岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范

岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范

岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范

1.软件安装(仪器管理员操作)

1)软盘中双击setup,选择安装地址安装操作软件;

2)安装时与工程师联系,很多参数需要设置。

2. UVProbe2.33操作软件介绍

“窗口”选项不动(设定软件显示窗口);

“仪器”→“配制”→“维护”不动,“电灯时间”有效2000h,不要调节;“图像”→“选图”右侧显示,“自定义”可选图线颜色;

“操作”→“处理”图像;例:类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等;“视图”操作软件显示;

“文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。

3.仪器准备

1)仪器单机测试(紫外可见近红外分光计,不加积分球),取下光导出器(带把手)(开关主机暗室时,上侧暗室门要注意太高后再拉开,避免顶片划坏),安装测样架(方向有箭头,从右向左),样品放到主机暗室中的样品架上;

2)如果积分球测试,则取下测样架,安装上光导出器,样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上;

3)仪器电源打开后(右侧电源开关),仪器一声报警为开机,二声报警为可测定实验(PbSO4降温到0℃)。

4.测试

1)打开计算机,找到UVProbe2.33操作软件双击打开;

2)在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项,点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”,以后测定时都应保持在快速初始化状态,在实验前检查一次即可,以后会自动默认为“快速初始化”;

3)在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机;连机并开始初始化,初始化大约需要1分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定(系统初始化→仪器元件(电池与马达)→显示“正常”→点击“确定”);4)数据测定

①光谱测定(仪器最大测定范围

A.首先是仪器的基线校正:

一般情况下,主机应该烘干1-2h后再进行基线校正(单机校正基线时,样品架上没有参比物和样品);

,然后点击调零。即基线校正完毕。

B.光谱测定

点击

面,调节其中参数;设定“开始波长”、“结束波长”、“扫描速度”等参数;

;之后点击仪器参数中的“详细”选项,调

“光源转换波长”

;“S/R;“检测器单元”→“检

数据生成后,点击确定,然后点击“文件”→“保存”→“文件格式可调节”;“图片”点击右键,选择自动放大,可调节纵坐标到合适高度;

“处理”选项中点击“操作”→“峰值检测”→“右键打印”。

②动力学测定

“波长”

“自动调零”→“开始”;

KIN”。

③定量测定

WL

→“完成”;“文件”→“另存为”→文件名称(后缀为UNK);

,进行“调零”;后

放入标准样品(标准表样品)进行测试,根据数据制作工作线。样品表激活,测量未知样品。

5)积分球测定

①取下测样架,安装上光导出器;

②打开MPC-3100上盖,“积分球”左侧和下侧有“PbSO4”白板,“积分球”右侧是样品架,可以放置大块体测量样品,如果样品过小,放置在“积分球”左侧夹片中,参比物放到“积分球”下侧的夹片中(一般为“PbSO4”白板);

③点击光谱方法图标,

面,调节其中参数;设定“开始波长”、“结束波长”(240-2600nm)“扫描速度”

;之后点击仪器参数中的“详细”

“光源

;“S/R;“检测器单

“积分球”测试:1.漫反射;2.相对反射(“S/R“积分球”参比物与

样品位置对调);3.绝对反射,不可测(少配件);4.不可测,少样品架;5.膜样品,可测;6.圆棒,可测;7.长圆棒,可测;8-最后.不可测。

5.图谱处理

1)UVProbe2.33操作软件进行处理;

2)Film Thickness

d值;

3)photoresist flem(色度)open(打开文件)Presentation

Color plot

Illuminant 类型给出color scales 数据值;

4)Daylight Transmittance (日光投射)

Open(打开文件)→范围“190-3200”

6.关机

1)在UVProbe界面上点击关机键,拿出样品池;

2)关UV-3600主机,关计算机、打印机、稳压电源;

3)在记录本上记录使用情况。

如果仪器出现问题,同学请尽快与老师联系。联系电话:85583089

SHIMADZU UV-3150型紫外可见近红外分光光度仪操作规程

一、开机前准备

1.实验室温度应保持在15℃~35℃之间,湿度应保持在45%~70%之间。

2.确认样品室内无样品后,关上样品室盖。

二、开机

1.打开UV-3150电源开关。

2.打开计算机电源开关,双击桌面上的UVProbe图标进入操作系统。

3.在UVProbe界面上点击[Connect]键,联机并开始初始化,初始化大约需要5分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定。

三、操作过程

1.首先在主菜单上选择测定的方式:

(1)点击[Kinetics]键进入动力学测定方式:一般测定吸收值随时间的变化,通常用于酶反应随时间的变化。

(2)点击[Photometric]键进入光度测定(定量)方式:可进行多波长、单波长、峰高定量。校准曲线可使用多点、单点、K因子等方法。

(3)点击[Spectrum]键进入光谱测定方式:可进行紫外可见近红外区的光谱测定。2.参数的设定:点击菜单栏上的[M]键,点击图中[Measurement]标签,在此对话框中可选择波长测定的范围、扫描的速度、采样间隔等条件。点击图中[Instrument Parameters]标签,可选择测定种类(吸收值、透射能量、反射率)以及通带(狭缝)等条件。

3.基线校正:首先点击[Baseline]键进行基线校正,然后点击[Go To WL]键设置到500nm,再点击[Auto Zero]键。通常上述操作在开机后进行一次就足够了。4.样品测定:样品放入样品室后,点击[Start]键即可开始测定。测完后,取一个文件名并保存。

四、报告输出

点击菜单栏上的[Report]键,制作各种格式的报告。点击菜单栏上的[Print preview]键,进行预览,点击菜单栏上的[Print]键,输出报告。

五、关机

1.在UVProbe界面上点击[Disconnect]键,拿出样品池。

2.关UV-3150主机,关计算机、打印机、稳压电源。

3.在记录本上记录使用情况。

如果仪器出现问题,同学请尽快与老师联系。联系电话:85583089

可见分光光度计操作规程

722N可见分光光度计操作规程 (IATF16949-2016/ISO9001-2015) 一、使用步骤 1、连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能; 2、接通电源,使仪器预热20分钟。(不包括仪器自检时间); 3、用键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)和已知标准样品斜率方式(F); 4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长; 5、将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则会影响样品测试的精度; 6、将0%T校具(黑体)置入光路中,在T方式下按“0%T”键,此时显示器显示“000.0”; 7、将参比样品推(拉)入光路中,按“0A/100%T”键调0A/100%T,此时显示器显示的“BLA”直至显示“100.0”%T或“0.000”A为止。 8、当仪器显示器显示出“100.0”%T或“0.000”A后,将被测样品推(拉)入光路,便可从显示器上得到被测样品的透射比或吸光度值。 二、注意事项 1、每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统的腐蚀;

2、仪器使用完毕应盖好防尘罩。可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮,但开机时一定要取出; 3、长期不用仪器时,尤其要注意环境的温度、湿度,定期更换硅胶。 4、工作条件:环境温度:5~35℃;相对湿度:不大于85%RH; 三、期间核查 1、波长范围检查:主机正常开机并预热30分钟,模式为“透射比”档, 转动波长旋钮至波长范围两端按100%T健,应能正常调节100%T,开样品室盖时按0%T应能正常调节0%T。 2、透射比重复性检查:将主机波长设定至550nm,仪器调0%T,调100%T。 置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品(例如:中性滤光片)连测三次检查显示值,其最大差值应在±0.3%T内。 3、定点噪声检查:设定波长在550nm,仪器调0%T,调100%T,设定标尺至“吸光度”,观察显示窗内数字跳动在0.002A范围内。 4、波长重复性检查:设置标尺为“透射比”,采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品。以空气为空白,仪器调0%T,调100%T,将样品置入光路,读出在520~540nm波长范围内与样品标准峰值相对应的波长值。重复三次,波长读数误差不应大于±1nm。 5、核查周期:半年一次 四、设备维护 1、为确保仪器稳定工作,电压波动较大的地方,建议用户配备220V稳压器; 2、仪器接地要良好; 3、干燥剂应保持其干燥性,发现变色立即更换或活化后再用;

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变 灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度); 注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。 9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方, “综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常 维护,并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足,即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi; 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站,进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”,则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧 杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路 中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快 速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

722N分光光度计使用方法

722N可见分光光度计使用说明书 目次 1仪器的主要用途--------------------------------------------------1 2仪器的工作环境--------------------------------------------------1 3仪器的主要技术指标及规格----------------------------------------1 4仪器的工作原理--------------------------------------------------2 5仪器的光学原理--------------------------------------------------2 6仪器的安装、使用与维护------------------------------------------3 7 仪器的调校和故障分析--------------------------------------------5 8 仪器的成套性----------------------------------------------------6 9 仪器的保管及免费修理期限----------------------------------------7 制造计量器具许可证编号: 产品执行标准的编号:Q/YXLZ50-2004

1仪器的主要用途 722N可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定 量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门,是理化实验室常用的分析仪器之一。 2仪器的工作环境 仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为5℃~35℃,相对湿度不超过 85%。 使用时放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的震动或持续的震动。 室内照明不宜太强,且避免直射日光的照射。 电扇不宜直接向仪器吹风,以免影响仪器的正常使用。 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 供给仪器的电源电压为AC220V22V,频率为50Hz1Hz,并必须装有良好的接地线。 推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。 3仪器的主要技术指标及规格 仪器类别:2类 光学系统:单光束、衍射光栅。 波长范围:330nm~800nm。 光源:钨卤素灯12V30W。 接收元件:光电池。 波长准确度:2nm。 波长重复性:≤1nm。 光谱带宽: 5nm。 杂光:≤%(在360nm处)。 透射比测量范围:%~%。 吸光度测量范围:~。 浓度直读范围:0000~1999。 透射比准确度:%。 透射比重复性:≤%。 噪声:100%噪声≤%,0%噪声≤%。 稳定性:亮电流≤%/3min, 暗电流≤%/3min。 电源:AC220V22V, 50Hz1Hz。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击

紫外 可见分光光度法标准操作程序

紫外-可见分光光度法标准操作程序 1 简述 紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若化合物本身在紫外光无吸收,而杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰化合物无吸收,则可用本法作检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团,均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为 190-900nm,因此又称紫外-可见分光光度计。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-beer)定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为:A=log1/T=ECL 式中A为吸光度; T为透光率; E为吸收系数; C溶液浓度; L为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸收系数为百分吸收系数,以E表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L),液 层厚度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计:主要由光源、单色器,样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯-为了满足紫外 和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~400nm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束 分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度,操作比较费时,用于绘制吸收

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子: 一、淋洗液 浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑; 2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出; 3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”; 4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负 50 以内),方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤: ①、将进样阀扳至“进样”; ②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排

去空气),缓缓注射进六通阀; ③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束; 2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品; 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图; ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮; ③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”; ④删除不需要的峰; ⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”; ⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”; ⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,

提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路: 1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键, 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。 4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。(清洗抑制器时应卸下色谱柱) 清洗流程如下: 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物) 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇) 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

721可见分光光度计使用方法

721可见分光光度计使用方法 一、开机预热 仪器在使用前应预热30分钟。 二、波长调整 转动波长旋钮,并观察波长显示窗,调整至需要的测试波长。 注意事项:转动测试波长调100%T/0A后,以稳定5分钟后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。 三、设置测试模式 按动“功能键”,便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下:*开机默认的测试方式为吸光度方式 四、结果打印(721型无此功能) 在得到测试结果后按动“打印”键便可打印结果(需外接标准串行打印机)。 五、光源切换(适用于752、754、755B型) 因为仪器在紫外区和可见区使用不同的光源,所以需要波动光源切换杆来手动的切换光源。建议的光源切换波长为340nm,即200nm-339nm适应氘灯,340nm-1000nm使用卤素灯。 注意事项:如果光源选择不正确,或光源切换杆不到位,将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。 六、比色皿配对性 仪器所附的比色皿是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只,供紫外光谱区使用,置入样品架时,两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只,供可见光谱区使用。 石英比色皿和玻璃比色皿不能混用,更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面,不应该接触比色皿的头光面,即透光面上不能有手印或溶液痕迹,待测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。 七、调T零(0%T) 1.在T模式时,将遮光体置入样品架(如图七所示),合上样品室盖,并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键,显示器上显示“00.0”或“-00.0”,便完成调T零,完成调T零后,取出遮光体。 注意事项:1.测试模式应在透射比(T)模式; 2.如果未置入遮光体合上样品室盖,并使其进入光路便无法完成调T零;

(完整版)紫外分光光度计的使用方法

UV2600型紫外分光光度计操作规程 一、开机 1.打开仪器电源。 2.打开电脑,点击UV Analyst 进入光谱分析软件。 3.软件将自动搜索仪器端口,点击“联机”,软件与仪器联机成功。 二、选择测试模式 根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量” 【波长扫描】主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况,以便对样品进行定性测量。 1.点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 注意:在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致! 【时间扫描】是检测样品在特定波长范围内吸光度(或透过率)随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。 【定点测量】是检测样品在特定波长中的吸光度(或透过率)。 1. 点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。 2. 根据实验要求,在“设置”设定检测参数。 3. 在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。 4. 点击“自动校零”,以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。 5. 将检测光路中的空白溶液换成待测样品。 6. 点击“测量”,以完成样品的吸光度(或透过率)的测量。 7. 点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。 【定量测量】可通过检测标准样品或输入特定的系数建立标准曲线后测量样品的浓度值。

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 规范离子色谱仪(型号:CIC-D100)的操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件: 相对湿度:<85%,工作环境温度:15~30℃,电源电压:220±10V,光洁平整的工作台,仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准) 最大流量 2.0mL/min(推荐1.0mL/min) 最大压力12Mpa 适用pH范围0~14 适用温度范围20~50℃(推荐35℃或以出厂报告为准) 有机溶剂兼容性100%乙腈或甲醇(需逐步过渡) 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10~40℃

存储温度-25~60℃(表面无结霜) 样品装载基本托盘(1)2ml×54位(2)10ml×15位(3)4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm(包括隔垫和瓶盖) 定量环体积1~120μL(可扩展,出厂标准配置:50μL) 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样,部分定量环进样,样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3% 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5%(进样量≥10μL) 无损耗进样RSD 6 ≤1.0%(进样量≥10μL) 残留≤0.05%(执行一次清洗程序) 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流~220V,50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准) 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站(HW-2000通用版)和反控程序(CtrlPanel.exe或controlpanel),并联机。 5.1.3更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,将流量调至0.3ml/min,开启泵,设置色谱柱及检测器温度,确认色谱柱连入流路中后,打开电流开关,阴离子调整电流为75±10mA (阳离子加电流50mA,不配抑制器不加电流),等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min,一分钟后将流量调为0.7mL/min,再过一分钟将流量调至1.0mL/min(具体流量根据色谱柱额定流量来设定),单击工作栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录,通淋洗液直到基线稳定。(开泵后确认是否有压力、压力是否稳定,没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作) 5.1.4样品检测:将样品放置到样品盘中,选择自动分析系统实验方法(设置吸液体积、重复次数、时间间隔等),进行自动分析。

分光光度计简易操作步骤

分光光度计简易操作步骤 1操作步骤 连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能。 接通电源,开机使仪器预热20分钟。至仪器自动校正后,显示器显示“ 0.000A” 仪器自检完毕,即可进行测试。 用<方式>键设置测试方式,根据您的需要选择,透过率(T),吸光度(A)浓度(C) 选择分析的波长,按键6(设定键)屏幕上显示“WL=×××.×nm”字样,按键1或键2输入所要分析的波长,之后按键7(确认键)、显示器第一列右侧显示“×××.×nm BLANKING ”,仪器正在变换到所设置的波长及自动调出0ABS/100%T请稍等。待仪器显示出需要的波长,并且已经把参比调成0.000A时,即可测试。 将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。仪器所附的比色皿,其透过率是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。将参比样品推(拉)入光路中,按<0ABS/100%T>键调“0ABS/100%T”。此时显示器显示的“BLANKING”,直至显示“100.0”%T或“0.000A”为止。 当仪器显示器显示“%T”或“0.000A”后,将被测样品推(或拉)入光路,这时,便可以从显示器上得到被测样品的测试参数。 2注意事项 使用前注意预热20分钟。 空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。 室内无强电磁干扰源及有害气味。 仪器放置应避开有化学腐蚀气体的地方,如硫化氢、氨气等,仪器应避免阳光直射。 取洁净的吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。在测定时或改测其它样品时,应用待测溶液冲洗吸收池(即比色皿)3~4次,用干净擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。 使用完毕后,及时关闭仪器,填写仪器使用记录。如发现故障请与仪器维修人员联系。

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容: 1操作前的准备 1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用 于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作: 3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯, 更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮,关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。 3.1.2双泵操作: 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿 灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。

紫外可见分光光度计操作规程

紫外可见分光光度计操作规程 1、目的 规范设备管理,正确使用、维护设备,防止设备事故发生,确保检测工作顺利开展。 2、适用范围 适用于TU-1810S紫外可见分光光度计的操作。 3、基本要求 3.1准备工作 3.1.1确认环境温度、相对湿度是否满足要求(要求温度为15℃~35℃、相对湿度不大于80%); 3.1.2开机前打开仪器样品室盖,观察确认样品室无挡光物后再打开电源。 3.2启动 3.2.1打开电源,仪器显示初始化工作界面,仪器将进行自检并初始化,若初始化正常结束,系统将进入仪器操作主界面; 3.2.2仪器需进行预热使光源达到稳定后开始测量,预热时间一般为15~30分钟。 3.3运行 3.3.1选择数字键“3”→按“F1”→按“1”键选择工作模式为“标样法”→按“2”键用数字键将波长值输入,输入完成按“ENTER”键→按“3”键选择需要的浓度单位。 3.3.2继续按“F1”键进入标样法工作曲线参数设置界面→按“1”键输入标样数,输入完成按“ENTER”键→按“2”键,按照系统提示用数字键输入标样浓度,输入完成按“ENTER”键→再按“2”键,在一号池位置放置空白溶液,按“A/Z”键进行自动校零,校零结束将要测量的标样放入对应的比色池位置,按“START/STOP”键对当前测试的标样进行测量→测量结束系统提示输入下一号标样的浓度值,重复以上操作,直至标准曲线测试完成。

3.3.3按“3”键可看到标准曲线、曲线方程及相关系数,将线性方程及相关系数记录在原始记录本上,按“RETURN”键返回定量测量参数设置界面。 3.3.4按“F3”键进入试样池设置→再按“1”键选择试样池为5联池→按“2”键可利用数字键对样品池数进行设置,输入完成后按“ENTER”键→继续按“3”键选择一号池空白校正为“否”→按“4”键对移动试样池数进行设置,按“RETURN”键返回到定量测量画面→在一号池位置放入空白溶液,按“A/Z”键对当前工作波长进行零吸光度校正,将测量的样品依次放入设定的使用样品池中,按“START/STOP”键测量样品的浓度值。 3.4结束 测量结束将比色皿用去离子水冲洗干净倒置晾干,清理台面,关闭电源开关,并及时填写相关记录。 4、维护方法 4.1每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统腐蚀。 4.2仪器使用完毕应盖好防尘罩,可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮,但开机时必须取出。 4.3仪器液晶显示器及键盘日常使用时应注意防止划伤,并注意防水、防尘、防腐蚀等。 4.4定期进行性能指标检测,发现问题及时上报。 4.5长期不使用仪器时,应定期更换硅胶,每隔两星期开机运行一小时,确保仪器的正常使用。 5、安全操作注意事项 5.1操作设备时应确保环境的温度及相对湿度满足要求(温度为15℃~35℃、相对湿度不大于80%)。 5.2操作时不允许碰伤光学镜面,且不可以擦拭其镜面。 5.3仪器周围无有害气体及强腐蚀性气体,且不应该有强震动源。 5.4设备使用电源为220±10%,开机前应确认电源是否符合设备要求。 6、紧急应对措施

离子色谱软件操作规程

离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 1、打开操作软件,单击“通道1”(即与仪器相连接的通道)进入“通道1”界面,点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮,进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名,设定样品属性”输入测样的文件名,填写分析时长,点击“下一步”; 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”,点击“下一步”; ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”; ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”; ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中,点击“确定”, 点击“下一步”; ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”, 点击“下一步”; ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”, 点击“下一步”; 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”,“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”; 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度(指各组分在溶液中所占的相对量)”,输入1#标样的各组分浓度,点击“下一步”; 6、点击“完成”; 7、进入“新建仪器条件”对话框,点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品:将进样阀快速扳到“进样”位置,将注射器插到进样口,进1-2ml 的1#样品,在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意:进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净,进样过程中不要把气泡进入到流路中!点击软件“ ”按钮,开始分析样品,软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮,双击样品的文件名,打开文件,对图谱进行手动处理。具体操作方法如下:点击工具钮 使其变为下凹状态 后,即可对当前谱图进行如下手动积分处理: 事件工具钮被保护 事件工具钮有效

紫外-可见分光光度计操作规程

紫外-可见分光光度计操作规程 (TU1810) 1.目的:制订本标准的目的是为规范检验人员在质量检验过程中的操作,保证检验结果的正确性。 2.适用范围:本标准适用于二厂检验员对产品质量的检验。 3.职责:QC检验员对本标准的实施负责。 4.程序: 4.1 简述 紫外-可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。 朗伯—比耳定律(Lambert—Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时,溶液的吸光度是吸光物质的浓度及吸收介质厚度(吸收光程)的函数。其常用表达式为,式中为系数: A=ε·ι·C 式中A为吸光度; ε为吸收系数; C为溶液浓度; ι为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸光度即为吸收系数以E cm%11表示。如溶液的浓度(C)的摩尔浓度(mol/L),光路长度为1cm时,

则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 4.2 仪器 紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法的原理工作的常规分析仪器。根据光路设计的不同,紫外可见分光光度计可以分为单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。 4.2.1 仪器测量条件选择 1.测量波长的选择 通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,波长的稍许偏移引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。 2.适宜吸光度范围的选择 任何光度计都有一定的测量误差,这是由于测量过程中光源的不稳定、读数的不准确或实验条件的偶然变动等因素造成的。由于吸收定律中透射比T与浓度C是负对数的关系,从负对数的关系曲线可以看出,相同的透射比读数误差在不同的浓度范围中,所引起的浓度相对误差不同,当浓度较大或浓度较小时,相对误差都比较大。因此,要选择适宜的吸光度范围进行测量,以降低测定结果的相对误差。 在实际工作中,可通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度落在所要求的范围内。 3.仪器狭缝宽度的选择 狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大时,入射光的单色光降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄时,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之而来的是仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是:测量吸光度随狭缝宽度的变化。狭缝的宽度在一个范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度大到某一程度时,吸光度开始减小。因此,在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所欲选取的合适的狭缝宽度。

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