扫描电镜原理及测试范围-详细
材料的显微结构包含:化学组成、元素分布和组成相的形貌(尺寸、分布和形状)
显微结构:
在各种显微镜下看到所有相区(phase region)及所包含的缺陷。通常包括晶粒和气孔的尺寸、大小和分布、相组成和分布、晶界特性、缺陷及裂纹,包括组成的均匀性。
显微结构表征的主要任务:
根据不同类型显微镜下观察的显微机构的特征,对他们的形成原因做出合理的分析和判断。
微束分析(Microbeam Analysis):利用一束细电子束、离子束、光束或粒子束作用于试样产生的各种信息,进行成分、形貌、结构及其他物理和化学特性的分析。
束斑大小:微米-纳米
主要功能:成分分析、结构分析、图像分析。
主要指标:束斑大小、分辨率、空间分辨率、灵敏度、准确度
定量分析:微束分析是物理方法,由于物理过程的复杂性,成分定量基本都用标样比较法并进行修正计算。
俄歇电子谱仪(AES:Auger Electron Spectroscope)称为扫描俄歇显微镜。表面分析仪器,进行元素定量分析(三维元素分析)、形貌观察、价态分析等。分析深度为1nm-2nm。分析H和He以外元素,对轻元素灵敏度高。
1.扫描电镜电子探针:
(1)图像分辨率高、放大倍率大。分辨率为3nm-0.6nm,相对应最大有效放大倍率为100000-1600000倍;电子探针图像分辨率为3nm-6nm。
(2)景深大。扫描电镜的景深是透射电镜的10倍,是光学显微镜的100倍,特别适合观察一些粗糙不平的断口。
(3)无损分析。对大部分材料,只要尺寸能放入样品室,采用合适条件无需对试样进行任何处理即可再进行观察分析。
(4)试样制备简单。可以是自然表面、断口、块体、反光和透光光片。
EPMA和SEM的区别
EPMA:价格贵2-3倍
(1)成分分析,形貌观察,以成分分析为主。主要用WDS进行元素成分分析,出射角大、有OM,电流大,有较成熟的定量方法,所以定量结果的准确度较高。
(2)真空腔体大,成分分析束流大,所以电子光路、光阑等易污染,图像质量下降速度快,EPMA二次像分辨率3-6nm。
SEM:形貌观察,成分分析。图像分辨率高。FESEM:优于1nm,W灯丝:3nm。
扫描电镜原理
电子枪发射电子,在加速电压(加速从电子枪发射的电子而加在灯丝到阳极之间的电位差,其可变范围为几百伏-30kv)的加速下形成一个几微米的交叉点,再经过会聚透镜和物镜聚焦,在样品表面形成一个直径约为0.5-3nm的电子束(电子束直径小于扫描电镜的分辨率)
当电子束通过扫描线圈在试样表面扫描时,另一个扫描线圈同步扫描观察图像的显示屏,通过二次电子或背射电子探测器收集试样每点的二次电子或背射电子探测器收集试样每点的二次电子信号,将二次电子信号同步调制成观察图像的显示屏对应点的亮度。