对甲苯乙酮的制备实验报告
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篇一：12-对甲基苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案
[实验名称]对甲基苯乙酮的制备
[教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法；
了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
[教学方法]讨论法，演示法，讲述法
[教学过程]
[引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备
【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和
方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸
馏的操作技术。
[讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应
中常用三氯化铝为催化剂。
ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o
[讲述]【实验步骤】
对甲基苯乙酮的制备:
在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min 滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，
收集112.5℃/1.46kpa（11
mmhg）或93.5℃/0.93kpa（7mmhg）的馏分，可得对甲基苯乙酮。
纯对甲基苯乙酮为无色液体，沸点225℃/98.1kpa （736mmhg），熔点28℃，折光率nD201.5335。
【实验操作流程图】
13.0g
甲苯
3.7mL醋酐与5mL甲苯的混合液，约
滴完
℃水浴加热，约需30min
①
将反应液倒入30mL浓盐酸与30mL冰水的混合液
后处理②水层用10mL甲苯萃取两次，合并有机层
③有机层依次用水、5%naoh、水各15mL洗涤
有机层水层
93.5℃/7mmhg的馏分
[讲述]【减压蒸馏的操作技术】
【基本原理】
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的
温度。所以液体沸腾的温度是随外在压力的降低而降低的，因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降
低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
【装置说明】
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分。
（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是
为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1～2mm
的末端拉成细丝的毛细管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用（减压蒸馏不加沸石）。蒸馏
样品的量应小于1/2烧瓶溶积。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同，根据被蒸馏液的减压沸
点选择的。由于减压蒸馏时一般将馏出温度控制在50～100℃之间，所以多用直形冷凝管。如果馏出温度在50℃以下，应选用双水内冷的冷凝管；若在140℃以上应选用空气冷凝管。如果被蒸馏的是低熔点固体，则馏出温度可能甚高，此时可不用冷凝管而直接将多股尾接管套接在克氏蒸馏头的支管上。
（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管
上具有可供接抽气部分的小支管；蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
2.抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为1.33kpa （10mmhg）。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为0.133pa（0.001mmhg）。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵，污染泵油并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
3.保护和测压装置部分
为了保护油泵，必须在馏分接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水cacl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状naoh，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计之分。（我们安装的是封闭式压力计。）
安全瓶的活塞用来及时放气，调节系统压力的。
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：
课后分析及小结累计课时教研室主任签名 环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了 解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容：盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理：铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮，％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和－以免反应不易进一步氧化。稳定，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度， 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。
2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 继续向圆底墨绿色，表明氧化反应已经发生。溶（或重铬酸钾）烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度，液，同时不断振摇烧瓶，若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计，℃时，用水浴冷55徐徐上升，当温度上升到0.5h℃。大约却，并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴，左右，图1 普通蒸馏装置分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，几次， 1mL）以还原过量的氧化剂。酸（0.5~1.0g或甲醇 进行蒸馏，)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水，如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不％)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应，否则2.4g)； 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。4. 乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器，在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。(产率66-72%)。 纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
对甲苯乙酮的制备
对甲苯乙酮的制备 作者：xxx 学号：xxx 摘要：以甲苯和乙酸酐为原料，无水氯化铝为催化剂，制备对甲基苯乙酮。在实验过程中，要求掌握实验室中利用Friedel Crafts酰基化制备对甲基苯乙酮的原理和方法。同时要求掌握带有气体吸收装置的加热回流等基本操作，学会控制无水的反应条件。 关键词：对甲苯乙酮、傅克酰基化反应、乙酸酐、尾气吸收 The preparation of toluene Acetophenone Author: xxx Number: xxx Abstract: Toluene and acetic anhydride is as raw materials,Anhydrous aluminium chloride is as catalyst to preparate for methyl acetophenone. In the experimental process, we require to master the principle and method of preparing methyl acetophenone using Friedel Crafts acyl laboratory. At the same time,we require to master with gas absorption heating reflux device and other basic operations,to learn to control the anhydrous reaction conditions. Keywords: absorption of toluene acetophenone, Friedel Crafts acylation reaction,acetic anhydride, tail gas 对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。 1.结果与讨论 1.1.实验装置的选取
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加
成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏 过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水 碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可 将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成 水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止， 图1. 产物制备装置 将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐 而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤 出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷 却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶 解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾 干后，称重。 四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装） 五、实验重点： 1、了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件： ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。 六、实验注意点： 1、装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低。
有机化学实验报告：环己酮的制备
环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应：向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
新实验药物合成实验报告
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验
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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图
（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：
己二酸制备
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备
实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1、掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2、掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。 3、巩固产物重结晶的方法。 二、反应原理 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H H 2C O +C H 2C O C O C O CH 2 O O +C CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 -H 2O
四、实验装置图 五、反应步骤 苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。 在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20~250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL 苯甲醛，控制滴加速度（5-10min滴完）。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1~1.5h，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min，使结晶完全。 抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH 试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶（每克产物约需4~5mL溶剂），若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56~570C。 六、实验流程
七、注意要点 （1）稀碱最好新配（浓度要够）。 （2）控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。 （3）洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。 （3）产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。 八、思考题 1．本实验中如何避免副反应的发生？ 答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？ 答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。
环己酮的制备
有机化学实验报告 实验名称：环己酮的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名： 指导教师： 日期：2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因
对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度
溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题 一、溴苯的制备 1）原理： 2）2Fe+3Br2=2FeBr3 实验试剂：苯、液溴、铁粉 实验装置： 实验资料： 1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应，不需要加热 5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.溴化氢的性质与氯化氢相似 8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色 不溶于水的液体 问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息） 1.本实验的现象有？ 2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？ 3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？ 4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色 液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？ 6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？ 7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？ 8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？ 9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？ 如何除去混在HBr中的溴蒸气？ 答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。 2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。 ②溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 ②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。 4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。 ②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。 ③精确步骤： 水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏 说明各步骤的作用： a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水） b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应） c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水） d.干燥剂除去多余的水 e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中） 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了 催化作用，反应就无法进行， 8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。 9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。
对甲苯乙酮的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告 篇一：12-对甲基苯乙酮的制备 苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称]对甲基苯乙酮的制备 [教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法； 了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。 [教学方法]讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备 【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和
方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸 馏的操作技术。 [讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应 中常用三氯化铝为催化剂。 ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o [讲述]【实验步骤】 对甲基苯乙酮的制备: 在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。 快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min 滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，
氢化肉桂酸的制备--有机实验
一、实验目的 1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法； 2、掌握催化加氢的相关操作； 3、练习减压蒸馏等操作。 二、实验原理 实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍，即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下： NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2 普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面，被催化剂的活化中心活化后，分布完成加成反应，生成饱和的有机分子，最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的，因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍，在常温常压下，用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下： C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H 理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算： =n×0.082×(273+t)×1000 V=nRT P 三、实验步骤 1、 Raney Ni的制备 1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中，在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解，使碱液温度控 制在10℃以下。 2) 将4g 铝镍合金粉（1:1）分6-10批次小心地加入到碱液中，反应放热释放出氢 气，需不断搅拌将温度控制在25℃以下。 3) 加毕后撤去冰水浴，溶液逐渐恢复室温；将烧杯置于65℃的恒温水浴上，搅拌至 无气泡逸出（约1h），停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却. 4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁，使烧杯底部固体滑向一边，小心倾斜倒出大部分碱 注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶 液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷 却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
有机实验报告样本
实例一、熔点测定 一、实验目的： 1、掌握熔点测量的原理； 2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。 二、实验原理： 根据物质蒸气压与温度的关系可知，只有在一个特定的温度Tm时，纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的，此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时，根据Raoult定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，导致溶剂蒸气分压降低，因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。 三、主要试剂及产物的物理常数： 试剂名称相对分子 量 密度熔点性状溶解度 未知物—————————————————————————— 乙酰苯胺135.17 g/mol 1.2105 114℃-116 ℃ 白色有光泽、鳞片 状晶体 水（H2O）：0.56（25℃）、3.5（80℃）、 5.5（100℃） 四、主要试剂用量： 乙酰苯胺少量； 未知物少量； 五、实验装置图： 依据试验中使用的装置画简略图 六、实验步骤和现象： 实验步骤实验现象 1、毛细管法 按图1装置好，取0.1-0.2g样品，放在干净表面皿上，用玻棒研成粉末，并集成一堆，取一熔点管，开口插入堆中，然后开口端向上，通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管，自由下落，重复几次，使样品紧密高度2-3mm，加热，测熔点。 分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落，聚积在一起。 快初熔的时候，会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候，毛细管旁边变透明；当固体消失，变为全透明的时候，为全熔温度。 乙酰苯胺：112℃—113℃/112℃—113℃ 未知样品：119℃---120℃/120℃---121℃ 2、显微镜法 将样品放在载玻片上，加热，调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解 乙酰苯胺：110℃---112℃/111℃---113℃未知样品：117℃---119℃/118℃---120℃ 七、实验步骤流程（略） 八、产率计算（无） 九、讨论： 关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察，初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明，为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。
对硝基苯甲醛的合成
对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。