测定钢中奥氏体的含量
实验4. 测定钢中奥氏体的含量
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师
一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。
高锰钢检测项目和标准
高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢，锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材，主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验，可以为企业提供高锰钢检测，出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测，如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围： 铸造用高锰钢，高锰钢弹簧，高锰钢刀，高锰钢焊条，高锰钢丝，高锰钢烧水壶，高锰钢管，高锰钢履带，高锰钢板等。 高锰钢检测项目： 初始硬度，金相检测，无损检测，性能检测，成分检测，密度，锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准： ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分：铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分：铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分：高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分：缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料： 1、申请表：公司名称、地址、商标、营业执照； 2、产品信息：名称、型号、说明书等； 3、样品等。 高锰钢检测办理流程： 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求，企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后，出具报告。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：201269503222 同组人：王双孙艺 指导老师：王美兰老师
一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法
试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。 7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四、实验步骤：
实验27 钢中锰含量的测定
实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共
总磷测定方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝 吸光光度法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：3222 同组人：王双孙艺
指导老师：王美兰老师 一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及 合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂 物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法
4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法 试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应： 3Fe 3P+41HNO 3 →9Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 4 +14NO↑+16H 2 O Fe 3P+13HNO 3 →3Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 3 +4NO↑+5H 2 O 4H 3PO 3 +HClO 4 →4H 3 PO 4 +HCl H 3PO 4 +12H 2 MoO 4 →H 3 (P(MoO 10 ) 4 )+12 H 2 O H 3(P(MoO 10 ) 4 )+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H 2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H 2SO 4 溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓 慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。
钢的奥氏体晶粒大小的测定
实验二、钢的奥氏体晶粒大小的测定（3学时） 一、实验目的： 1、熟悉钢的奥氏体晶粒的显示方法，各种的优缺点和适用方法。 2、掌握奥氏体晶粒大小的测定方法及评级标准。 二、实验原理： 1、根据钢的奥氏体形成过程和晶粒长大情况，奥氏体晶粒度可分为： 起始晶粒度—珠光体刚刚全部转变为奥氏体时的奥氏晶粒的大小。 实际晶粒度—钢在具体的热处理或热加工条件下所获得的奥氏体晶粒的大小。 本质晶粒度—钢在标准加热条件下所获得的奥氏体晶粒的大小，它表征奥氏体晶粒长大的倾向。 钢的珠光体，贝氏体和马氏体等组织都是由奥氏体转变过来的，奥氏体晶粒的大小直接影响了转变产物的组织及性能，因此冶金部规定了用标准工艺的实验方法来测定奥氏体晶粒度。根据部颁标准规定，测量奥氏体本质晶粒度必须把试样加热到930℃上下10℃，保温3小时或8小时，以适当的冷却方式冷却后，在室温显示或测量奥氏体晶粒度。通常只测量奥氏体本质晶粒度和实际晶粒度。 钢的奥氏体晶粒度大小的测定包括二个步骤；1、奥氏体晶粒的显示，2、奥氏体晶粒尺寸的的测定和评级。 三、实验方法： （一）、奥氏体晶粒的显示方法： 绝大多数的钢的奥氏体只是在高温下才是稳定的相，冷却时将转变为其它类型的组织或部分残留下来。因此测定奥氏体晶粒首先要设法将高温下的奥氏体晶界轮廓痕迹在室温下显示出来常用的显示奥氏体晶粒的方法已有规定按原理可归纳为三类： 1、渗入外来元素的方法： 钢在奥氏体状态时，用碳氧和其它元素渗入钢中利用晶界比晶粒内有较大的化学活泼性的特点，在晶界上优先形成渗碳体或氧化亚铁等组成物，利用这些组成物的网络以显示出高温状态下奥氏体晶粒的轮廓。这类方法采用的有渗碳法和氧化法。。并被广泛应用，但由于外来元素的渗入，改变了钢的成分，或由于氧化物在晶界的形成，影响了奥氏体晶粒的长大速度，因而影响了测定的准确性。 （1）、渗碳法： 试样在60%木炭+40%BaCO3或70%木炭+30% BaCO3的渗剂中进行固体渗碳，渗碳温度930℃上下10℃保温5—8小时（渗碳层深度不小于1 MM，表面碳浓度达到过共析为宜）。渗碳后炉冷，冷却速度碳素钢为100℃∕小时：合金钢为50∕小时。但温度低于600℃时，冷却速度可以不受限制。 渗碳后的缓冷过程中，在过共析层里，渗碳体优沿奥氏体晶界析出，试样磨制后，在显微镜下可观察到渗碳体网络，根据渗碳体网络即可评定奥氏体晶粒大小。 显示渗碳体试样显微组织的浸蚀剂可用下列任意一种： a、4%硝酸酒精溶液（或5%苦味酸酒精溶液），网状渗碳体呈白色。 B、碱性苦味酸钠溶液（苦味酸2克、氢氧化钠20克、水100ml）浸蚀时间 10—20分钟。网络状渗碳体呈黑紫色。 这方法多用于渗碳钢，对含炭化物形成元素过多的钢种，不能形成炭化物网络，固不宜采用。 （2）、氧化法： 试样先用细砂纸磨光，然后放入氧化气氛炉中加热到930℃，保温3小时后在水（油）
钢中锰含量的测量
钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作
废水中总磷的测定
废水中总磷的测定 一、实验目的 1、了解磷的测定方法。 2、掌握紫外可见光光度计的使用。 3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 二、实验仪器 压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计 三、实验试剂 1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 2、（1+1）硫酸 3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml 的水中。 在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。 5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。 6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。 7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 四、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 五、使用范围 本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 六、实验步骤 1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 2、校准曲线的绘制 取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。 向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。 3、样品测定 经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、试验数据记录及计算
实验一 钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定(1)
实验一钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定 一、实验目的及意义 1、了解加热温度对钢的奥氏体晶粒大小的影响； 2、了解并掌握钢中奥氏体晶粒度的测定方法，凭借金相显微镜的实际观察与标准晶粒度级别图进行评定。 二、概述 钢的热处理包括加热、保温和冷却。其中加热和保温是为了使钢的组织转变为奥氏体。奥氏体的晶粒大小对钢冷却后的性能有很大的影响。因此，确定合适的钢的加热工艺，严格控制奥氏体晶粒大小对钢的质量有着积极的作用。 奥氏体晶粒度有三种概念：起始晶粒度，本质晶粒度，实际晶粒度。起始晶粒度指奥氏体形成过程结束，奥氏体晶粒边界刚刚相互接触时的晶粒大小；本质晶粒度指奥氏体晶粒长大的倾向；实际晶粒度指实际加热条件下所获得的奥氏体晶粒大小，它直接影响钢在热处理以后的性能。 三、奥氏体晶粒的显示方法与奥氏体晶粒度的测定 1、奥氏体晶粒的显示 测定奥氏体实际晶粒度的方法，就是将钢加热到一定温度，保持一定的时间后，用各种方法保持奥氏体晶粒间界，并在室温下显示出来。 常用的显示奥氏体晶粒的方法有： 1）渗碳法：低碳钢。加热到930℃，渗碳8h，使渗碳层达到1mm以上，渗碳层含碳达过共析钢成分，然后缓慢冷却，在过共析区渗碳体沿奥氏体晶界析出形成网状，以此显示奥氏体晶粒大小。 2）网状铁素体法：0.5-0.6%亚共析钢。加热到指定温度，保温，选择适当的冷却方法，当冷却经过临界温度Ar3-Ar1时，先共析铁素体首先沿奥氏体晶界析出，形成网状分布，就借铁素体网所分割的范围大小来确定奥氏体晶粒大小。 3）网状珠光体法：适用于淬透性不大的碳钢和低合金钢。加热到指定温度，保温，一端淬入水中冷却，另一端空冷，在过渡带可看到屈氏体沿原奥氏体晶界析出，侵蚀后，屈氏体黑色网状，包围着马氏体组织，借此可显示奥氏体晶粒大小。 4）加热缓冷法：过共析钢。加热到指定温度，保温，冷却到600-690℃，使碳化物沿奥氏体晶界析出。（本室常用） 5）氧化法。用于任何钢的奥氏体晶粒的测定。试验时先将试样磨光，抛光，然后在空气介质炉中加热保温，出炉淬入水中。由于晶界化学活性大，加热保温时形成较深的氧化层。用细砂纸磨去表面的氧化膜，而保留晶粒边界的氧化膜，借此可显示体晶粒大小。 用这些方法测定钢的本质晶粒度时，加热规范为930±10℃保温3-8h。 在实际生产中，需分析零件早期损坏原因而测定奥氏体实际晶粒度时，不能用上述方法来显示奥氏体晶粒，而采用特殊腐蚀剂浸蚀金相样品。 常用的腐蚀剂有： 1）饱和苦味酸水溶液。 2）10%苦味酸水溶液中加入1-2mm的盐酸。 2、奥氏体晶粒度的测定 奥氏体晶粒度的测定有两种方法，比较法和弦计算法。 1）比较法：即将制好的金相样品置于100×的显微镜下观察，与晶粒度标准图谱进行比较，以确定试样的奥氏体晶粒级别，按晶粒大小分为8级：1级最粗，8级最细。 2）弦计算法：当准确度要求较高或晶粒为椭圆时采用。用已知长度的线段切割晶粒，用相截的晶粒总数除以选用的直线总长，得出弦的平均长度，以弦的长度根据附表数据确定晶粒度等级。
8 钢铁中锰的测定方法
实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml） 用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）
21V C V T ?=15.锰标准溶液 （1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解， 加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 （2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 （1） 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。 （2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml
实验一 钢的奥氏体晶粒度的测定及评级方法
实验一钢的奥氏体晶粒度的显示与测定 一.实验目的 1.熟悉钢的奥氏体晶粒度的显示与测定的基本方法。学习利用物镜测微尺标定目镜测微尺和毛玻璃投影屏刻度格值。通过它们间的关系到确定显微镜物镜和显微镜的线放大倍数。 2.熟悉钢在加热时，加热温度和保温时间对奥氏体晶粒大小的影响。 3.测定钢的实际晶粒度。用直接计算法和弦计算法测量晶粒大小。用比较法评定晶粒度级别。 二.实验原理 金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺性能及物理性能有密切的关系。细晶粒金属的材料的机械性能、工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都较高，在热处理和淬火时不易变形和开裂。粒晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差，然而粗晶粒金属材料在某些特殊需要的情况下也被加以使用，如永磁合金铸件和燃汽轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶，以改善其磁性能和耐热性能。硅钢片也希望具有一定位向的粗晶，以便在某一方向获得高导磁率。金属材料的晶粒大小与浇铸工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。晶粒尺寸的测定可用直测计算法。掌握了这种方法也可对其它组织单元长度进行测定，如铸铁中石墨颗粒的直径；脱碳层深度的测定等。 某些具有晶粒度评定标准的材料，可通过与标准图片对比进行评定。这种方法称为比较法。 1.奥氏体晶粒度的显示 钢在临界温度以上直接测量奥氏体晶粒大小比较困难的，而奥氏体在冷却过程中将发生相变。一般采用间接的方法显示其原奥氏体晶界,以测定奥氏体晶粒大小。根据GB6394-86规 在经上述方法之一制备的金相试样上，即可进行奥氏体晶粒度的测定。根据GB6394-86规定显示奥氏体晶粒大小的方法有以下几种： （2）比较法 目前生产中，一般都采用比较法测定晶粒度。在用比较法评定钢的晶粒度时，试样制好后在100倍显微镜下直接观察或投射在毛玻璃上，其视场直径为0.80mm。首先对试样作全面观察，然后选择其晶粒度具有代表性的视场与与标准的1-8级级别评级图（×100）对比评定试样的奥氏体晶粒度，与标准级别图中哪一级晶粒大小相同，即定为试样的晶粒度号数。该法简便、快速。
钢的奥氏体等温转变图测定
实验三钢的奥氏体等温转变图测定 一、概述 奥氏体等温转变：钢加热奥氏体化后，冷却到临界点以下进行等温转变时所发生的组织转变为奥氏体等温转变。 奥氏体等温转变图：描述过冷奥氏体在等温转变过程中的转变温度与转变开始和转变终了时间的关系图为奥氏体等温转变图。 奥氏体等温转变图根据转变产物的形态和性质不同分三个区域，低温转变区、中温转变区和高温转变区。 高温转变区转变产物为珠光体。 中温转变区转变产物为贝氏体。 低温转变区转变产物为马氏体和残余奥氏体。 二、实验目的 1、用金相法研究并建立GCr15钢奥氏体的等温转变图。 2、了解不同加热温度对GCr15钢奥氏体等温转变图的影响。 三、实验内容 1、影响奥氏体等温转变的因素 （1）化学成分的影响。 （2）奥氏体晶粒大小对过冷奥氏体转变的影响。 （3）塑性变形的影响。 2、测定奥氏体等温转变图的方法 （1）金相法 （2）硬度法 （3）磁性法 （4）膨胀法 金相法： 金相法能直接而精确地观察到奥氏体分解产物的数量和组织特征。可以确定奥氏体分解的开始点和结束点，还可以精确确定在等温过程中不同等温时间内的奥氏体的分解量。
测量面积法、画线法、定点法和称重法。 硬度法： 随等温停留时间的延长，奥氏体分解量增加，随后淬火得到的马氏体量减少，硬度值随之下降。点1处硬度开始下降，为转变开始时间。到点2处硬度值不再下降，为转变的终了时间。 3、实验步骤 将GCr15钢加热至840℃保温5分钟将试样分别迅速投入到保持在不同温度的盐浴中进行不同时间的等温，然后取出，淬入水中冷却。进行金相组织观察，用画线法测出转变开始时间和结束时间。最后画出GCr15钢奥氏体的等温转变图。
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实验报告 班级：应101-2 姓名：宋跃进 学号：201055501236 同组：韩瑞李宁
一、实验目的 1．通过本实验了解钢铁中磷的测定意义； 2．掌握钢铁中磷的测定方法； 3．掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、仪器与试剂 实验仪器： 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 实验试剂： 1．王水(盐酸十硝酸=3+1) 2．高氯酸(浓) 3．亚硫酸钠溶液(10％) 4．钼酸铵溶液(5％) 5．6%的H2SO4溶液，量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液（称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。） 7．磷标准溶液（0.01mg/mL），取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 三、实验原理 1、磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%
试样中氧化锰含量的测定(精)
实验五十试样中氧化锰含量的测定 【实验目的】 掌握分光光度法测定试样中微量锰的原理和方法。 【实验原理】 在酸性溶液中将Mn2+氧化成MnO4－是一个高灵敏度的特效反应，适用于MnO 含量在0.005~1.0%范围样品的测定；大于1%的可用原子吸收分光光度法测定。 高碘酸钾（钠）比色法是在硫酸－磷酸混酸存在下，加KIO4（或NaIO4）、(NH4 2S2O8和AgNO3混合显色剂，水浴加热将Mn2+氧化成紫红色的MnO4－： 2Mn2+ ＋ 5IO4－＋ 3H2O ＝ 2MnO4－＋ 5IO3－＋ 6H＋ 采用标准曲线法可计算试样中MnO的含量。 【仪器和试剂】 1.仪器：刻度移液管、电炉、水浴锅、比色管。 2.试剂：显色剂混合液（5mL H2SO4加5mL H3PO4，用水稀释至100mL。称取1g NaIO4于此混合酸中，微热溶解后，加0.5g过硫酸铵和0.05g硝酸银，搅拌使其溶解及混匀。使用前配制）、锰标准溶液（100 μg·mL-1）（准确称取0.2186g MnSO4溶于水，加10mL 3mol·L-1H2SO4硫酸，用水定容于1000mL容量瓶中。） 【实验步骤】 1.系列标准溶液的配制及显色 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液于50mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在480～580 nm之间，每隔10 nm测定一次4号锰标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定锰的最大吸收波长。（最大吸收波长525nm） 3.标准曲线的测绘 以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以锰的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
定量测定钢中奥氏体和马氏体的X射线新方法
理化检验-物理分册PT CA(PART:A PH YS.TEST.)2005年第41卷10实验技术与方法 定量测定钢中奥氏体和马氏体的 X射线新方法 李长一,周顺兵 (武钢技术中心,武汉430080) 摘要:为了解决应用X射线衍射技术进行精确、定量测定含有织构和碳化物的钢铁材料中的残余奥氏体或马氏体问题,弥补国家标准(GB/T8362-1987)和其它方法之不足,提出一种新方法。该方法操作简单,结果准确,主要用于测定钢中奥氏体和马氏体,也适用于测定其它金属材料中的同素异构体。 关键词:X射线衍射;奥氏体;织构;定量相分析 中图分类号:T G115.22文献标识码:A文章编号:1001-4012(2005)10-0505-05 A NEW M ETH OD OF M EASU RIN G QU A NTITAT IV ELY AU STEN ITE/M ART ENSIT E IN ST EEL BY X-RAY DIFFRACT ION T ECH NIQU E LI Chang-yi,ZHOU Shun-bin (T echnical Center o f Wuhan Ir on and Steel Company,W uhan430080,China) Abstract:T o solv e the difficult problem w hich puzzled peo ple in a long time fo r measur ing quantitatively the remains Austenite or M atente in iro n and steel with texture and carbide and to complement the disadv antag e of the met ho d in t he standar d o f our count ry,GB/T8362-1987,a new method is put for war d in this paper.T he method is simple to be used and the results are accur at e,and mainly suitable t o determ ine the allo mor ph in iron and steel,as well as that in the other metallic mater ials. Keywords:X-ray diffractio n;A ustenite;T exture;Q uantitat ive phase analy sis 1引言 测定钢中奥氏体和马氏体的方法首推X射线衍射定量相分析法[1],GB/T8362-1987《钢中奥氏体的X射线衍射测定方法》中规定,测定钢中残余奥氏体要用直接对比法。但此方法(包括现有的许多其它方法)对金属试样的应用效果不佳,主要存在以下两个长期困扰着人们的难题: (1)织构的影响织构是多晶体材料中晶体的择优取向[2,3]。它的存在会导致衍射强度与所测定的物相的含量之间的正确关系严重失真,有时会造成高达百分之几百的误差[4]。 收稿日期:2005-03-10 作者简介:李长一(1949-),男,高级工程师。 金属试样一般为固体、块状,均不同程度地存在着织构,并且不允许破坏(奥氏体在加工过程中有可能分解),因此试样中的织构对定量测定的影响不能通过研、磨等方法加工成各向同性(无织构)的粉末试样而加以消除。 (2)碳化物的影响当钢铁中存在碳化物时,碳化物的衍射峰与奥氏体的衍射峰往往重迭,致使测定工作难以进行。 笔者提出一种方法,可以基本解决上述两个问题。它操作简单,结果准确,主要适用于钢铁试样中的奥氏体、马氏体和铁素体的定量测定,也适用于其它金属材料中的同素异构体的定量测定。 2原理 设一试样i,另一与试样i的物理状态(包括晶 # 505 #