实验7 离子色谱法测定水中阴离子
污水水质检测实验报告
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）
实验：水中铬的测定
水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法； 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 4.2 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 5试剂 5.1（1＋1）硫酸。 5.2（1＋1）磷酸。 5.3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。
5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。
铵离子的检验
铵离子的检验 实验演示 取少量氯化铵晶体放在试管中，然后用胶头滴管滴入少量氢氧化钠溶液，加热试管，再把湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变成蓝色。 实验结论 湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明加热时有氨气放出。与氢氧化钠反应的化学方程式为： NH4Cl ＋NaOH NaCl ＋NH3↑＋H2O 实验考点 铵根离子的检验方法。 经典考题
1、为了检验某固体物质中是否含有NH4＋，你认为下列试纸和试剂一定用不到的是（） ①蒸馏水②NaOH溶液③红色石蕊试纸④蓝色石蕊试纸⑤稀硫酸 A、①⑤ B、④⑤ C、①③ D、①④⑤ 试题难度：易 2、有NH4Cl、（NH4）2SO4和K2SO4三种无色溶液，选用一种试剂把它们鉴别出来，并写出反应的化学方程式。 选择试剂__________ 化学方程式：________________________________， ________________________ ，_______________________________。 试题难度：中 3、有一瓶白色固体，取少量置于试管中加热，固体逐渐消失，放出水蒸气和其他两种气体，试管内除管口有少量水珠外，没有任何残留
物。取0.350g这种固体跟过量的碱液反应，生成一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，这些气体正好能和30.0mL 0.100mol/L H2SO4完全反应；另取0.350g该固体跟足量的盐酸反应，放出一种无色、无味的气体，将这些气体通入过量的澄清石灰水中，得到0.400g白色沉淀。 （1）计算0.350g固体中含有的阴离子和阳离子的物质的量。 （2）根据实验及计算结果确定白色固体是什么？写出判断依据。 试题难度：难 1 答案：B 解析：铵离子通过氨气来检验，氨气使湿润石蕊试纸变蓝，所以不能用蓝色的石蕊试纸，稀硫酸和铵盐不反应，蒸馏水可以用来湿润试纸，必要时可以用来配制溶液等。 2 答案：氢氧化钡 2NH4Cl＋Ba（OH）2＝BaCl2＋2NH3↑＋2H2O
实验五硝酸银的标定氯化物的测定
环境保护职业技术学院 课时授课计划 授课章节目录： 项目五氯化物的测定 授课时数：4 目的要求： 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 教材分析（难点、重点）： 滴定终点的判断 教具、挂图与参考书： 中国环境保护部 布置作业：实验报告
实验氯化物的测定 一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 二、概述 氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。 三、样品采集与保存 采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。 四、方法选择 测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国外最为通用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。 五、测定方法（硝酸银滴定法） 1. 方法原理
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
水中铬的测定实验报告
水中六价铬的测定 摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。
《临床生物化学与检验〉实验大纲(本)
《临床生物化学与检验》实验教学大纲 编写单位：西安医学院医学技术系 临床生化与免疫病原检验教研室编写时间：2008年6月20日 教务处印制 2008年6月20日
一、实验课程简介
二、实验教学内容与基本要求 （一）、实验项目名称：生化检验基本实验技术 [实验目的] 1. 掌握吸量管、加样器、分光光度计的使用； 2. 掌握实验报告的内容及书写格式； 3. 熟悉混匀技术、标准曲线的绘制，临床生物化学实验室守则。 [实验教学基本要求] 1. 学会生化检测的简单操作； 2. 学习标准曲线制作及其意义。 [实验内容提要] 1. 吸量管及加样器的使用； 2. 分光光度计的使用； 3. 混匀技术； 4．标准曲线的绘制。 [实验类型] 验证性 [实验学时]：3学时 [实验使用的主要仪器] 1．试剂 3%的CuSO4溶液、蒸馏水 2．器材 721/723分光光度计、吸量管、加样器 （二）、实验项目名称：血清蛋白测定 [实验目的] 1. 掌握双缩脲法测定血清总蛋白、溴甲酚绿法测定血清清蛋白基本原理及操作； 2. 熟悉血清蛋白测定的临床意义、注意事项； 3．了解测定血清蛋白特点。 [实验教学基本要求] 1. 学会血清蛋白测定的手工操作； 2. 树立准确检测的概念。 [实验内容提要] 1.双缩脲法测定血清总蛋白； 2.溴甲酚绿法测定血清清蛋白。 [实验类型] 验证性 [实验学时]：3学时 [实验使用的主要仪器] 1．试剂 70g/L蛋白标准液、双缩脲试剂、溴甲酚绿试剂、40g/L清蛋白标准液2．器材 721/723分光光度计、吸量管、加样器、水浴箱 （三）、实验项目名称：醋酸纤维素薄膜电泳分离血清蛋白质[实验目的]
水中余氯的测定
水中余氯的测定 一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。 二、实验原理 氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。 游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。 碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。 本法适用于生活用水余氯的测定。 三、仪器 碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。
标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： C=C1*20.00/V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）； V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L）。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。 五、实验步骤 1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 六、数据处理 总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）; V----水样体积（mL）； 35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。
实验8,氯化物中氯含量的测定
四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
含铬废液的处理化学实验报告
北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院生科学院姓名邓洁学号:20082770 专业：生物工程学院化工学院姓名:赵长军学号:20091336专业:化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号:20103682 专业:化工工艺大赛时间教师签字 北方民族大学
化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要：采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达99.972%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于0.5mg/L，达标。 关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法 1、前言 重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤，引起鼻腔穿孔；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性，可在体内积蓄，是五毒金属之一。 2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中可游离出-OH，而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子（重铬酸根离子）进行选择性吸附，从而达到分离重铬酸根离子的目的。 二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物，呈现出紫红色，可于540nm处进行分光光度检测，从而检测出溶液中铬的含量。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与Cr3+形成络合物。 工艺流程：含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾 3、仪器和试剂 3.1实验室含铬废液 3.2 722型分光光度计，分析天平，容量瓶（50ml，100ml等），吸附装置（带铁圈的铁架台，输液管，塑料瓶，烧杯，碱式滴定管），D301R型阴离子交换
饲料中氯离子的测定—百度文库篇
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
六价铬实验报告
用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样 中的六价铬 实验名称：水样中六价铬的测定 实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法(A)—GB7466-87 实验目的：上岗考核 实验人员：XX 实验日期：XX年X月X日 一、实验原理： 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L ? mol-1? cm-1 二、实验仪器： 1. 30mm比色皿； 2. 分光光度计； 三、实验试剂： 1. 丙酮。 2. (1+1)硫酸：将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中，混匀。 3. (1+1)磷酸：将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。 4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水 中。
5. 氢氧化锌共沉淀剂
①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 ②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml， 同时将①、②两溶液混合。 6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至 100ml。 7. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优级纯） 0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫 升溶液含0.100mg六价铬。 8. 铬标准溶液（I）:吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00ug六价铬，使用 时当天配置。 9. 铬标准溶液（H）:吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 5.00ug六价铬，使 用时当天配置。 10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。 11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12. 显色剂（I）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml 丙酮中，加 水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 13. 显色剂（H）:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇 匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。 14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。
有机废水的好氧生化处理实验报告
有机废水的好氧生化处理——SBR生化工艺 实验报告 一.实验原理 SBR是序批式活性污泥法的简称，是一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术。它的主要特征是在运行上的有序和间歇操作，SBR技术的核心是SBR反应池，该池集均化、初沉、生物降解、二沉等功能于一池，无污泥回流系统。尤其适用于间歇排放和流量变化较大的场合。活性污泥法是以活性污泥为主体的废水生物处理的主要方法。活性污泥法是向废水中连续通入空气，经一定时间后因好氧性微生物繁殖而形成的污泥状絮凝物。其上栖息着以菌胶团为主的微生物群，具有很强的吸附与氧化有机物的能力。目前常用的活性污泥法包括普通活性污泥法、完全混合曝气、阶段曝气法、氧化沟及SBR。本实验介绍的是实验室SBR处理污水。 二.实验目的 （1）通过实验准备，了解掌握各种活性污泥法生化处理工艺的基本过程及特点。在此基础上选择一套设备，进行好氧活性污泥作用下处理有机废水的实验。 （2）掌握生化处理过程COD、DO、BOD的检测分析方法。 （3）通过中试规模装置的示范实验了解所选废水处理工艺过程的操作控制，了解反应器的操作特性。 三.实验步骤 3.1实验准备 3.1.1设备检查与分工 组成实验组，确定实验组成员5人。 对SBR设备进行详细的工艺、设备、管路研究，绘制设备结构图和（或）工艺流程图，确定操作方法，确定实验计划。 3.1.2分析方法准备 从国家环保部网站下载打印BOD5、COD Cr、pH、DO等分析方法，操作时随身携带参考。各类仪器的使用方法及注意事项，进实验室后找指导教师请教。 微生物培养过程的污泥性状检测由上组完成。
3.1.3废水配制 由上组完成 3.2实验操作 3.2.1设备操作方式 实验所配SBR为连续流操作工艺，加压生化为批式操作工艺。由于设备加工选型的局限，目前实验全部采用批式操作。间歇进水后观察水质随处理时间的变化。 3.2.2活性污泥培养 接手设备时需对设备内的活性污泥状况进行观察及测试，如果污泥数量较少、活性不足，则需进行培养。培养所需废水浓度同实验浓度。培养过程中需测定溶解氧浓度，并对微生物相进行镜检。 操作方式：取出一定量有机废水，静置20min后观察是否沉淀分层，若沉淀分层则取废水进行稀释至20mL，分别稀释5倍（4mL废水+16mL去离子水，后同）、10倍、20倍，分别检测COD Cr（检测方法见下），是否满足要求：COD Cr≥1000，满足要求者为本实验稀释倍数。 3.2.3实验操作 待反应器中活性污泥数量充裕、生物相稳定后，进行两个批次不同COD Cr起始浓度的废水降解实验。对过程进行DO、pH、COD Cr测定。至少测定一次实验的起、终点的BOD5，比较其差异。 DO检测方法： 1.溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。 2调节：按仪器说明书进行调节和温度补偿。 3零点校正：将溶解氧膜电极的探头浸入新配的零氧溶液(一般用5%～10%亚硫酸钠溶液，可加入适量的二价钴盐作催化剂)，进行校零。 4校准：按说明书的校准方法进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。 5在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。调整被测水样的温度在5℃～40℃，水样流速在100ml/min左右，水样压力小于0.4MPa。 6 先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再插入电极，放在磁性搅拌器上，打开搅拌器，开始测定。当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。 注：在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸干，以避免相互污染。 BOD5的检测： 1.水样的预处理 （1）水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。 （2）水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。 （3）含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量由下述方法决定。
水中氯离子的测定(莫尔法)
实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：水样中铬的测定 指导教师： 专业： 班级： 学生姓名： 同组者姓名： 实验日期： 气压： 温度： 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测
定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。 试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 步骤： （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。
(完整版)氯离子硫酸根离子的检验
1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验 一、知识点： 鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法， 每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过 滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待 测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和 溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在， 我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。
废水中铬含量的测定
废水中铬的测定 实验目的 (1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 (2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 (3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 分光光度法 实验原理 1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。 主要仪器及试材 1．主要仪器 (1) 紫外可见分光光度计。 (2) 50 ml比色管。 (3) 150 ml锥形瓶 2．试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。 （2）（1＋9）硫酸。 （3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。 （4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 （5）（1＋1）硫酸。 （6）（1＋1）磷酸。 （7）4% 高锰酸钾溶液。 （8）20% 尿素溶液。 （9）2% 亚硝酸钠溶液。 实验方法与步骤 1．六价铬的测定
（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。 （2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。 （3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。2．总铬的测定 （1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。（2）取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。（3）向水样和标准系列中加0.5 ml（1＋1）硫酸，0.5 ml (1+1)磷酸，加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20 ml为止。 （4）冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用水稀释至标线。（6）加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。 （7）用3 cm比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。 原子吸收分光光度法 实验原理 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。 实验条件 原子吸收分光光度法：波长：357.9 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 1.原子吸收分光光度法： (1)采样：
重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是