几种蔬菜水果中铁含量的测定

硫氰酸钾法测定食品中铁含量

硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻 度 过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据 管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度 六、计算结果 样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug

样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸 钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学 反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种 产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋

，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。

《新鲜蔬菜中铁元素含量的测定》实验方案

实验方案 一、实验题目： 新鲜蔬菜中铁元素含量的测定 二、概述： 到目前为止，前人已经开发出许多测定铁的方法，如分光分度法，原子吸收法，滴定容量法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，化学发光法，重量法，荧光熄灭法等，其中常量测定铁含量经典方法是用SnCl2还原Fe3+，以甲基橙为指示剂进行滴定即滴定容量法，而最常见的测定微量铁的方法为分光分度法。 三、实验原理： 新鲜蔬菜中含有微量的铁元素，使用邻菲罗啉分光分度法测定微量铁，邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好的试剂。PH值在2~9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，反应式如下： 3R+Fe2+=【FeR3】2+ 该络合物的lgK为21.3，摩尔吸收系数为110000，基于橙红色络合物对可见光的吸收，可以用该方法测定样品中的总铁。显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，反应式如下： 2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2+ +N2+4H+ +2H2O+2Cl- 四、试剂用量和配制 1）100ug/ml铁标准溶液：准确称取0.1721g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入4mL6mol/LHCl和少量水，溶解后转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度。 2)1%盐酸羟胺水溶液:称取盐酸羟胺固体1g，用量筒量取99m l水溶解至200ml烧杯中。 3）pH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取13.6g分析纯乙酸钠，加12mL冰乙酸至容量瓶中，加水稀释至刻度. 4）1.5g/L邻菲啰啉溶液：准确称取邻二氮菲0.15g，置于烧杯加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。 5）2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 6)1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 五．实验步骤： 1.预处理：将10~15 g的菠菜尽量碎化，然后使用坩埚，酒精喷灯将碎样加热灰化（注意通

食品中铁的检验方法

食品中铁的测定 1 原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂 2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 2.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 2.6 铁标准溶液：准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 2.7 标准应用液：吸取10.0mL铁标准溶液，稀释定容至100mL容量瓶中，即所得标准使用液浓度为100μg/mL。配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3 仪器 所用玻璃仪器均硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 3.1 实验室常用设备 3.2 原子吸收分光光度计 4 分析步骤 4.1 试样处理 4.1.1 试样制备：微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如打碎

机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。 鲜试样（如蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等）用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 4.1.2 试样消化：精确称取均匀试样干样0.5g-1.5g，湿样2.0-4.0g，饮料等液体样品 5.0-10.0g 于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2ml-3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL刻度试管中，加水定容至刻度。 取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。 4.2 测定 将铁标准使用液分别配置不同浓度系列的标准稀释液，方法见表1，测定操作参数见表2。表1 不同浓度系列标准稀释液的配制方法 表2 测定操作参数 其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

食品分析——食品中铁的测定及维生素C的测定

哈尔滨商业大学食品工程学院 实验报告 课程名称：食品分析 实验名称：奶粉中铁的测定及 水溶C100中Vc的测定专业、班级：食品科学与工程 姓名：王孜 学号：200840610824 同组人：齐霁、畅乐、司淼菲 实验操作日期：2010-12-15

前言：食品中的铁元素和维生素均为食品中的微量成分。本实验首先需要认真掌握分析检验的基础理论、仪器分析的原理，以及相关的物理、化学、生物化学等基础知识，根据食品分析的特殊性，通过实验正确掌握微量组分的检验操作技能和方法。 1 实验目的 1.1 掌握样品的预处理方法即有机物破坏法，了解样品灰化的原理、操作及注意事项。 1.2掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。 1.3 掌握2，6——二氯酚靛酚法测定还原型抗坏血酸的原理、操作及注意事项。 1.4掌握固蓝盐B法测定还原型抗坏血酸的原理、操作及注意事项。 2 实验原理 2.1灰化：样品在高温下灼烧，使有机物氧化分解。 2.2样品经灰化（或消化），用抗坏血酸将3价铁还原为2价铁，2价铁与林菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在标准曲线上查对应2价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。 2.3样品经前处理提取维生素C还原型抗坏血酸，可以定量2，6——二氯酚靛酚（定量反应过程稳定），终点为微红色，根据2，6——二氯酚靛酚消耗量计算Vc的量。 2.4在乙酸溶液中，抗坏血酸与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼—2—羟基丁酰内酯衍生物。在最大吸收波长420nm处测定吸光度 3 实验材料与仪器 3.1试剂：显色剂，铁标准溶液 仪器：灰化炉，水浴，可见光分光光度计，25ml比色管。 试样：奶粉 3.2试剂：Vc标准溶液，草酸溶液，2，6——二氯酚靛酚标准溶液， ；仪器：三角瓶，天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，容量瓶，容量吸管，移液管；试样：水溶C100。 3.3试剂：Vc标准溶液，草酸溶液，乙二胺四乙酸二钠，乙酸溶液，固蓝盐B溶液；仪器：三角瓶，天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，容量瓶，容量吸管，移液管；试样：水溶C100。 4 实验内容

食品蔬菜中铁含量测定

基础化学综合实验论文 食品、蔬菜中铁含量的测定 院系名称： 专业班级： 姓名： 学号： 同组人： 同组人学号： 组号： 指导老师：

蔬菜、食品中铁含量的测定 作者：单位名称：材料学院 摘要 采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品，测量菠菜和蛋黄中铁的含量，实验表明菠菜的根部含铁量高，蛋黄含铁量高，铁元素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。 关键词 分光光度法；邻二氮杂菲；盐酸羟胺；铁；蔬菜；蛋黄。 前言 芹菜中含铁量丰富，而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中，要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少，被称为贫铁食品。 本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量，从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。实验部分 一、主要仪器与试剂 1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。 （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 （5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

食品中铁、镁、锰的测定

1.简述 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.仪器与用具 （1）原子吸收分光光度计 （2）分析天平 （3）石墨炉消解仪 3.试药与试液 （1）硝酸 （2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。 4.操作方法 4.1供试品溶液的制备 4.1.1固体样品 （1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml 比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.2湿样 番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.3液体样品 银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.2标准溶液的制备 4.2.1铁标准溶液 （1）精密量取铁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（铁：100 ug/ml）。 （2）精密量取对照品溶液（铁：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验的重点和难点 重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。 四、实验原理 K e Cr zQ在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+—Cr+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在HsPQ—bSQ混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。 Fe （III ）的限量分析则是利用Fe （III ）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe （川）含量范围。 五、实验用品 仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（100 mL 250 mL ）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。 药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K262Q （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H s PQ 85%等。 六、实验内容 1.0.02 mol ?L -1 K262C7标准溶液配制 用差减法称取约1.2?1.3 g （准确至0.0002 g ）烘干过的K262G于250 mL烧杯中，加H z O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。 2.硫酸亚铁铵中Fe （II ）的测定 准确称取1?1.5g （NHD 2SQ ? FeSQ ? 6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL3 mol ?L

食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤

1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

聚酯中铁含量的测定方法

5. 7聚酯中铁含量的测定方法 5.7.1适用范围： 本标准适用于精对二甲酸和乙二醇为原料而生产的聚酯中铁含量的测定。 5.7.2方法提要： 将样品灰化后的残余物，溶解于盐酸中，用盐酸羟胺将三价离子还原成二价铁离子，加入邻菲罗啉后，生成的红色络和物用分光光度计在510nm波长处测定吸光度，求得铁含量。 5.7.3试剂： 5.7.3.1 三氧化二铁：分析纯 5.7.3.2 铁标准溶液：称取14.3mgFe 2O 3 (相当于10mgFe)于100ml烧杯中，加 5ml浓盐酸，加热溶解，冷却后将溶液转移至1000ml容量瓶中，用 蒸馏水稀释至刻度，1ml该溶液含0.01mg铁。 5.7.3.3 盐酸羟胺溶液（4%）：10g盐酸羟胺用150ml蒸馏水溶解，转移至250ml 容量瓶中稀释至刻度。 5.7.3.4 0.4%邻菲罗啉：0.4g邻菲罗啉用75ml甲醇溶解并稀释至100ml；5.7.3.5 浓盐酸：分析纯； 5.7.3.6 甲醇：分析纯； 5.7.3.7 氨水(85g/L)：将374 ml浓氨水用蒸馏水稀释至1000ml ; 5.7.3.8 5mol/lHCL溶液：移取41.7ml浓盐酸用蒸馏水稀释至100升； 5.7.4 仪器： 5.7.4.1 756型分光光度计 5.7.4.2 比色皿：1cm 5.7.4.3 容量瓶：1000ml 1个；500ml 2个；250ml 1个；100ml 8个； 5.7.4.4 烧杯：100ml 8个；500ml 2个；250ml 1个；2000 ml 1个； 5.7.4.5 直管吸量管：5ml 1个； 5.7.4.6 移液管：10ml 1 个；5 ml 2个； 5.7.4.7 量筒：50ml 1个 5.7.4.8 PH计（带复合玻璃电极、磁力搅拌器）； 5.7.4.9 电炉

食品分析实验 硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品12.5g ，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%

过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

测定蛋黄中铁含量综合实验

齐鲁工业大学 化学与制药工程学院 基础化学综合实验小论文 蛋黄中铁的测定 院系名称：化学与制药工程学院 专业班级：应用化学2012级3班 姓名： 组号： 指导教师：

摘要：本实验是根据Lambert-beer定律A=εbc,用工作曲线的方法测定鸡蛋黄中铁的含量；样品中的三价铁被还原为二价铁可与显色剂形成有色配合物，可用分光光度计测定吸光度； 本试验样品鸡蛋黄是用干灰化法预处理成实验试剂的。关键词：Lambert-beer定律、工作曲线、条件实验、样品预处理、分光光度计。 前言：此论文是对我们之前进行的为期三天的测定鸡蛋黄的实验的结果讨论和总结，本实验主要原理就是Lambert-beer定律，这个定律应用到试验中就是利用分光光度计测定吸光度从而通过吸光度与浓度的关系确定一条标准曲线，接着只要测定样品溶液中的铁的吸光度就可以从曲线上找到对应的铁的浓度了。此论文中包括我们做的实验的内容，所用的仪器，试剂的配制，条件试验的设计，样品的预处理，工作曲线的绘制等。条件实验是通过单一变量的方法来确定最终的实验条件是保证实验精确不可获取的一部分，也是几部分实验内容之中时间最长的一部分，所以本实验大部分重点就在条件实验，也是本论文的重要部分。一实验部分 (一)主要仪器试剂

仪器：722型分光光度计、电加热炉、坩埚、马弗炉、50ml容量瓶16个、500ml容量瓶1个、500ml烧杯1个、200ml烧杯1个、10ml移液管2个、5ml移液管3个、吸耳球2个、胶头滴管1个、试剂瓶2个、25ml 移液管1个。 试剂：200μg/ml的铁标溶液（准确称取3.456g分析纯NH4Fe(So4)2·12H2O,置于一烧杯中以120ml 2mol/L 的HCl溶解后移入1000ml的容量瓶中），10%的盐酸羟胺（8瓶盐酸羟胺试剂用水溶解移入1000ml的容量瓶中），2mol/L的HCl（取83ml的浓盐酸溶于417ml的水中），1:1HCl(250mlHCl溶于250ml水)，8mol/LNaOH(68g固体溶于200ml水中)，8μg/ml的铁标溶液（移取20ml的200μg/ml的铁标与500ml的容量瓶中），0.1%的邻二氮杂菲（取0.5g邻二氮杂菲溶于500ml水中），1mol/LNaAc(41gNaAc溶于500ml水)。 (二)实验步骤与结果 1样品预处理 取一鸡蛋黄，放入坩埚中称取质量为18.3g，用玻璃棒捣碎，放到电加热上边加热边搅拌加热到不产生烟为止，然后放入到马弗炉中加热一天一夜。取出冷却后的坩埚，用10ml 1:1的盐酸溶解样品（注意经过马弗炉加热后的样品用肉眼观察不到，用盐酸沿着坩埚

化学探究实验报告食物中微量铁的测定

西安电子科技大学 化学探究实验课程实验报告 实验名称食物中微量铁的测定 学院班Array姓名学号 同作者实验序号 实验日期2020 年7 月16日

一、实验目的 了解分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 掌握朗伯－比耳定律及其应用。 掌握吸收曲线及标准曲线的概念及其应用。 二、实验原理 葡萄、大枣、味精及酱油等食品中铁含量的测定可以采用邻菲罗啉可见分光光度法，通过这种测定方法，可以对铁进行定量测定。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂的用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。 本实验主要选用邻二氮菲光度法测铁在入射光波长、络合物溶液的稳定性、显色剂浓度、溶液pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。 三、仪器、药品及实验装置 仪器 721 型分光光度计，1 cm 吸收池，2 mL ,1 mL, 10 mL 吸量管，50 mL 比色管等 试剂 1.0×10 -3 mol·L -1 铁标准溶液，100μg·mL-1 铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10% 盐酸羟胺溶液，乙酸钠溶液， 四、实验步骤 1.吸收曲线的制作和测量波长的选择 在50ml 比色管中按次序准确加入以下溶液，10μg/ml 铁标准溶液5ml，10%盐酸羟胺1ml，再加入1mol/LNaAc5ml，0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上，用 1cm 比色皿以水为参比溶液，从440~580nm 之间测定吸光度（A）。每隔20nm 测定一次，其中从480~540nm，每隔10nm 测定一次。最后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线。从吸收曲线上找出最大吸收的波长，用以进行铁的标定。 2.铁含量的测定

食品中铁的测定-二氮杂菲分光光度法(学生用)

实验食品中铁的测定——二氮杂菲分光光度法 【原理】 样品经过无机化处理后，在pH3～9条件下，亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色配合物。溶液颜色的深浅与亚铁离子的含量呈正相关。通过比色，可对食品中的铁进行定量分析。 【仪器与试剂】 1.锥形瓶（150ml）、具塞比色管（50ml）、分光光度计、天平、电炉，瓷坩埚，50ml塑料容量瓶。 2.盐酸（20%）：取20ml盐酸，用水稀释至100ml。 3.硝酸溶液（50%）：取50ml硝酸，用水稀释至100ml。 4.盐酸溶液（1+1） 5.乙酸铵缓冲溶液（pH=4.2）：称取250g乙酸铵，溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸，混匀备用。 6.盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺，溶于纯水中，并稀释至100ml。 7. 二氮杂菲溶液（1.0 g/L）：称取0.1g二氮杂菲，溶解于加有2滴盐酸的纯水中，并稀释至100ml。此溶液1ml可与100ug的亚铁形成红色螯合物。 8.铁标准储备液[ρ（Fe=0.10mg/ml）]：称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于少量纯水，加3ml盐酸于容量瓶中，用纯水定容至1000ml。 9.铁标准使用液[ρ（Fe=10ug/ml）]：吸取10.00ml铁标准储备液，移入容量瓶中，用纯水定容至100ml。 10.实验用水为三级水。 【操作步骤】 1.样品预处理：准确称取混匀的奶粉样品约5g（精确到0.0001g）于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至无烟，再移入马弗炉中，（490±5）℃灰化5小时。若有黑色炭粒出现，待冷却后，滴加少许50%硝酸溶液湿润，在电炉上小火蒸干后，再移入马弗炉中，继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入20%盐酸5ml，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，转入50ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。同时处理空白试样。

水溶液中铁离子的含量和PH值的测定操作规程

水溶液中铁离子含量和PH值的测定操作规程 （原子吸收光谱法） 1 适用范围 本观察适用于用原子吸收光谱法测定分离水、凝结水或其它水溶液中的铁离子的含量，不适用于含有较多无机杂质和较粘稠的溶液的测定。 2 方法概要 通过过滤和酸化等过程使溶液清澈透明，达到一定的PH值，然后用原子吸收光谱仪测定其铁离子的含量。 3 仪器和试剂 3.1 原子吸收光谱仪，PE5100ZL。 3.2 烧杯，50或100毫升。 3.3 盐酸，分析纯。 3.4 三氧化二铁，光谱纯。 3.5 移液管，1毫升，10毫升。 3.6 PH试纸。 3.7 玻璃棒。 3.8 铁标准溶液： 准确称取三氧化二铁0.2860克于烧杯中，加入1：1盐酸20毫升，缓慢加热至三氧化二铁完全溶解，冷却至室温后定量转移到200毫升容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯三次，冲洗液也转入容量瓶中，最后用去离子水定容至刻度，摇匀，此溶液含Fe 1.0mg/ml。取5ml 1.0mg/ml 的铁标准溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液为50μg/ml的铁标准溶液。用移液管分别吸取50μg/ml的铁标准溶液1.0、3.0ml于两个50毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配成1.0、3.0μg/ml铁标准溶液。 4 仪器与设备 4.1 原子吸收光谱仪：PE 5100型，备有铁的空心阴极灯。 4.2 打印机：OKIDATA 320，可选择。 4.3 空气压缩机。 4.4 3KW交流稳压电源。 5 试验条件 5.1 空气压缩机输出压力：50～65PSI，一般设为60 PSI。 5.2 乙炔气输出压力：85~100KPa，一般设为90 KPa。 5.3 元素测定条件： 项目Fe 波长（nm）248.3 狭缝（nm）0.2 灯电流（mA）30 线性范围（ug/ml）0~5.0 乙炔气流量读数L/min 1.0 空气流量读数L/min 5.6 6 试验步骤 6.1 将待测的样品摇荡均匀，保证样品具有代表性。 6.2 取适量的样品倒入烧杯中，如果样品混浊，含有不溶的物体或杂质，可用定性滤纸过滤到烧杯中。

蔬菜、食品中铁含量测定

论文摘要 随着社会地发展 ,人们地生活水平有了很大地提高 , 营养成了一个普遍地话题人体每天需要摄入多种营养物质 , 其中蔬菜时非常重要地一种 . 采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁地含量进行测定 . 关键词 蔬菜,食品,铁含量,分光光度法,邻二氮杂菲 ,标准曲线法 前沿 铁元素在人体中具有造血功能 ,参与血蛋白、细胞色素及各种酶地合成, 促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质地作用；人地颜面泛出红润之美 , 离不开铁元素. 人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血 ,使人地脸色萎黄 , 皮肤也会失去了美地光泽 .缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常 , 对儿童及青少年影响较大 . 科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1?1. 5mg地铁即可维持体内铁地平衡.如果食物中铁地含量不足,就容易发生缺铁 [1]. 此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁 ,防治缺铁性贫血地发生 , 以及合理开发蔬菜产品提供了可靠地科学理论依据 . b5E2RGbCAP 实验仪器 1. 主要仪器与设722型分光光度计 ,马福炉, 电热炉,容量瓶,移液管 ,普通 天平, 电子天平, 比色管, 电子天平, 烧杯, 移液管, 比色皿, 漏斗及漏斗架

2.试剂： <1) 200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4>212H2O,置于烧杯中用30ml 2moI/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.DXDiTa9E3d <2) 20ug/ml铁标准溶液：由200ug/ml地铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成 <3) 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲 0.5g, 置于烧杯中加热溶解后 , 移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.RTCrpUDGiT <4)10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g,用量筒量取80ml水加热溶解, 转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀.5PCzVD7HxA <5)1mol/L NaAc溶液：称取NaAd固体68g,置于烧杯中溶解后,移入500ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀 . jLBHrnAILg (6> 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入 100ml容量瓶中，定容，摇匀.xHAQX74J0X (7> 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀. (8> 1:1 HC溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀. 3.实验用品：新鲜蔬菜<菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜) , 鸡蛋黄 实验步骤 一 . 样品处理： 1.取新鲜青椒 , 捣碎称取 100g, 置于蒸发皿中 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入1： 1地盐酸,并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容,摇匀，备用 . LDAYtRyKfE 2.取鸡蛋黄称重16.3g置于蒸发皿中，捣碎,在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1 ： 1 地盐酸 , 并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容，摇匀，备用 . Zzz6ZB2Ltk 二.条件实验： 1.最佳波长地测定： 准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀, 冷却,2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀.在722型分光光度计上用1cm比色皿,以水为参比溶液,用不同波长430—580 nm, 每隔