AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项
AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

Spetrof luorophotometer

型号AFS-2202E

厂商北京科创海光仪器有限公司

性能指标线性范围:大于三个数量级;精密度<1.0%;检出限:As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb<0.02μg/L;Hg、Cd<0.001μg/

L;Ge<0.05μg/L;Zn<1.0μg/L。

主要功能单泵断续流动进样,膜分离式气液分离器;密闭式石英炉原子化器;双通道同时测定,数据RSC转换,用于As、

Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素

的测定。

应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。

操作规程:

1.打开实验室电源,稳压电源以及通风设备。

2.安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水。

3.打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件。

4.进行灯位置和原子化器高度调整。

5.确认氩气出口压力为0.52Mpa,压上泵管压块,确认管路系统

正常(必要时需进行气路的检漏)。

6.点火进行测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测试30分钟。

7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。

8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗。

9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。

10.打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液。

11.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可

离开。

注意问题:

1.更换元素灯时一定要关机,确保灯头插针和灯座上的插孔完全

吻合。

2.要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降结构等处添加硅油。

3.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

AFS-230E原子荧光光度计操作规程

AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制:日期: 审核:日期: 批准:日期:

1.技术参数: 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围:大于三个数量级 1.4工作电源:220V±10% 50Hz 1.5主机功耗:≤200W 1.6工作温度:5~35℃ 1.7工作湿度:≤90%重量:约60kg 1.8外型尺寸:1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围: 2.1方法来源:仪器使用说明书。 2.2使用范围:食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水,针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 3.5在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终

原子荧光测定砷时注意事项

原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项! 大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况: 1、标准曲线做不出数,跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作,有时候不会多考虑什么,或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼,你在找原因的时候,可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等,都找了一遍,甚至仪器重新清洗,试剂重新配制,结果还是那样,您可能会到崩溃的地步吧!这时候,你可能不会注意你的标准使用液,你也可能不会怀疑他的问题,因为你很确定这是你刚刚配制的,不会存在标液的问题。然而,好多问题就是出现在一些显而易见,却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先,你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲,碘化钾,抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为,你的样品消化用的硝酸,即使赶酸,样品溶液也会有部分硝酸,你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近,所以选硝酸,这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以,咱在这不做讨论,单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作,吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中,加入定量的浓硝酸介质,加入还原剂溶 液,定容,摇匀,备用。 第二种操作,在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多,只要不影响最终定容就可以),加入定量的硝酸,摇匀,再加入定量的标液,边加边摇。在家加还原剂,定容,摇匀,备用。 当然这只是两种比较极端的方法,或许大家都知道第一种方法不正确,第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法,我们都知道硝酸具有很强的氧化性,他会很容易的将砷氧化成高价态,当加入还原剂的时候,部分还原剂会首先和硝酸反应掉,剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态,高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低,几乎没有,于是就可能

原子荧光操作规程

版本:第A版(第0次修订) 文件编号: 控制状态:■受控□非受控 使用人: 发放编号: 编制:质量技术部 审核:会审 批准: 批准日期:2014年 10月20日实施日期:2014年10月20日Xxxxxxx 颁发

第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称:原子荧光光度计 1.2 型号规格:AFS-2100 1.3 生产产家:北京海光仪器公司 1.4 统一编号:KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 2.7在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮,在弹出对话框中输入文件名,即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文件名,仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品

药房日常操作规程及注意事项

药房发药、收费日常操作规程 以病人为中心,做有良心的医生,办负责任的医院,树立良好的口碑,为病人提供满意的诊疗服务。 一、班前准备: 1.在上班时间前10—15分钟到达科室。 2.签到,整理工作台、更换工作服、平底鞋、整理头发、化淡妆。3.清点数量,把药品按规定整齐摆放在药架上,保障药品供应。4.收费人员检查零钱备用金、收据、复写纸、计算器、验钞机等必要办公用品。 5.参与临床医生、化验、治疗、护理等其他岗位员工的碰头会,对住院欠费情况与病房医生交流沟通,保证不影响患者治疗用药,更好地为病人服务。 二、划价、收费、发药、核对工作的开展 ㈠划价收费工作流程 1、划价时见到病人到达药房窗口应立即站立并接过处方,确认药品 的品名、规格和数量,当天药房的库存是否足够药房人员要做到心中有数。 2、认真审阅处方后(对处方不明或书写不清之处应立即亲自咨询开 处方的医生但不得随意更改处方)按规定划价,如果药房没有处方所开的药品,可告知医生换用相同效果的同类其他药品。

3、划价时将“挂号费、注射费、输液费、诊查费”合并入“诊疗费” 计价。 4、计算:第一次计算出费用总和,记在心里或写在其他稿纸上,重 新计算第二遍结果与第一遍相同后,把得数留在计算器上,同时记录在处方或检查单上并站立报数,(若在医院优惠活动期内,报价应说明“总额XX,优惠XX,实收XX”如有优惠,则按优惠价计算),注意计算器上的得数不要消除。 5、划价人员报价后,把处方交予收费人员,收费人员收到钱款后, 在处方上写明金额,并签上收费员的名字,盖上“现金收讫章” 后开具三联票据。 6、住院病人记账前要落实有无欠费,若有欠费,应婉转说服患者补 交住院费(或者电话通知病房主管医生),无欠费直接记账并加盖记账章后交给病人,指引其前往相应科室做检查。 注: A:报价时应当站立报出病人的名字和收费金额(语气要柔和,如有优惠,则先报原价,再报优惠幅度和优惠后的价格),病人如对收费有异议,收费人员应对其解释如: (1)让利50%——应说明药品利润按照国家标准只有15%,我们是严格按照国家物价标准收费的,也就是说我们现在只收了7.5%,让出了利润的一半; (2)优惠10%——应说明的是总费用优惠10%。(或是各项费用分别优惠的幅度。) (3)若病人提到药费贵时,可以告知患者----医院药价严格执行

原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究

原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究 摘要:原子荧光法测定各种元素时测定条件对分析结果影响很大,本文通过对灯电流,炉高,载气流量,盐酸(硝酸)浓度,还原剂浓度等实验条件的研究,确定了原子荧光测砷.硒.汞的最佳仪器和试剂条件,并对方法的检出限、最佳线形范围、准确度和精密度进行了研究。结果表明,Se的最佳灯电流为70-80mA;最佳炉高为6-7mm;最佳载气流量500ml/min左右;最佳盐酸浓度为5-30%,最佳硝酸浓度5-10%;Se的最佳还原剂浓度为1-2%。在最佳测定条件下,AFS测定Se的最低检出限0.041 ug/mL;测定的最佳浓度范围0~30ug/g;用标准溶液测得的Se的测定相对标准差为3.766%,加标回收率为95.55% 关键词:原子荧光法最佳条件As Se Hg 茶叶 原子荧光光谱法具有谱线简单,高灵敏度,低检出线,荧光的信噪比大,线性范围宽(0.001~lg/L ),可以同时测定多种元素等特点,因此受到人们的关注[1-3]。与原子吸收法相比,目前原子荧光光谱法分析最有效的元素是As、Se、Te、Pb、Bi、Hg、Sb等,灵敏度比原子吸收光谱法高l~2个数量级[4,5]。影响原子荧光法测定结果的准确度的控制条件主要有灯电流,炉高,载气流量,还原剂浓度,载流浓度。为此本实验通过固定其他控制条件,改变其中一个条件的方法来找出测定时的最佳条件,以期为仪器的正确使用提供依据和奠定基础。 一、材料和方法 确定原子荧光最佳条件的实验方法如下: 1.最佳仪器条件的选择 在其他条件不变的情况下通过改变灯电流的大小、原子化器高度、载气流量,来测定已知浓度的标准样品,分别以灯电流、原子化器高度和载气流量对测定的荧光值作图,找出测定该元素的最佳灯电流、载气流量和原子化器高度。 2.最佳载流和还原条件的选择 盐酸是常用的载流,为了防止器壁吸附带来的影响,常常在标准液中也加入HNO3,因此本次实验用硝酸来代替盐酸作为载流,看其对测定结果是否有影响,盐酸和硝酸的浓度分别用5%、10%、15%、20%、30%和50%。原子荧光分光光度计中用硼氢化钾作为还原剂,对于一个给定的元素,选择最佳的硼氢化钾浓度对测定精度有着重要的影响,硼氢化钾浓度选择0.01、0.05、0.5、1.0、1.5和2.0%。 3.方法条件的选择 3.1方法的检出限

机床操作规程以及注意事项

机床操作规程以及注意事项 一、操作者必须经过考试合格,持有本机床的《设备操作证》方可操作本机床。 二、工作前认真作到: 1、仔细阅读交接班记录,了解上一班机床的运转情况和存在问题。 2、检查机床、工作台、导轨以及各主要滑动面,如有障碍物、工具、铁屑、杂质等,必须清理、擦拭干净、上油。 3、检查工作台,导轨及主要滑动面有无新的拉、研、碰伤,如有应通知班组长或设备员一起查看,并作好记录。 4、检查安全防护、制动(止动)、限位和换向等装置应齐全完好。 5、检查机械、液压、气动等操作手柄、伐门、开关等应处于非工作的位置上。 6、检查各刀架应处于非工作位置。 7、检查电器配电箱应关闭牢靠,电气接地良好。 8、检查润滑系统储油部位的油量应符合规定,封闭良好。油标、油窗、油杯、油嘴、油线、油毡、油管和分油器等应齐全完好,安装正确。按润滑指示图表规定作人工加油或机动(手位)泵打油,查看油窗是否来油。 9、停车一个班以上的机床,应按说明书规定及液体静压装置使用规定(详见附录Ⅰ)的开车程序和要求作空动转试车3~5分钟。检查: ①操纵手柄、阀门、开关等是否灵活、准确、可靠。 ②安全防护、制动(止动)、联锁、夹紧机构等装置是否起作用。 ③校对机构运动是否有足够行程,调正并固定限位、定程挡铁和换向碰块等。 ④由机动泵或手拉泵润滑部位是否有油,润滑是否良好。 ⑤机械、液压、静压、气动、靠模、仿形等装置的动作、工作循环、温升、声音等是否正常。压力(液压、气压)是否符合规定。确认

一切正常后,方可开始工作。 凡连班交接班的设备,交接班人应一起按上述(9条)规定进行检查,待交接班清楚后,交班人方可离去。凡隔班接班的设备,如发现上一班有严重违犯操作规程现象,必须通知班组长或设备员一起查看,并作好记录,否则按本班违犯操作规程处理。 在设备检修或调整之后,也必须按上述(9条)规定详细检查设备,认为一切无误后方可开始工作。 三、工作中认真作到: 1、坚守岗位,精心操作,不做与工作无关的事。因事离开机床时要停车,关闭电源、气源。 2、按工艺规定进行加工。不准任意加大进刀量、磨削量和切(磨)削速度。不准超规范、超负荷、超重量使用机床。不准精机粗用和大机小用。 3、刀具、工件应装夹正确、紧固牢靠。装卸时不得碰伤机床。找正刀具、工件不准重锤敲打。不准用加长搬手柄增加力矩的方法紧固刀具、工件。 4、不准在机床主轴锥孔、尾座套筒锥孔及其他工具安装孔内,安装与其锥度或孔径不符、表面有刻痕和不清洁的顶针、刀具、刀套等。 5、传动及进给机构的机械变速、刀具与工件的装夹、调正以及工件的工序间的人工测量等均应在切削、磨削终止,刀具、磨具退离工件后停车进行。 6、应保持刀具、磨具的锋利,如变钝或崩裂应及时磨锋或更换。

原子荧光操作要点

原子荧光操作要点 一、仪器的正确开机顺序: 开启计算机(待进入操作系统)依次打开主机电源、泵电源(待仪器完全进入复位状态)双击操作软件进入自检 二、更换元素灯 注意一定在主机电源关闭状态下更换,元素灯插头的凸出之处与灯插座的凹处相对。 三、试剂、污染的避免 所有上机的酸必须是优级纯,保证不含或含有很低的被测元素及干扰。 称还原剂尽量不用玻璃器皿,直接用塑料瓶。 所有玻璃器皿必须用10%~30%的硝酸浸泡过夜方可使用,污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。 如发现空白特别高(只是汞),可用以下方法检查污染: 1.将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中,检测纯水中的荧光值, 2.将进样管和进还原剂的管子都放入载流中,检测载流的荧光值多少 3.将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中,检测还原剂的荧光值多少 4.以上数据如果明显不正常,则该溶液被污染!换掉即可降低空

一般都是酸不好,可配5%和10%的硝酸,做空白进行比较,如果空白差别很大,或呈倍数关系,则肯定是酸不好!! 四、做汞的注意事项 汞灯是阳极灯,并且受外界因素如温度湿度的影响很大,所以检测时荧光值有漂移的现象。但是如果在检测之前将汞灯预热好,漂移的现象可消除。这里所说的预热必须是在测量状态下进行,为了缩短预热时间,我们采取大电流预热小电流测量, 选择仪器条件测量方法选择test (此时泵块松着) PMT:270,I:50 预热半小时 另外硼氢化钾溶液浓度越低,测Hg灵敏度越高,同时还可降低各种干扰(但不能低于0.01%),即用0.05%KBH4(冷汞法)降炉高也可以有效的降低空白 五、保养仪器 1.至少半个月开一次极,让仪器空运转 2.每次做完样品,先点三到四次重做空白,然后将进样管和还原剂管分别放入纯水中点重做空白,最后降管子都放在空气中点重做空白,排空水之后即可 3.长时间不开机,在做样前检查一下水封里是否有水,给泵和自动进样器的滑竿上涂一到两滴润滑油 4.长时间的泵管挤压使泵管变形,进液不准确,这时可将泵管调个头连接(就是左边的换右边来,右边的换左边去)或更换新的泵

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴,涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元,各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一,砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷(即砒霜),二硫化三砷,三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年,慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示,还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施,笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有,(一)化学分析法:银盐法,砷斑法;(二)仪器分析法:氢化物原子荧光分光光度法,硼氢化物还原比色发,示波极谱法,无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ,石墨炉原子吸收法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统

的化学分析方法,还是比色法、分光光度法、原子吸收法等,这些方法都操作繁琐,分析时间长,灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格,我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法,加快了检测速度,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是,在酸性介质中,样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物:过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为:北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100,德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺: 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中,分别加入5.00 m L浓盐酸,20.0mL 15%硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜,于消解罐中,加入1.0mL 浓硝酸,0.5mL30%双氧水,8.0mL水⑻,放置15分钟后放进微波消解仪中,按照编制好的程序:消解。消解液转移到25mL比色管中,用3ml的去离子

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 (1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 (2)检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 (3)重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 (4)相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 (5)道间干扰 在测量两道干扰时,使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时,道间干扰为±1%。 (6)仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 (1)环境温度:15~35℃。 (2)室内相对湿度不大于80。 (3)仪器应置于稳定的工作台,不应该有强震动源。 (4)周围无强电磁干扰及有害气体。 (5)仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压气,功率不大于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。

4、操作步骤 (1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。 (2)打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。 (3)打开仪器前门,检查水封中是否有水。 (4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。 (5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。 (6)双击软件图标,进入操作软件。 (7)在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。 (8)点击元素表,自动识别元素灯,选择自动手动进样方式。 (9)点击点火按钮,点亮炉丝。 (10)点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。 (11)点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。 (12)点击样品参数,设置被测样参数。 (13)点击测量窗口,仪器运行预热一小时。 (14)将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。 (15)测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 (16)退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。 (17)打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 (1)稳定性 开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30~90)mA,负高压置于300V 左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。 (2)线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强

(完整版)切割机安全操作规程及注意事项

切割机安全操作规程及注意事项切割机安全操作规程 一、切割前准备 (一)、使用前必须认真检查设备的性能,确保各部件的完好性。 (二)、电源闸刀开关、锯片的松紧度、锯片护罩或安全挡板进行详细检查,操作台必须稳固,夜间作业时应有足够的照明亮度。 (三)、使用之前,先打开总开关,空载试转几圈,待确认安全无误后才允许启动。 (四)、操作前必须查看电源是否与电动工具上的常规额定220VA 电压相符,以免错接到380VA的电源上。 二、切割注意事项 (一)、切割机工作时务必要全神贯注,不但要保持头脑清醒,更要理性的操作电动工具。严禁疲惫、酒后或服用兴奋剂、药物之后操作切割机。 (二)、电源线路必须安全可靠,严禁私自乱拉,小心电源线摆放,不要被切断。使用前必须认真检查设备的性能,确保各部件完好。 (三)、穿好合适的工作服,不可穿过于宽松的工作服,更不要戴首饰或留长发,严禁戴手套及袖口不扣而操作。 (四)、加工的工件必须夹持牢靠,严禁工件装夹不紧就开始切割。 (五)、严禁在砂轮平面上,修磨工件的毛刺,防止砂轮片碎裂。 (六)、切割时操作者必须偏离砂轮片正面,并戴好防护眼镜。 (七)、严禁使用已有残缺的砂轮片,切割时应防止火星四溅,并

远离易燃易爆物品。 (八)、装夹工件时应装夹平稳牢固,防护罩必须安装正确,装夹后应开机空运转检查,不得有抖动和异常噪声。 (九)、中途更换新切割片或砂轮片时,不要将锁紧螺母过于用力,防止锯片或砂轮片崩裂发生意外。 (十)、必须稳握切割机手把均匀用力垂直下切,而且固定端要牢固可靠。 (十一)、不得试图切锯未夹紧的小工件或带棱边严重的型材。 (十二)、为了提高工作效率。对单支或多支一起锯切之前,一定要做好好辅助性装夹定位工作。 (十三)、不得进行强力切锯操作,在切割前要待电机转速达到全速即可。 (十四)、不允许任何人站在锯后面,停电、休息或离开工作地时,应立即切断电源。 (十五)、锯片未停止时不得从锯或工件上松开任何一只手或抬起手臂。 (十六)、护罩未到位时不得操作,不得将手放在距锯片15厘米以内。不得探身越过或绕过锯机,操作时身体斜侧45度为宜。 (十七)、出现有不正常声音,应立刻停止检查;维修或更换配件前必须先切断电源,并等锯片完全停止。 (十八)、使用切割机如在潮湿地方工作时,必须站在绝缘垫或干燥的木板上进行。登高或在防爆等危险区域内使用必须做好安全防护

原子荧光作业指导书

AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行,操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器,做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL : AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn : <0.01μg/L Hg 、Cd : <0.001μg/L Ge : <0.05μg/L Zn : <1.0μg/L Au : <3.0μg/L 相对标准偏差RSD : <1% 线性范围: 大于三个数量级 6.操作规程

6.1打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶,调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和(双泵)电源,若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ,B 道自动识别元素灯。 None ) 6.11 6.12S1~S5输入A ,B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取样量,后框为定容体积)、 6.14 6.15点击,仪器需要预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。 6.16(新建一个文件,本次所

北京普析原子荧光光谱仪操作规程

1.目的 通过实施本规程,规范化验员的操作,保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性,使原料采购、生产控制、产品销售正常运行,延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,倒入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸汽,其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤

1.打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 2.打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.25MPa 左右。 3.换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标 4.检查元素灯光斑是否对正,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点,如果仪器没有搬动,没有更换元素灯,此步骤可以省略。 5.做冷汞温度设成0度;其他元素设成200度, 点击 和。 6. 选择手动进样,让仪器自动运行测量,在 ,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7.压好泵管,放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中,清洗三次。 8.,仪器预热30分钟,点击仪器依次测量载流,标准空 白,标准曲线,样品空白,样品。 9.,需要打印曲线,,数据打印。如果

想导出测量数据,点击 10.仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11.关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。 12.把仪器内部的溶液全部取出,仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l,对试剂要求很严格,尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。

纸机操作规程及注意事项资料

16万吨抄纸操作规程及注意事项 化学品: 1、阳离子淀粉系统: 开车时把整个系统全部打到自动状态。首先开启自动程序,当制备槽液位>50%时,可启动加热程序对整个系统进行须热(喷射蒸渚器应使其温度达到120℃),1#容积泵启动时,先用手动将电机频率提至30%以上,待泵运转正常时(预热过程完成),投入到自动状态。 注意:因该螺旋泵低频时启动因难,停车时先停下加热程序,再启动清洗程序,确保整个系统清洁后,方可停止。 2、品兰系统: 开车时开启品兰传送系统,先把品兰加药泵的电机频率提高至50%,待泵运转电流150%以下时,再投入到自动状态。 3、助留助滤系统: 开车时,先开启助留剂传送系统,再开启助滤剂系统,停车时,先停止助滤剂系统,再停止助留剂系统,因该助滤剂系统加入点在助留剂系统混合,助留剂开关阀控制整个加入量,如先停助留剂,可造成助滤剂软管破裂、鼓开。 4、一楼化学品

开车时检查放料阀是否打开,先打开清水泵子,然后再开启加药泵。停车时,先停各加药泵,再停下清水泵(因为先停清水泵对整个加药管道起不到清洗作用。 杀菌剂、抑菌剂更改流量时,流量计中倒入药品,测完之后要用水冲洗,因为药品对流量计有腐蚀作用。 开车时,消泡剂罐中液位不能很低,液位很低对泵子会有损坏。 流送: 1、开机前观察各个槽、池、白水桶液位及所有排污处于关闭状态。 2、检查所有密封水的压力、流量以及各个设备情况。 3、压力筛内先冲满水。 4、网部真空OK,进头箱压缩气阀打开。 5、待大班长发出开机信号后,启动“短循环”,注意除气器的液位及 真空度是否正常。 6、开“水上网”注意观察白水桶的液位,待压头稳定后开“浆上 网”。 7、浆上网前先把料门开得少大一些,保证伏辊真空度满足,引纸时再 关到正常状态。 注意事项:

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物,Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类: ⑴金属—酸还原体系(Marsh反应) ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2(气体) 式中 E m+代表待测元素, EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系: 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系: If=aC

二、仪器组成: 1原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源:HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求:高强度、高稳定性 3原子化器:高原子化效率、低背景 4检测系统:包括光路及电路两部分 光路:分有色散系统和非色散系统两种 电路:高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序: 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后,再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件,关仪器的主机电源开关,打开计算机的电源开关,关电脑电源。 2光路的调节方法: 打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮,用电子脉冲枪激发)。 用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上(调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现) 3更换元素灯

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项 Spetrof luorophotometer 型号AFS-2202E 厂商北京科创海光仪器有限公司 性能指标线性范围:大于三个数量级;精密度<1.0%;检出限:As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb<0.02μg/L;Hg、Cd<0.001μg/ L;Ge<0.05μg/L;Zn<1.0μg/L。 主要功能单泵断续流动进样,膜分离式气液分离器;密闭式石英炉原子化器;双通道同时测定,数据RSC转换,用于As、 Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素 的测定。 应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。 操作规程: 1.打开实验室电源,稳压电源以及通风设备。 2.安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水。 3.打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件。 4.进行灯位置和原子化器高度调整。 5.确认氩气出口压力为0.52Mpa,压上泵管压块,确认管路系统 正常(必要时需进行气路的检漏)。 6.点火进行测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测试30分钟。 7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。 8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗。 9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。 10.打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液。 11.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可 离开。

注意问题: 1.更换元素灯时一定要关机,确保灯头插针和灯座上的插孔完全 吻合。 2.要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降结构等处添加硅油。 3.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

AFS-8220原子荧光操作规程

AFS-8220原子荧光操作规程 操作步骤 1、打开电脑,进入WINDOWS桌面。 2、打开氩气瓶,调节分压表压力为0.3MPa。 3、换上所用的元素灯。 4、打开仪器主机电源和(双泵)电源,若元素灯不亮可用点火枪激发。 5、检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 6、检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 7、双击桌面上AFS-8X系列原子荧光光度计图标,进入工作站。 8、出现自检测画面,点检测,全部正常后,点返回。 9、点击点火图标,原子化器炉丝点亮。 10、单击元素表,A,B道自动识别元素灯。(若单道测量,则点击另一道手 工设置,选成None),然后点确定。 11、单击仪器条件,设置仪器参数,然后点确定。 12、点击标准系列,双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度和 码放位置号,点确定。 13、单击样品参数,单击样品空白,有几个样品空白,在序号后面的方框里 打几个对勾,并设定好各个空白所放的位置号,点击确定。点击添加样品,依次输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取样量,后框为定容体积)、位置号,并选定所需扣除的样品空白号。点击确定。 14、单击测量窗口,出现测量画面。 15、点击预热,仪器需要预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。 16、点击检测,出现另存为的画面,输入新建文件名,(新建一个文件,本 次所做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件)。文件名例如:“水05-11-25As&Hg”。然后点保存。

17、确定载流,还原剂,标准点,样品都已放好,压紧泵块,单击检测,依 次测量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。 18、单击报告,工作曲线,根据需要进行打印。 19、使用后清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入超纯水中,点 清洗 20、点熄火,然后关闭软件,关仪器电源,关气,松开泵压块,关电脑。 21、处理废液并将实验台面清理干净。

原子荧光的测定与注意事项

原子荧光的测定与注意事项 【摘要】科学技术日新月异,在我国原子荧光法成为了新型监测手段,原子荧光法可以对日常生活中涉及到的无机元素进行有效监测。但在进行原子荧光法监测时往往会受到一些因素的影响,如电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等,如果任何因素没有达到监测条件,都会影响原子荧光监测的数据。本文首先介绍原子荧光的定义,并提出原子荧光测定中选择最佳的工作参数。 【关键词】原子荧光测定选择最佳工作参数 【Abstract】Science and technology change rapidly, in our atomic fluorescence method has become a new monitoring means, atomic fluorescence spectrometry can be effective monitoring of the inorganic elements involved indaily life. But in atomic fluorescence spectrometry monitoring is often affected by some factors, such as the photomultiplier high voltage, observation height,hollow cathode lamp current, flow rate of carrier gas, the shielding gas flow rate, if any factors did not achieve monitoring conditions, will influence theatomic fluorescence monitoring data. This paper introduces the definition of atomic fluorescence, and puts forward the choice of the best work parametersin the determination of atomic fluorescence. 【Keywords】to select the optimum parameters were determined by atomic fluorescence 引言:近20年来,科学技术的进步发展提高了对无机元素监测的技术,作为新型监测分析技术原子荧光法,以其据对的优势提高了对无机元素的监测,同时选择最佳的工作参数能够为原子荧光测定精确性提供有利依据,主要涉及到原子荧光测定中空心阴极灯、观测高度、载气流量、屏蔽气的具体流量、选择其他条件以及最佳的氢化反应条件的参数选择。 一、原子荧光的定义 原子荧光法是测定无机元素的仪器,主要是对原子在跃迁返回基态时,发散出的荧光。通常原子吸收也可以检定原子在能级跃迁高能态时,吸收的能量,但原子荧光法较之原子吸收有更大的优势,其分析技术本身具备了原子吸收法和发射光谱法两种方法的优点。 作为新型监测分析手段,原子荧光法的基本原理是当原子受到特征波长的光照射时,处于基态的电子跃迁到激发态,被激发的原子由激发态回到基态时,其吸收的能量将以特征波长的荧光放出,测得无机元素的成分。通常原子荧光可以测定各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析。 二、原子荧光分析技术发展状况 原子荧光分析技术在20 世纪60 年代被提出并且获得了迅速的发展,直至80 年代痕量分析技术才逐渐开始得到应用。原子荧光在1956 年逐步开始对物理与化学过程进行研究,在火焰中提出了激发原子的分析方法,以及测量存在于火焰中的共振双线荧光量子效率试验的相关设备,并且预计了原子荧光分析技术在未来的化学工作中获得应用。美国研究者在1963 年提出并且证实了一种全新的原子荧光火焰分析方法,同时,有关研究人员对原子荧光分析技术实行了更加深入的研究与改进,从此以后,原子荧光分析法进入了非常迅速的发展时期,凭借着一种基于仪器分析的全新方法逐渐应用在各个领域的多种元素之中,特别是在具有挥发性元素工作中具有强大实力。近些年来原子荧光领域的研究与应用非常活跃,在实际工作中获得的很好的成绩。 原子荧光分析法将原子荧光作为重要基础,也就是原子蒸汽通过吸收一定的辐射波长从而被激发,之后受激原子经过去活化,最后发射出原子荧光。原子荧光分析法拥有极高的灵

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