CVD制备ZnO薄膜实验报告

CVD制备ZnO薄膜实验报告
CVD制备ZnO薄膜实验报告

具体实验方案如下:制备之前,先用无水乙醇对硅片(Si )超声清洗15 min ,然后用混有金刚石微粉(60000目)的HF 溶液(40%)对Si 片超声60 min ,最后用去离子水洗净并吹干。实验采用98%的金属锌粉作源材料,称取0.8 g Zn 粉放入陶瓷舟中,陶瓷舟事前超声清洗,然后把整个装置放入管式炉的加热区域,Si 片放在陶瓷舟之上,光滑面向下,距离Zn 源约4 mm 。加热之前,先将反应腔内压强抽至200 Pa 以下,然后通入Ar 气,待压力稳定之后以20℃/min 的速率加热至520℃,然后通入N2代替Ar 气保护样品生长,保温30 min 。最后关闭仪器,自然冷却。

实验采用双温区管式炉制备,该装置如下图所示。

管式炉使用方法如下:

1、开启管式炉总电源(在炉子左侧)。

2、开面板电源(顺时针转动Turn on 旋钮),启动面板。

3、使仪表处于初始状态(即PV 显示数值,SV 闪烁显示Stop ),此时若不处于该状态,则按向上键对仪表清零,使仪表只处在测显状态。

4、按向左键1秒,进入初始温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。

5、按回车键1秒,进入加热时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。

6、按回车键1秒, 进入保温温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。

7、按回车键1秒,进入保温时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。

8、按回车键1秒,进入保温时间结束后温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值

Ar 气气源 管式炉参

数设置区 气体流量控制区

控制旋钮

机械泵

9、程序最后一步为时间状态,数值为-121,以结束全部程序,按回车键确定。

10、按住向左键不放,然后按下回车键,则退出程序设置。

11、按向左键进入程序设定状态,再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。

12、按绿色Heating Read键,启动加热电源

13、按向下键2秒,SV显示Run运行程序。

实验操作规程如下:

实验开始之前,首先清洁管式炉腔体,将准备好的样品放于陶瓷舟中,检查气路是否接好,包括气瓶与混气室的进气口的连接,混气室的出气口与石英管进气口端的连接,以及石英管出气口端与机械泵的连接等。

实验开始时:

将陶瓷舟置于石英管中热电偶加热区,在石英管两端放好隔热赛,安装好气瓶与管式炉、管式炉机械泵之间的法兰;

打开管式炉电源,将管式炉和机械泵之间的控制旋钮旋转至与气流管道平行,启动机械泵电源,系统开始对石英管抽真空;

当管式炉真空度满足实验条件时(约抽真空15min后),通入Ar气:先打开气瓶开关,调节Ar气减压器旋钮使气压值到0.1MPa,再打开流量显示仪,调节Ar 气流速为30sccm,待系统气流量稳定后,开始加热升温(参数设定如下:室温20℃,加热速率25℃/min,保温温度520℃,保温时间30min);

反应结束后,当管式炉温度降到一定数值时依次关闭管式炉和机械泵之间的法兰,机械泵;关闭机械泵后,待石英管内的气压值恢复实验前的气压值后,关闭管式炉,再关闭Ar气,最后取出样品

Tio2薄膜的制备(DOC)

新能源综合报告 实验题目:Tio2薄膜的制备和微细加工 学院:物理与能源学院 专业:新能源科学与工程 学号:1350320 汇报人: 指导老师:王哲哲

一、预习部分(课前完成) 〔目的〕: 1、用溶胶-凝胶法制备Tio2光学薄膜。 2、学习紫外掩膜辐照光刻法制备Tio2微细图形。 3、微细图形结构及形貌分析。 〔内容〕 1、了解溶胶凝胶制备薄膜的原理。 2、了解常见的微细加工的方法。 3、充分调研文献资料,确定实验方案。 4、实验制备和数据分析。 ①、制备出感光性的Tio2薄膜凝胶,掌握制备工艺。 ②、对Tio2凝胶薄膜进行紫外掩膜辐照。 ③、制备出Tio2微细图形并进行热处理。 ④、测试Tio2微细图形的结构和形貌特征,处理并分析数据。〔仪器〕:(名称、规格或型号) 紫外点光源、马沸炉、提拉机、光学显微镜、磁力搅拌器、紫外可见光分光光度计、提供制备Tio2材料的前驱物,溶剂等。 二、实验原理 1、Tio2的基本性质 Tio2俗称太白粉,它主要有两种结晶形态:锐钛型和金红石型,其中锐钛型二氧化碳活性比金红石型二氧化钛高。

特点:它是一种n型半导体材料,晶粒尺寸介于1~100 nm,TiO2比表面积大,表面活动中心多,因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,呈现出许多特有的物理、化学性质。 应用:在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景,TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。 纳米TiO2的制备方法: 物理制备方法:主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等; 物理化学综合法:又可大致分为气相法和液相法。目前的工业化应用中,最常用的方法还是物理化学综合法。 2、溶胶-凝胶法的基本概念 溶胶:是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗运动的体系。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高,溶胶是热力学不稳定体系。 溶胶分类:根据粒子与溶剂间相互作用的强弱,通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。 凝胶:是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联,形成空间网状结构,在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。对于热力学不稳定的溶胶,增加体系中粒子间结合所须克服的能量可使之在动力学上稳定。

片剂的制备实验报告

实验报告 课程名称:药剂学实验指导老师:__韩旻_________成绩:___________ 实验名称:片剂的制备实验类型:____时间: 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺(湿法制粒压片法) 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方,工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一,具有剂量准确,质量稳定,服用方便,成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片,干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎,过筛,混合操作。当主药为难容性药物时,必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少,与辅料量相差悬殊时,可用等体积递增配研发混合,一般可混合均匀,若其含量波动仍然较大,可采溶剂分散法,即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合,通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量,使软材达到“握之成团,触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制,一般大片选用14-16,小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度(50-60)尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂,崩解剂等辅料,混匀,计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料:对乙酰氨基酚,淀粉,微晶纤维素,淀粉浆糊(8%),硬脂酸镁 器材:普通天平,分析天平,量筒,研钵,药筛,鼓风干燥箱,硬度计,单冲压片机,脆碎度检测仪,崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊(8%)适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛,淀粉过120目筛,按处方量称取后,家微晶纤维素混匀,混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材,过16目筛制粒,55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片,每篇,测硬度。 3.质量检测 片中差异:取20片精密称总量,求得平均片重后,再分别精密称隔片的重量,每片的重量与平均重量相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度:片重小于650

痱子粉的制备实验报告

痱子粉的制备实验报告 This manuscript was revised by the office on December 22, 2012

痱子粉的制备 一,实验目的 1.掌握散剂制备的工艺过程。 2.掌握含特殊成分散剂、共熔成分散剂的制备方法。 3.掌握散剂的质量检查方法。 4.掌握粉碎、过筛、混合的基本操作。 二,实验原理 1、概念:散剂是一种或多种药物经粉碎、均匀混合而成的干燥粉末状剂型,供内服或外用。 2、要求:内服散剂的粉末细度应通过5~6号筛(80~100目),儿科和外用散剂应通过7号筛(120目)。 3、散剂的制备工艺流程:药料准备——粉碎——过筛——混合分剂量——质检——包装。 附:(1)混合是制备散剂的重要环节。混合方法有研磨混合法、搅拌混合法、过筛混合法三种,其中研磨混合法在药房制剂及调剂中常用。 (2)研磨混合时,处方中药物密度相差悬殊时,一般将密度小者先放入乳钵内,再加密度大者等量研匀。 三,处方分析 薄荷脑0.3g主药 樟脑0.3g主药 麝香草酚0.3g主药 薄荷油0.3mL主药 水杨酸0.7g主药 硼酸4.25g主药 升华硫2.0g主药 氧化锌3.0g主药 淀粉5.0g填充剂 滑石粉加至50.0g润滑剂 四,实验过程 14:00---14:20称取薄荷脑、樟脑、麝香草酚置研钵中研磨,至全部液化,形成低共熔物再加入薄荷油研匀。 14:20----14:40秤取升华硫、水杨酸、硼酸、氧化锌及淀粉置另一研钵中研磨混合均匀。然后将共溶混合物与混合的细粉研磨混匀。 14:40----15:00按等量递增法加入剩余的滑石粉至总量50g,研匀过七号筛既得。 五,实验讨论 1,几种组分混合时有哪些混合原则? 散剂中各组分比例相差悬殊时,应采用等体积递增研法进行混合;毒剧药物剂量小,应添加一定比例的稀释剂,制成倍散;含有少量液体成分时,应以少量吸收剂吸收后再与其他组分混合;堆密度小的组分应先加入,再加堆密度大的

高分子膜材料的制备方法

高分子膜材料的制备 方法 xxx级 xxx专业xxx班 学号:xxxxxxx xxx

高分子膜材料的制备方法 xxx (xxxxxxxxxxx,xx) 摘要:膜技术是多学科交叉的产物,亦是化学工程学科发展的新增长点,膜分离技术在工业中已得到广泛的应用。本文主要介绍了高分子分离膜材料较成熟的制膜方法(相转变法、熔融拉伸法、热致相分离法),而且介绍了一些新的制膜方法(如高湿度诱导相分离法、超临界二氧化碳直接成膜法以及自组装制备分离膜法等)。 关键词:膜分离,膜材料,膜制备方法 1.引言 膜分离技术是当代新型高效的分离技术,也是二十一世纪最有发展前途的高新技术之一,目前在海水淡化、环境保护、石油化工、节能技术、清洁生产、医药、食品、电子领域等得到广泛应用,并将成为解决人类能源、资源和环境危机的重要手段。目前在膜分离过程中,对膜的研究主要集中在膜材料、膜的制备及膜过程的强化等三大领域;随着膜过程的开发应用,人们越来越认识到研究膜材料及其膜技术的重要性,在此对膜材料的制备技术进行综述。 2.膜材料的制备方法

2.1 浸没沉淀相转化法 1963年,Loeb和Sourirajan首次发明相转化制膜法,从而使聚合物分离膜有了工业应用的价值,自此以后,相转化制膜被广泛的研究和采用,并逐渐成为聚合物分离膜的主流制备方法。所谓相转化法制膜,就是配置一定组成的均相聚合物溶液,通过一定的物理方法改变溶液的热力学状态,使其从均相的聚合物溶液发生相分离,最终转变成一个三维大分子网络式的凝胶结构。相转化制膜法根据改变溶液热力学状态的物理方法的不同,可以分为一下几种:溶剂蒸发相转化法、热诱导相转化法、气相沉淀相转变法和浸没沉淀相转化法。 2.1.1 浸没沉淀制膜工艺 目前所使用的膜大部分均是采用浸没沉淀法制备的相转化膜。在浸没沉淀相转化法制膜过程中,聚合物溶液先流延于增强材料上或从喷丝口挤出,而后迅速浸入非溶剂浴中,溶剂扩散进入凝固浴(J2),而非溶剂扩散到刮成的薄膜内(J1),经过一段时间后,溶剂和非溶剂之间的交换达到一定程度,聚合物溶液变成热力学不稳定溶液,发生聚合物溶液的液-液相分离或液-固相分离(结晶作用),成为两相,聚合物富相和聚合物贫相,聚合物富相在分相后不久就固化构成膜的主体,贫相则形成所谓的孔。 浸入沉淀法至少涉及聚合物/溶剂/非溶剂3个组分,为适应不同应用过程的要求,又常常需要添加非溶剂、添加剂来调整铸膜液的配方以及改变制膜的其他工艺条件,从而得到不同的结构形态和性能的膜。所制成的膜可以分为两种构型:平板膜和管式膜。平板膜用于板

片剂溶出度实验报告数据

竭诚为您提供优质文档/双击可除片剂溶出度实验报告数据 篇一:片剂溶出度的测定 片剂溶出度的测定 转篮法 1.仪器装置 中国药典收录的转篮法装置如图10—11所示。 (1)转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢等金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm,孔径0.425mm)焊接而成,呈圆柱形,内径为20.2±0.1mm,上下两端都有金属边缘。篮轴b的直径为9.4~10.1mm,轴的末端连一金属片,作为转篮的盖;盖上有通气孔(孔径 2.omm);盖边系两层,上层外径与转篮外径同,下层直径与转篮内径同;盖上的三个弹簧片与中心呈120o。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.omm。 (2)操作容器为1000ml的圆底烧杯,内径为98~106mm,高160~175mm,烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有2孔,中心孔为篮轴的位置,另一孔供取样或测温度用。为使操作容器

保持恒温,应外套水浴,水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 (3)电动机与篮轴相连,转速可任意调节在每分钟50~200转,稳速误差不超过±4%。运动时整套装置应保持平稳,不得晃动或振动。 (4)仪器应装有6套操作装置,可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间,离烧杯壁lomm处。 (5)转篮防腐涂料不得在测定用溶剂中溶蚀。 2.测定法 除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注人每 个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37±o.5℃,调整转 速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,除另有规定外,至45min 时,在规定取样点吸取溶液适量,立即经0.8/μm微孔滤 膜滤过,自取样至滤过应在30s内完成。取续滤液,照各药品项下规定的方法测定,计算每片(个)的溶出量。 第三节溶出度测定法-page2 3.结果判断 6片(个)中每片(个)的溶出量,按标示含量计算,均应 不低于规定限度(Q)。如6片(个)中仅有1~2片(个)低于规定限度,但不低于Q-10%(百分数均依标示量为基数),且其平均溶出量不低于规定限度时,仍可判为符合规定。如6片

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名: KITTY 学号: XXXXXXXX 学院:化学与材料工程学院 专业:高分子材料与工程 班级:材料XXX班 同组成员:XXXXXXXX

0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4,加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4,再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水,加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水,230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水,为保证全部结晶水的失去,本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样,在110℃下加热到温度不再改变为止,试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1)测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,反应开始速度较慢,随着反应的进行,不断产生Mn2+,由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此,滴定速度应先慢后快,尤其是开始滴定时,滴定速度一定要慢,在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时,不要加入KMnO4第二滴溶液,否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应,而在热的酸性溶液中分解:4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色,是“自身”指示剂,因此,在滴定无色或浅色溶液时,不需要另外加指示剂,可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2)测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应,用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价,则用高锰酸根与Fe2+

实验八片剂的制备及质量检查

实验八片剂的制备及质量检查 一、实验目的 1.通过片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2.掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。 二、实验原理 片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片。其中,湿法制粒压片最为常见,现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下: 和过筛等处理,方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以“握之成团,轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同,可进行适当调整。 表1 片重、筛目与冲模直径 筛号(目) 片重冲模直径 (mg)湿粒干粒(mm) 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米ZnO2的制备 实验报告 班级:应091-4 组号:第九组 指导老师:翁永根老师 成员:任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原 理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下: 在氨性溶液中: Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT(铬黑T)时: Zn(NH3)42++EBT(蓝色)?Zn-EBT(酒红色)+4NH3 滴定开始-计量点前: Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时: Zn-EBT(酒红色)+EDTA?Zn-EDTA+EBT(蓝色)

实验10 薄膜材料的制备及性能检测

实验十薄膜材料的制备及性能检测 一、实验目的 1.了解磁控溅射的原理及仪器装置、操作方法。 2.通过实验掌握涂层性能分析的实验技术。 二、实验原理 用于轰击靶材的荷能粒子可以是电子、离子或中性粒子,因为离子在电场下易于加速并获得所需要的动能,因此大多数采用离子作为轰击粒子。离子轰击靶材时将靶面原子击出的现象称为溅射。所以溅射镀膜就是指在真空中利用荷能粒子轰击靶材表面,使被轰击出的粒子沉积在基片上,在基底上形核生长形成薄膜的过程的一种技术。通常,利用低压惰性气体辉光放电来产生入射离子。镀膜时,靶材为阴极,基材为阳极,真空室中一般为0.1-10Pa的Ar气或其它惰性气体(一般选择Ar气作为溅射气体)。20世纪三四十年代首次利用溅射镀膜技术成功制备了薄膜,且在六七十年代实现工业化应用,尤其在近几十年内,溅射镀技术发展迅速,利用该技术制备的新型材料也数不胜数。目前溅射方法很多,主要有二级溅射、三级或四级溅射、磁控溅射、对靶溅射、射频溅射、偏压溅射、非对称交流射频溅射、离子束溅射以及反应磁控溅射等。 磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下,在飞向基材的过程中与Ar气气体分子发生碰撞,使其电离产生出Ar+和新的电子;新电子飞向基材,Ar+在电场作用下加速飞向阴极靶,并以高能量轰击靶材表面,使靶材发生溅射。被溅射出的粒子中,中性的靶材原子或分子沉积在基材表面生成薄膜,而产生的二次电子会受到电场和磁场作用,在E(电场)×B(磁场)所指的方向漂移,简称E×B漂移,其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场,则电子就以近似摆线形式在靶材表面做圆周运动,它们的运动路径不仅很长,而且被束缚在靠近靶材表面的等离子体区域内,并且在该区域中电离出大量的Ar+来轰击靶材,从而实现了高速沉积。随着碰撞次数的增加,二次电子的能量消耗殆尽,逐渐远离靶材表面,并在电场E的作用下最终沉积在基材表面。由于该电子的能量很低,传递给基材的能量很小,致使基材温升较低。 磁控溅射是入射粒子(如Ar+)和靶原子的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程,和靶原子碰撞,把部分动能传递给靶原子,而此靶原子又与其他靶原子碰撞,形成级联效应,在这种级联效应中某些获得足够向外运动动能的靶材表面靶原子就会离开靶材表面被溅射出来。 三.试验方法 3.1 实验材料 实验分别选用1Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢、K38G高温合金和马氏体热作模具钢材料H13钢(4Cr5MoSiV1)为基体材料,将实验材料用电火花线切割成15mm×10mm×2mm的片状样品。

酊剂及糖浆剂的制备 实验报告

浸出剂的制备 一、实验目的 1、通过实验操作掌握浸出制剂的原理和制法 2、掌握溶解法制备酊剂的方法 掌握糖浆剂的制备方法,熟悉含糖量的测定方法 二、实验原理 1、浸出剂 (1)定义:指用适宜的溶剂和方法浸提饮片中有效成分,直接或再经一定的制备工艺过程而获得的可供内服或外用的一类制剂 (2)浸出制剂的分类: a、水浸出制剂:汤剂、合剂、口服液等 b、含糖浸出制剂:糖浆剂、煎膏剂等 c、含醇浸出制剂:酒剂、酊剂、流浸膏剂等 d、无菌浸出制剂:中药注射剂等 e、其它浸出制剂:颗粒剂、片剂、浓缩丸剂、栓剂、软膏剂、气雾剂等 (3)常用浸出方法:煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法、水蒸气蒸馏法等 2、酊剂 (1)定义:指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂,也可用流浸膏稀释制成 附:a、酊剂多供内服,少数外用

b、酊剂不加糖或蜂蜜矫味和着色 c、含有毒性药的酊剂,每100ml应相当于原饮片的10g;其它酊剂每100ml应相当于原因片的20g (2)制备方法: a、浸渍法:选用适宜浓度的乙醇用浸渍法提出药材的有效成分后制备成酊剂 b、渗漉法:将药材用乙醇渗漉出有效成分后制备成酊剂 c、溶解法:用于化学药物的配置 d、稀释法:以浓酊剂、浓浸膏为原料,用适宜乙醇稀释至规定浓度,静置12小时以上,过滤即得 3、糖浆剂 (1)定义:含有提取物的浓蔗糖水溶液 附:a、糖浆剂含着糖量应不低于45% b、糖浆剂中的糖主要用于矫味 (2)分类 a、单糖浆:是蔗糖的近饱和水溶液,其浓度为85%(g/ml)或64.72%(g/g)。 附:1)可供配制含药糖浆、矫味、作不溶性成分的助悬剂和片、丸剂的粘合剂 2)作矫味时,一般用20%,小儿用药为20~40% b、药用糖浆:是含药或药材提取物的浓蔗糖水溶液,具有相应的治疗作用。

CVD制备ZnO薄膜实验报告

具体实验方案如下:制备之前,先用无水乙醇对硅片(Si )超声清洗15 min ,然后用混有金刚石微粉(60000目)的HF 溶液(40%)对Si 片超声60 min ,最后用去离子水洗净并吹干。实验采用98%的金属锌粉作源材料,称取0.8 g Zn 粉放入陶瓷舟中,陶瓷舟事前超声清洗,然后把整个装置放入管式炉的加热区域,Si 片放在陶瓷舟之上,光滑面向下,距离Zn 源约4 mm 。加热之前,先将反应腔内压强抽至200 Pa 以下,然后通入Ar 气,待压力稳定之后以20℃/min 的速率加热至520℃,然后通入N2代替Ar 气保护样品生长,保温30 min 。最后关闭仪器,自然冷却。 实验采用双温区管式炉制备,该装置如下图所示。 管式炉使用方法如下: 1、开启管式炉总电源(在炉子左侧)。 2、开面板电源(顺时针转动Turn on 旋钮),启动面板。 3、使仪表处于初始状态(即PV 显示数值,SV 闪烁显示Stop ),此时若不处于该状态,则按向上键对仪表清零,使仪表只处在测显状态。 4、按向左键1秒,进入初始温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。 5、按回车键1秒,进入加热时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。 6、按回车键1秒, 进入保温温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。 7、按回车键1秒,进入保温时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。 8、按回车键1秒,进入保温时间结束后温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值 Ar 气气源 管式炉参 数设置区 气体流量控制区 控制旋钮 机械泵

实验 磁控溅射法制备薄膜材料

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴,利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中,氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后,沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹,使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动,因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶),使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电: 辉光放电是在稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应,而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同,直流二极溅射利用的是直流辉光放电,磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1(a)所示为一个直流气 体放电体系,在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流,并以电阻作为限流电阻。在电 路中,各参数之间应满足下述关系: V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持 一定,并逐渐提高两个电极之间的 电压。在开始时,电极之间几乎没 有电流通过,因为这时气体原子大 多仍处于中性状态,只有极少量的 电离粒子在电场的作用下做定向运 动,形成极为微弱的电流,即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。

图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高,电离粒子的运动速度也随之加快,即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时,电流不再随电压升高而增加。此时,电流达到了一个饱和值(对应于图曲线的第一个垂直段)。 当电压继续升高时,离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时,外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面,离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射,而电子能量也增加到足够高的水平,它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离,如图(a)所示。这些过程均产生新的离子和电子,即碰撞过程使得离子和电子的数目迅速增加。这时,随着放电电流的迅速增加,电压的变化却不大。这一放电阶段称为汤生放电。 在汤生放电阶段的后期,放电开始进入电晕放电阶段。这时,在电场强度较高的电极尖端部位开始出现一些跳跃的电晕光斑。因此,这一阶段称为电晕放电。 在汤生放电阶段之后,气体会突然发生放电击穿现象。这时,气体开始具备了相当的导电能力,我们将这种具备了一定的导电能力的气体称为等离子体。此时,电路中的电流大幅度增加,同时放电电压却有所下降。这是由于这时的气体被击穿,因而气体的电阻将随着气体电离度的增加而显着下降,放电区由原来只集中于阴极边缘和不规则处变成向整个电极表面扩展。在这一阶段,气体中导电粒子的数目大量增加,粒子碰撞过程伴随的能量转移也足够地大,因此放电气体会发出明显的辉光。 电流的继续增加将使得辉光区域扩展到整个放电长度上,同时,辉光的亮度不断提高。当辉光区域充满了两极之间的整个空间之后,在放电电流继续增加的同时,放电电压又开始上升。上述的两个不同的辉光放电阶段常被称为正常辉光放电和异常辉光放电阶段。异常辉光放电是一般薄膜溅射或其他薄膜制备方法经常采用的放电形式,因为它可以提供面积较大、分布较为均匀的等离子体,有利于实现大面积的均匀溅射和薄膜沉积。 2. 磁控溅射: 平面磁控溅射靶采用静止电磁场,磁场为曲线形。其工作原理如下图所示。电子在电场作用下,加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞。若电子具有足够的能量(约为30eV)。时,则电离出Ar+并产生电子。电子飞向基片,Ar+在电场作用下加速

薄膜材料制备原理、技术及应用知识点2013by张为政

薄膜材料制备原理、技术及应用知识点1 一、名词解释 1. 气体分子的平均自由程:自由程是指一个分子与其它分子相继两次碰撞之间,经过 的直线路程。对个别分子而言,自由程时长时短,但大量分子的自由程具有确定的统计规律。气体分子相继两次碰撞间所走路程的平均值。 2. 物理气相沉积(PVD):物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)技术表示在真 空条件下,采用物理方法,将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有,真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜,及分子束外延等。发展到目前,物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 3. 化学气相沉积(CVD):化学气相沉积(Chemical vapor deposition,简称CVD)是反应 物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。 4. 等离子体鞘层电位:等离子区与物体表面的电位差值ΔV p即所谓的鞘层电位。 5. 溅射产额:即单位入射离子轰击靶极溅出原子的平均数,与入射离子的能量有关。 6. 自偏压效应:在射频电场起作用的同时,靶材会自动地处于一个负电位下,导致气 体离子对其产生自发的轰击和溅射。 7. 磁控溅射:在二极溅射中增加一个平行于靶表面的封闭磁场,借助于靶表面上形成 的正交电磁场,把二次电子束缚在靶表面特定区域来增强电离效率,增加离子密度和能量,从而实现高速率溅射的过程。 8. 离子镀:在真空条件下,利用气体放电使气体或被蒸发物部分离化,产生离子轰击 效应,最终将蒸发物或反应物沉积在基片上。结合蒸发与溅射两种薄膜沉积技术而发展的一种PVD方法。 9. 离化率:被离化的原子数与被蒸发气化的原子数之比称为离化率.一般离化装置的 离化率仅为百分之几,离化率较高的空心阴极法也仅为20~40% 10. 等离子体辅助化学气相沉积(PECVD)技术:是一种用等离子体激活反应气体,促 进在基体表面或近表面空间进行化学反应,生成固态膜的技术。等离子体化学气相沉积技术的基本原理是在高频或直流电场作用下,源气体电离形成等离子体,利用低温等离子体作为能量源,通入适量的反应气体,利用等离子体放电,使反应气体激活并实现化学气相沉积的技术。 11. 外延生长:在单晶衬底(基片)上生长一层有一定要求的、与衬底晶向相同的单晶 层,犹如原来的晶体向外延伸了一段,故称外延生长。 12. 薄膜附着力:薄膜对衬底的黏着能力的大小,即薄膜与衬底在化学键合力或物理咬 合力作用下的结合强度。 二、填空: 1、当环境中元素的分压降低到了其平衡蒸气压之下时,元素发生净蒸发。反之,元素发生 净沉积。 2、在直流放电系统中,气体放电通常要经过汤生放电阶段、辉光放电阶段和弧光放电阶段 三个放电过程,其中溅射法制备薄膜主要采用辉光放电阶段所产生的大量等离子体来形 1 微观永远大于宏观你永远大于人类今天永远大于永远■■■■■■■■纯属个人行为,仅供参考■■■■■■■■勿删■■■■■■■■■

片剂制备实验报告doc

片剂制备实验报告 篇一:实验报告2:片剂的制备及质量考察 药剂学实验实验报告 实验二片剂的制备及质量检查 一、实验目的和要求 1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2. 掌握片剂的质量检测方法(硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等) 3. 熟悉单冲压片机的结构及其使用方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 (1)单冲压片机的使用 实验1:单冲压片机的安装与拆卸 了解单冲压片机的原理,结构,装、卸方法及使用中注意事项。(2)湿法制粒压片法制备片剂 实验2:维生素C片剂的制备 以维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料,通过湿法制粒压片法制备维生素C片剂。(3)片剂的质量检查 实验3:检查自制维生素C片剂质量 使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 2. 实验原理 (请根据实验教材自己补充,包括湿法制粒压片法的工

艺流程,常用辅料及其特性,湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法,药典规定的片剂的质量检查项目等。) 三、主要仪器设备 1. 实验材料:维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2. 设备与仪器:单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛(20目、100目),吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、实验步骤、操作过程 (根据实验过程填写,必须列出处方) 五、实验结果与分析 1.简述维生素C片剂制备过程中所发生的问题,分析产生原因,说明解决方法。 2.将所制维生素C片剂的质量考察结果填写于以下表格中,对其质量进行评估,对所发生的质量问题进行分析并说明解决方法。 表1 外观、硬度、抗张强度 表2 崩解时间 崩解时间 (min) 表3 片重差异 表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重

痱子粉实验报告

篇一:痱子粉制备实验 实验一痱子粉的制备 1.处方 薄荷脑0.3g 樟脑0.3g 麝香草酚0.3g 薄荷油0.3ml 水杨酸0.57g 硼酸4.25g 升华硫2.0g 氧化锌3.0g 淀粉5.0g 滑石粉加至50.0g 2.制法 取薄荷脑、樟脑、麝香草酚研磨至全部液化,并与薄荷油混合。另将升华硫、水杨酸、硼酸、氧化锌、淀粉、滑石粉研磨混合均匀,过120目筛。然后将共溶混合物与混合的细粉研磨混匀或将共熔混合物喷入细粉中,过筛,即得。将25g痱子粉用目测法分成10包,用四角包包装。 3.用途 本品有收敛、止痒及吸湿等作用,用于痱子、汗疹等。洗净患处,撒布用。篇二:实验报告实验报告 实习起止日期:2009年4月1日————2009年9月2日 实习地点:北京中医药大学东方医院制剂室 指导老师:许迎久 毕业实习科目:中药药剂 毕业实习主要内容:学会了药材前处理的方法。懂得了中药药材提取、分离、纯化、烘干所用设备的构造以及性能。熟悉掌握了关于针剂、片剂、浸出制剂、丸剂、散剂的生产工艺和所用设备的使用方法及其构造。知道了关于产品质量控制的项目和检验方法。并掌握了医院药房临时用药的配制方法。 一、实验目的 1.掌握散剂制备的工艺过程。 2.掌握含特殊成分散剂、共熔成分散剂的制备方法。 3.掌握散剂的质量检查方法。 4.掌握粉碎、过筛、混合的基本操作。 二、实验指导 散剂系指药物或与适宜辅料经粉碎、均匀混合而制成的干燥粉末状制剂,供内服或局部用。内服散剂一般溶于或分散于水或其他液体中服用,亦可直接用水送服。局部用散剂可供皮肤、口腔、咽喉、腔道等处应用;专供治疗、预防和润滑皮肤为目的的散剂亦可称撒布剂或撒粉。操作要点: (1)称取:正确选择天平,掌握各种结聚状态的药品的称重方法。 (2)粉碎:是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根据药物的理化性质,使用要求,合理地选用粉碎工具及方法。 (3)过筛:掌握基本方法,明确过筛操作应注意的问题。 三、实验内容

第二章 薄膜制备的化学方法

第二章 薄膜制备的化学方法 薄膜制备的化学方法需要一定的化学反应,这种化学反应可以由热效应引起或者由离子的电致分离引起。在化学气相沉积和热生长过程中,化学反应是靠热效应来实现,而在电镀和阳极氧化沉积过程中则是靠离子的电致分离实现的。 与物理气相沉积相比,尽管化学方法中的沉积过程较为复杂,也较为困难,但是薄膜沉积所使用的设备一般比较简单,价格也较为便宜。 第一节 热氧化生长 在充气条件下,大量的氧化物、氮化物和碳化物薄膜可以通过加热基片的方式获得。如:室温下Al 基片上形成氧化铝膜。 图2-1 氧化铝薄膜热生长 热生长制备薄膜虽然不是一种常见技术,但是热生长在金属、半导体氧化物的研究比较广泛,特别是在电子器件的氧化物层的钝化作用。 1-热电偶 2-窄玻璃管 3-加热线圈 4-玻璃管 5-样品 6-出气口 8-进气口 图2-2 在空气和超热水蒸气下,薄Bi 膜氧化实验装置 Air Al Al 2O 3

第二节化学气相沉积 一、一般化学气相沉积反应 化学气相沉积过程主要有三个过程:在主气流区域,反应物从反应器入口到分解区域的质量输运;气相反应产生新的反应物(前驱体)和副产物;初始反应的反应物和生成物输运到衬底表面,这些组分在衬底表面的吸附;衬底表面的异相催化反应,形成薄膜;表面反应产生的挥发性副产物的脱附;副产物通过对流或扩散离开反应区域直至被排出。 图2-3 CVD技术沉积薄膜中的气体输运和反应过程 在薄膜沉积过程中可控制的变量有气体流量、气体组分、沉积温度、气压、真空几何构型。 图2-4CVD技术沉积薄膜中的可控变量 分类: CVD技术可按照沉积温度、反应器内的压力、反应器壁的温度和沉积反应的激活方式进行分类。 (1)按沉积温度:

薄膜材料及其制备技术-2015级研究生

《薄膜材料及其制备技术》作业 ——材料科学与工程学院2015级研究生 1,在T=291K 时,水的表面张力系数(或表面能)10.07 3N m s -=?,63118.01610v m mol a --=醋,如果水滴半径810r m -=,请计算此时的蒸汽压'p (用p 表示)以及水滴内外压强差p D 。(10分) 2,从热力学的角度证明:当从过饱和(压强为p ’)的气相析出凝聚相时,凝聚 相的临界晶核尺寸r c 满足:2exp()'/B c v p p K Tr a s =;并由此得到结论:①当凝聚体晶核的尺寸rr c 时,随时间的演化,晶核将长大;③当r=r c 时,晶核随时间既不消逝也不长大。(v a 为凝聚体原子或分子的体积;p ’为过饱和蒸气压;p 为饱和蒸气压;σ为表面能)(10分) 3,当有衬底存在时,气体的形核就称作非均匀形核,证明:形核功 3** 23cos cos []4G G q q -+D =D ?均 。式中,*G D 均为均匀形核时的形核功;θ为浸润角。由此可以判断:当薄膜能够充分浸润衬底时,薄膜的形核功为0。(10分) 4,试从微观键能的观点证明:描述浸润问题的Young 方程cos LV SV SL s q s s =-可以近似写作2cos 2 LL LS u u q =(其中,LL u 为单位面积的液相原子之间的键能;LS u 为固-液界面上单位面积的固-液原子之间的键能),进而说明若A 能够浸润B ,并不能够推出B 也能够浸润A 的结论。(10分) 5,请论述真空度对成膜质量的影响。(10分) 6,衬底温度(即生长温度)是如何影响薄膜生长模式的?(10分) 7,论述晶格失配(既失配应力)与薄膜生长模式的关系。(10分) 8,论述衬底表面对形核难易程度:凹面>平面>凸面。即凹面处最容易形核,而凸面处最难形核。(10分) 9,试解释二维成核的层状生长机理与Step-flow 生长机理,并进一步论证在何种情况下薄膜倾向于step-flow 生长。(10分) 10, 自行查找文献,阐述一种流行的薄膜生长技术及其特点,并举例讲述其具体制备薄膜的实例及成膜质量。(10分) *作业可以打印。不准抄袭,一经发现,即作零分处理。作业于2016年6月1日前汇总上交。

实验七 阿司匹林片的制备

试验七片剂 第一部分片剂制备与部分质量检查 一实验目的 1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程. 2.了解单冲与11 冲压片机的基本构造,使用和保养. 3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响. 4.掌握片剂的质量检查方法. 二实验原理 片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片.其制备要点如下: (1)原料药与辅料应混合均匀.含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀. (2)凡具有挥发性或遇热分解的药物, 在制片过程中应避免受热损失. (3)凡具有不适的臭和味,刺激性,易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 糖衣或薄膜衣.对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣.为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放, 可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂. 1.传统湿法制粒压片的生产工艺流程: 图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程 2.制备要点 (1)原料粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量.制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产.为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上. (2)制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以"握之成团,轻压即散"为度. (3)制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒.过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多.这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求. (4)烘干制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高. (5)整粒湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀.整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略大. (6)颗粒质量检查颗粒质量检查包括颗粒含水量检查与颗粒中主药含量测定两部分. (7)计算片重片重计算主要有以下两种方法: a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重. b按颗粒重量计算片重, 照此公式计算片重,投料时应计入原料的损耗.

氧化锌薄膜制备

实验报告 PB13203265 李颖杰19组实验题目:氧化锌薄膜的制备 实验目的:学习制备氧化锌薄膜 实验原理: 1 制备技术概论 溅射是制备透明导电薄膜的最主要的工艺之一。溅射过程包括在阴阳极之间加一定电压,使惰性气体(如Ar)产生等离子体,靶材为阴极,衬底为阳极,等离子体中的高能离子Ar+轰击靶材料,由于动量传输,使靶材粒子逸出表面,弥散开来,并沉积在衬底表面上形成薄膜,溅射时的气压通常为10-2至10-3tor。 目前已应用的有DC,RF和磁控溅射的反应和不反应形式。下左图表示在反应溅射中溅射速率与氧分压的典型关系(功率一定时).在低氧分压下,金属原子从靶上溅射下来,仅在衬底表面上发生氧化;在高的氧分压下,靶表面发生氧化,溅射速率明显下降,这是因为化合物的溅射通常要比金属的溅射慢得多。下右图表示在一定溅射功率下氧分压与氧流速的关系.直线表示等离子体点火之前的情况。而“磁滞”效应曲线发生在溅射之后.氧气流速达到B点时,靶表面的氧化发生,溅射速率下降,氧分压迅速增加;而当氧气流速重新退到C点时,靶表面氧化物耗尽,金属显露出来,溅射速率迅速上升氧分压迅速下降到金属溅射的情况。在AB段的溅射,形成富金属薄膜,需要在高浓度氧气中退火,形成ZnO,而在DC段溅射,形成氧化物薄膜,只需要较低氧气浓度中进行退火即可得到好的ZnO膜。为了保证薄膜的重复性生产,需尽量避免在过渡区附近工作。

2 直流溅射法和射频磁控溅射法生长ZnO 2.1 总论 用溅射工艺已制备了优质的ZnO薄膜,靶材为Zn-Al合金,也可为ZnO粉末和Al2O3粉膜的混合物烧结而成.靶中Al的含量通常为3-5wt%,Al掺入ZnO中通常使ZnO的结晶性质变坏,晶粒尺寸由200nm减至100nm.用合金靶生长的膜的沉积速率是O2分压和溅射功率的函数.随总压力变化很小,左下图表示在DC磁控溅射ZnO膜过程中,沉积速率与溅射功率的关系.在低溅射功率下,靶表面被非化学比地氧化了,溅射下来的粒子在输运和生长过程中进一步被氧化.如果功率增加,溅射下来的粒子数也增加。这意味要消耗更多的氧原子,使靶表面和溅射粒子氧化.随着功率的增加,可提供氧化靶表面的氧原子数目在减少,使靶的表面呈现更多的金属性。在氧气氛中600℃下退火30分钟,将改善薄膜质量,此与溅射沉积过程所使用的氧气分压无关.利用合金靶的DC反应溅射中,在较高的氧气分压下首先氧化靶表面,然后DC溅射氧化的靶表面.在溅射过程中,如维持DC电压不变,发现放电电流则随时间不断下降。如右下图所示 3.2 溅射制膜技术 (a)溅射的原理与设备结构 所谓溅射工艺,就是向高真空系统中充入少量所需的气体(如氩,氮,氧等)。气体分子在强电场作用下电离而产生辉光放电.气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而形成高能量离子流,它们撞击在设置在阴极的靶表面上,使靶表面的原子飞溅出来,以自由原子形式或与反应气体分子形成化合物的形式淀积到衬底表面上形成薄膜层.这个过程就是溅射的基本原理.溅射设备的主体部分大致可分为两部分:即真空获得部分和电源部分。真空部分和镀膜机没有什么区别,所不同的是:溅射真空系统内装有永久性磁钢,用于产生垂直于靶表面的磁场。此磁场的主要功

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