制
备过程中采用三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水剂，最终制备出疏水性SiO2气气凝胶
。
首先将原料按照摩尔比TEOS：丙酮：无水乙醇：水=1：4：4：4
的比例充分
混合搅拌均匀，用稀盐酸调节溶胶的pH值到3～4，反应进行一段时间后加入
稀氨水调节溶胶的pH值到6～7，以上混合、反应均在磁力搅拌器上完成。
室温下静置使之成为凝胶。将凝胶在室温下老化二天后，再加入无水乙醇，使凝
胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，50℃环境中老化一天，然后冷却至室温
后进行表面疏水处理。
表面处理剂的主要成分是三甲基氯硅烷，溶剂为正己烷。将10-15%的三甲基
氯硅烷正己烷溶液缓慢倒入已老化后降至室温的凝胶中，要将凝胶完全淹没，
并将容器密封以避免表面处理剂挥发，室温下反应两天，然后在
55℃鼓风式烘
箱中继续反应两天。将剩余液体倒出后用丙酮浸泡至少一天，以使残留在凝胶
中的正己烷溶剂置换出来。然后将凝胶置于55℃烘箱中干燥一个星期，即可得
到疏水性SiO2气凝胶。
最新文件仅供参考已改成word文本。方便更改如有侵权请联系网站删除
聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备
1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。
2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、
一种气凝胶的制备方法
化学分析计量2017年，第26卷，第6期94 ［5］ 方文，孙枫，范李捷，等.未硫化橡胶门尼粘度测量不确定度的评定［J］.中国石油和化工标准与质量，2010，30(9): 30–32. ［6］ JJF 1059.2–2012 用蒙特卡洛法评定测量不确定度［J］. ［7］ Wen X L, Zhao Y B. Adaptive Monte Carlo and GUM methods for the evaluation of measurement uncertainty of cylindricity error［J］. Precision Engineering, 2013，37: 856–864. ［8］ Gonzalez A，Herrador M. Evaluation of measurement uncertainty in analytical assays by means of Monte Carlo simulation［J］．Talanta，2004，64(2): 415–422． ［9］ Ferreo A, Salicone S. A Monte Carlo-like approach to uncertainty es-timation in electric power quality measurements［J］. The International Journal of Computation and Mathematics in Electrical and Electronic Engineering，2004，23(1): 119–132． ［10］ Michela Sega, Francesca Pennecchi, Sarah Rinaldi, et al. Uncertainty evaluation for the quantification of low masses of benzo[a]pyrene: Comparison between the Law of Propagation of Uncertainty and the Monte Carlo method［J］. Analytica Chimica Acta，2016，920: 10–17.［11］ Theodorou D, Zannikou Y, Anastopoulos G, et al. Coverage interval estimation of the measurement of Gross Heat of Combustion of fuel by bomb calorimetry: Comparison of ISO GUM and adaptive Monte Carlo method［J］. Thermochimica Acta, 2011, 526: 122–129. ［12］ Octavian Sima, Marie-Christine Lépy. Application of GUM Supplement 1 to uncertainty of Monte Carlo computed efficiency in gamma-ray spectrometry［J］. Applied Radiation and Isotopes， 2016(109): 493–499. ［13］ Chen Andrew, Chen Chiachung. Comparison of GUM and Monte Carlo methods for evaluating measurement uncertainty of perspiration measurement systems［J］. Measurement, 2016, 87: 27–30. ［14］ Theodoroua Dimitrios，Meligotsidou Loukia, Karavoltsos Sotirios, et al. Comparison of ISO–GUM and Monte Carlo methods for the evaluation ofmeasurement uncertainty：Application to direct cadmium measurement in water by GFAAS［J］. Talanta， 2011(83): 1 568–1 570. 一种利用离子液体合成桐油多元醇的方法 申请公布号：CN107151209A 申请公布日：2017.09.12 申请人：中国石油化工股份有限公司 摘要 本发明公开了一种利用离子液体合成桐油多元醇的方法，是将桐油、羟基化试剂、离子液体、过渡金属催化剂按比例混合，并升温至35～45℃；在搅拌条件下滴加过氧化氢溶液，控制滴加速度使反应维持在40～65℃，滴加完毕后，维持反应3～5 h；反应结束后静置分层，取上层物料进行减压蒸馏，得到桐油多元醇。本发明利用桐油的共轭双键能够提高环氧基团反应活性的特点，在环氧化的同时加入羟基化试剂，使反应体系可采用离子液体/过渡金属催化体系进行催化氧化，能够有效地避免交联副反应的发生，高效合成桐油多元醇产品。所制备桐油多元醇的羟值为120~270 mg KOH／g，酸值低于1.0 mg KOH／g，水分低于0.1%，产率高于93%，可用于制备聚氨酯材料。 一种高纯铂粉的制备方法 申请公布号：CN107150128A申请公布日：2017.09.12 申请人：江西铜业集团公司 摘要 本发明提供了一种高纯铂粉的制备方法，涉及到贵金属冶炼中铂族金属的提纯，具体步骤为以含铂氯化液为原液，进行铂耦合萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，铂萃余液送其它有价元素回收，铂反萃液调节pH后进行氯化铵沉淀，得到沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回萃铂原液，沉铂渣用碱性溶液浆化后还原成铂粉，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤后烘干，得到高纯海绵铂产品。所述的铂耦合萃取过程为原液先进行三级逆流萃铂，得到的一级反萃液调节pH后再次进行铂萃取，得到萃余液和反萃液，萃余液返回萃铂原液。与其它方法相比，本发明方法可以处理金、银、钯、铑、铱、钌等杂质含量较高的含铂液，并且铂直收率高，容易操作。 一种气凝胶的制备方法 申请公布号：CN107151019A 申请公布日：2017.09.12 申请人：徐文忠 摘要 本发明涉及一种气凝胶的制备方法，采用甘油和聚氧化乙烯为置换液，在置换槽中将凝胶前置液进行置换，形成湿凝胶，再进一步干燥，得到气凝胶。本发明的有益效果为：本发明的气凝胶的制备方法选择甘油和聚氧化乙烯为置换液，替换了正己烷和乙醇；仅使用一步置换工艺，即可得到性能及使用寿命都俱佳的气凝胶。本发明的气凝胶的制备方法，使用安全环保的原料，减少危险化学品的使用和污染排放，让气凝胶的生产更加安全、环保，同时降低生产成本，保证了生产的安全操作，减少了生产环境当中挥发性化学品的污染，提高了生产环境的空气质量，简化工艺的同时减少了污染物的排放。 一种多色低辐射玻璃的制备方法 申请公布号：CN107151808A 申请公布日：2017.09.12 申请人：哈尔滨工业大学 摘要 一种多色低辐射玻璃的制备方法，本发明涉及低辐射玻璃的制备方法。本发明要解决现有制备多色低辐射玻璃方法需要添加重金属离子作着色剂，造成环境污染的技术问题。方法：一、基底ITO玻璃的清洗；二、金属膜层的制备；三、介质层的制备。Low-E玻璃市场发展前景广阔，整个工艺过程简单，无需特殊设备和工艺。本发明在原有Low-E玻璃的制备工艺基础上进行改进，无需增添特殊的设备。本发明制备的具有多种颜色的Low-E玻璃将为建筑装饰等领域提供更为广阔的应用范围。
【CN109988319A】一种水凝胶的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910144318.X (22)申请日 2019.02.27 (71)申请人 韩建中 地址 610000 四川省成都市青羊区人民中 路一段20号26栋1单元3号 申请人 杨凯文 (72)发明人 邢孟秋 (51)Int.Cl. C08J 3/075(2006.01) C08B 37/08(2006.01) C08L 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种水凝胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种水凝胶的制备方法，所述 水凝胶制备原料比重如下：羧甲基壳聚糖200- 1200份，CE 10-100份，双蒸馏水1-10份，EDTA游 离酸100-300份，EDC -HCI 100-200份，通过将一 定比例的羧甲基壳聚糖和CE粉末进行混合制得 水凝胶，改水凝胶用于医学领域，具备抗菌抗感 染，刺激细胞增长的功能，同时该制备方法具备 简单，制备难度较低， 生产成本低等特点。权利要求书1页 说明书2页CN 109988319 A 2019.07.09 C N 109988319 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109988319 A 1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述水凝胶制备原料比重如下：羧甲基壳聚糖200-1200份，CE10-100份，双蒸馏水1-10份，EDTA游离酸100-300份，EDC-HCI100-200份。 2.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述CE的制备步骤如下： S1、将200份羧甲基壳聚糖溶入10份的双蒸馏水中； S2、在溶液中加入240份的EDTA游离酸； S3、再加入160份的EDC-HCI形成胺键； S4、将反应混合物在室温下酝酿，再用透析管进行提纯； S5、将提纯后的溶液冷冻干燥，得到CE粉末。 3.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述水凝胶制备步骤如下： S1、取80份CE粉末，将其溶入5份的双蒸馏水中； S2、在溶液中加入定量的羧甲基壳聚糖，然后持续搅拌； S3、将搅拌得到的物质以3000r/min的速度进行分离一定的时间，使得气泡得以消除。 4.根据权利要求2所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的时长为72h。 5.根据权利要求3所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述持续搅拌的时长为2h。 6.根据权利要求3所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于：所述分离的时长为5min。 2
生物炭制备方法及其应用的研究进展
第47卷第7期2019年4月广 州 化 工 Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.7Apr.2019 生物炭制备方法及其应用的研究进展 * 李佳燕,陈 兰,喻 婕,戴智强,张 震,王 娜 (天津中医药大学中药制药工程学院,天津 301617) 摘 要:生物炭作为一种绿色环保,廉价易得的新型功能材料,具有比表面积大,孔隙结构致密,来源广泛,环境友好等 优点三通过对生物炭制备方法的分类与总结,对比不同制备方法的优缺点,为生物炭制备过程的改进提供技术支持三通过对生物炭的应用进行总结与分析,为其在农业生产二环境保护二能源化工等领域的广泛应用提供理论与实践依据三 关键词:生物炭;制备方法;改性;土壤修复;污水处理;大气污染 中图分类号:X705 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2019)07-0022-04 * 基金项目:天津中医药大学校大学生科技创新基金资助项目(CXJJ2018YC19)三第一作者:李佳燕(1998-),女,本科生三 通讯作者:王娜(1983-),女,讲师,研究方向为中药废弃物的再利用三 Research Progress on Preparation Methods and Applications of Biochar * LI Jia -yan ,CHEN Lan ,YU Jie ,DAI Zhi -qiang ,ZHANG Zhen ,WANG Na (College of Pharmaceutical Engineering of Traditional Chinese Medicine,Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 301617,China) Abstract :Biochar,as a new kind of green and environmentally friendly functional material,has the advantages of low cost,wide sources,large specific surface area and dense pore structure.Through the classification and summary of biochar preparation methods,the advantages and disadvantages of different preparation methods were compared,which provided technical support for the improvement of biochar preparation process.The application of biochar was summarized and analyzed,which provided theoretical and practical basis for its wide application in agricultural production,environmental protection,energy and chemical industry. Key words :biochar;preparation method;modification;soil remediation;sewage disposal;air pollution 生物炭是生物质在低氧或缺氧条件下,通过高温裂解碳化,形成的高度芳香化二富含碳的多孔颗粒固体[1]三生物炭的多孔结构,可以稳定地将碳元素固定长达数百年,矿化后碳元素在环境中很难再分解三制备生物炭的原料主要是制药二造纸二农产品加工等行业产生的废弃物三将这些废弃物加工制备成生物炭,并应用到农业二环保二化工二制药等领域,可以实现废弃物的高值利用,从而有效减少资源浪费,具有重要的实际意义和研究价值三 1 生物炭的制备 生物质主要由纤维素二半纤维素和木质素组成三生物炭的制备是生物质发生热裂解,由大分子转变为小分子的过程三其中伴随有脂肪烃脱水缩聚形成芳香环,羟基二羧基等极性官能团脱除的过程三根据制备过程中生物质的热解温度二升温速率以及加热介质的不同,生物炭的制备方法可分为:慢速热解二快速热解二气化热解二水热炭化以及微波热裂解法[1-2]三1.1 慢速热解 慢速热解法也称为传统炭化法,是指生物质以一个相对较低的速率加热,经过较长的热解时间制备生物炭的过程三慢速 热解法对设备条件要求不高,反应条件较为温和,在固定床或移动床上就可以进行反应,通过普通的马弗炉控制温度就可以实现生产三Xiao 等[3]以氮气为保护气,以稻秆为原料,在马弗炉内制备生物炭三在升温速率为5℃/min 的条件下,他们考察了反应温度对产物的影响三结果表明,当反应温度为150℃时,生物炭的产率最高为93.9%三随着炭化温度的升高,生物炭的产率逐渐下降,其灰分含量逐渐升高,pH 值增大,芳香化程度明显增高,微孔结构更加完善三李敏等[4]分别在窑式二固定床和移动床三种设备中进行了生物炭的制备过程,考察不同反应温度及风量条件对热解过程的影响三结果表明,产物的分布和特性与反应器的种类有关,而热解炭化制备生物炭的关键因素是温度与风量三 1.2 快速热解 快速热解法是生物质在无氧或限氧条件下快速(103~104℃/s,)加热到较高反应温度(常压下500℃左右),从而使生物质大分子发生热解转化,生成气体小分子二挥发分以及焦油等产物的过程三该过程通常在流化床中进行三与慢速热解法相比,快速热解的升温速率快二加热时间短,生物油产率相对较高,而生物炭产率相对较低,且得到的生物炭密度高二偏酸
气凝胶制备20150212
二氧化钛气凝胶制备 一、研发背景和研究内容 Ti02气凝胶兼具Ti02良好的光催化性能和气凝胶高比表面积、高气孔率、低密度等优良特性，拥有十分诱人的应用前景。其最为光催化剂可以解决以往粉末状催化剂分离回收困难等问题，还可以克服薄膜单位面积光催化剂担载量过少，无法大规模应用于污染物治理等障碍。通常的超临界干燥技术虽然很有效，可以制备出高比表面积、粒径分布均匀、大孔容的气凝胶，但是其也存在高温高压、设备昂贵、操作复杂、危险性高等不足。因此，以合理的成本，简便的设施，进行气凝胶的常压干燥制备有一定挑战性,但也具有很高的发展潜力和实用价值。有鉴于此,提出了本课题。本课题拟就上述问题,以钛酸丁醋为前驱体，添加螯合剂、干燥控制化学添加剂以改善孔道结构；并且因为Ti02凝胶自身骨架强度较低，很容易开裂破碎，需添加硅基表面修饰剂，提高凝胶网络有序性和强度;再使用低表面张力溶剂置换等途径实现Ti02气凝胶的溶胶-凝胶和常压干燥制备，以降低气凝胶的制备成本，简化制备工艺，提高安全性。并鉴于尚无非离子型表面活性剂用于常压制备Ti02气凝胶的报道，利用表面活性剂实施表面改性，以改善气凝胶的结构性能。同时对光催化性能进行研究，以期为Ti02气凝胶的规模化制备和处理污染物等方面做出贡献。 二、项目研究内容及技术路线 2.1 研究内容 （1）研究溶胶-凝胶法、常压干燥制备Ti02气凝胶的一般工艺,探寻最优的实验制备方案和配比，为后续实验奠定基础； （2）研究溶胶-凝胶过程中的主要影响因素，如无水乙醇、水、醋酸、甲酰胺等，并探究它们对气凝胶的作用机理,分析它们对物化性能的影响； （3）研究添加表面活性剂对常压干燥制备的Ti02气凝胶进行表面改性，分析其对气凝胶的表观密度、比表面积、表观形貌等结构性能的影响，讨论相关作用机理； （4）研究Ti02气凝胶对罗丹明B的光催化性能，分析表面改性、热处理温度、
探究水凝胶材料的制备方法
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/205407322.html, 探究水凝胶材料的制备方法 作者：张晓春刘嘉豪梁飞 来源：《中国化工贸易·上旬刊》2018年第04期 摘要：水凝胶是一类兼具应用价值和经济效益的新型功能高分子材料，由于其具有良好 的生物相容性和亲水性，在生物医学领域有着广泛的应用。重点研究物理水凝胶和化学水凝胶的制备方法，为环境敏感水凝胶提供研究基础。环境敏感型水凝胶因为这种特殊的性质，被广泛应用在药物控制释放材料、传感器、形状记忆材料等，使得智能水凝胶在生物医药、仿生工程等领域拥有广泛的前景。 关键词：水凝胶；制备方法；环境敏感 水凝胶是指具有三维网络结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物，水凝胶可以吸收自身重量的上千倍的水，且仅溶胀不溶解。由于水凝胶具有良好的生物相容性和亲水性，形态柔软类似生物体组织，目前在生物医学领域，如药物控释、细胞的固定化载体、生物分子、组织工程和传输体系等，有着广泛的应用。根据水凝胶的网络的交联方式，可分为物理凝胶和化学凝胶。 1 水凝胶材料的制备 1.1 物理凝胶的制备 物理凝胶通过物理作用如氢键、静电作用、链的缠绕等分别或者共同形成的。制备物理凝胶通常采用下列几种方法： ①缔合交联。两亲性高分子聚合物是指具有不同极性链段的高分子，具有表面活性，可以通过疏水相互作用等在水中自组装形成水凝胶及胶束等有序结构，接枝共聚物有丙烯酸接枝聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、改性淀粉接枝聚乙烯醇（PVA）等，多嵌段共聚物有左旋聚乳酸（PLLA）和PEO的三嵌段共聚物（PLLA-PEO-PLLA）、聚环氧丙烷（PPO）和PEO的共聚物（PEO-PPO-PEO）、聚乙二醇（PEG）和聚乳酸/轻基乙酸（PLGA）的共聚物（PEG-PLGA-PEG）、聚氨醋（PU）和PAA的共聚物等。 ②离子交联。向带有中正电荷的高分子或者负电荷的高分子中加入交联剂就可以得到由离子交联而形成的水凝胶，离子桥的形成使高分子链连结成一个三维网络，如海藻酸可在Ca+存在下交联形成开放的三维网状结构。 ③氢键和疏水相互作用。纤维素、壳聚糖等可以通过氢键交联作用而形成凝胶。例如，室温下的纤维素可以溶解于尿素和NaOH的混合溶液中，纤维素分子与混合溶液分子之间形成的
气凝胶的制备
气凝胶具有超轻、低密度、纳米微孔，特征是，具有超细蜂窝孔尺寸和多孔结构，由相互连接的聚合链连接而成。孔径一般低于 100 nm，气凝胶颗粒尺寸通常小于 20nm。它可以由无机材料（如二氧化硅、氧化铝等），有机材料（如聚酰亚胺、碳等），或混合材料（如凝胶玻璃等）而制得。 气凝胶是世界上最轻的固体材料，因其颜色呈现出淡蓝色，因此也被称为“蓝烟”，也有人将其称为“固体空气”。这也被列入了基尼斯世界纪录。复合气凝胶密胺海绵气凝胶毯具有柔软﹑易裁剪﹑密度小、防火阻燃﹑绿色环保等特性，其可替代玻璃纤维制品、石棉保温毡、硅酸盐纤维制品等不环保、保温性能差的传统柔性保温材料。 气凝胶的结构特征是拥有高通透性的圆筒形多分枝纳米多孔三位网络结构，拥有极高孔洞率、极低的密度、高比表面积、超高孔体积率，其体密度在0.003-0.500 g/cm-3范围内可调。（空气的密度为0.00129 g/cm-3）。 气凝胶最初是由S.Kistler命名，由于他采用超临界干燥方法成功制备了二氧化硅气凝胶，故将气凝胶定义为：湿凝胶经超临界干燥所得到的材料，称之为
气凝胶。在90年代中后期，随着常压干燥技术的出现和发展，90年代中后期普遍接受的气凝胶的定义是：不论采用何种干燥方法，只要是将湿凝胶中的液体被气体所取代，同时凝胶的网络结构基本保留不变，这样所得的材料都称为气凝胶。 气凝胶的制备通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。 为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。
石墨烯气凝胶制备方法整理
石墨烯气凝胶的制备方法 气凝胶，又称为干凝胶，于1931年被Kistlerll首次提出，它是一种超低密度、大孔体积、高比表面积的纳米多孔固态材料。这些特征都归因其纳米颗粒相连所构成的三维网状结构。一般来说，气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得湿凝胶，然后经溶剂交换过程除去网络空隙中表面张力较大的溶剂，最后利用特殊干燥法来制得气凝胶。 石墨烯是一种由碳原子构成的二维片层结构的纳米碳材料，它有很高的理论比表面积，具有良好的导热性能和力学性能。石墨烯的这些优异性能使其成为研究的热点，很多研究都致力于将单个石墨烯片层的优秀的性能延伸到宏观的领域。近年来，针对石墨烯的研究都集中在石墨烯在二维结构中的应用，如催化、存储及可控释放的载体、智能增强体和生物技术等领域。但是新的研究表明，石墨烯在三维结构中更能充分发挥其优秀的性能，如石墨烯纸、石墨烯纤维、石墨烯气凝胶等三维结构。以石墨烯气凝胶为例，它除了具有高比表面积、高孔隙率的气凝胶结构特点外，还兼具石墨烯优异的物理化学性质，具有良好的导电与导热性以及优异机械强度，使其在能量存储、环保、催化和抗电磁干扰等领域具有广阔的应用前景。 例如，我们可以利用石墨烯气凝胶的整体性结构，可以直接或与其他材料复合当作超级电容器或是锂离子电池电极来使用，而不需要添加导电剂和粘结剂；也能够利用其拥有的大量的微米级的孔道结构（这些分级孔结构有利于高粘度流体的运输，对于油类物质和有机污染物表现出极高的吸附能力），对水中污染物进行吸附；或是利用良好的疏水性、较大的比表面积和特殊的孔结构，使有毒有害气体可以很好地与活性吸附位点发生相互作用，吸附和富集在气凝胶上；还可以通过对石墨烯气凝胶进行N、S掺杂后，使气凝胶表现出更为优异的催化效果等等。 但是，由于石墨烯既不溶于很多溶剂同时也不能在高温下熔化，所以石墨烯复合物的制备比较困难。同时，如何保留石墨烯固有优异性能的同时，实现结构可设计的规模化制备，
气凝胶的应用与制备
气凝胶的制备与应用 摘要 本文简要综述了气凝胶[9]的基本特性、制备方法、表征手段和其国内外研究概况；主要工作及相应 超临界流体干燥方法制备出性能优良、具有纳米网络结构结果是采用溶胶－凝胶工艺、溶剂置换和CO 2 的气凝胶。 目录 1.气凝胶的性质及其应用 2.气凝胶的制备 3.气凝胶的结构控制及表征 4.发展与展望 前言 气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料，具有独特的纳米级多孔及三维网络结构，同时具有极低的密度（3-500kg/m3）、高比表面积（200-1000m2/g）和高孔隙率（孔隙率高达％，孔洞典型尺寸为1-100nm），从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能[1]，具有广阔的应用前景。气凝胶主要包括无机气凝胶、有机气凝胶及炭气凝胶。 1. 气凝胶的性质及其应用 由于气凝胶是具有纳米结构的多孔材料，在力学、声学、热学、电学、光学方面有许多独特的性质，如具有低折射率、低声阻抗，具有极大的比表面积、低杨氏模量，对光、声的散射比传统材料小的多，这些性质使气凝胶不仅在基础研究中得到重视，而且在许多领域内有广泛的应用前景。 基础研究方面，气凝胶是研究分形结构动力学的最佳材料。散射实验表明，绝大多数气凝胶材料具有典型的分形结构，它们由尺度为a（约为1nm）的凝胶粒子相互堆积，交联形成无规三维网络状结构，这些网络具有自相似结构，自相似结构持续到尺度ξ（约为100nm），在ξ尺度上，材料可看成是
连续且均匀的。在不同的尺度范围内，以ξ和a为界，存在三个色散关系明显不同的激发区域，分别对 应声子，分形子和粒子模的激发。要在不同试验上来检测分性子的色散关系以及不同振动区的渡越行为，就需要能够制备一系列分维数D相同而宏观密度ρ ξ 不同的试样，而且其结构又是交互自相似的。由于气凝胶的结构可控性，通过控制凝胶过程中的各种影响因素以及超临界干燥工艺，是可以制备出符合要求的样品系列来的。 机械性能方面，气凝胶的杨氏模量Y，压缩强度以及声传播速率C与其宏观密度ρ之间关系都满足标度定律，可分别表示如下：C＝kρn，Y＝kρm，其中标度参量n﹑m均与气凝胶的制备条件密切相关。气凝胶的杨氏模量为106N/m2数量级，比相应玻璃态材料低4个数量级。其纵向声速可达100m/s量级。此外，声传播的另一个奇特的性质氏其弹性常数会随外界压力的增加而减小。气凝胶的声阻抗Z=ρC,可变范围很大，进而可以通过控制ρ的变化来制备成不同声阻抗Z的材料，从而，气凝胶是一种声阻抗耦合材料。 热学性能方面，气凝胶具有优异的隔热属性[8]。气凝胶的热传导由气态传导、固态传导和辐射传导组成，由于气凝胶独特的纳米多孔三维网络状结构，使得在常压下材料孔隙内的气体对热传导的贡献极低。即使在抽取完气凝胶内的气体后，低密度，高空隙率的气凝胶限制了局域激发的传播，使得固态传导和辐射传导也降低。气凝胶的固态传导率比相应的玻璃态材料低2-3个数量级。气凝胶的热辐射传输主要由红外吸收决定，这种材料对低温物体的贯穿辐射主要集中在3-5μm范围内。如果在气凝胶 制备的溶胶－凝胶过程中中加入例如碳黑，TiO 2 等遮光剂，则会显著地增加红外湮灭系数，使得在常温常压下，粉末气凝胶和块状气凝胶的热导率都将降低，如果对其进行抽真空处理，则其总热导率将会将至更低的水平，这也是目前粉体和块体材料的最低值。另外无机气凝胶能耐高温，在800℃以下，结 构和性能无明显变化，如Al 2O 3 气凝胶则可耐2000℃的高温，在作为高温隔热材料方面，有着无比的优 越性。 电学性能方面，气凝胶的介电常数ε与质量密度ρ之间有近似的线性关系，如MF气凝胶ε-1＝ ×10-3ρ，RF气凝胶有ε-1=×10-3ρ。由于其气凝胶的介电常数特别小，因此有可能被用于高速计算的大规模集成电路的衬底材料。在将有机气凝胶炭化后制备成的炭气凝胶除了其多孔性及巨大的比表面积外，还具有到电性，其电导率σ一般在10-40s/cm，因此可以用来制造高效高能底可充电电池。这种电池实际上是一种高功率密度，高能量密度的双层电化学电容器。同时由于炭气凝胶巨大的比表面积，连续且导电的三维网络状结构，目前比电容量已经达到105F/kg。 光学性能方面，许多气凝胶能制成透明或半透明材料，如硅气凝胶在波长630nm处湮灭系数e＝ 0.1m2/kg ，同时由于其密度极低，可以使得光在这个波长范围内的平均自由程很小，从而透明度很好。由于组成气凝胶的骨架结构一般都是由在1-100nm的单元组成，故对蓝光和紫外光有较强的散射。例如硅气凝胶的折射率接近1，同时对红外和可见光的湮灭系数之比高达100以上，使得其能在让太阳光有效通过的同时，还阻止环境温度的红外辐射，从而成为一种理想的透明绝热材料。气凝胶还是折射率可调的材料，通过调节密度ρ可方便调节折射率n，一般n满足：n＝1+×10－4ρ/kg·m-3。 催化剂及其载体方面[4]，气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、低密度且具有良好的稳定性，是催