体内药物分析考试

浙江大学继续教育学院

《体内药物分析》习题集

一、名词解释

1.反相HＰLC

答:即流动相极性大于固定相极性得ＨPLＣ。

2.ＯＤＳ

答:即十八烷基硅烷键合硅胶,为常用反相HPLC得固定相、

3.荧光光谱

答:以发射波长为横坐标,荧光强度为纵坐标所作得图。

4.激发光谱

答:以激发波长为横坐标,荧光强度为纵坐标所作得图。

5.RSD

答:相对标准偏差,即精密度得一种表示方法。

6.一相代谢

答:指药物在体内发生得氧化反应、还原反应、水解反应、

7.二相代谢

答:指药物在体内得结合反应,包括:葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲基化、乙酰基化、氨基酸缀合、谷胱甘肽缀合等、

8.检测限

答:表示药物得最低可测度,不必定量,通常以S／N=2~3倍时被测药物得绝对量表示。

9.定量限

答:表示药物可定量测定得最低量,须符合一定精密度与准确度要求,常以标准曲线最低浓度点来确定,或以S/N=5~1０确定。

10.血清

答:全血经离心后得上清液。

11.血浆

答:全血加抗凝剂(肝素等),经离心后得上清液。

12.酶免疫分析

答:酶免疫分析就是在放射免疫分析基础上发展起来得一种免疫分析方法,以酶代替同位素来标记药物,酶与底物、辅酶等反应后引起吸收光谱变化而被检测。

13.手性药物

答:分子结构中含有不对称碳原子(即手性中心)得药物称为手性药物。

14.ＴDM

答:治疗药物监测,为英文“tｈerapeｕtic drug mｏnitoring”得缩写。

15.冷冻

答:指－20℃及以下温度。

16.人工抗原

答:全称为人工完全抗原,将药物等小分子半抗原与蛋白质、多肽等大分子物质经人工合成而得,具有免疫原性。

17.生物转化

答:主要指体内代谢反应。

18.提取回收率

答:指药物加入到生物样本中经前处理后测得得量与理论加入量得比值。

19.ＣＹP1A2

答:细胞色素P4５0 1族Ａ亚族第２个酶基因、

20.毛细管电泳

答:即高效毛细管电泳(ＨＰCE),就是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据各组分之间得迁移速度与分配行为上得差异而实现分离得一类液相分离技术。

二、填空

1.气相色谱法中常用得检测器有氢焰离子化检测器、氮磷检测器、电子捕获检测器、ＭS

等。

2.分析方法认证得主要指标线性范围、准确度、精密度、专属性、灵敏度、稳定性等。

3.在毛细管电泳中,驱动荷电物质前进得两个重要作用力就是电泳流与电渗流。

4.手性HPＬＣ法常用测定方法有手性试剂衍生化法、手性流动相添加剂法、手性固定相法。

5.体内药物分析得特点干扰杂质多,样品量少浓度低,不能再度获得完全相同得样品,

要有一定得仪器设备、工作量大等、

6、精密度得表示方法有标准差(SD)、变异系数(CV)、相对标准差(RSＤ)等、

7、紫外光谱法消除干扰得方法有差示光谱法、导数光谱法、双波长法等。

8。液相色谱中常用检测器有紫外检测器(可变波长、二极管阵列)、荧光检测器、电化学检测器、蒸发光散射检测器、ＭS 等、

9.毛细管电泳分离模式有毛细管区带电泳,胶束电动色谱,毛细管凝胶色谱,毛细管等电聚焦,

毛细管等速电泳,移动界面毛细管电色谱。

10. 常用生物样品有血样(血浆、血清、全血),尿样,唾液等。

11、常用去蛋白得方法有蛋白质沉淀法(加蛋白质沉淀剂,如:三氯乙酸,高氯酸,Zn２+,Cu２+,硫

酸铵,氯化钠,甲醇,乙腈,丙酮等)与组织酶消化法(加蛋白水解酶如:胃蛋白酶,胰蛋白酶,枯草菌溶素等) 。

12.抗血清得鉴定指标有特异性,活度与滴度。

13。反相HＰLC法常用流动相有甲醇-水,乙腈—水,四氢呋喃-水等。

１４.生物样品中药物与代谢物得提取方法有液—液提取与液—固提取等、

15、影响血药浓度得因素有机体因素(生理因素、遗传因素、病理因素)、药物因素(剂型、

手性药物相互作用)、环境因素(药酶诱导剂、抑制剂、大气污染、饮食)等。16。影响液—液提取得因素有水相ｐH 值、提取溶剂与离子强度等。

１7、在放射免疫分析中,结合物与游离标记物得分离方法有沉淀法、吸附法、固相法、差速迁移法、双抗体法。

1８.常用联用技术有LC－ＭS,GＣ－MS,GC-GC,HＰLＣ—HPＬC,GC-HＰLC,免疫分析-HPLＣ等。

１9、GC－MＳ中常用离子源包括电子轰击、化学电离、负离子化学离子化等。

20。体内药物分析方法包括光谱法(比色、紫外、荧光),色谱法(HPLC、GC、GC—ＭS、LC—MS),免疫分析法(放射免疫、酶免疫、荧光免疫) 等。

三、单选题

1.高效液相中流动相极性大于固定相得称为( A )、

A。RＰ－HPLC B、HPTLＣ C. ＮP—HPLC

Ｄ、LLPC E、HPＣE

2.尿中异烟肼及乙酰异烟肼得比色测定就是利用( Ｂ)专属反应(ＫCN－氯胺T反应)

Ａ异烟肼B乙酰异烟肼Ｃ异烟肼及乙酰异烟肼

D异烟腙 E 异烟酸

3.放射免疫法与荧光免疫法得区别在于( D )

A抗体不同B亲与力不同C标准抗原不同

D标记物不同 E 原理不同

4.引起药物氧化代谢得主要酶就是( D)

A氧化酶 B 硫酸酯酶 C脱氢酶

D细胞色素P450 E葡醛酸转移酶

5.药理作用强度与下列哪一项最相关(C )

A血液浓度 B 摄入量 C 血液中游离药物得浓度

D与蛋白结合药物得浓度E血药总浓度

6. 一般键合相色谱得使用ｐＨ范围为( E )

A 3～９

B 2~9

C 2～７

D3～8 E2～8

７. 表示生物样品测定方法准确度得就是(Ｅ)

A 检测限Ｂ定量限C精密度

D 线性范围E回收率

8。属于药物二相代谢酶得就是( E )

Ａ氧化酶 B 酯酶 C脱氢酶

D细胞色素P4５０E葡醛酸转移酶

9、在色谱定量分析中,采用内标法得目得就是( C)

A提高灵敏度B改善分离度C改善精密度

D增加稳定性E增加选择性

10。高效液相中流动相极性小于固定相得称为( C )、

A、ＲＰ－HＰLC B。HPＴLC C、ＮP—ＨPLＣ

D、LＬPC

E、HPCE

11、表示生物介质中药物最低可测度得就是( Ａ)

A检测限 B定量限 C线性范围

D最低检测浓度 E可信限

12、以发射波长对荧光强度所作得图称为( E )

A激发光谱Ｂ照射光谱 C紫外发射光谱

D吸收光谱Ｅ荧光光谱(发射光谱)

13、气相色谱进样室温度一般要求( D )

A 低于柱温

B 低于沸点1０?

C Ｃ不得低于２50?C

D 高于被测物沸点

E 等于柱温

14、欲提取尿中某一碱性药物,其pKa为７、８,要使9９。9%得药物能被有机溶剂提取,尿样pH

应调节到( Ｄ)

A。５。8 B、９．8 C、4。8以下

D。10、８或１0、8以上Ｅ。7.8—９、8

１５。蒸发光散射检测器主要用于( Ｃ )得检测

A挥发性物质B有紫外吸收得物质C无紫外吸收得物质

D极性物质 E非极性物质

１６。ＨPLC离子抑制色谱主要用于( B)得分析

Ａ弱酸性物质 B弱酸弱碱物质 C中性物质

D强极性物质Ｅ非极性物质

１7、体内药物分析方法学研究要求考察稳定性,以下内容中哪一项不属于稳定性试验内容( E)

Ａ长期贮存稳定性 B短期室温稳定性 C冷冻－解冻稳定性

D贮备液稳定性Ｅ流动相稳定性

18。测定药物得血浆蛋白结合率时应注意什么问题( A )

A测定治疗量时得结合率Ｂ采用超滤法测定 C体内外测定相结合

D测定高中低浓度得结合率 E采用平衡透析法

1９、表示样品中含有其她共存物质时该法能定量测定被测物得能力得就是( Ｄ ) A方法得精密度 B方法得准确性 C方法得相关性

D方法得选择性Ｅ方法得线性范围

20。方法得专属性也称选择性,在体内药物分析中主要考察( E )

A相关物质B内标物 C共存杂质

D降解物 E内源性物质

四、多选题

1.RIA中分离结合与游离标记物得方法有(ACＤＥ)

A双抗体法B LC/ＭＳ法 C 吸附法

D 固相法

E 沉淀法

2.体内药物分析得任务包括(ＡBCD)、

A分析方法得研究B血药浓度监测C药动学研究

Ｄ体内内源性物质测定Ｅ新药质量标准研究

3.紫外分光光度法中消除干扰得方法有(ABＥ)

A 差示分光光度法Ｂ导数光谱法Ｃ二极管阵列法

Ｄ化学发光法Ｅ双波长法

4.气-质联用仪中接口得作用就是( BＣ)

A连接作用B使压力匹配C组分浓缩

D检测器作用E电离作用

5。药物二相代谢物--缀合物(结合物)得水解方法有( ACD )

Ａ酸水解B碱水解C溶剂解

D酶水解E离子对法

6、质谱仪得基本部件有( ＢCE )

A 接口Ｂ离子源C质量分析器

D 色谱柱 E检测器

7. 体内药物分析方法得专属性主要考察(BDE)

A辅料B共服药C有关物质D内源性杂质 E代谢物

8、测定血浆蛋白结合率得常用方法( ＡB )

Ａ、平衡透析法B、超滤法C、酶法

D、衍生化法

E、反相色谱法

９. 设计生物样品预处理方法时,应考虑(ＡBCDE )

A药物得理化性质B药物得浓度范围 C测定目得D生物样本类型E拟采取得测定方法

１0、气相色谱中常用流动相为( CDE)

A甲醇—水B乙腈—水Ｃ氦气Ｄ氮气 E 氢气

1１、抗血清得鉴定指标(ＢCＤ)

A 吸光强度

B 特异性Ｃ活度

D滴度 E 放射性强度

１2。免疫分析中基本试剂包括( ADＥ)

Ａ特异性抗体B分离试剂C免疫原

Ｄ标准抗原E标记抗原

13、在HPLC法中常用来调节流动相ｐH得酸碱就是( ABＤＥ)

A枸橼酸 B 稀醋酸Ｃ稀硫酸

D三乙胺Ｅ磷酸盐

１４。利用吸光度差值( A)来消除干扰得方法就是(AC)

A 差示分光光度法 B导数光谱法 C双波长法

D 化学发光法

E 二极管阵列法

1５。质谱仪常用离子源( ADＥ)

Ａ电子轰击B热导C电子捕获

Ｄ场致离子化E化学电离

１6。药物在体内得一相代谢包括( AC )

A氧化反应 B甲基化反应 C水解反应

D缀合反应E与大分子结合反应

17、影响液-液提取得因素有( ＡBＣ)

A水相ｐH B提取溶剂C离子强度

Ｄ流速E装样量

18、影响液-固提取得主要因素有( CDE )

Ａ水相pH Ｂ提取溶剂Ｃ固定相

D洗脱液流速Ｅ样品装载量

19、在反相HＰLＣ中,增加流动相中甲醇含量( BCE )

Ａ被测物保留时间延长B被测物保留时间变短

Ｃ被测物容量因子k值变小Ｄ流动相极性增加

E洗脱能力增加

20。离子对反相色谱中,烷基磺酸盐主要用作( AE )药物得反离子、

A有机强碱B有机强酸C羧酸

D有机弱酸E季铵盐

五、问答题

1.生物样本分析前为什么要除去蛋白质？常用去蛋白质得方法有哪些？

答:除蛋白质得意义: 使结合型药物释放出来,以测定总浓度、得到较“干净”得提取液,减少乳化。●消除对测定得干扰。

常用去蛋白质方法: 蛋白质沉淀法—-生成不溶性盐或盐析与脱水作用。包括:加酸类、重

金属盐、中性盐与能与水混溶得有机溶剂等,如:三氯乙酸、高氯酸、Ｃu2＋、硫酸铵、甲醇、乙腈等。组织酶消化法—-蛋白水解酶,如胰蛋白酶、胃蛋白酶等。

2.影响血药浓度得因素有哪些？

答:包括机体因素:生理(年龄、性别、妊娠)、病理、遗传; 药物因素:剂型因素、手性药物对映体相互作用;●环境因素:化学物质、合并用药;?人体昼夜节律、营养与精神状态。

3.简述体内药物分析方法建立得一般步骤、

答:首先进行文献查阅,设计方案,然后通过实验加以验证、一般实验步骤如下:

以纯品进行测定——选择最佳测定条件(线性,灵敏度、pH、检测波长等)。

空白样品测定-—按设定得方法进行前处理与测定,考察空白值得大小与干扰程度。

●以水代替空白样品,添加标准品后测定,以获得提取回收率得大致情况,从而对前处理中各步操作条件进行选择。

?空白样品中添加标准后测定——求样品回收率,建立标准曲线等。

?体内实样测定——根据实样测定结果来判断设定得方法就是否合理、可行。

以上步骤需要反复试验以获得最佳实验条件。

4.说明RP-HPLC法得常用固定相、流动相、适用范围,及流动相中甲醇等有机溶剂浓度变化对被测组分保留时间得影响。

答:常用固定相—-ODＳ(C１8)柱;

流动相——甲醇—水、乙腈－水、四氢呋喃-水;

适用范围-—非极性至中等极性得各类分子型化合物;

流动相中甲醇等有机溶剂浓度增大,被测组分保留时间缩短。

5.药物进入体内后一般需经历哪些物理、化学变化？这些变化与药理作用得关系?

答:物理变化——系指药物与生物大分子如血浆蛋白得结合反应。

化学变化--系指药物得代谢反应,包括一相代谢(氧化、还原、水解反应)与二相代谢反应(各

种结合反应)

由于药物得作用强度与血液中游离药物得浓度密切相关,同时药物经代谢后活性发生了变化,故药物得物理、化学变化与药理作用密切有关。

6.为什么要进行体内药物分析?体内药物分析得主要任务就是什么？

答:为开展临床药学与临床药理学研究服务,以指导临床安全、合理、有效用药与正确评价新药。体内药分得主要任务:分析方法学得研究、治疗药物监测、药代动力学研究、人群代谢分型研究、体内内源性物质得测定及其它方面(药物滥用、吸毒、兴奋剂检测、法医毒物分析等)得应用。

7.药物在体内得代谢包括哪些反应?

答:一相代谢(氧化反应、还原反应、水解反应)与二相代谢(葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲基化、乙酰基化、氨基酸缀合、谷胱甘肽缀合等反应)、

8.为什么要研究手性药物？常用手性ＨPLC法有哪些？

答:因手性药物两对映体在体内得生物活性有差异,包括药效学差异(竞争拮抗等)与药动学差异(吸收、分布、代谢、排泄)。为正确评价两对映体得作用与进行对映体药物得质量控制,所以要研究手性药物。常用手性HPLＣ法有:手性衍生化法、手性流动相添加剂法、手性固定相法。

9. 免疫分析得基本原理与基本条件就是什么?

答:基本原理:即抗原－抗体结合反应、在反应体系中,当抗体(Ab)量一定时,抗原(Ａg)与标记抗原(Aｇ*)就与抗体发生竞争性结合反应,生成得［Aｇ*-Ab］与[Aｇ］得量呈负相关,这种特异得竞争性抑制得数量关系就是免疫分析得定量基础、基本条件就是:特异性抗体、标记抗原、未标记抗原(即标准品)、

１0。什么就是体内药物分析？与常规药物分析相比,体内药物分析有哪些特点？

答:体内药物分析旨在通过各种分析手段,了解药物在体内得数量与质量变化。获得药物代谢动力学得各种参数与信息,从药品生产、临床医疗、实验研究等方面对所研究药物作出估计与评

价。与常规药物分析相比,体内药物分析具有干扰杂质多、样品量少且浓度变化大,不能再度获得完全相同得样品、有时要求较快提供结果、要有一定得仪器设备、工作量大等特点、

11. 什么叫检测限?什么叫定量限？两者得区别就是什么？

答:检测限(LOD)—-表示药物得最低可测度,不必定量,通常以信噪比(S/Ｎ)=２~3时被测药物得绝对量表示;定量限—-即定量下限(LLOQ),表示药物可定量测定得最低量,须符合一定精密度与准确度要求,常以标准曲线最低浓度点来确定,或以S/N=5~1０确定。两者得区别主要在于就是否有定量要求:LOD没有定量要求,而LLOQ则有定量要求、

１２、为什么一些药物欲获得相近血药浓度,个体之间剂量相差可达数十倍？

答:因为药物进入体内到产生一定血药浓度,要经过一系列得过程,而在这一过程中会受到多种因素影响:包括机体因素中得生理因素(性别、年龄、妊娠),病理因素(胃、肝、肾疾病影响药物得吸收、代谢与排泄),遗传因素(快代谢、慢代谢);药物因素中得剂型因素(影响药物溶解速度得药物粒子大小、晶型,辅料,工艺),手性药物对映体相互作用(药效学、药动学相互作用);环境因素中得化学物质与合并用药(药酶诱导剂、抑制剂、药物相互作用),大气污染,饮食;以及人体昼夜节律、营养状态、精神状态等。

１３、常用生物样本有哪些?如何采集、储存？

答:常用生物样本有:血样(血浆、血清与全血)、尿样、唾液、

采集与储存:血浆——全血加抗凝剂,离心,取上清液;血清——全血离心,取上清液。采血后必须尽快离心分离出血浆或血清,置－2０℃以下冷冻保存。尿样——收集服药后一定时间内尿样,记录体积,混合均匀后取一定量,测定尿中药物浓度,计算一定时间内尿中药物得累积量。唾液—-漱口1５分钟后收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出得混合唾液,离心后取上清液。样本采集后不能及时测定,可置4℃冷藏,若放置时间较长,则需-2０℃~—８0℃冷冻保存、

１４、体内药物分析方法有哪些？各有何优缺点？

答:体内药物分析方法可分为三大类:

光谱法——包括比色法、紫外法与荧光法。方法优点就是操作简便、快速,所需设备简单。其缺点就是不具备分离功能,选择性较差,对前处理要求高;比色法与紫外法灵敏度较低。

免疫法——包括放射免疫、酶免疫、荧光免疫等。方法优点就是灵敏、专属,操作简便、快速,对样品预处理要求不高。其缺点就是精密度较差,需要试剂盒与专属仪器。

色谱分析法—-包括ＨPLＣ, GC, LC/ＭS, GC/MS等。方法优点就是具有分离分析功能,就是评价其它方法得参比方法。

15.简述紫外差示光谱法消除干扰得原理、

答:被测物在两种不同得溶液系统中具有大得紫外光谱差别,而干扰物质在同样得两种溶液系统中得紫外光谱无差别,则可利用被测物在两种溶液系统中得吸收光谱差值(?A)进行定量。由于干扰物质得?Ａ值＝0,所以消除了干扰,样品溶液得?A值只与被测物浓度呈正比、1６.在毛细管电泳中,为什么所有荷电物质都向着一个方向前进?

答:在毛细管电泳中,主要有两个作用力:电泳流与电渗流,由于电渗流得作用力大于电泳流,因而使带不同电荷得物质都向着一个方向前进,只就是速度不同。

17.常用免疫分析有哪几种？相互间区别就是什么？

答:常用免疫分析有放射免疫法、酶免疫法、荧光免疫法、化学发光免疫法等,它们得主要区别在于标记物不同,由此采用得测定方法也不同。

18.GC定量采用内标法,对内标物得要求与选择原则就是什么？

答:对内标物得要求:内标物必须就是样品中不含有得组分,其保留时间应与待测物tR值相近,但R≥１.5,并具有足够得纯度。

内标物选择原则:内标与被测物相差一个化学元素;或内标与被测物为同系物;或内标与被测物结构相似,或内标与被测物理化性质相似。

1９。HPＬC仪常用检测器有哪些？指出各种检测器得适用范围与试用注意点。

答:常用检测器有:紫外、二极管阵列、荧光、蒸发光散射、电化学、质谱等、

紫外检测器——通用型检测器,适合具有紫外吸收得各种物质得检测。

二极管阵列检测器—-具有光谱、色谱与三维图谱,可以进行定性与定量分析,以及色谱峰纯度检查。

荧光检测器——专属检测器,适合具有荧光或潜在荧光物质得检测,灵敏度高、

蒸发光散射检测器——适合于无紫外吸收物质得检测,要求流动相必须就是挥发性得,不能含有非挥发性得缓冲盐。

电化学检测器-—适合于具有氧化还原性质得物质,要求流动相必须有一定得电导率,一般为盐类、有机溶剂与水得混合物。

质谱检测器——具有定性定量功能与高得灵敏度、

20。试设计一个弱碱性药物血浆样品得前处理方法、

答:首先用三氯乙酸或高氯酸等沉淀血浆蛋白质,然后取上清液,调节pH值成弱碱性,使药物游离,加2～3倍量得有机溶剂(根据药物得极性选择溶剂)进行提取,提取液经浓缩(真空、或在气流下挥干),加一定量溶剂溶解残渣,离心后取上清液,采用适当方法测定。

2012年初级药师考试复习总结药物分析

第一节　药物分析理论知识一、总论（一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。（二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。主要内容有：（1）检验方法和限度检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。（2）标准品、对照品标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

数学分析期末考试题

数学分析期末考试题一、单项选择题（从给出的四个答案中，选出一个最恰当的答案填入括号内，每小题2分，共20分） 1、函数)(x f 在[a,b ]上可积的必要条件是（） A 连续 B 有界 C 无间断点 D 有原函数 2、函数)(x f 是奇函数，且在[-a,a ]上可积，则（） A ?? =-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( B 0)(=?-a a dx x f C ?? -=-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( D )(2)(a f dx x f a a =?- 3、下列广义积分中，收敛的积分是（） A ? 1 1dx x B ? ∞ +1 1dx x C ? +∞ sin xdx D ?-1 131dx x 4、级数 ∑∞ =1 n n a 收敛是 ∑∞ =1 n n a 部分和有界且0lim =∞ →n n a 的（） A 充分条件 B 必要条件 C 充分必要条件 D 无关条件 5、下列说法正确的是（） A ∑∞ =1n n a 和 ∑∞ =1 n n b 收敛， ∑∞ =1 n n n b a 也收敛 B ∑∞ =1 n n a 和 ∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 C ∑∞ =1n n a 收敛和 ∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 D ∑∞=1 n n a 收敛和∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =1 n n n b a 发散 6、 )(1 x a n n ∑∞ =在[a ，b ]收敛于a （x ），且a n （x ）可导，则（） A )()('1'x a x a n n =∑∞ = B a （x ）可导 C ?∑? =∞ =b a n b a n dx x a dx x a )()(1 D ∑∞ =1 )(n n x a 一致收敛，则a （x ）必连续 7、下列命题正确的是（）

黑龙江大学药物分析期末复习资料

运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分析方法解决药品质量控制问题主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准药品标准：国家标准；企业标准国家标准：中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控）药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准企业标准：可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药药典内容凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例：正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准一部：品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂二部：品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料）三部：目次，通则，各论

中国药典2015药物分析期末考试选择填空题及答案

中国药典2015药物分析期末部分复习辅导一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0

A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性

C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

数学分析(1)期末模拟考试题(单项选择部分)

; 二、数列极限 1. 已知2lim >=∞ →A a n n ,则正确的选项是( B ). (A) 对+N ∈?n ,有2>n x ; (B) + N ∈?N ,当N n >时,有2>n a ; (C) N N N >?N ∈?+0,,使20=N x ; (D) 对2,≠N ∈?+n a n . 2. 设+ N ∈?N ,当N n >时,恒有n n b a >,已知A a n n =∞ →lim ,B b n n =∞ →lim .则正确的选项是: ( A ). (A) B A ≥; (B) B A ≠; (C) B A >; (D) A 和B 的大小关系不定. 3. 若() 0tan 1 lim 1cos 1≠=---∞→a n e k n n π ,则 ( A ) (A) 2=k 且π21=a ; (B) 2-=k 且π21 =a ; (C) 2=k 且π21-=a ; (D) 2-=k 且π 21 -=a ; 4. 设32lim 1kn n e n -→∞ ?? += ??? ,则k =( C ) (A) 3/2; (B) 2/3; (C) -3/2; (D) -2/3. 5. 设数列{}n x 与{}n y 满足lim 0n n n x y →∞ =,则下列命题正确的是( D ) (A) 若{}n x 发散,则{}n y 必然发散; (B) 若{}n x 无界,则{}n y 必然有界; (C) 若{}n x 有界,则{}n y 必为无穷小量; (D) 若1n x ?? ???? 为无穷小量,则{}n y 必为无穷小量. ( 数. 三、函数极限 1. 极限=+-∞→3 3 21 213lim x x x ( D ). (A) 3 2 3 ; (B) 3 2 3 - ; (C) 3 2 3 ± ; (D) 不存在.

药物分析学期末复习必备

1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效

药物分析第七版期末考试重点

药物分析第七版期末考试重点 Revised as of 23 November 2020

药物分析第一章概况药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取重量的百分之一取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求称取：根据数据的有效数位确定分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重后，再在计算式从取用量中扣除空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。第二章药物的鉴别试验目的：项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点，比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度

吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响对灵敏度很高的鉴别试验，很重要提高反应灵敏度的方法：消除干扰改进观测方法加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察第三章药物的杂质检查第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）

数学分析1-期末考试试卷(A卷)

数学分析1 期末考试试卷（A 卷）一、填空题（本题共5个小题，每小题3分，满分15分） 1、设 82lim =?? ? ??-+∞→x x a x a x ，则 =a 。 2、设函数) 2(1 )(--=x x e x f x ，则函数的第一类间断点是，第二类间断点是。 3、设)1ln(2 x x y ++=，则=dy 。 4、设)(x f 是连续函数，且dt t f x x f )(2)(1 0?+=，则=)(x f 。 5、xdx arctan 1 ?= 。二、单项选择题（本题共5个小题，每小题3分，满分15分） 1、设数列n x 与数列n y 满足0lim =∞ →n n n y x ，则下列断言正确的是（）。（A ）若n x 发散，则n y 必发散。（B ）若n x 无界，则n y 必无界。（C ）若n x 有界，则n y 必为无穷小。（D ）若n x 1 为无穷小，则n y 必为无穷小。 2、设函数x x x f =)(，则)0(f '为（）。（A ） 1。（B ）不存在。（C ） 0。（D ） -1。 3、若),() ()(+∞<<-∞=-x x f x f 在)0(，-∞内0)(,0)(<''>'x f x f ，则 )(x f 在),0(+∞内有（）。（A ）0)(,0)(<''>'x f x f 。（B ）0)(,0)(>''>'x f x f 。

（C ）0)(,0)(<''<'x f x f 。（D ）0)(,0)(>''<'x f x f 。 4、设)(x f 是连续函数，且? -=dt t f x F x e x )()(，则)(x F '等于（）。（A ）() )(x f e f e x x ----。（B ）() )(x f e f e x x +---。（C ） () )(x f e f e x x --- 。（D ）() )(x f e f e x x +--。 5、设函数x x a x f 3sin 31sin )(+=在3 π =x 处取得极值，则（）。（A ）)3(,1πf a =是极小值。（B ）)3 (,1π f a =是极大值。（C ）)3(,2πf a =是极小值。（D ）)3 (,2π f a =是极大值。三、计算题（本题共7个小题，每小题6分，满分42分） 1、求 ) 1ln(sin 1tan 1lim 30x x x x ++-+→ 2、设4lim 221=-++→x x b ax x x ，求 b a 、。

《药物分析》毕业考试题库

毕业生考试习题库（适用于药学专业）药物分析

一、最佳选择题（共150题）以下各题均有A、B、C、D四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.关于药典的叙述最准确的是 D A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主药参考书 D.国家关于药品质量标准的法典 2.《中国药典》（2010年版）分为C A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 3.某药厂新进3袋淀粉，取样应A A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按 +1随机取样 D.按+1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.十分之一 D.万分之一 5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 C A.0.03mg B.0.3g C.0.3mg D.0.1mg 6.药物鉴别的主要目的是B A.判断药物的优劣 B.判断药物的真伪 C.确定有效成分的含量 D.判断未知物的组成和结构 7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是C A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰 8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是B

A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9.下列不属于物理常数的是B A.折光率 B.旋光度 C.比光度 D.相对密度 10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 B A.可见光线 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线 11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 A A.20℃ B.18℃ C.22℃ D.30℃ 12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率 A A.越大 B.越小 C.不变 D.先变大后变小 13.测定某供试液的折光率为n，溶剂水的折光率为n0，折光率因数为F，该供试液的浓度c为： A A. B. C. D. 14.具有旋光性的药物，结构中应含有 A A.手性碳原子 B.碳-碳双键 C.酚羟基 D.羟基 15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 C

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。药典内容分：凡例、正文、附录、索引。药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析试题

药物分析试题（一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品（二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分）问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30：问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ）问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ）二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。三.名词解释（每题2分，共10分）

数学分析(2)期末试题

数学分析（2）期末试题课程名称数学分析（Ⅱ）适用时间试卷类别 1 适用专业、年级、班应用、信息专业一、单项选择题（每小题3分，3×6＝18分） 1、下列级数中条件收敛的是（）． A ．1(1)n n ∞ =-∑ B ． 1 n n ∞ = C ． 21 (1)n n n ∞ =-∑ D ． 1 1 (1)n n n ∞ =+∑ 2、若f 是(,)-∞+∞内以2π为周期的按段光滑的函数, 则f 的傅里叶（Fourier ）级数在它的间断点x 处（）． A ．收敛于()f x B ．收敛于1 ((0)(0))2 f x f x -++ C ．发散 D ．可能收敛也可能发散 3、函数)(x f 在],[b a 上可积的必要条件是（）． A ．有界 B ．连续 C ．单调 D ．存在原函数 4、设()f x 的一个原函数为ln x ，则()f x '=（） A ． 1x B ．ln x x C ． 21 x - D ． x e 5、已知反常积分2 0 (0)1dx k kx +∞>+?收敛于1，则k =（） A ． 2π B ．22π C ． D ． 24π 6、231ln (ln )(ln )(1)(ln )n n x x x x --+-+-+收敛，则（） A ． x e < B ．x e > C ． x 为任意实数 D ． 1e x e -<< 二、填空题（每小题3分，3×6＝18分） 1、已知幂级数1n n n a x ∞ =∑在2x =处条件收敛，则它的收敛半径为． 2、若数项级数1 n n u ∞ =∑的第n 个部分和21 n n S n = +，则其通项n u = ，和S = ． 3、曲线1 y x = 与直线1x =，2x =及x 轴所围成的曲边梯形面积为． 4、已知由定积分的换元积分法可得，10 ()()b x x a e f e dx f x dx =??，则a = ，b = ． 5、数集(1) 1, 2 , 3, 1n n n n ?? -=??+? ? 的聚点为． 6、函数2 ()x f x e =的麦克劳林（Maclaurin ）展开式为．

药物分析重点内容

药物分析重点内容绪论药物：是指用于预防、治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。药品：通常是指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律。对药物进行全面检验与控制的科学。第一章药品质量研究的内容与药典概况药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量均一并达到用药要求，保证用药的安全、有效和合理。检查是对药品的安全性，有效性，均一性和纯度四个方面进行验证。制剂的规格：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量，即制剂的标示量。标准物质：指供药品检验中使用的，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或者鉴别用的物质。标准品：指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位IU或重量单位ug 计，以国际标准物质进行标定。称取：0.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g （4 舍6 入 5 成双）精密称定：准确到所取重量的千分之一约：指取用量不得超过规定量的土10% 恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。手性药物用：单晶 X射线衍射不同晶型：粉末 X射线衍射药品中文名须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。没有INN名称的药物，可根据INN命名原则进行英文名命名。常用鉴别试验的方法与特点：化学，色谱，光谱或生物学方法等。 1. 要有一定的专属性，灵敏性和简便性 2. 尽可能采用药典已收载的方法 3. 一般选用2-4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，互相取长补短 4. 原料药应侧重于具有指纹性的光谱学方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法第二章药物的鉴别实验一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物） 1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的