气体体积的测量(打)
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。
如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送
入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。
(2)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。
向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
问题思考
1．取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但有些药品要放回原瓶。请问哪些药品要放回原瓶，为什么？
答案K、Na、白磷等，因随意丢弃易引起火灾等安全事故。
3．仪器的洗涤
残留物洗涤剂
容器里附有的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜稀HNO3
AgCl 氨水
试管残留的MnO2热浓盐酸
4.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解
①对溶解度较小的气体(如Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中(如右图中A)。
②对极易溶于水的气体如(如NH3、SO2、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C)。
(3)液体的溶解
用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
问题思考
意外事故处理方法
浓H2SO4沾在皮肤上迅速用干抹布拭去，再用大量水冲洗碱洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
液溴洒在皮肤上用酒精洗涤
水银洒在桌面上用硫粉覆盖
酸液溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭
3．实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防污染安全装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用下述b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取a、c装置。
装置的气密性检验
凡有导气作用的实验装置，装配好均需检查气密性，且必须在放入药品之前进行。
装置气密性的检验原理通常是改变装置内气体的温度或体积从而造成装置不同部位的气体压强差，并产生某种明显的现象。
检查装置的气密性常用方法如下：
图1 图2
1．微热法
图1：如图B所示将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾捂容积大的部位，观察浸入水中的导管口是否有气泡逸出，过一会儿移开手掌或热毛巾，观察浸入水中的导管中有无水柱形成。若加热时浸入水中的导管口有气泡逸出，移开手掌或热毛巾后，浸入水中的导管中有水柱形成且一段时间不回落，说明装置不漏气。
2．加热法
图2：关闭分液漏斗的活塞，将导管插入烧杯的水中，用酒精灯微热圆底烧瓶，若导管口产生气泡，停止加热，导管中有水柱形成且一段时间不回落，说明装置不漏气。
3．液差法
(1)图3：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管的部分，从长颈漏斗向试管中注
水，一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变。
(2)图4如何检查下列两个装置的气密性？试写出详细方法。
答案①如图，连接好仪器，从乙管中注入适量水，向上提乙管，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。②从U形管右端向装置中加水至右端液面高于左端液面，停止加水若液面不发生变化，说明气密性良好。(2010·汕头)检查装置的气密性是化学实验中的重要操作之一。按要求回答下列问题：
(1)下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是________ (填序号，下同)。
A．容量瓶B．洗气瓶C．分液漏斗D．酸(碱)式滴定管
________________________________________________________________________
(2)检查H2的纯度用排水法收集一试管H2，用拇指堵住，移近酒精灯火焰，如果没
有尖锐的爆鸣声，表示较纯；反之不纯
常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2
图3 图4
(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，
采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小物质
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；②当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
一、高考实验的热点——过滤
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl 固体？
答案加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
答案加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO2－4，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO2－4是否沉淀完全？
答案取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO2－4未
沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
答案洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
思维拓展
玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。
答案(1)搅拌
①蒸发结晶
用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。
②固体溶解
进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。
(2)引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
①过滤(如图2)
②溶液的配制(如图3)
(3)测定性质
①点测pH
测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。
②检验气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。
二、物质的分离、提纯常用的化学方法
1．如何分离NaCl和I2的混合物或NaCl与NH4Cl的混合物？
答案加热法。
2．如何分离CH3COOH和CH3CH2OH发生酯化反应后生成的产物？
答案加入饱和Na2CO3溶液，静置分液。
3．如何除去Cl2中混有的HCl气体？或CO2中混有的HCl气体？
答案通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO3溶液洗气。
4．如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3?
答案加热；通入CO2气体。
5．已知：
开始沉淀的pH 完全沉淀的pH
答案 加入CuO 、Cu(OH)2、CuCO 3等，过滤。
6．如何除去Fe 2＋中混有的Fe 3＋？或Fe 3＋中混有的Fe 2＋？
答案 加入Fe ；通入Cl 2。
2 为除去粗盐中的Ca 2＋、Mg 2＋、Fe 3＋、SO 2－4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种
制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：
称取粗盐――→溶解① ――→BaCl 2② ――→NaOH ③ ――→Na 2CO 3④ ――→过滤⑤滤液――→适量盐酸⑥ ――→蒸发、结晶、烘干⑦
精盐 (1)判断BaCl 2已过量的方法是
________________________________________________________________________
(2)第④步中，相关的离子方程式是
________________________________________________________________________。
(3)若先用盐酸调pH 值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是
_________________________________________________________________________。 解析 本题通过某同学设计制备精盐的实验为背景材料，综合考查了判断所加试剂是否过量的方法、错误操作对实验结果的影响、及精确配制一定物质的量浓度溶液的操作方法，着重考查了学生的“动手”能力和实验评价能力。
(1)鉴别SO 2－4的特征试剂为含Ba
2＋的溶液，可取②步的上层清液再加BaCl 2，看是否还产生沉淀来判断，若没有白色沉淀产生，证明BaCl 2已过量。
(2)第④步的目的是为了除去Ca 2＋和过量的Ba 2＋，因此离子方程式应有Ca 2＋＋CO 2－3
===CaCO 3↓，Ba 2＋＋CO 2－3===BaCO 3↓。
(3)如果先加盐酸调pH 值再过滤，可能使部分沉淀溶解，导致所得食盐不纯。 答案 (1)取第②步后的上层清液1～2滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl 2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl 2已过量
(2)Ca 2＋＋CO 2－3===CaCO 3↓、
Ba 2＋＋CO 2－3===BaCO 3↓
(3)在此酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度
思维升华 物质的分离和提纯的一般原则是什么？
答案 分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”
①“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)；三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。
②“三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径。
下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。正确
A．①②③④ B．③④C．②③④ D．①②③
答案 C
1．下列说法是否正确
(1)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出(×)(2009·江苏－6D) 解析苯的密度比水小，在水的上层，故有机层应该从上口倒出。
(2)向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘(√)(2009·江苏－9A)
(3)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中( )
解析乙醇与水互溶，不能做碘水的萃取剂，错。
(4)乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离(×)(2009·浙江理综－13C)
解析乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错。
(5)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液(×)(2009·天津理综－3D)
解析加热时，FeCl3会水解，错。
2．(2010·上海，15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
答案 A
解析此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入适量硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高而变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C对；乙酸具有酸性，其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
3．(2010·浙江理综，11) 下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是( ) A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．不可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
答案 C
题组一物质的分离与提纯
1．(2010·浙江五校期末联考)下列实验方案能达到目的的是( )
A．除去Fe粉中混有的I2：加热使I2升华
B．除去NaCl固体中混有的MgCl2：加入KOH溶液后过滤，滤液蒸发结晶
C．除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠：加入过量的氢氧化钠溶液，蒸发结晶
D．除去氢氧化镁中混有的氢氧化钙：放入水中搅拌成浆状后，加入足量氯化镁溶液，加适量水过滤洗涤
答案 D
解析加热时Fe与I2可以反应生成FeI2，故A项除杂的方法不正确；B项中，加入KOH 溶液虽能除去Mg2＋，但同时引入的K＋无法除去，B项错误；C项中除去NaHCO3后，又会引入NaOH杂质，C项错误；D项中发生如下反应：MgCl2＋Ca(OH)2===Mg(OH)2↓＋CaCl2，通过过滤的方法，可以除去多余的MgCl2及生成
的CaCl2，从而得到较纯的Mg(OH)2，故D正确。
2．下列除去杂质的方法正确的是( )
①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏
③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
A．①② B．②④C．③④ D．②③
答案 B
解析①乙烯与Cl2能发生加成反应，但在光照条件下乙烷也能与Cl2发生取代反应，故①不正确，应将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶以除去乙烯；②中乙酸能与NaHCO3溶液反应，生成易溶于水的乙酸钠，②正确；③CO2及SO2均能与Na2CO3溶液反应，应选用饱和NaHCO3溶液，故③错误；乙酸可被生石灰吸收，通过蒸馏可得到纯净的乙醇，④正确。
3
答案 C
4．下列除去杂质不可行的是( )
A．用过量的氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋
B．将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2
C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏除去乙醇中的少量水
D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3
答案 A
5．(2010·昆明月考)下列除去杂质的实验方法正确的是( )
A．除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体
B．除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热
C．除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤
D．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入适量双氧水后放置
答案 D
解析A项CO中混有O2，通过灼热的铜网可以除去O2，但生成的氧化铜会与CO 反应生成CO2；B项中杂质碳酸氢钠加热后生成的碳酸钠仍是杂质；C项中杂质苯酚加浓溴水反应后生成的三溴苯酚是新的杂质；D项中双氧水具有强氧化性。可将氯化亚铁氧化，同时酸性溶液可防止Fe3＋的水解，故正确答案为D。
7．下列几组物质中，可用相同的方法除去杂质(括号内为杂质)的是( ) A．淀粉溶液(NaCl)、乙酸溶液(NaCl)
B．Fe(OH)3胶体(KCl)、淀粉溶液(KI)