火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告
火腿中亚硝酸盐含量的测定
指导老师：
实验成员：
实验日期：
一、实验目的
1、掌握分光光度法的原理和应用。
2、了解亚硝酸盐的用途和危害。
3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。
4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。
二、实验原理[1]
亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。
目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。
本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。
先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液
的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙
酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定
滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。
三、仪器和药品
1、实验仪器
仪器名称型号产地规格漏斗
量筒100mL，10mL 电热炉
容量瓶50mL
吸量管1mL，2mL 玻璃棒
漏斗架
洗耳球
胶头滴管
分析天平
电子天平
分光光度计
碱式滴定管50mL
酸式滴定管50mL
电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司
1000mL，500mL，烧杯
250mL，50mL
2、实验药品
药品名称纯度产地批号
草酸钠分析纯
乙酸锌分析纯
浓盐酸分析纯
亚硝酸钠分析纯
高锰酸钾分析纯
亚铁氰化钾化学纯
盐酸萘乙二胺分析纯
双汇王中王火腿
无水对氨基苯磺酸分析纯
3、实验药品的配制
（1）高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL，
盖上表面皿。加热至沸并保持微沸状态1h，冷
却后，贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条
件下静置2-3天后取其上清液使用；
（2）稀硫酸（1+5) 量取一体积的浓硫酸加入五体积的蒸馏水中；
（3）饱和硼砂溶液称取5g硼砂溶于100mL热水中，冷却备用；
（4）亚铁氰化钾溶液称取10.6g亚铁氰化钾溶于水定容100mL；
（5）乙酸锌溶液称取11g乙酸锌加1.5mL冰乙酸，溶于水定容
50ml；
（6）20%盐酸取54mL浓盐酸加水45mL；
（7）0.4%对氨基苯磺酸溶液称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL
20%盐酸中；
（8）0.2%盐酸萘乙二胺溶液称取0.2g盐酸萘乙二胺溶于水定容
100ml；
（9)10mg/mL亚硝酸钠储备液称取5.3384g用硅胶干燥24h小时
后的亚硝酸钠于500mL容量瓶中用蒸
馏水定容；
(10)5.0μg/mL亚硝酸钠标准液吸取亚硝酸钠储备液0.5mL于
1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。
四、实验步骤
1、高锰酸钾溶液的标定[2]
准确称取0.40-0.50g草酸钠基准物质三份，分别置于250ml锥
形瓶中,加入20ml水和37.5ml稀硫酸，在水浴上加热到75-85℃,趁
热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了
Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪
色即为终点。
2、10mg/mL亚硝酸钠储备液的标定[3]
用移液管移取25mL10mg/mL亚硝酸钠储备液三份，分别置于250ml锥形瓶中，用装有已标定的高锰酸钾的酸式滴定管进行滴定，滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色，即为滴定终点。
3、样品处理
分别称取三份3g左右火腿肠于50mL烧杯中,加入饱和硼砂溶液6.3mL,以玻棒搅匀,用70℃左右的重蒸馏水约100mL将其洗入250mL 的容量瓶中,置于沸水浴中加热15分钟,取出,一边转动一边加入5mL 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，定容,混匀,静置半小时,除去上层脂肪,过滤,弃去初滤液30mL,收集滤液备用。
4、标准曲线的绘制
吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL亚硝酸钠标准液,分别置入7支50mL比色管中,编号为1到7,各加入0.4%对氨基苯磺酸2.00mL,混匀,静置3-5分钟后各加入1.00mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用1cm比色皿,以零管调零,于538nm处测量吸光度,以亚硝酸钠含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5、样品的测定
分别吸取三份20.00mL样品处理液于50mL容量瓶中,编号为8、9、10，按标准曲线绘制步骤进行,测定吸光度,通过吸光度从标准曲线上查出亚硝酸钠的含量(μg/mL)。
五、数据记录与处理
1、草酸钠的质量
项目序号I II III 第一次称量（g）
第二次称量（g）
草酸钠质量（g）
2、高锰酸钾溶液的标定
项目序号I II III VKMnO4始（mL）
VKMnO4末（mL）
VKMnO4总（mL）
C KMnO4（mol/L）
C KMnO4（mol/L）
相对标准偏差
3、10mg/mL亚硝酸钠储备液的标定
项目序号I II III
VNaNO2（mL）
VKMnO4始（mL）
VKMnO4末（mL）
VKMnO4总（mL）
CKMnO4（mol/L）
CNaNO2(mg/mL)
C1NaNO2(mg/mL)
相对标准偏差
4、5.0μg/mL亚硝酸钠标准溶液的浓度
C2NaNO2=C1NaNO2/2000= μg/mL
5、标准工作曲线的绘制
1 2 3 4 5 6 7 CNaNO2
（μg/mL）
A 0
亚硝酸钠标准曲线
6、样品的测定
项目序号I II III A
火腿质量M（g)
CNaNO2(μg/mL）
六、实验计算与结果
火腿中亚硝酸盐的百分含量w(g/kg)
w=250×CNaNO2×50×10-6/20×(M×103—)
项目序号I II III
w(g/kg)
w(g/kg)
国家规定肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，w小于
0.03g/kg，所以该根火腿合格。
七、思考与讨论
1、处理火腿时加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液有什么作用？
乙酸锌及亚铁氰化钾是蛋白质沉淀剂。这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。
2、制作标准曲线时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
不能任意改变。因为在弱酸条件下亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸重
氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，才能用分光光度法进行测定。
3、使用分光光度计时应注意哪些事项？
（1）在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0”刻线，若不在零位，则调节电表上零点校正螺丝，使指针至“0”。
（2）打开电源后应预热20min后使用。
（3）比色皿使用注意事项。
拿取比色皿时，手指不能接触其透光面。测定溶液的吸光度时，应先用该溶液润洗比色皿内壁2~3次。测定一系列溶液的吸光度时，通常是按从稀到浓的顺序测定。被测定的溶液以装至比色皿的3/4高度为宜。盛好溶液后，应先用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液体，再用擦镜纸轻轻擦拭透光面，直至洁净透明。实验完毕，比色皿要洗净晾干，忌用碱液或强氧化性洗涤剂洗涤。
4、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？
对准确度要求高、需精量时用移液管和吸量管，如对氨基苯磺酸亚硝酸钠标准液等；如对准确度要求不高、粗量时用量筒。
5、用草酸钠滴定高锰酸钾溶液时为什么把草酸钠在水浴上加热到75~85℃?
在室温条件下，高锰酸钾与C2O42-之间的反应速率缓慢，故加热提高反应速率。但温度不能太高，若超过85℃则有部分草酸分解，反应式为H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O。
八、参考文献
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211
实验十三食品中亚硝酸盐的测定（盐酸奈乙二胺法） 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大的吸收波长为538nm，因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中，加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液（0.42mol/L）:称取120g硫酸锌（ZnSO 47H 2 O）用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液（20mol/L）:称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸，溶于70mL水和30mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶液，并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠，作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中，用量筒量取70mL的水，加入一部分于研钵中，将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中，用剩下的水冲洗研钵，一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值，若其大于8，则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中；若小于8，则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液，混匀，容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出，用流水冷却，加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪，然后用漏斗过滤，弃去初始的20mL滤液。但
火腿肠中理化指标的检测 严美容
火腿肠中理化指标的检测系部：安全工程系 学生姓名：严美容 专业班级：食品营养与检测 1 班 学号：1 3 0 1 0 5 0 1 3 3 指导教师：庞钶靖 2015年6月18日
火腿肠中理化指标的检测 摘要：目的：该实验通过分析火腿肠中脂肪和亚硝酸盐的含量，建立脂肪和亚硝酸盐的快速检测法。方法：采用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量，采用酸水解法测定火腿肠中脂肪的含量。结果：火腿肠中亚硝酸盐含量为kg，火腿肠中脂肪含量为%。结论：该研究建立了一套简便、实用的亚硝酸盐含量和脂肪含量的检测方法，为火腿肠中亚硝酸盐和脂肪含量的快速、高效检测提供了方法参考和理论依据。 关键词：火腿肠；亚硝酸盐；脂肪；分光光度法；酸水解法； 目录 1前言.................................................... 火腿肠定义及特点...................................... 亚硝酸盐的简介.................................... 检测食品中亚硝酸盐的方法：........................ 脂肪的定义 ....................................... 测定食品中脂肪含量的方法：........................ 研究意义 ......................................... 2实验材料与方法.......................................... 材料 ................................................. 仪器 ................................................. 方法 ................................................. 火腿肠中脂肪测定方法.............................. 火腿肠中亚硝酸盐测定方法.......................... 3结果与分析.............................................. 火腿肠中脂肪含量测定结果(见表1)......................
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
水中亚硝酸盐含量测定
水中亚硝酸盐含量测定 来源：大禹网 什么叫水中的亚硝酸盐? 天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中，亚硝酸盐的含量一般不会超过O．1 mg／L。 亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物，不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。 同时，亚硝酸根的测定，应在水样采集后立即进行，以免其成分发生改变。亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么? 在波长219．0nm处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收，为了消除干扰，可取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子，作为空白对照，在219．0nm测定另一份水样的吸光度，从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。 亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的? (1)标准曲线的绘制 ①准确吸取O．5mL、1 mL、1．5mL、2mL、2．5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液，分别注入一组25mL比色管中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ②以试剂水作空白对照，在219．0nm处，用1 em石英比色皿测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 (2)水样的测定 ①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样，分别注入25mL比色管中，一份水样加入1mL 1％氨基磺酸溶液，用试剂水稀释至刻度，摇匀(A样)。 ②另一份水样用试剂水稀释至刻度，摇匀(B样)。 ③以上述A样为空白对比液，在219．0nm处，用1 cm石英比色皿测定B 样的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。 水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出：
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
实验六 食品中亚硝酸盐含量测定
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
哈哈!火腿中亚硝酸盐含量的测定
实验题目：火腿肠亚硝酸盐含量测定 学院生命科学学院 专业食品卫生与安全 年级2012级 学号201224111322 学生姓名刘素珊 同组人员李楠、冯颖康、邱泽薇、卢于婷、莫彬妹 任课教师李芸瑛 实验时间2013 年 12 月 1 日
前言 亚硝酸盐，俗称工业用盐，常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠，为一种白色或微黄色结晶，有的为颗粒状粉末，无臭、味微咸涩，易潮解，易溶于水。亚硝酸盐作为一种良好的发色剂被广泛应用于肉制品中, 因其具有抑制肉毒梭状芽胞杆菌的效力, 在肉制品的保藏过程中发挥有益作用[ 1 ]。 亚硝酸盐是作为发色剂使用于腌制香肠,腊肉和火腿等肉制品中，因其可缓慢地分解释放出氧化氮(NO)，使肉中的肌红蛋白亚硝基化形成稳定的亚硝基肌红蛋白色素，从而保持肉制品中的固有色泽；另一方面,亚硝酸盐还具有防腐作用，能够抑制肉毒梭状芽孢杆菌，防止肉类制品的腐败变质。但是，亚硝酸盐具有急性毒性作用，成人中毒量为0.2g－0.5g，致死量1g～2g[ 2 ]。亚硝酸盐在合适的条件下可生成亚硝酸化合物,它在体内与含蛋白食物中的仲胺合成亚硝胺,为强烈的致癌物质,对人体有极大的危害性。我国食品添加剂使用卫生标准规定在肉制品、火腿肠、灌肠类≤30μg/mL，香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊肉≤20μg/mL。在使用时,必须严格控制其用量,所以对火腿肠中亚硝酸盐进行监测对指导生产和消费安全十分必要而具有重要意义。 一、实验目的 1掌握分光光度法测定香肠中亚硝酸盐的基本原理 2 掌握香肠的前处理及严格规范亚硝酸盐样品的提取 3 比较不同品牌的香肠中亚硝酸盐的含量 4 熟悉可见光分光光度计的使用及测定原理 二、实验原理 目前国内外用于肉制品中亚硝酸盐含量测定的方法主要有发光分析法、催化荧光光度法、气相色谱法、生物传感器法、离子色谱法、离子选择电极法和示波极谱法等。但是，上述方法有些要求的分析条件高、操作复杂、费用较高，所以，本实验用可见分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量，实验是利用样品沉淀蛋白质、除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合成紫红色偶氮染料，在538nm 处有最大吸收，线性范围在0－1.0μg/mL，用于肉制品中亚硝酸盐的含量，分析获得满意结果。该方法灵敏度高、操作简便快速、稳定性好、准确度高等优点。 三、实验主要器材 （1）绞肉机×1 （2）研钵×3
实验二食品中亚硝酸盐含量的测定
实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定（比色法） 一、 原理和目的 （一）原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550 nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 （二）目的： 我国是农业大国，化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体，产生直接毒害和慢性毒害，因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 （1） 氯化铵缓冲溶液，pH9.6～9.7：1L 容量瓶中加入500ml 水，准确 加入20.0ml 盐酸溶液，摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵，用水稀释 至刻度，必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 （2） 0.42mol/l 硫酸锌溶液：称取120g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ），用水 溶解，稀释至1L 。 （3） 20g/l 氢氧化钠溶液：称取20g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L 。 （4） 对氨基苯磺酸溶液：称取10g 对氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温贮存。 （5） 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.1g 盐酸萘乙二胺，加100ml60%乙 酸溶解混匀后，置棕色试剂瓶中，在冰箱贮存，一周内稳定。 （6） 显色剂：临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合，临用现配，仅供一次使用。 （7） 亚硝酸钠标准贮备液：精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠，加水溶解移入500ml 容量瓶中，加100ml 氯化铵缓冲溶 液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 （8） 亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液，稀释100倍， 临用现配，此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器：小型铰肉机，分光光度计，组织捣碎机，恒温水浴 四、操作步骤 （1）样品处理：准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品，置于组织捣碎机中，加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液，打碎，混匀，测试样品溶液的pH ，转移至200ml 容量瓶中，加10ml 硫酸锌溶液，混匀，在60℃水浴中加热10min 。取出，冷至室温，稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液20ml ，收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料
火腿肠中亚硝酸盐含量的测定
首都师范大学成人高等教育2014届专科生毕业论文（设计） 论文题目：火腿肠中亚硝酸盐含量的测定 学生姓名：孙月霞 院系名称：化学系 专业名称：食品营养与检测 学号：3140706003 指导教师：相玉红 2016年 04月 29日
首都师范大学成人高等教育 毕业论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的毕业论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果，如违反有关规定或上述声明，愿意承担由此产生的一切后果。 论文作者签名： 日期：年月日
火腿肠中亚硝酸盐含量的测定 摘要 火腿肠是一种深受人们喜爱的肉制品,由于它食用方便,价格实惠，而且风味独特。但为使火腿肠呈现良好的色泽，在加工过程中，添加了一定量的亚硝酸盐，因此亚硝酸盐被称为发色剂。同时，亚硝酸盐也是一种防腐剂，它可抑制微生物的增长，但亚硝酸盐被还原成亚硝酸铵后，已经被确定为一种致癌物质。为了了解食品市场中所售火腿肠的亚硝酸盐含量情况，本文通过分析目前国内外部分专家学者对其研究的总体概况，梳理了相关文献，概括总结了火腿肠中亚硝酸盐含量的测定方法并开展进一步的研究。 【关键词】火腿肠亚硝酸盐含量测定
目录 引言 (1) 1、亚硝酸盐理论概述 (1) 1.1 亚硝酸盐的特性和用途 (1) 1.1.1亚硝酸盐的特性 (1) 1.1.2亚硝酸盐的用途 (1) 1.2火腿肠中亚硝酸盐的性状及标准量 (2) 1.2.1火腿肠中亚硝酸盐的性状 (2) 1.2.2火腿肠所含亚硝酸盐的标准量 (2) 2、进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的必要性 (2) 2.1进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的意义 (2) 2.2 火腿肠中亚硝酸盐对人体健康的危害 (3) 3、国内外关于对火腿肠中亚硝酸盐含量测定实践概况 (3) 3.1在亚硝酸盐提取方面的研究现状 (3) 3.2亚硝酸盐测定含量的主要方法 (4) 3.2.1 化学分析法 (4) 3.2.2 光度法 (4) 3.2.3 电化学分析法 (5) 3.2.4便携快速检测仪 (6) 3.2.5 色谱法 (6) 4、结论 (7) 参考文献 (8) 致谢 (9)
火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案(完整资料).doc
【最新整理，下载后即可编辑】 烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化 一、实验原理 蔬菜样品经磨碎后，样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中；弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料，于538nm处测定吸光度，亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。 二、仪器和试剂 仪器 1、分光光度计 2、分析天平 3、搅拌机 4、振荡机 5、电热恒温水浴锅 6、烧杯、移液管、容量瓶等 试剂 1、饱和硼砂溶液（50g/L） 称取10.0g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于200mL热水，冷却后备用； 2、亚铁氰化钾溶液（0.25mol/L） 称取26.5g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O），溶于水，定容至250mL; 3、乙酸锌溶液（1mol/L） 称取55.0g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）加7.5mL冰醋酸（CH3COOH） 4、对氨基苯磺酸（0.4%） 称取0.4ｇ对氨基苯磺酸（C6H7NO3S），溶于100 mL 20 %（体积比）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 5、盐酸萘乙胺溶液（0.2%） 称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（C12H14N2·2HCl），溶于100 mL 水
中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。 6、亚硝酸钠标准储备液（200 μg /mL） 称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠（预先在干燥器中放置24h以上），加水溶解移入500 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，储于棕色瓶，冰箱中保存。 7、亚硝酸钠标准使用液（10μg /mL） 吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中，定容，临用时配制。 8、粉末状活性炭。 三、测定步骤 1、样品前处理 烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟，模拟一般家庭进食情况，随后把样品分成3分。对照组暴露在空气中常温保存；实验组A置于冰箱中4℃下保存；实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。 每隔两小时取各组样品，先用滤纸尽量吸干水分，粗称约20g，切碎，用搅拌机制成匀浆备用。 2、样品中亚硝酸盐的提取 称取上述匀浆约10g，放入200ml烧杯中，加5ml饱和硼砂溶液和100ml热蒸馏水（70℃左右），在振荡机上振荡十分钟，然后置沸水浴中加热30min并不断摇动，取出冷却，加入5ml亚铁氰化钾溶液和5ml乙酸锌溶液和1.0g活性炭粉，每次加后均充分摇匀。然后，转入250ml容量瓶中，用水定容。放置5-10min后过滤，弃去初滤液，收集约50ml无色清亮提取液备用。同时做空白试验。 3、标准曲线的绘制 吸取亚硝酸钠标准使用液（10μg /mL）0.00，0.20，0.50，1.0，1.5,2.0,3.0,4.0ml于100mL比色管中，各加水至30ml，然后各加入0.4%对氨苯磺酸3mL，混匀，静置3-5min后各加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2mL，加水至刻度线，混匀，得到亚硝基浓度梯度为0.00,0.02,0.05,0.10,0.15,0.20,0.30,0.40μg /mL的标准溶液。静置
实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量(精)
实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质，除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，通过测定吸光度可与标准进行比较定量。 二、试剂与仪器 （1）试剂 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g K4Fe(CN)6 .3H2O溶于水定容100mL. 乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O 加1.5mL冰乙酸，溶于水定容50mL。 饱和硼砂溶液：称取5g NaB4O7 . 10H2O溶 于100mL热水中，冷却备用。 20%盐酸：取54mL浓盐酸加水45mL。 0.4%对氨基苯磺酸：称取0.4g对氨基苯磺 酸溶于100mL20%盐酸中。 200ug/mL亚硝酸钠标准液：精密称取 0.1000g经硅胶干燥24小时的亚硝酸钠（GR），加水溶解后，定容500mL。 5.0ug/mL亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准液5.0mL于500mL容量瓶中用重蒸馏水定容。 （2）仪器 电炉电热恒温水浴锅玻棒漏斗铁架台烧杯（50mL、200mL、500mL 各2个）；容量瓶（250ml1个）；吸管（2mL,5mL,10mL,50mL各1支）；比色管（50mL10支） 三、实验操作 （1）样品处理 称取3g左右火腿肠于50mL烧杯中，加入饱和硼砂溶液6.3mL，以玻棒搅匀，用70℃左右的重蒸馏水约100mL将其洗入250mL的容量瓶中，置于沸水浴中加热15分钟，取出，一边转动一边加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。定容，混匀，静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去初滤液30mL，收集滤液备用。
亚硝酸盐含量的测定
实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法：亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 2、试剂：实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500m1水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50mI氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液（0.42mol/L )：称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700m1水和300m1冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1g N—1—萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至l00ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 ⑥显色剂：临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500m1容量瓶中，加l00ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1，置于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理：称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2~5ml氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20m1，收集滤液备用。 ②测定：亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2.5，5，10，15，20，25μg亚硝酸钠)，分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液，加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg亚硝酸钠)。 样品测定：吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中，自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
火腿肠中亚硝酸盐含量
《食品分析实验报告》———火腿肠中亚硝酸盐的含量测定 学院医学部 专业食品质量与安全 班级 2014 级 学号 1430415026 姓名王焱 指导老师蔡春芳、王永玲 苏州大学医学部 2016年5月13日
一、实验目的及基本要求 1.明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。 3.了解比色测定的一般注意事项 二、实验原理 1.理论原理 样品经沉淀蛋白、除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后与N-1-萘基乙二胺偶联成紫红色的染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，显色后的样品可与标准液比色，即可算出样品中亚硝酸盐含量。反应式如下： 2.比色原理 A. 定义：比色法(colorimetry) 以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。 B. 分类：目视比色法 光电比色法（分光光度法）----朗伯-比尔定律为基础 C. 朗伯-比尔定律: 一束单色光照射于一吸收介质表面，在通过一定厚度的介质后，由于介质吸收了一部分光能，透射光的强度就要减弱。吸收介质的浓度愈大，介质的厚度愈大，则光强度的减弱愈显著，其关系为： 其中：A：吸光度； I0：入射光的强度； It：透射光的强度； T：透射比，或称透光度； K：系数，可以是吸收系数或摩尔吸收系数； l：吸收介质的厚度，一般以cm 为单位； c：吸光物质的浓度，单位可以是g/L 或mol/L。 D. 比色分析对显色反应的基本要求 a. 反应应具有较高的灵敏度和选择性 b. 反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定 c. 和显色剂的颜色差别较大 选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键. 三、实验材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。实验用水为双蒸水（国标蒸馏水），是GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。
亚硝酸盐含量测定
GB 5009.33—2010 第二法分光光度法 8 原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。 9 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。 9.1 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。 9.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）。 9.3 冰醋酸（CH3COOH）。 9.4 硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。 9.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）。 9.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）。 9.9 亚硝酸钠（NaNO2）。 9.10 硝酸钠（NaNO3）。 9.11 锌皮或锌棒。 9.12 硫酸镉。 9.13 亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取106.0 g 亚铁氰化钾（9.1），用水溶解，并稀释至1000 mL。
9.14 乙酸锌溶液(220 g/L)：称取220.0 g乙酸锌（9.2），先加30 mL 冰醋酸（9.3）溶解，用水稀释至1000 mL。 9.15 饱和硼砂溶液(50 g/L)：称取5.0 g硼酸钠（9.4），溶于100 mL 热水中，冷却后备用。 9.19 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸（9.7），溶于100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 9.20 盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（9.8），溶于100 mL 水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。9.21 亚硝酸钠标准溶液（200 μg /mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 9.22 亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL，置于200 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 9.23 硝酸钠标准溶液（200 μg/mL，以亚硝酸钠计）：准确称取0.1232 g 于110 ℃～120 ℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于入500 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。 9.24 硝酸钠标准使用液（5 μg/mL）：临用时吸取硝酸钠标准溶液 2.50 mL，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 10 仪器和设备 10.1 天平：感量为0.1 mg 和1 mg。 10.2 组织捣碎机。
蔬菜中亚硝酸盐含量测定
+ 本科毕业论文 题目：几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析 学院：食品科学与工程学院 姓名：XXX 学号：xxxxxxx 专业：食品质量与安全 班级：食安091班 指导教师：xxx 职称：讲师 二〇一三年四月
目录 摘要 ........................................................................................................................................ I ABSTRACT ........................................................................................................................... II 1 引言 . (1) 1.1概述 (1) 1.2测定方法及研究的意义 (1) 2 实验材料与方法 (2) 2.1实验材料 (2) 2.1.1 原材料 (2) 2.1.2 主要仪器 (2) 2.2实验方法 (3) 2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3) 2.2.2 菌落总数的测定 (4) 2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8) 2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8) 2.4煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8) 3 实验结果与分析 (8) 3.1标准曲线的绘制 (8) 3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9) 3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (14) 致谢 (15)
火腿肠中亚硝酸盐含量
火腿肠中亚硝酸盐含量集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
《食品分析实验报告》 ———火腿肠中亚硝酸盐的含量测定 学院医学部 专业食品质量与安全 班级 2014 级 学号 姓名王焱 指导老师蔡春芳、王永玲 苏州大学医学部 2016年 5月13日 一、实验目的及基本要求 1.明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。 3.了解比色测定的一般注意事项 二、实验原理 1.理论原理 样品经沉淀蛋白、除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后与N-1-萘基乙二胺偶联成紫红色的染料，产生的颜色深浅与
亚硝酸根含量成正比，显色后的样品可与标准液比色，即可算出样品中亚硝酸盐含量。反应式如下： 2.比色原理 A. 定义：比色法(colorimetry) 以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。 B. 分类：目视比色法 光电比色法（分光光度法）----朗伯-比尔定律为基础 C. 朗伯-比尔定律: 一束单色光照射于一吸收介质表面，在通过一定厚度的介质后，由于介质吸收了一部分光能，透射光的强度就要减弱。吸收介质的浓度愈大，介质的厚度愈大，则光强度的减弱愈显着，其关系为： 其中： A：吸光度； I0：入射光的强度； It：透射光的强度； T：透射比，或称透光度； K：系数，可以是吸收系数或摩尔吸收系数； l：吸收介质的厚度，一般以 cm 为单位； c：吸光物质的浓度，单位可以是 g/L 或 mol/L。 D. 比色分析对显色反应的基本要求 a. 反应应具有较高的灵敏度和选择性 b. 反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定 1 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2 试剂 氯化铵缓冲溶液～：同。 硫酸镉溶液L)：称取37g硫酸镉 (CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 盐酸溶液L)：吸取盐酸，用水稀释至1L。 硝酸钠标准溶液：准确称取于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液同。 镉柱： 镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，
经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm 波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的 质量，μg； ——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3 分析步骤