热分析技术
热分析技术在金属材料研究中的应用
研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期：2014年12月 1 日研究生签名： 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语： 成绩评定：分任课教师签名：年月日
热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要：介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法，如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等；同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用，如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量，及相变的热效应等。 关键词：热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容：一是物质要承受程序控温的作用，即以一定的速率等速升温或降温；二是要选择一观测的物理量P，该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等；三是测量物理量P随温度T的变化，往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数，而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此，热分析在材料研究和选择上，在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质，国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4]，具体见表1。热分析技术种类繁多，应用甚广，本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA
三种热分析方法综合介绍.
三种热分析方法综合介绍 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。该技术包括三个方面的内容：其一，物质要承受程序控温的作用，通常指以一定的速率升（降）温。其二，要选定用来测定的一种物理量，它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。其三，测量物理量随温度的变化关系。 物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。其中以差热分析（DTA）和热重分析（TG）的历史最长，使用也最广泛；微分热重分析（DTG）和差示扫描置热法（DSC）近年来也得到较迅速地发展。下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。 表1热分析方法的分类 （一）差热分析（DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（ΔT）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。一般说来，相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 图1为差热分析装置示意图，典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温，试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变，从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。差热分析中温差信号很小，一般只有几微伏到几十微伏，因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。
热分析应用
武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称：材料热分析技术 学院：材料学院 班级：建材院委培生 学号： 姓名：吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。
关键词热分析技术；工业方面；食品分析；高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义：热分析是在程序温度控制下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类，具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面：(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究：(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；(3)对样品的物理状态无特
殊要求；(4)所需样品量可以很少(0.1μg～10mg)；(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)；(6)可与其他技术联用；(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系，在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应，释放出巨大的热能，产生大量的气体，其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中，除了测定其在热作用下的热行为外，更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究，并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为，探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件)，以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此，炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤，热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法，通过简化，精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来，我国的卫星热分析技术取得了快速进展，其主要标志是：配备并完善了热分析软件；热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5～10 ℃，已基本满足卫星工程设计的需求。目前，进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明：由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致，直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此，有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因，并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过
实验一综合热分析实验
实验一综合热分析实验 一、目的要求 1.了解综合热分析仪的基本构造、原理及方法。 2.了解实验条件的选择。 3.掌握热分析样品的制样方法。 4.掌握对样品的热分析图谱进行相关分析和计算。 二、综合热分析仪的结构、原理及性能 综合热分析仪是在程序控制温度下同步测定物质的重量变化、温度变化和热效应的装置。一般地，综合热分析仪主要由程序控制系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统等部分组成。 1.TG的结构、原理及性能 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。热重法记录的是热重曲线（ＴＧ曲线），它以质量作为纵坐标，以温度或时间为横坐标，即ｍ—Ｔ曲线。 热重法通常有下列两种类型：等温热重法：在恒温下测定物质质量变化与时间的关系；非等温热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。 热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和程序控温的加热炉组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。①变位法是利用物质的质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用差动变压器直接控制检测。②零位法是靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的的天平梁恢复到原来的平衡位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换结构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流即可知质量变化。天平梁倾斜由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平衡量上的感应线圈，使天平梁又回到原点。 SDTQ600综合热分析仪采用水平双杆双天平的结构设计。一臂作为水平天平零位平衡测量，另一臂作为高灵敏度DTA的热电偶。同时，一臂用来装填试样，
17. 实验三 TG-DSC 综合热分析
实验三 TG-DSC综合热分析 热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、示差扫描量热法（DSC）、热重分析(TG)和体积热分析等测定物质在热处理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。综合热分析，就是在相同的热处理条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起而构成的综合热分析仪，对实验材料同时实现多种热分析的方法。 综合热分析，能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。其中TGD－TA 和TG－DSC的组合，是较普遍采用的综合热分析方法。它可实现：一般鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如比热容和热熔等）和结晶度、成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。 一、目的意义 （1）了解STA409综合热分析仪的原理及仪器装置； （2）学习使用TG-DSC综合热分析方法鉴定聚合物。 二、基本原理 由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量等方面的变化，这是热分析技术的基础。 热重分析方法，分为静法和动法。热重分析仪，有热天平式和弹簧式两种基本类型。本实验采用的是热天平式动法热重分析。 当试样在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有Fe2＋氧化成Fe3＋等氧化反应时，则在热天平上表现出增重 示差扫描量热法(DSC)，分为功率补偿式和热流式两种方法。前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物之间的热流差成正比关系。本实验采用的是热流式示差扫描量热法。 首先在确定的程序温度下，对样品坩锅和参比物坩锅进行DSC空运行分析，得到两个空坩锅DSC的分析结果—形成Baseline分析文件；然后在样品坩锅中加人适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品十坩锅的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析
(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用
热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用 液晶（LC）和液晶高分子（LCP）通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相，它既具有液体又具有晶体的特性；其颜色和透明度可随外界条件（如温度，电场，磁场，吸附气体等）变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料（LCD）中得到了广泛的实际应用，是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一，其应用也愈来愈广泛和深入。 DSC 的应用 DSC 是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的热流差与温度（时间）关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度；而且能定量地量热，测定各种热力学参数（如热焓熵和比热）和动力学参数，灵敏度高和工作温度可以很低，因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。 1. 液晶的相变 由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相，其相变过程也很复杂，并且有些相变过程的热效应也很小，属于微弱的一级相变，因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点，采用独特的卡尔文热电堆热流传感器，具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性（见图1），图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小，但经信号放大后能清晰可见），信号时间常数短，分峰能力强，噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1
量热仪的故障分析及解决方法
量热仪的故障分析及解决方法 1．检查点火失败的步骤及原因分析 （1）首先检查试样是否已经燃烧完，如果已经烧完，通常称为假失败。其原因可能是： ---搅拌电机坏 ---搅拌电机轴与搅拌固定螺丝松了，引起电机转，搅拌杆不转 ---固定搅拌叶片的螺丝松了，杆转，叶片不转 ---探头的铂电阻移到探头的中部或上部了 ---探头未插入内桶（电脑量热仪） ---点火板出故障，试验一开始就点火（还没有到点火的时候已经把试样燃烧完了）---探头与测温卡连接接触不好，或探头线有折断处，或探头坏 ---测温卡坏 （2）如果点火丝已烧断，而试样没有烧着，或者点火丝熔在苯甲酸中，但苯甲酸未烧着，其原因可能是： ---点火丝没有绑紧 ---点火丝离试样太远 ---充氧时，试样被打湿 （3）如果点火丝未烧断，则将桶盖打开，将一根点火丝捆在两点火电极上，运行程序，在硬件调试中点击点火按钮，看点火丝是否烧断？ A：如果点火丝烧断，则点火失败的原因一般在点火电极与氧弹的连接处或氧弹本身，其可能性的原因有： ---点火电极表面有一层氧化层，使接触电阻太大 ---氧弹盖有一层氧化层，使接触电阻太大 ---点火电极的连接弹簧弹性不够 ---氧弹内的挡火板与电极杆短路 ---点火丝未捆紧 ---氧弹本身的连接处连接不好 B：如果点火丝未烧断，则说明控制部分到点火电极之间出了问题，这时可能的原因有： ---点火电极在桶盖夹层中断路或短路 ---点火板损坏 2．桶漏水（即地面或工作台面有水） 原因：解决办法： （1）滤网被脏物堵住取出滤网清洗 （2）放水孔螺帽未拧紧拧紧螺帽 （3）外桶的焊嘴与接管处不严插好接管 （4）内桶底焊嘴与接管处不严插好接管 （5）桶焊接处漏水重新焊好 3．外桶泵不满水（即不溢流）
热分析技术
热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)，热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下，由于挥发性杂质失去，导致重量减失，以温度为横坐标，重量为纵坐标绘制的图谱，为便于观察，也采用其微分曲线，称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化，保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下，当供试品发生某种物理的或化学的变化时，由于这些变化的热效应，使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中，是样品与参比物，在温度变化时热量的变化对样品温度作图，而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图，其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中，样品和参比物的支架是热互相隔离的，各自固定在自己的温度传感器及加热器上，样品和参比物放在支架内的金属小盘中，在程序升温过程中，当样品熔融或挥发时，样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同，在DSC 图谱中，纵坐标为热量差，横坐标为温度，峰面积为样品的转换能，正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰，峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点，如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求，即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上，可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少，故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如，粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品，目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析，并在测得药品总杂质含量的同时，还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析
热分析实验报告.
热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。 二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。 热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
热分析技术的表征应用
目录 摘要 (2) 关键词 (2) 前言 (2) 1 热分析技术综述 (2) 1.1 差示扫描量热法（DSC） (3) 1.2 差示热分析法（DTA） (3) 1.3 热重法（TGA） (3) 1.4 热机械法（DMA） (3) 2热分析技术的表征应用综述 (4) 2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4) 2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4) 2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4) 2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5) 2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5) 2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6) 2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6) 2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6) 2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7) 2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7) 2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7) 2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7) 2.4.1.1 催化剂失活研究 (7) 2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7) 2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8) 2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8) 2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8) 2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8) 2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8) 2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8) 2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9) 2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9) 2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9) 2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10) 3 结语 (10) 参考文献： (10)
浅谈热分析技术及其应用
浅谈热分析技术及其应用 （学号：0908321083姓名：吕夏燕） 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。根据测量物质的物理性质的不同，热分析方法的种类是多种多样的。如：差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。在热分析技术中，应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。 DSC（DSC - Differential Scanning calorimeters），DSC 全称差示扫描量法，分为功率补偿式（Power Compensation ）和热流式（Heatflow ）。其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中，当被测物由于发生物理性变，产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时，通过及时给较低温度的样品加热，补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多，能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量（或吸热量），而且分辨率高，测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法，热重分析法是在程序控制温度下，测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中，由于物质的物理或化学特性改变，引起质量的变化，通过记录质量变化时程序所走出的曲线，分析引起物质特性改变的温度点，以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量，从而来研究物质的热特性。 DTA（Microcumputer Differential Thermal Analyzers）差热分析法，差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术，它是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温，其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质，同时给两种样品升温过程中，由于被测样品受热发生特性改变，产生吸、放热反应，引起自身温度变化，使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线，最后获取温度
热分析技术及应用实验报告
热分析技术及应用实验报告（修改）热分析技术主要包括差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA），该是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，结晶-熔融，蒸发，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。 作为一种科学的实验方法，热分析技术在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。 一、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定 塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技
术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。 二、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用 热固性树脂，是指树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。 固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。 三、（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试 在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。和晟仪器氧化诱导期测
热分析技术综述
热分析技术综述 摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域 的应用情况 前言：热分析及热分析仪器的起源与发展 热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。但热分析技术的发明要早的多。热重法是所有热分析技术中最早发明的。公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时 所产生的重量变化。1786年，Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线，发现黏土加热到暗红（500~600℃）时出现明显失重。最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎，1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第 一台热天平，并用了“热天平”（thermobalance）一词，但由于测定时间长未能达到普及。第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中，使 仪器的灵敏度达到0.1μg，质量变化精度达10-5。我国第一台商业热天平是20 世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。常用的热分析方法有:差示扫描量 热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。近年来，热分析法得到了迅猛发展，出现了多种新型测量仪器和方法，如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。联用技术的大量开发和使 用更加推动了这一技术的蓬勃发展，如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。 1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用 热分析作为一种表征化合物（配合物）的重要手段获得了非常广泛的应用。测 试者通过热分析获得化合物的对热稳定性，热分解机理，分解过程的热力学数 据及动力学参数等。如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研 究，薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO 3) 5 H 2 O ](C 3 H 5 N 2 ) 2 的热分解机理， 胡远芳等人[3]合成了[Nd(C 3H 7 NO 2 ) 2 (C 3 H 4 N 2 )(H 2 O)](ClO 4 ) 3 稀土配合物并对其进行了 热分析研究，杨锐等[4]合成了超分子化合物 [Eu(C1OH 9N 2 O 4 )(C1OH 8 N 2 O 4 )(H 2 O) 3 ] 2 ·phen·4H 2 O并对其热稳定性进行了研究等。 又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。另 外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中，用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等，如于俊荣等[6]用 TMA 研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂，而纳米 SiO 2 改性UHMWPE 纤维在 144℃ 受热断裂，说明 UHMWPE 纤维经 SiO 2 改性后其热机械性能提高。杨红玲、孙枫 等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。崔蕊蕊[8]等用热重分析法测 定氟唑活化酯的饱和蒸气压。 2、热分析技术在有机质分析研究中的应用 因为有机质在高温条件下会分解等，由此可利用不同的热分析方法来进行分析 研究。如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三
综合热分析实验
实验二综合热分析实验 一．实验目的 1.了解热分析技术适用范围与测试对象 2.了解综合热分析仪STA 449C的结构和测试原理 3.观察热分析仪的操作方法和测试结果分析。 二．实验原理 热分析是指在程序温度的控制下测量物质的物理性能与温度关系的一类技术。在热分析法中，物质在一定温度范围内发生变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化，如释放出结晶水和挥发性物质的碎片、热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的质量增加或质量损失，发生热化学变化和热物理性质及电学性质变化等。热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。总之，热分析技术是建立在物质热行为上的一类分析方法。 就固体物质而言受热后物理性质将发生变化。如导热系数、热膨胀系数、热辐射性质、热容等都会发生变化。当金属材料从一个相转变为另一个相的过程中会吸收或放出热量，如固态相变潜热、固液熔融相变潜热，发生相变所对应的温度称为临界点。热分析方法就是测出发生相变的临界点温度。对于金属合金材料，可以通过测出一系列不同成份配比的合金的临界点，并将同一物性的点连起来而得到合金的相图，这也是测定相图的最常用的方法。 常用的热分析方法有三种：差热分析法（DTA）、差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析法（TG）。 1．差热分析法（DTA） 差热分析是在温度程序的控制下，测量物质的温度与参比物的温度差和温度关系的一种技术。其原理是：在相同的加热条件下对试样加热或冷却，若试样中不发生任何热效应，试样的温度和参比物的温度相等，两者温差为零。若试样发生吸热效应，试样的温度将滞后于参比物的温度，此时两者的温差不为零，并在DTA曲线上出现一个吸热峰；若试样发生放热效应，试样的温度将超前于参比物的温度，此时两者的温差也不为零，并在DTA曲线上出现一个放热峰。根据记录的曲线，就可以测出反应开始的起始温度，反应峰所对应的温度（峰位置），峰的面积就和产生的热效应值对应。通过这些信息，就可以对物质进行定性和定量分析。 2．差示扫描量热分析法（DSC） 差示扫描量热分析也是用参比物和试样进行比较，但是两者的重要差别在于DSC的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。
实验七 热重分析及综合热分析
实验七热重分析及综合热分析 一、实验目的与任务 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图16 PRT－1型热天平结构原理图 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。
图17 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图18，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。
热分析基础
[分享]热分析的基础与分析发现一篇不错的文章，对热分析进行了比较详细的介绍，分享给大家。 热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 热分析的基础与分析 目录 1．引言 2．热分析概要 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3．热分析技术的基本原理 3-1差热分析DTA原理 3-2差热量热DSC原理 3-3热重TG原理 3-4热机械分析TMA原理 4．应用篇 4-1 DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2 TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3 TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀，热收缩的异向性解析 结束语 参考文献
1．前言 与其它分析方法相比，热分析方法研究的历史较为久远，1887年，勒夏特利埃（LeChatelier）就着手研究差热分析，1915年，日本的本多光太 郎开创了热重分析（热天平）。之后，随着电气、电子技术、机械技术的发展，热分析仪器迅速地得到了普及，加之，由于最近该仪器的自动 化、计算机化程度的不断提高，热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。热分析技术涉及众多领域，以化学领域为首，热分析 技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初，在这些领域中，热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累 、扩大，现已被用于应用开发、材料设计，以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来，在日本工业标准/JIS等的试验标准、 日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时，在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域，热分析也已成 为最重要的分析方法之一。作为热分析技术的最常用的方法，本章主要介绍差热分析（DTA）、差热量热分析（DSC）、热重分析（TG）及热机 械分析（TMA）的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2．热分析的概要 2-1热分析的定义 根据国际热分析协会（International Confederation for ThermalAnalysis and Calorimetry:ICTA）的定义，热分析为：热分析技术是在控 制程序温度下，测量物质（或其反应生成物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指，如图1所示将试样放入加热炉中，检测使温度发生变化时所发生的各种性能变
综合热分析
综合热分析实验 一、 实验目的与意义 1. 了解综合热分析仪的结构及原理； ； 。 2. 学习使用TG -DSC 或TG – DTA 综合热分析方法分析鉴定材料 3. 掌握热分析仪器特点和在材料研究中的作用 二、 仪器基本结构与原理 1. 仪器结构 实验仪器：德国耐驰仪器公司生产的STA449综合热分析仪，结构示意见图1。 主要由加热炉，电子天平，样品支架，控制电器等组成。 2.实验原理 综合热分析即将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更深入地分析样品反应，DSC/DTA 和TG 的完全对应，有利于综合分析。 综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。它可通过测量材料受热过程中的物理或化学变化，探讨材料的组成、结构转变和化学反应。一般材料鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如，比热容和热焓等）和结晶度、热稳定性、挥发成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
DSC传感器Array 天平系统 图1 综合热分析仪结构示意图 三、实验方法与步骤 1. 样品制备： （1）检查并保证测试样品及其分解物决不能与测量坩埚、支架、热电偶或吹扫气体发生反应，以免污染样品支架和热电偶。 （2）为了保证测量精度，测量所用的坩埚（包括参比坩埚）必须预先进行热处理到等于或 高于其最高测量温度。
（3）测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（如：在坩埚中放置1/3厚或15mg 重），以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。 块状样品：建议切成薄片或碎粒 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导 对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积 对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积 （4）对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。除测试要求外，测量坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。 （5）用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。 （6）测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。 2. 实验参数的选择 （1） 实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。 （2） 计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。 （3） 保护气体（Protective）：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2 、He等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05Mpa,流速≦30ml/min,一般设定为15 ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。 （4） 吹扫气体（Purgel / Purge2）:吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体（如：空气、氧气等）或还原性气体（如：CO、H2等）。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气氛体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。 （5） 温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高2℃。 （6） 空泵：为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。