食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁
一、实验内容
使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。
二、实验目的与要求
1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理
硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。
反应式如下：
Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4
四、试剂
（1）2% KMnO 4溶液
（2）20% KCNS 溶液
（3）2% K 2S 2O 7溶液
（4）浓H 2SO 4
（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL
水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+
100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。
五、仪器
可见分光光度计
六、实验步骤
1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理
x
Fe (μg/100g) = ——————× 100
m × (V
1/V
2
)
式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg
V
1
—测定用样液体积，mL
V
2
—样液总体积，mL
m —样品质量，g
八、说明
1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。
2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。
3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS)
6
3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。
硫氰酸钾法测定食品中铁含量
硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻 度 过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据 管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度 六、计算结果 样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug
样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸 钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学 反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种 产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。
食品化学实验报告
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉）
2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水
铁含量的测定
铁含量（硫氰酸钾比色法） 1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。 Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63- 硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。 2、试剂 （1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。将溶液移入1升容量瓶中。稀释至刻度。上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+ （2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸 （4）过硫酸铵AR(100g/L) （5）浓硫酸 （6）1：1氨水 3、测定步骤 （1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸） （2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。 （4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。 4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V） 式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积 分光光度计的使用 提前30分钟开机，使仪器提前预热 1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。 2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。 3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。 4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示 灯在Abs处显示即可得吸光度。 5、Fe3+（铁离子）：（仪器所测-0.0546）÷0.2462×0.1×1000 40
动物性食品卫生检验-实验指导
黄淮学院 动物性食品卫生检验实验 实验一肉新鲜度的卫生检验 一、目的要求 掌握新鲜肉卫生的各项指标判定。 二、主要仪器耗材 扩散皿，微量滴定管，滤纸，漏斗，天平，剪刀，镊子，锥形瓶，量筒，pH 试纸 三、实验原理 1挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH 3+4H 3 BO 3 →(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。 2硫化氢反应 肉类在腐败过程中，含硫氨基酸进一步分解，释放出硫化氢，硫化氢在碱性条件下与可溶性铅盐发生反应，生成黑色的硫化铅。 H2S＋Pb(CH3COO)2→PbS（黑色沉淀）＋2CH3COOH 四、实验内容 （一）感官检查运用视觉、嗅觉、味觉和触觉，对待检肉进行色泽、组织状态、粘度、气味、肉汤滋味等个方面的检查，以判定肉的新鲜度。 检查方法分割的小块肉，应检查其皮肤、脂肪、肌肉的色泽、组织结构状态、黏度、弹性和气味。 （二）pH值测定 1 样品处理将样品除净脂肪、筋腱和骨后，剪碎搅匀，称取10g，置于锥型瓶中，加入100ml水，间歇摇动，浸渍30min过滤，滤液放入冰箱后备用。 2 将以上处理好的样品液用pH试纸测定其pH值。 （三）硫化氢反应 1 将待检肉剪碎至绿豆大小，装入100ml锥型瓶中，使之达到瓶容积的1/3。 2 取一滤纸条，用碱性醋酸铅溶液湿润，稍干后将其小心插入锥型瓶，勿使纸条触及肉样。
食品化学实验报告
Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试 剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物 将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉） 2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15min，驱除过量的溴，冷却后溶液呈黄色（倘若仍呈绿色，再滴加数滴液体溴，继续沸腾15min）。然后稀释至1L，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存，使用前大约加水1 倍，使最终浓度相当于1mol/L。 四、操作步骤 1．标准曲线的制作 （1）配制标准牛血清白蛋白溶液：在分析天平上精确称取0.0250g 结晶牛血清白蛋白，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，烧杯内的残液用少量蒸馏水冲洗数次，冲洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则配成250μg/mL 的牛血清白蛋白溶液。
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
食品质量分析与检验实验指导书.doc
食品质量分析与检验实验指导书 1 《食品质量分析与检验》 实验与实训指导书蒋红英编
农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月 食品质量分析与检验实验指导书 2 目录 项目（实验）一味觉敏感度测定................................................3 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
食品质量分析与检验实验指导书 3实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀 释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯
四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递 减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。 食品质量分析与检验实验指导书 4表2 味觉敏感度测定实验记录
食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品12.5g ，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%
过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。
食品中总酸的测定(滴定法)
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量
紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量 摘要咖啡因，一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。因此，目前咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。现今含咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，随着可口可乐，百事可乐等碳酸饮料在全世界的风靡，各种可乐型饮料已成为人们在日常饮食中摄取大量咖啡因的一主要来源之一。但大量咖啡因的摄取会严重影响人们的健康，因此各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的限制与规定。虽咖啡因具有提神醒脑刺激中枢神经的作用，但长期引用含大量咖啡因的饮料，易上瘾，为此，各国制订了咖啡因在饮料中相应的食品卫生标准。美国，加拿大，阿根廷，日本，菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不的超过200mg/L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L，目前我国允许饮料中加入咖啡因并规定其含量不得150mg/kg。为加强国家食品卫生监督管理，建立简便得咖啡因的检测标准十分必要。 关键词紫外分光光谱法；饮料；咖啡因；含量测定 前言咖啡因又名生物碱，属甲基黄嘌呤化合物，化学名称为1,3,7—三甲基黄嘌呤。 白色，无臭味，一般成发亮针丝状或为粉末状的结晶。熔点为234—238℃,178℃升华，能溶于乙醚，丙酮，氯仿，水，微溶于石油醚。以往测定咖啡因含量时都采用容量法，因操作复杂不太理想。实践证明本实验采用的方法简单快速准确，可用于可乐型饮料中咖啡因的测定。 本文采用紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量，该方法简便，稳定，准确，灵敏度高，同时也可巩固所学的知识。 紫外分光光度法是可乐型饮料，咖啡和茶叶以及其制成品中咖啡因含量测定的简便方法，其快速，准确。其最低检出浓度：紫外法对可乐型饮料为3mg/L，对咖啡茶叶以及其固体制品为5mg/100g，对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。 一紫外可见分光光度计的概述 （一）分光光度法原理 通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基
食品感官实验报告
食品感官分析实验报告 班级食安1201 学号 12015001xx 姓名 xxx 实验日期 2014.12.03 一、实验原理与目的 1.描述性检验是对一种制品感官特征的描述过程。评价制品的时候要考虑所有能被感知的感觉——视觉、味觉、嗅觉、听觉、触觉等。 2.评价可以是总体的，也可以集中在某一方面。 3.通过实验要求掌握用描述性检验法来评价样品的感官特性以及每种特性的强度。 二、实验材料 1.材料： 长鼻王膨化夹心卷（蛋黄口味）420g（产地：浙江嘉兴）； 伊达玉米味软糖（产地：广东省揭阳市）； 金丝猴奶糖（原味）118g（产地：上海市浦东新区）； 小天使鲜米饼270g（产地：浙江杭州）； 上好佳酸奶味硬糖（产地：上海市）； 上好佳话梅糖（产地：上海市）； 达利低糖海苔饼（产地：四川成都市）； 达利香葱咸饼130g(产地：福建省泉州市)； 饮用纯净水。 2. 检验容器：足量味碟或一次性水杯，要求清洁、干燥。 三、实验步骤 1.被检样品的制备 为评价员准备好所需容器及饮用纯净水，按样品种类分装样品，并呈送给评价员。 2、品评检验 （1）将按照准备表组合并标记好的样品连同问答表一起呈送给评价员。 （2）每个评价员品尝四组样品，品评后对样品各特性打分，并填好问答表。（后附问答表） 四、实验数据处理 根据实验回收得的32份问答表统计酸味类型及甜味类型的数据，即样品一（上好佳酸奶味硬糖）、样品二（上好佳话梅糖）、样品三（伊达玉米味软糖）、样品四（金丝猴奶糖）的数据。数据汇总如下： 1、酸味类型 各快感标度的人数统计如下：
得样品一各项平均得分： ①喜好：味道=5.69; 气味=5.03 ；口感= 5.66；整体=5.66 ②JAR：味道=3.00 ; 气味=3.09 ；口感=2.97 ；整体=2.97 表2样品二（上好佳话梅糖）人数统计数据 得样品二各项平均得分： ①喜好：味道=5.25 ; 气味=5.06 ；口感=5.25 ；整体= 5.28 ②JAR：味道=3.44 ; 气味=3.34 ；口感=3.38 ；整体= 3.34 2、甜味类型 各快感标度的人数统计如下： 表3样品三（伊达玉米味软糖）人数统计数据
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
硫氰酸钾安全技术说明书中文
化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 硫氰化钾 化学品英文名： potassium thiocyanate 企业名称： 此处填写贵公司名称 企业地址： 此处填写贵公司地址 传真： 此处填写贵公司传真 联系电话： 此处填写贵公司电话 企业应急电话： 此处填写贵公司应急电话 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 4 急性经皮肤毒性类别 4 严重眼损伤/ 眼刺激类别 1 急性吸入毒性类别 4 危害水生环境——长期危险类别 3 标签要素： 象形图： 警示词： 危险 危险性说明：
H302+H312+H332 吞咽、皮肤接触或吸入有害。 H318 造成严重眼损伤。 H412 对水生生物有害并具有长期持续影响。 防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?P271 只能在室外或通风良好处使用。 ?P273 避免释放到环境中。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 ?P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用 ?P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 ?P310 立即呼叫解毒中心/医生 ?P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 ?安全储存： ?无 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 环境危害： 对水生生物有害并具有长期持续影响。 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。
模型制作实验报告
模型制作实验报告 1、实验目的与要求 通过本次实验练习模型制作，熟悉建筑模型材料的种类、特性，学会使用钢尺、美工刀等模型制作工具，基本掌握模型的制作技法。为将来在箭镞设计课程中使用模型推敲方案打下基础。要求根据课程设计命题，结合自身设计概念制作模型，可以有一定的取舍，不能有大的错误，制作认真仔细，整体模型干净利落。最后完成得模型要求按照自己的设计方案，体块表现清楚，有自己的风格。 2、实验方案： 结合课程设计的进度，在一草方案后制作工作模型，用于推敲建筑环境、建筑体量、材料、色彩等方面要素，学习以制作模型的形式激发创作灵感、推进方案设计。在基本明确建筑设计方案后进行模型制作设计，选用卡纸、PVC板等作为主材，适用选用色纸、瓦楞纸、型材等作为辅材，利用钢尺、美工刀、模型胶等工具制作建筑模型呈现设计方案。 3、实验过程和数据处理： 听取了专业老师的意见后，我使用了pvc板（厚度为2cm）和kt板作为这次作业的模型主要材料。Pvc板作为主模型的材料，因为其比较结实，不容易被破坏，而且表面平滑，外观看起来十分规整。而kt板则作为模型底座的材料，在kt板上容易插入模型花和粘贴模型人，但是kt板不能与502胶水接触，其会被腐蚀。所以在制作模型时，对于底座的粘合，我使用的是u胶，而pvc板的粘合我会根据需要，使用u胶和502胶水。这次制作模型需要用到的工具中，有手术刀，ut刀，直尺、90度尺、切割板u胶、502胶水等。 考虑到这次制作的模型是塑料模型，因此所需用到的工具比较少。而这次制作模型的手法，鉴于我是大一新生，在经济和知识掌握程度的限制上，我是手工制作模型的。在制作模型时，有直接粘合、镶嵌粘合和穿插的步骤。在制作模型时，我曾经遇到因为粘合位置特殊的原因，很难把两块pvc板粘合在一起或者由于柱子太长，不能轻易与pvc板粘合的问题。一开始我是使用u胶粘合的，但后来发现，原来在一些地方，可以用502胶水作粘合剂，但是值得注意的是，在使用502胶水前，应该确认是否这样粘合，一旦粘合错了，分离工作会很难，而且强制分离会破坏pvc板。另外，在制作模型是，我会发现自己设计的建筑，有些地方做起模型来，会有比较大的难度，会花比较多的时间，于是自己会在考虑是否应该对原来的设计方案进行修改，而如何修改，这又是需要慢慢去思考的，因此，在做模型的时候会发现不少的对设计有用或使你感到困惑的东西。在数据处理方面，我认为做模型对数据的处理十分有用，因为当你把设计从二维转化为三维时，你会发现，你所定的数据不适合人体的模度，对于整个场地的迎合十分不适合。当然，在处理数据时，一些建筑规范是不能忽略的，你的数据可能是不可能实现的东西。因此，在数据处理是，要遵守人体的模度、整个场地的迎合和建筑规范来进行。另外，在处理数据时，我一般时先定大范围的数据，在处理小地方的数据的。可能两方面一起处理会比较好，这我会更加留意这一点。而在数据的整理时，对于复杂的数据，我通常是结合场地的情况稍作调整，当你做出一个模型时，1：20或更大的比例模型用于观察这建筑是否适合人的模度，1:100或更小的比例模型用于观察这建筑是否迎合整理环境的。我制作了1:100和1:50的模型进行分析，最后定出了我的模型方案。
1食品感官分析实验报告第二组-2014
二〇一四年四月
嗅觉辨别试验 一、实验原理与目的 原理：嗅觉属于化学感觉，是辨别各种气味的感觉。嗅觉的感受器位于鼻腔最上端的嗅上皮内，嗅觉的感受物质必须具有挥发性和可溶性的特点。嗅觉的个体差异很大，有嗅觉敏锐者和嗅觉迟钝者。嗅觉敏锐者也不是对所有气味都敏锐，因不同气味而异，且易受身体状况和生理影响 目的：本实验可作为候选评价员的初选及培训评价员的初始实验。 通过本实验要求学会不同的嗅觉辨别技术。 二、实验材料 （1）标准香精样品，如柠檬、苹果、茉莉、玫瑰、菠萝、草莓、香蕉、水蜜桃、甜橙、香草、奶油等；溶剂：乙酸乙酯、乙醇、水。 （2）检验容器：具塞棕色玻璃小瓶、脱脂棉、吸管、辨香纸、保鲜膜。 三、实验步骤 A系列：挑选3种不同香型的香精以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。将棕色瓶洗净贴上标签，液体试剂用棉花沾取适量放入棕色瓶中，固体试剂用药匙取适量倒入棕色瓶中，盖好瓶盖，防止气味流失或串味。评价员将瓶打开，闭上嘴，用手轻轻扇几下，用鼻子吸嗅蒸气，以识别气味样品。一旦确定之后，立即盖上瓶盖，记录数据。 B系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（乙醇）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，试剂液面高度不超过10mm，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员在嗅条距底端5~10 mm之间作一标记，并在嗅条顶端写上对应样品编号，将嗅条伸入对应样品瓶中，迅速蘸湿至标记处，立即盖上瓶盖。嗅条拿出来后让溶剂自由挥发几秒钟后，将嗅条距离鼻子几厘米轻轻挥动，通过吸嗅来评价气味。嗅条应不得接触嘴或皮肤。 C系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（蒸馏水）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，每瓶装20-30mL，液面不超过试剂瓶高度的1/3，用保鲜膜封口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺穿塑料薄膜，然后用嘴含住吸管，吸入试剂瓶中液面上方的气体后，经鼻腔用力呼出。注意吸管不要接触液面。判别味道并记录相关数据。 D系列：挑选3种不同香型的香精用蒸馏水稀释配制成一定浓度，装入品尝杯中，每杯约30mL，用保鲜膜封好口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺破样品杯的保鲜膜，喝一口溶液，吞咽溶液，在呼气过程中评价气味，并记录数据。 配偶试验：按照“嗅技术训练”中A系列样品的准备方法制备5种不同气味样品各
(完整版)食品质量分析与检验实验指导书
《食品质量分析与检验》实验与实训指导书 蒋红英编 农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月
目录 项目（实验）一味觉敏感度测定 (3) 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 表1 四种基本味液储备液和稀释液 四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。
表2 味觉敏感度测定实验记录 姓名：时间： 注：O无味；×察觉阈；××识别阈；×××识别不同浓度递增，增加×数 1-2 差别试验 一、实验原理 三点检验是差别检验中最常用的方法。在检验中，同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，另外一个样品与其他两个样品不同，要求品评员挑选出其中不同的那一个样品。 二、实验目的 在感官评定中，三点检验是一种专门的方法，可用于两种产品的样品间的差异分析，也可用于挑选和培训品评员。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 四、实验方法及操作步骤 （1）您将收到三个编码的样品，请从左到右依次对每个样品进行评估，并选择出单一的样品，若被测试者有“说不准”的情况，可猜测，但不可放弃。检验进行时每个样品可反复评价。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表3中记下试样编号和味觉判别。 表3 三点检验测定实验记录 姓名：时间： 注：在单一样品的编号处打√ 五、思考题 1. 进行食品感官检验有哪些基本要求？应该如何开展？ 2. 食品感官检验的方法有哪些？
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤
1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。
食品工程原理实验报告
流化床干燥实验报告 姓名：张萌学号：5602111001 班级：食品卓越111班 一、实验目的 1．了解常压干燥设备的基本流程和工作原理。 2. 掌握测定干燥速度曲线的方法。 3. 掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速 率、临界含水量、平衡含水量的实验分析方法。 二、基本原理 1.干燥速率：单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量。 2.干燥速率的测定方法：利用床层的压降来测定干燥过程的失水量。需要用到的公式有： 物料中瞬间含水率X i=（△p-△p e）/△p e 式中:△p-时刻τ时床层的压差； 计算出每一时刻的瞬间含水率X i,然后将X i对干燥时间iτ作图，即为干燥曲线。 3.干燥过程分析： （1）物料预热阶段 （2）恒速干燥阶段 （3）降速干燥阶段。 非常潮湿的物料因其表面有液态水存在，当它置于恒定干燥条件下，则其温度近似等于热风的湿球温度tw ,到达此温度前的阶段称为
（1）阶段。在随后的第二阶段中，由于表面存有液态水，物料温度约等于空气的湿球温度tw，传入的热量只用来蒸发物料表面水分，在第（2）阶段中含水率X随时间成比例减少，因此其干燥速率不变，亦即为恒速干燥阶段。在第（3）阶段中，物料表面已无液态水存在，亦即若水分由物料内部的扩散慢于物料表面的蒸发，则物料表面将变干，其温度开始上升，传入的热量因此而减少，且传入的热量部分消耗于加热物料，因此干燥速率很快降低，最后达到平衡含水率而终止。（2）和（3）交点处的含水率称为临界含水率用X0表示。对于第（2）（3）阶段很长的物料，第（1）阶段可忽略，温度低时，或根据物料特性亦可无第二阶段。 三、实验装置与流程 1．主要设备及仪器 （1）鼓风机：BYF7122,370W； （2）电加热器：额定功率2.0KW； （3）干燥室：Φ100mm×750mm； （4）干燥物料：耐水硅胶； （5）床层压差：Sp0014型压差传感器，或U形压差计。 2．实验装置
连续流动(硫氰酸钾)法测定总植物碱的含量
连续流动（硫氰酸钾）法测定总植物碱的含量 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的连续流动硫氰酸钾测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的检出限为0.045%，定量限为0.160%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3 原理 用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，氯化氰由硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线反应产生。反应产物用比色计在460nm测定。 注：用5％乙酸溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)，纯度>99.0％。 4.2 柠檬酸[COH(COOH)(CH2COOH)2·H2O]，纯度>99.0％。 4.3 对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H)，纯度>99.8％。 4.4 硫氰酸钾(KSCN)，纯度>98.5％。 4.5 二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3 NaO3)，纯度>9 5.0％。 4.6 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），纯度>99.0％。 4.7 碳酸钠（Na2CO3），纯度>99.8％。 4.8 烟碱，纯度>98.0％。 4.9 Brij 35 溶液（聚乙氧基月桂醚） 将250g Brij 35 加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。 4.10 缓冲溶液A 称取65.5 g磷酸氢二钠(4.1)、10.4 g柠檬酸(4.2)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。 4.11 缓冲溶液B 称取222 g磷酸氢二钠(4.1)、8.4 g柠檬酸(4.2)、7.0 g对氨基苯磺酸(4.3) 至烧杯中，用水溶解，然后转入1000mL容量瓶中，加用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。