连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(hs-cs-aas)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用
hs-cs-aas测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(k)、钠(na)、钙(ca)、锌(zn)、铁(fe)、镁(mg)的测定均获得满意结果。关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素
中图分类号:tl99 文献标识码:a 文章编
号:1674-098x(2011)07(b)-0074-01
原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从
光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须
是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。从1955
连续光源原子吸收光谱仪
连续光源原子吸收光谱仪 ———划时代的技术革命 ( ) [3 ] 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕L SAA S 锐线光源原子吸收光谱 进行了比较,发现单个 ( ) 量分析的重要常规设备,其在理化分析实验室的普及程度元素分析在紫外波段A s 193. 7 nm～ Cr 357. 9 nm 21 个元 居于原子光谱分析仪器的首位。素的检出限CSAA S 获得的结果优于L SAA S , 在准确度、 原子吸收光谱分析要求光源必须提供具有频率窄、稳工作曲线分析浓度范围、背景校正性能 以及获得更多光谱 定性好并有一定强度的共振线。1955 年,世界原子吸收光信息等方面都优于L SAA S 。Harnly 先 生在其文献[3 ] 中提 谱分析法的奠基人澳大利亚物理学家Walsh 先生在提出原出,如果今天才发展原子吸收光谱分析仪 器的话,肯定首选 子吸收光谱法在化学分析中应用和建立原子吸收光谱分析连续光源作为光源。 实验室装置时,提出使用锐线光源,并一直沿用至今[ 1] 。在表1 中列出了德国耶拿公司contrAA 连续光源原子吸 收仪常用代表元素检出限与锐线光源原子吸收光 谱仪检出限的对比情况。 过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯。 空心阴极灯有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元 素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的 表1 CSAA S 与L SAA S 的检出限对比选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和使用的 (μ - 1) 方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯Element wavelength L D/ g ·L SDCSAAS imp rovement 的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。(nm) L SAA S CSAA S blank factor 多元素同时测定是提高分析速度的最有效的方法,连Cd 228. 802 1. 2 0 . 4 0 . 000 089 3 Cu 324 . 754 3. 0 0 . 4 0 . 000 042 8 续光源则是多元素同时测定的最佳选择。自1968 年 Cr 357. 869 5. 0 0 . 9 0 . 000 052 6 Walsh 先生在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同Fe 248. 327 4 . 0 0 . 9 0 . 000 052 4 时分析原子吸收光谱法”的演讲[2 ] 后,原子吸收仪器工作者Ni 232 . 003 4 . 0 1. 2 0 . 000 162 3 一直在致力于用一个光源代替73 种元素灯,连续光源原子Pb 216. 999 13 5. 0 0 . 000 123 3 Tl 276. 791 55 18 0 . 000 065 3 吸收的研究坚持不懈地进行了几十年。由于它将从根本上Zn 213. 856 1. 4 0 . 7 0 . 000 270 2
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起
测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢
连续光源原吸发展前景
关于连续光源原子吸收的发展前景 91年美国光谱物理学家Heiftje对原子吸收分析技术的发展进行了总结，把以下一些大事归纳为原子吸收的里程碑 原子吸收光谱技术的发展 年代研究者研究内容 1953 Walsh 原子吸收第一个专利 1954 Brodye 用原子吸收进行Li同位素分析 1959 L’vov 第一篇石墨炉AA的报告（俄文） 1962 Amos & Willims N2O-C2H2 火焰的使用 1962 D2灯背景校正用于原子吸收 1968 Massmann 石墨炉用于原子吸收 1969 Holak 氢化物发生用于原子吸收 1971 Hadeishi 塞曼效应用于AA背景校正 1977 恒温石墨炉商品化 1983 Smith & Haifitye S-H法背景校正用于AA 1986 L’vov 发表“石墨炉原子吸收绝对分析”。 从表中所列的事件可以看出其主线只有两条，一是原子化器的进展，一是背景校正技术的发展和应用，所有这些实际是基于A.walsh关于原子吸收的第一篇论文，即：使用锐线光源，用峰值吸收代替积分吸收，基态原子的浓度和它对特征辐射的吸收，符合吸收定律。在Heiftje发表这篇文章以后，许多研究工作者进行了不断的努力。在仪器技术上值得关注的有：横向加热石墨炉，纵向塞曼效应背景校正，以及如Analyt700、800型和日立Z2000的一些改进，实现了“实时双光束”，“同时”背景校正等，但这些都没有离开上述发展的内容。因此，在那时，我们曾经提出原子吸收光谱技术成熟了，其基本标志就是： 原子吸收分光光度法成熟的标志 1．基本理论的成熟：L`vov“绝对分析”的发表 2．各种商品原子化器的完善
原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法
1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：
原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确
原子吸收光谱法的优缺点
主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进
火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景： 现状：铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积 过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的：改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义：用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容： 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择，测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法： 对比法：在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。
在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法：在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液，测量吸光度，计算铝的含量。 对照法：取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论： 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新： 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。
连续光源AAS
连续光源原子吸收光谱仪 作者：赵泰…来源：生物秀时间：2007-7-2 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量元素分析的重要常规设备，在农产品有毒有害元素和常规金素元素检测中发挥着主力军的作用。原子吸收具有方法简单，操作方便，结果稳定可靠和分析成本低的优点，在理化检验实验室中普及率很高。但在过去的几十年中，原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯，即锐线光源原子吸收。锐线光源有着众所周知的诸多优点，但因每分析一个元素就要更换一个元素灯，再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节，使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。克服这些缺点的最有效的方法，就是采用连续光源进行多元素测定。连续光源原子吸收成为分析工作者的一个长期梦想。 今天，这一梦想终于可以实现了！2004 年4 月，德国耶拿分析仪器股份公司（Analytik Jena AG）成功地设计和生产出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA ，世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了！这是德国耶拿公司投入十几年时间的研制成果，是原子吸收光谱仪划时代的技术革命，原子吸收的面貌将从此焕然一新了！它同时也标志着德国耶拿已经走在了原子光谱技术的最前沿。 早在1952 年，世界原子吸收光谱分析的奠基人澳大利亚科学家Alan Walsh 先生在提出原子吸收光谱概念时，就首先考虑过用连续光源，但用连续光源要求单色器的分辨率达到2pm 水平的分辨率，这在当时的技术条件下是不可能的，所以只能采用锐线光源（通常为空心阴极灯），并一直沿用至今。1968 年Walsh 先生又在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同时分析原子吸收光谱法”的演讲「1」。连续光源无疑是多元素同时测定的最佳选择。世界各地的原子吸收仪器研究者和设计者也一直在致力于用一个光源代替70 余种元素灯， 对连续光源原子吸收的研究坚持不懈地进行了几十年「2,3,4,5」。 连续光源原子吸收的成功商品化将从根本上改变原子吸收光谱法一个一个元素测定的现状，是原子吸收光谱仪继续向前发展的突破点。也为实现L’vov「6」的原子吸收绝对分析的理想向前推进了一大步。
原子吸收光谱法知识题及答案解析
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同) 无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多)
(7)分析对象 多元素同时测定 单元素 单元素、多元素 (8)应用 可用作定性分析 定量分析 定量分析 (9)激发方式 光源 有原子化装置 有原子化装置 (10)色散系统 棱镜或光栅 光栅 可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰 受温度影响严重 温度影响较小 受散射影响严重 (12)灵敏度 高 中 高 (13)精密度 稍差 适中 适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013?l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为4.86?l0-4Pa 。试计算： （1）未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件（如温度等）不变，加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示：火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体，即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解：(1)Na ＝＝Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa 电离度494.0=+=b a b x (2)加入钾缓冲剂 Pa p p p K Na Na e 41086.4-?=?= + 即Pa p p Na Na 4321086.4)10013.1(10013.1---?=-???
第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
原子吸收分光光度法
新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月
I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。
原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低，解离能较高，易于以分子形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定Ru和Cs，多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用0.2nm窄光谱通带，测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、
硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物，产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰，加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。 用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管，以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰，应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定钙、钡、镁需背景校正。 3、第三族元素 第三族元素主要测定条件 化物，用GFAAS测定灵敏度很低，最好用N O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测 2 定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离，易于用AAS法测定。它们熔点低，光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟，宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。 GFAAS测定铝，试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管，用硝酸镁作化学改进剂，灰化温度可提高到1700℃。GFAAS测定这些元素均需校正背景。 4、镧系和锕系元素
原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法
1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)
(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
contrAA300连续光源原子吸收光谱仪特点介绍
连续光源原子吸收光谱仪特点介绍 型号： contrAA300 原产地：德国 制造商：德国耶拿分析仪器股份公司 应用范围：各种样品中痕量和超痕量的金属元素以及部分非金属元素的定性和定量分析；尤其适合分析样品量大，分析效率要求高的用户；可广泛应用于农业，质检、环保、化工、钢铁、科研、卫生等行业 仪器型号：contrAA300(火焰) 仪器结构特点介绍： 仪器功能特点： 1、经典技术的完美结合
连续光源技术是两种经典技术：传统原子吸收和等离子体发射光谱的完美结合，将原子吸收技术的准确，方便性与发射光谱技术的快速批量的特性结合为一，成为先进、实用、高效的金属分析的新方法。 2、一个氙灯替代所有元素灯 连续光源的波长从190nm-900nm全覆盖，提供所有元素检测所需要的特征共振线，所以在检测时不再需要换灯和预热，也不需要担心分析某种特殊元素时没有元素灯等问题；同时由于波长连续覆盖，用户可以自定义和增添谱线，以方便分析。 3、快速多元素分析 连续光源原子吸收可以实现一次进样，自动顺序检测所有待测元素，完全颠覆了过去原子吸收一个元素一个元素做的“传统”，速度达到普通的ICPAES分析速度，可以达到10元素/分钟，大大提高工作效率。 4、高达2pm的分辨率 连续光源原子吸收采用了最先进的分光技术，使光学分辨率提高到前所未有 的2pm，高于现在任何商品化的 ICPAES，并且原子吸收只吸收共振 线，所以连续光源原子吸收几乎没有 任何光谱谱线的干扰；过去很难分析 的样品如Fe基体中的Pb等，连续光源都可以轻松解决。 5、多谱线同时检测
连续光源原子吸收可以在一次检测中，可以对多条谱线进行分析，，针对同一元素，灵敏线和次灵敏度可以同时得到结果，非常有利于方法开发和复杂样品的检测，并可以有效的拓宽线性范围。 6、改善灵敏度和动态范围 由于连续光源原子吸收的光源能量很强，配合CCD检测器的高量子化效率和高灵敏度，使整个仪器的灵敏度相比传统原子吸收提高2-8倍，同时，强、弱谱线的选择、积分象素点的选取还可以极大的拓展动态范围。 7、独特的背景校正技术 连续光源原子吸收采用的真正的同时背景校正技术，消除了传统原子吸收固有的背景校正时间误差的问题，并不需要增加氘灯、塞曼等其他任何附件，而且更为灵活，使结果更准确 8、拓展应用范围。 连续光源原子吸收的应用范围已经不再局限于传统原子吸收的金属检测和原子谱线检测，由于采用连续光谱，可以检测非金属元素的分子光谱，如利用OP分子共振线分析P，利用AlF分子线分析F等，使原子吸收的应用提高到一个新的高度。 9、同时具有耶拿传统原子吸收的先进技术 连续光源原子吸收在拥有上述先进技术的同时，还保留了耶拿传统原子吸收的许多先进技术如：固体直接进样技术、双原子化器设计、横向加热技术、石墨炉氢化物联用技术、625倍超大比例稀释功能等，让用户的分析工作更高效、准确。 参考用户名录： 天津土壤肥料工作站 山西平朔高新技术研发中心 北京市环境保护监测中心 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 黑龙江疾病预防控制中心 茂名市环境监测站
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
广州大学学生实验报告 开课学院及实验室： 化学化工学院 生化楼四楼 年 月 日 学院 化学化工学 院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基 的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL 容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L -1铜标准储备溶液 ⑵100mg·L -1铜标准工作液 ⑶20g·L -1铝标准 ⑷HCl （AR ）1:1。 ⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长 324.8nm 光谱带宽 0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL 四份于4个100mL 容量瓶中，分别加入100 mg·、 L -1铜标准溶液0.0、 0.5、1.0、2.0mL ，10滴1:1HCl ，（针对模拟样, 每份加20g·L -1铝标准10mL ）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL 分解处理，蒸发至冒高氯酸 白烟，并保持1min 左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢 00.10.20.30.40.50.6-2 2 4 6 mg·L -1 A
高分辨率分光系统G连续光源原子吸收光谱法
D O I :１０．１１９７３/l h j y Ｇh x ２０１８１０００６一高分辨率分光系统Ｇ 连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量 张宏丽１, ２,３,姚明星１,２,３,肖一芳１,２,３,倪文山１,２,３,高小飞１,２,３? (１．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,郑州４５０００６; ２．国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,郑州４５０００６; ３．国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室,郑州４５０００６ )摘一要:采用盐酸(１５m L )Ｇ硝酸(５m L )Ｇ氢氟酸(１０m L )Ｇ高氯酸(２m L ) 体系溶解铀铌铅矿样品(０．０３００~０．２０００g ),盐酸(１＋９)溶液作为分散介质,选择P b２８３．３０６n m 作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱法(H R ＧC SA A S )测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法.结果表明:检出限(３s )为０．０２１m g L －１ .按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为９７．８％~１０３％,测定值的相对标准偏差(n ＝９)均小于５．０％,满足国家地质矿产行业标准D Z /T０１３０－２００６的要求. 关键词:高分辨率分光系统;连续光源原子吸收光谱法;铀铌铅矿;铅;重选样品中图分类号:O ６５７．３１一一一文献标志码:A一一一文章编号:１００１Ｇ４０２０(２０１８)１０Ｇ１１４９Ｇ０４ 一一矿物组成复杂二种类繁多,矿石是矿物的集合体,为准确测定矿石中某一元素的含量,需针对不同的矿物组成二不同的元素含量水平,采用不同的分析方法进行测定.矿石中铅一般赋存于方铅矿二白铅矿和铅钒中.常规的消解方法有酸溶和碱熔两种,其中酸溶更为常用.但对组分特殊的矿物,则需对溶矿方法进行改进,如含重晶石的银铅矿中铅的测定需采用碱熔方法,同时加入一定量的氯化钡以消除硫酸钡对铅测定的干扰,进而实现矿石中铅的准 确测定[ １] .陕西华阳川铀铌铅多金属超大型矿床具有矿量 大二矿种多二易开采等特点[ ２] .矿石中主要共存组分为铀二铌二铅二钡二锶二稀土元素等,其中铅主要赋存于 方铅矿和白铅矿中.依据标准G B /T １４３５３．２－ ２０１０,该类铅矿石可采用王水(硝酸和盐酸按体积比１?３混合) 分解,在５％(质量分数)硝酸溶液下进行测定.但因陕西华阳川铀矿中富含铌元素,该元素 收稿日期:２０１７Ｇ１０Ｇ２２基金项目:中国地质调查局地质调查项目(D D ２０１６００７０;一１２１２０１０１７０００１６０９０１ )作者简介:张宏丽,助理研究员,主要从事污染物化学分析测定一及无机元素分析测试方法的研究 ?通信联系人.g _x _f _d ＠１６３．c o m 在硝酸介质中易发生水解,会对溶液中的铅造成共沉淀干扰.因此,需对已有溶样方法进行改进,以实现对铀铌铅矿物中铅的准确测定. 目前测定铅的方法主要为容量法[３] 二原子吸收 光谱法(A A S )[４ ]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(I C P ＧA E S )[５ ]等.容量法主要用于分析铅的质量分数在１０．０％左右的样品,A A S 与I C P ＧA E S 主要用于分析低质量分数(０．０x ％~１０．０％)铅的样品.其中A A S 具有设备性价比高二稳定性好二准确度高和操作简单等优点.相比于普通空心阴极灯作 光源的原子吸收光谱仪,高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱仪(H R ＧC SA A S )的高聚焦氙灯实现了光谱的连续发射,色散率和分辨率高,降低了共 存元素的光谱干扰,二极管阵列检测器实现了全谱 测定,现已被用于水质[６]二土壤[７]二食品[８ ]二金属制品[９Ｇ１０] 的检测等方面. 本工作针对陕西华阳川铀铌铅矿物,采用盐酸Ｇ 硝酸Ｇ氢氟酸Ｇ 高氯酸溶解样品,讨论了溶样酸用量二分散介质二分散介质酸度对测定结果的影响及其他干扰元素的干扰情况,建立了一种高分辨率分光系统Ｇ连续光源原子吸收光谱法(H R ＧC SA A S )测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的分析方法. ９４１１