【CN109942381A】一种间氯苯酚的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910139982.5

(22)申请日 2019.02.26

(71)申请人海门市五洋化工有限公司

地址 226133 江苏省南通市临江新区灵甸

工业集中区化工片区

(72)发明人陆春辉　冯随意　

(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所

(普通合伙) 32204

代理人柏尚春

(51)Int.Cl.

C07C 39/28(2006.01)

C07C 37/045(2006.01)

C07C 37/72(2006.01)

C07C 245/20(2006.01)

(54)发明名称一种间氯苯酚的制备方法(57)摘要本发明提供一种间氯苯酚的制备方法，在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。该制备方法使间氯苯酚产率达到了80％以上并易于工业化大规模使用；硅胶负载硫酸催化剂在反应过程中缓慢释放吸附在硅胶体内的浓硫酸；其硅胶体可以重复吸收并利用催化反应后的剩余的浓硫酸，循环利用，

废酸产生量明显降低。权利要求书1页说明书5页CN 109942381 A 2019.06.28

C N 109942381

权　利　要　求　书1/1页CN 109942381 A

1.一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH 值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载硫酸催化剂为在25～45℃条件下用浓硫酸浸泡硅胶20～40min后，冲洗表面多余的酸并干燥得到的硅胶固体。

3.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中，水和硅胶负载硫酸催化剂的混合物在使用前还需冷却，控制温度0～10℃。

4.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述亚硝酸钠溶液为质量百分比为20～30％亚硝酸钠溶液，调节pH值为用淀粉碘化钾试纸测变蓝色，再用尿素溶液调节至不变蓝为止。

5.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液时控制温度为15～35℃，加完后冷却至温度为0～10℃进行反应，反应时间为4～6小时。

6.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，以及所述水解反应滤液的添加方式为一次性加入反应体系。

7.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述水解反应中，反应温度为40～80℃，反应时间为2～5小时。

8.根据权利要求1所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应和水解反应结束后的浓硫酸废液均使用过滤出的硅胶负载硫酸催化剂进行重新吸附；所述过滤的孔径为70～100目。

9.根据权利要求8所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载硫酸催化剂重新吸附的温度为20～50℃；吸附时间为1～3h。

10.根据权利要求8或9所述的一种间氯苯酚的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载硫酸催化剂在重新吸附时，还需要补加浓硫酸，补加浓硫酸的重量为前一步反应中硅胶负载硫酸催化剂所含浓硫酸的30～50％。