甲醇仿真工厂实习报告

甲醇仿真工厂实习报告沈阳化工大学

认识实习报告

院系应用技术学院

专业化学工程与工艺

班级化中职1501

姓名杨悦驰

学号 1522010115

1 实习目的

扎实理论基础，学习岗位知识，做进厂前学习。

2 实习任务

结合本次实习目的，明确自己在单位的岗位情况。做好实习笔记，对自己所发现的疑难问题及时请教解决内容应涉及到每个实习单位，论述详细。

3 实习地点

沈阳化工大学

4 实习时间

2017年5月23日，24日

5 实习内容

5.1甲醇合成岗位操作规程

5.1.1甲醇合成岗位任务

将低温甲醇洗工段来的新鲜气经精脱硫后合成器压缩机

（K2001/K2002)加压后送入合成塔R2002，在一定压力，温度及铜基催化剂的作用下合成甲醇，反应后的气体经冷却，冷凝分离出产品粗甲醇送入粗醇粗槽V2301A/B,未完全反应的气体进入K2002加压后返回合成系统重新送入中压蒸汽管网。

5.1.2氧化锌脱硫流程图

5.1.3甲醇合成艺流程简述

来自低温甲醇洗工段的新鲜气（5.2MPa g, 30摄氏度）与来自氢回收的渗透气（富氢气）混合，进入合成气压缩机一段至

8.05~9.05MPa,87摄氏度，随后和喷入的一小部分高压锅炉给水（9.4MPa,133摄氏度）混合，一起（8,05~9.05MPa，77.7~94.2摄氏度）进入第一原料气中间换热器E2001，加水是为了保护有机硫化物在下游的脱硫罐R2001中COS水解，原料气在第一原料气中间换热器E2001中被来自甲醇反应器R2002出口的气体加热，原料气预热后（8.0~9.0MPa,210~230摄氏度）进入脱硫罐R2001，按照以下反应脱除COS和H2S。

COS+H2O=CO2+H2S

H2S+ZnO=H2O+ZnS

脱硫罐是一个装有ZnO脱硫剂的简单的固定床反应器，采用托普索HTZ-5型脱硫剂。

来自循环气压缩机K2002的循环气（8.0~9.0MPa，47摄氏度）在第二中间换热器E2002被预热至210~230摄氏度。然后与来自脱硫罐R2001温度为212摄氏度的原料气混合，混合后气体

（7.95~8.95MPa,47摄氏度）有顶部进入甲醇反应器R2002，在此，氢气，一氧化碳，二氧化碳按照一下反应式转化为甲醇：

CO+2H=CH2OH +Q

CO2+3H2=CH3OH+H2O +Q

另外还发生一些非常有限的副反应，形成少量的副产物，这些副产物的沸点有的比甲醇低，有的比甲醇高。

主要的副反应有：

2CO+4H2=CH2OCH3+H2O

2CO+4H2=C2H5OH+H20

CO+3h2=CH4+H2O

nCO+2nH2=(CH2)n烃类+nH2O

合成反应器出口反应气体的温度约为230~259摄氏度，出塔器分为两部分，分别在第一和第二中间换热器E2001和E2002被新鲜气和循环气冷却到130~127混合后温度为123~120摄氏度，在进入循环水冷却器E2005中被进入冷却至40摄氏度，此时大部分甲醇冷凝下来，气液混合物在高压分离器E2002中进行气液分离后底部出来的粗甲

醇经液为调节阀控制液位并减压进入低压分离器B2003。

原料气中包括少量的惰性气体，如N,Ar,CH4等，为了防止这些气体在合成循环区中累积，必须把这些气体的一部分从循环其中发放出去，这些药清除的气体从高压分离器B2002后单独抽出，在此惰性气浓度最高。排出的弛放气水洗塔内，水洗塔为填料塔驰放弃在水洗塔内脱盐水逆流充分接触，吸收驰放气中甲醇后，送入氢回收装置回收氢气，然后渗透气送回到甲醇合成单元回收利用，非渗透气体和低压分离器产生的膨胀器混合后送往工厂燃料系统，作为硫回收的燃料气。洗涤塔底排出的稀甲醇溶液送往工厂燃料系统，作为硫回收的燃料气。洗涤塔底排出的稀甲醇溶液送往粗甲醇储槽。

来至B2002排放惰性气体后的循环气（7.6~8。55MPa，40摄氏度）经循环气压缩机K2002加压到8.0~9.0MPa,47摄氏度，进入E200加热后循环利用。

甲醇合成反应式强烈放热反应，反应热由甲醇合成反应器R2002壳侧的饱和水汽移出。甲醇合成反应器壳侧副产2.7~3.88MPa的饱和蒸汽，进入气泡B2004，再经调节阀调压后，送饱和中压蒸汽管网（2.5MPa),气泡B2004和甲醇合成反应器R2002为一目了然汽包的循环式锅炉。

汽包B2004所用锅炉给水温度温度133摄氏度，压力4.5MPaG,来自变换工段，甲醇合成反应器R2002内床层通过调节压力进行控制。

为控制汽包内炉水的总溶固量及防止结垢，除连续加入少量磷酸盐外，还连续排放部分炉水，排出的汽包废水进入排污罐B2001，再经排污冷却器E2006冷却至50摄氏度后排入界外。

合成触媒的升温加热，由开工喷射器J2001加入饱和中蒸汽进行，饱和中压整齐的压力为3.8MPa，温度249摄氏度。饱和中压蒸汽经开工蒸汽喷射器J2002喷射进入合成塔，带动炉水循环，使床层温度逐渐上升。

合成触媒使用前需用合成新鲜气进行还原，还原方程式主要为： CuO+H2=Cu+H2O

触媒升温还原的载体采用氮气，由开工管线加入合成起来调节入塔气的氢气浓度。在合成新鲜气的管线上配备有小阀，便于根据不同升温还原阶段控制H2的含量，还原过程中生成的水分，合少量的触媒粉末和其他杂质，收集与高压分离器B2002中，经计量过滤后，排至污水处理系统。

膨胀机技术参数：

介质：空气

工作气量: 4980m3/h

进口压力：0.86mpa（a）

出口压力：0.14mpa（a）

出口温度：172k

膨胀机器焓效率：≥87 ﹪

膨胀机技术参数：

介质：空气

工作气量： 4980m3∕h

5.1.4甲醇合成工作点位表

5.2安全教育

一个企业一般都有一个安全生产的管理网络，而车间一级的安全管理尤为重要。首先，要明确车间安全生产中的领导责任。管理者要对安全管理提出工作方向、工作目标和相关要求，要拿出行之有效的具体措施，始终将安全放在日常工作的第一位，亲自组织和领导本车间的安全生产。其次，要在车间设立专人负责全车间的安全管理。这一岗位极其重要，具有承上启下的作用，负责安全工作安排、安全生产检查、生产情况收集、相关规章制度起草等工作，对全车间的安全生产负有直接责任。第三，要明确班组长在安全管理中的职责。班组长作为最基层的管理者、组织者，必须要担负起本班组安全管理的主要责任。班组长在落实车间安全管理规定和组织本班组安全生产过程中要做大量认真细致的工作，才能将安全管理的各项规章制度贯穿于生产的全过程。各级领导经常强调不能以文件贯彻文件，以会议贯彻会议。实事求是地讲，车间这一级是最没资格这样做的，也最不允许这样干，只能老老实实地抓落实。落实是车间级安全管理的核心。要有比较详

细实用的操作规程、安全规程一个产品的生产过程中从原料到成品需要经过多道工序，每个工序都有各自的操作方法及注意事项。操作规程及安全规程是保障生产安全的基础，每一道工序都有一套操作规程（包括安全注意事项）。第四，班组是企业的细胞，是直接从事生产的基层单位，违章在班组的作业、操作等活动中常有出现。抓好班组反违章是一项最直接、最根本的任务。车间安全生产教育主要有三个内容：

①经常性的安全教育。它是贯穿于生产活动之中的对员工经常进行的安全教育，通常采用安全工作会议，班前班后会，利用板报、简报、通讯等形式。还应做到：班前布置安全，班中检查安全，班后总结安全，并使之制度化；节假日前后，以及生产任务特别紧张或不足时，都要强调安全生产，抓好安全生产的思想教育工作。

②对新员工和调动岗位员工进行三级教育，即入厂教育、车间教育和岗位教育。经考试合格，才能准许进入操作岗位.

③对特种作业人员的教育更应重视。对操作者本人及他人与周围设施有重大危害因素的作业，如电工、电气焊、厂内机动车辆、登高架工作等接触不安全因素较多的作业，必须进行专门培训，并经考试合格，发给安全操作许可证，才准许上岗作业。安全的本质是万无一失。安全是很特殊的领域，一个很微小的失误，可能导致一场大的灾难。例如，美国挑战者号因为一个小小的密封圈出现了问题，发生了人类历史上第一次太空爆炸，这个不起眼的密封圈实际上就是那个百分之一的不安全隐患。

另外，有些员工自认为对设备非常熟悉或者说操作非常有经验，往往不注意细节而造成悲剧。因此，要求操作员工一定要时时、事事注意安全，做到要我安全→我要安全→我懂安全→我会安全的转变。加强班组安全建设，充分利用好班前班后会，把车间安全思想贯彻到各个班组、每位员工是确保安全生产的前提。车间是企业生产活动的基层单位，是企业完成安全生产各项目标的主要承担者和直接实现者，因此，企业安全管理的各项工作必须紧密围绕生产车间与班组开展才有效。

六实验总结

在实习的过程中,自己学到了许多原先在课本上学不到的东西,而且可以使自己更进一步接近社会,体会到市场跳动的脉搏,如果说在象牙塔是看市场,还是比较感性的话,那么当你身临企业,直接接触到企业的生产与销售的话,就理性得多.因为,在市场的竞争受市场竞争规则的约束,从采购、生产到销售都与市场有着千丝万缕的联系,如何规避风险,如何开拓市场,如何保证企业的生存发展,这一切的一切都是那么的现实.于是理性的判断就显得重要了.在企业的实习过程中,我发现了自己看问题的角度,思考问题的方式也逐渐开拓,这与实践密不可分,在实践过程中,我又一次感受充实,感受成长.

沈阳得宝精细化工

1实习目的

1.1通过实习，了解理论应用与实际的过程

通过实习，可以让我们将精细化工课本上的理论知识结合市计生产过程，了解到理论应用与实际的技术。实现不仅有助于加深我们认真学习理论知识的思想，明白理论学习的重要性，更有利于我们了解实践过程中需要注意的问题和实际生产中结合理论知识的方法。

1.2 通过实习，了解精细化工工艺当今的发展状况

通过到实地工厂学习和参观，以及与负责人员的沟通交流，我们更加了解精细化工工业在当今的社会生产中的发展状况，及其在社会生产中的作用和重要性。

2实习时间

2017年5月27日

3实习地点

沈阳得宝精细化工有限公司

4实习内容

4.1实习单位介绍

沈阳得宝精细化工有限公司办公室地址位于东北第一大城市、素有“一朝发祥地，两代帝王都”之称--沈阳，辽宁省沈阳市新城子区杭州西路４号，公司成立以来发展迅速，业务不断发展壮大我公司主要经营化工。

主要生产项目

溶剂染料；甲醇等。

4.2产品介绍

（1)溶剂染料

Automate系列单相高浓缩易溶液体染料由陶氏化学出品，广泛应用于燃油、润滑油（脂）、液压油、动力转向油、制动液的识别性着色。它同样还有非常广泛的用途：可用于烃类溶剂、上光蜡、化肥、粘合剂的着色，泄露检测和特技飞行、军队演习时使用的烟雾。AUTOMATE系列不同颜色产品的混合能创造无限的颜色效果。

下列推荐加注量为典型应用的一个起始加注量。真正的加注量取决于所需颜色强度和被加注体系的背景颜色。

燃油：5-20mg/l

润滑油：50-200mg/l

油脂：500-2000mg/l

油墨：5-15%

液体油溶染料有显著的优点：

1. 使用便捷，直接加入油品中搅拌即可。无需如粉末染料一样需要稀释、加热再过滤。

2. 无杂质、无沉淀、无析出。

3. 无游离重金属成分存在。

4. 色牢度高，长时间段不会褪色

品质保证：陶氏化学确保每一批次产品

1. 染料浓度控制区间为标准的±5%。

2. 提供在规定稀释标准及波长下染料的吸收峰数据。

3. 提供色度值（X值和Y值）。

4. 提供染料在异辛烷和甲苯混合物中的不溶物数据。

（2）甲醇

甲醇是最简单的饱和一元醇，俗称“木精”、“木醇”，其分子式为CH3OH分子量为32.04。

常温常压下，纯甲醇是无色透明、易燃、极易挥发且略带醇香味、刺激性气味的有毒液体。甲醇能和水以任意比互溶，但不形成共沸物，能和多数常用的有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮、苯等)混溶，并形成恒沸点混合物。甲醇能和一些盐如CaCl2、MgCl2等形成结晶化合物，称为结晶醇，如CaCl2?CH3OH、MgCl2?6CH3OH，和盐的结晶水合物类似。甲醇能溶解多种树脂，但不能与脂肪烃类化合物互溶。甲醇水溶液的密度随甲醇浓度和温度的增加而减小；甲醇水溶液的沸点随液相中甲醇浓度的增加而降低。甲醇蒸汽和空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起爆炸。甲醇燃烧时无烟，其燃烧时显蓝色火焰。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险，其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃，属危险性类别；试剂甲醇常密封保存在棕色瓶中置于较冷处。甲醇有很强的毒性，口服5~10ml可以引起严重中毒，10ml 以上造成失明，30ml以上可致人死亡。甲醇属神经和血液毒物，它可以通过消化道、呼吸道和皮肤等途径进入人体，对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可导致代

谢性酸中毒，故空气中甲醇蒸汽的最高允许浓度为操作区5mg/m3，居民区0.5 mg/m3。

甲醇在常温下无腐蚀性，但对于铅、铝例外。

工业上几乎都是采用一氧化碳、二氧化碳加压催化氢化法合成甲醇.典型的流程包括原料气制造、原料气净化、甲醇合成、粗甲醇精馏等工序.

天然气、石脑油、重油、煤及其加工产品(焦炭、焦炉煤气)、乙炔尾气等均可作为生产甲醇合成气的原料.天然气与石脑油的蒸气转化需在结构复杂造价很高的转化炉中进行.转化炉设置有辐射室与对流室,在高温,催化剂存在下进行烃类蒸气转化反应.重油部分氧化需在高温气化炉中进行.以固体燃料为原料时,可用间歇气化或连续气

化制水煤气.间歇气化法以空气、蒸汽为气化剂,将吹风、制气阶段分开进行,连续气化以氧气、蒸汽为气化剂,过程连续进行.

甲醇生产中所使用的多种催化剂,如天然气与石脑油蒸气转化催化剂、甲醇合成催化剂都易受硫化物毒害而失去活性,必须将硫化物

除净.气体脱硫方法可分为两类,一类是干法脱硫,一类是湿法脱硫.

干法脱硫设备简单,但由于反应速率较慢,设备比较庞大.湿法脱硫可分为物理吸收法、化学吸收法与直接氧化法三类.

甲醇的合成是在高温、高压、催化剂存在下进行的,是典型的复合气-固相催化反应过程.随着甲醇合成催化剂技术的不断发展,总的趋势是由高压向低、中压发展.

粗甲醇中存在水分、高级醇、醚、酮等杂质,需要精制.精制过程包括精馏与化学处理.化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质,并调节PH.精馏主要是除去易挥发组分,如二甲醚、以及难以挥发的组分,如乙醇高级醇、水等.

甲醇生产的总流程长,工艺复杂,根据不同原料与不同的净化方法可以演变为多种生产流程.

下面简述高压法、中压法、低压法三种方法及区别高压法高压工艺流程一般指的是使用锌铬催化剂,在300-400℃,30MPa高温高压下合成甲醇的过程.自从1923年第一次用这种方法合成甲醇成功后,差不多有50年的时间,世界上合成甲醇生产都沿用这种方法,仅在设计上有某些细节不同,例如甲醇合成塔内移热的方法有冷管型连续换热式和冷激型多段换热式两大类,反应气体流动的方式有轴向和径向或者二者兼有的混合型式,有副产蒸汽和不副产蒸汽的流程等.近几年来,我国开发了25-27MPa压力下在铜基催化剂上合成甲醇的技术,出口气体中甲醇含量4%左右,反应温度230-290℃.

中压法

中压法是在低压法研究基础上进一步发展起来的,由于低压法操

作压力低,导致设备体积相当庞大,不利于甲醇生产的大型化.因此发展了压力为10MPa左右的甲醇合成中压法.它能更有效地降低建厂费用和甲醇生产成本.例如ICI公司研究成功了51-2型铜基催化剂,其化学组成和活性与低压合成催化剂51-1型差不多,只是催化剂的晶体结构不相同,制造成本比51-1型高贵.由于这种催化剂在较高压力下也能维持较长的寿命,从而使ICI公司有可能将原有的5MPa的合成压力提高到l0MPa,所用合成塔与低压法相同也是四段冷激式,其流程和设备与低压法类似.

低压法

ICl低压甲醇法为英国ICl公司在1966年研究成功的甲醇生产方法.从而打破了甲醇合成的高压法的垄断,这是甲醇生产工艺上的一次重大变革,它采用51-1型铜基催化剂,合成压力5MPa.ICl法所用的合成塔为热壁多段冷激式,结构简单,每段催化剂层上部装有菱形冷激气分配器,使冷激气均匀地进入催化剂层,用以调节塔内温度.低压法合成塔的型式还有联邦德国Lurgi公司的管束型副产蒸汽合成塔及美国电动研究所的三相甲醇合成系统.70年代,我国轻工部四川维尼纶厂从法国Speichim公司引进了一套以乙炔尾气为原料日产300吨低压甲醇装置(英国ICI专利技术).80年代,齐鲁石化公司第二化肥厂引进了联邦德国Lurge公司的低压甲醇合成装置。

合成甲醇方法

油制甲醇

工业上用油来制取甲醇的油品主要有二类:一类是石脑油,另一类是重油.

原油精馏所得的220℃以下的馏分称为轻油,又称石脑油.以石脑油为原料生产合成气的方法有加压蒸汽转化法,催化部分氧化法、加压非催化部分氧化法、间歇催化转化法等.用石脑油生产甲醇原料气的主要方法是加压蒸汽转化法.石脑油的加压蒸汽转化需在结构复杂的转化炉中进行.转化炉设置有辐射室与对流室,在高温、催化剂存在下进行烃类蒸汽转化反应.石脑油经蒸汽转化后,其组成恰可

满足合成甲醇之需要.既无需在转化前后补加二氧化碳或设二段转化,也无需经变换、脱碳调整其组成.

重油是石油炼制过程中的一种产品,根据炼制方法不同,可分为常压重油、减压重油、裂化重油及它们的混合物.以重油为原料制取甲醇原料气有部分氧化法与高温裂解法两种途径.裂解法需在1400℃以上的高温下,在蓄热炉中将重油裂解,虽然可以不用氧气,但设备复杂,操作麻烦,生成炭黑量多.

重油部分氧化是指重质烃类和氧气进行燃烧反应,反应放热,使部分碳氢化合物发生热裂解,裂解产物进一步发生氧化、重整反应,最终得到以H2、CO为主,及少量CO2、CH4的合成气供甲醇合成使用.

重油部分氧化法所生成的合成气,由于原料重油中碳氢比高,合成气中一氧化碳与二氧化碳含量过量,需将部分合成气经过变换,使一氧化碳与水蒸气作用生成氢气与二氧化碳,然后脱除二氧化碳,以达到合成甲醇所需之组成.

合成后的粗甲醇需经过精制,除去杂质与水,得到精甲醇.

联醇生产

与合成氨联合生产甲醇简称联醇,这是一种合成气的净化工艺,以替代我国不少合成氨生产用铜氨液脱除微量碳氧化物而开发的一种新工艺.

联醇生产的工艺条件是在压缩机五段出口与铜洗工序进口之间增加一套甲醇合成的装置,包括甲醇合成塔、循环机、水冷器、分离器和粗甲醇贮槽等有关设备,工艺流程是压缩机五段出口气体先进人甲醇合成塔,大部分原先要在铜洗工序除去的一氧化碳和二氧化碳在甲醇合成塔内与氢气反应生成甲醇,联产甲醇后进入铜洗工序的气体一氧化碳含量明显降低,减轻了铜洗负荷,同时变换工序的一氧化碳指标可适量放宽,降低了变换的蒸汽消耗,而且压缩机前几段气缸输送的一氧化碳成为有效气体,压缩机电耗降低.