甲醛熏蒸消毒验证方案及报告

验

证

方

案

方案编号: V-GX-007-01

项目名称:甲醛熏蒸消毒验证方案

编制人:

编制日期:年月日审核人:

审核日期:年月日批准人:

批准日期:年月日

目录

1.验证小组成员名单

2.引言

2.1概述

2.2目的

2.3所需文件

3.洁净区空气消毒流程

4.消毒效果验证及标准

4.1验证方法及标准

4.1.1消毒后空气微生物数检查

4.1.2表面污染的擦拭试验

4.2甲醛熏蒸消毒效果验证

4.2.1洁净室沉降菌检测

4.2.2表面污染的擦拭试验

4.3洁净室甲醛熏蒸消毒周期确认

5.熏蒸后室内环境中残留量的测试

6.再验证

7.验证总结、评价及建议

1.

2.引言：

2.1概述：

生产车间控制区洁净级别有十万级、三十万级。由于本车间生产的产品均不进行最后灭菌，所以，必须充分保证操作环境的洁净度符合设计要求。洁净区的空气灭菌主要用甲醛气体熏蒸及臭氧灭菌。本次验证主要对“空气熏蒸消毒SOP”

中甲醛薰蒸效果的确认。

2.2目的：

通过验证，证实按空气熏蒸消毒SOP消毒后，消毒效果符合要求。

2.3所需文件：

空气熏蒸消毒SOP

洁净室（区）沉降菌监测SOP

3.洁净区空气灭菌流程：

尘系统出口, 循环开始开始排气常运转

蒸发甲醛气体

用量：10ml（36%甲醛）/m3

4.灭菌效果验证及标准

4.1验证方法及标准

按“空气熏蒸消毒SOP”进行操作，认真复核操作过程的如下项目：

4.1.1消毒后空气微生物数检查：

4.1.2表面污染的擦拭试验:

4.2甲醛薰蒸消毒效果验证

4.2.1洁净室沉降菌检测

4.2.1.1对口服液体制剂生产线（十万级）操作间进行消毒后检测

4.2.1.2对丸剂生产线（三十万级）操作间进行消毒后检测

4.2.1.3 对片剂、胶囊剂、颗粒剂生产线（三十万级）操作间进行消毒后检测

验证结果：

确认人：确认日期：

验证结果：

确认人：确认日期：

4．3甲醛薰蒸消毒周期确认：

公司生产区有十万级及三十万级洁净区，用相同的消毒方法对洁净区进行消毒后在丸剂生产线主要操作间连续取样8天，以洁净室微生物数（沉降菌）为指标是否达到十万级洁净区标准验证消毒周期。

十万级空气洁净度：微生物最大允许数为１０个／皿

4.3.1对口服液体制剂生产线（十万级）主要操作间进行消毒后检测

4.3.2对丸剂生产线（三十万级）主要操作间进行消毒后检测

4.3.3 对片剂、胶囊剂、颗粒剂生产线（三十万级）主要操作间进行消毒后检测

验证结果：

确认人：确认日期：

5. 熏蒸后室内环境中残留量的测试

用甲醛气体进行熏蒸消毒后，需用全新空气换气2个小时，由于甲醛的环境标准只有（1—2）×10-6，要使环境中残留的甲醛浓度尽可能低到不致使人嗅出特殊臭味＜0.55×10-6,并对眼睛无刺激＜1.0×10-6,根据测定的室内环境中甲醛残留量的结果，确认换气时间，以保证在达到作业环境中无菌的前提下，对人身心健康不致辞产生不良影响。

5．1 取样方法及取样量

在各取样场所，用约30L的塑料袋收集室内空气，将袋内空气用由吸收瓶、泵、气流计等组成的装置捕集至瓶内吸收液中（样本数应≥3）。

5.2 供试液的配制：

取0.5%硼酸溶液20ml作为吸收液，用溶液吸收法，以1L/min的速度分别让各取样场所的空所通过10min，然后将吸收液移至25.0ml的容量瓶中,加水使成25.0ml，即得。

5.3 试验操作：

5.3.1取供试液2.0ml至带栓试管中，加5mol/L的NaOH溶液2.0ml及AHMT溶液2.0ml，轻摇数次混匀后，室温放置20min。然后加KIO4溶液2.0ml，摇2～5min至无气泡生成为止；同时用水2.0ml同法制成对照液，在波长550nm附近测最大吸光度。

5.3.2 分别取甲醛标准液0、0.5、1.0、1.5、2.0 ml，加水使成2.0 ml，然后按5.3.1操作，测定吸光度，制出甲醛浓度（ug/ml）与吸光度的关系检量线。

环境中的甲醛浓度（10-6）可由下式求出：

22.4 273+ t

甲醛浓度（10-6）=α××25×

30.03 273V

式中α：供试液中甲醛浓度，ug/ml；

V：采样气体是，L；

t：采样时平均温度，℃；

22.4：1mol气体在0℃、1个大气压（101.325kPa）下的体积,L；

30.03：甲醛相对分子质量；

25：供试液全量，ml。

5.4试液准备：

5.4.1甲醛标准液

a.甲醛稀释液：精取中国药典中规定“甲醛准液”1 ml，加水200ml作为甲醛稀释液。精

取该液10ml至碘瓶内，准确加0.1mol/L碘液50ml，再加1mol/L氢氧化锂溶液20ml。

避光放置15min后，加15ml的10%硫酸，用硫代硫酸钠（0.1mol/L）滴定。另用水10mL 进行空白试验。

（V A－V B）×1.5013

甲醛稀释液中的甲醛的量（mg/ml）=

10

式中V A：甲醛稀释液消耗0.1mol/L硫代硫酸钠液量，ml；

V B：空白消耗0.1mol/L硫代硫酸钠液量，ml；

1.5013：1ML碘液（0.1mol/L）相对甲醛的量，mg；

10：甲醛稀释液取样量，ml。

b. 甲醛标准液:精取甲醛稀释液,加水准确稀释1000倍,即得.

5.4.2 AHMT溶液:取4-氨基-3-肼-5-巯基-1,2,4-三唑0.5g，加水0.2 mol/L盐酸100ml溶解，避光保存。

5.5 以丸剂生产线主要生产操作间甲醛熏蒸消毒后的残留量为检测点，确定在规定的空气置换时间内甲醛残留量是否对人员产生不良影响。

6.再验证

6.1改变消毒方法须验证。

6.2两年须验证一次。

7.验证总结、评价及建议

验

证

报

告

报告编号:V-GX-007-01

项目名称:甲醛熏蒸消毒验证报告

编制人:

编制日期:年月日审核人:

审核日期:年月日批准人:

批准日期:年月日验证小组成员:

目录

1.概述

2.验证内容

2.1验证方法及标准

2.1.1消毒后空气微生物数检查

2.1.2表面污染的擦拭试验

2.2甲醛熏蒸消毒效果验证

2.2.1洁净室沉降菌检测

2.2.2表面污染的擦拭试验

2.3洁净室甲醛熏蒸消毒周期确认

3.熏蒸后室内环境中残留量的测试

4.再验证

5.验证总结、评价及建议

1.概述

2004年月日至2004年月日清洁验证小组根据批准的“甲醛熏蒸消毒验证方案”，按《空气熏蒸消毒SOP》对洁净室（区）进行消毒消毒后空气微生物数检查、表面污染的擦拭试验等验证工作，现将验证工作情况报告如下。

2.验证内容：

2.1验证方法及标准

2.2.1洁净室沉降菌检测

2.2.2.2对丸剂生产线（三十万级）主要操作间进行消毒后检测

2.2.2.3 对片剂、胶囊剂、颗粒剂生产线（三十万级）主要操作间进行消毒后检测

验证结果：

确认人：确认日期：2.2.2表面污染的擦拭试验

验证结果：

确认人：确认日期：

2.３甲醛熏蒸消毒周期确认

公司生产区有十万级及三十万级洁净区，用相同的消毒方法对洁净区进行消毒后在丸剂生产线主要操作间连续取样8天，以洁净室微生物数（沉降菌）为指标是否达到十万级洁净区标准验证消毒周期。

十万级空气洁净度：微生物最大允许数为１０个／皿

2.3.1对口服液体制剂生产线（十万级）主要操作间进行消毒后检测

2.3.2对丸剂生产线（三十万级）主要操作间进行消毒后检测

2.3.3 对片剂、胶囊剂、颗粒剂生产线（三十万级）主要操作间进行消毒后检测