土壤中有机氯的前处理及分析方法
附件2
标样所“土壤中有机氯农药分析方法”
1．仪器和试剂
1.1仪器
配自动进样器气相色谱/质谱联用仪（Agilent公司6890/5973N GC/MS），索式提取器，旋转蒸发仪及真空泵，氮吹仪，振荡器。
所用玻璃器皿均依次经正己烷（3次）、丙酮（3次）、甲醇（3次）清洗，然后用超声波清洗器水清洗，再经自来水（3次）、蒸馏水（3次）冲洗，自然风干。
1.2试剂
丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均为农残级；
甲醇（Fisher chemical公司）为色谱纯；
铜片为分析纯(临用时，先用6mol/L的盐酸去除其氧化层，用去离子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次)；
无水硫酸钠为分析纯（400℃烘4h，冷却后储于密闭容器中）；
硅胶为分析纯（先用甲醇洗涤，然后用二氯甲烷洗涤，在110℃烘干过夜；使用前在250℃烘24h，冷却后储于密闭容器中）。
Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)；
20种有机氯混合标准溶液（AccuStandard公司）：含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。
甲醇中六氯苯，100μg/mL。
甲醇中o,p,-DDT，100μg/mL。
正己烷中灭蚁灵，100μg/mL。
回收率指示物标准（均为10μg/mL）：α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α
-Endosulfan-D4，p,p’-DDT-D8。
内标物: 正己烷中六氯苯-13C
6
，100μg/mL。
1.3土壤样品
2个土壤样品，前处理时每个平行3份。进样分析时每个平行样重复3次进样。
2．样品前处理方法
2.1 提取
取活化过的硅胶适量，150mL正己烷/丙酮（V/V = 1:1）于索式提取器中，连续提取7-8h。提取水浴温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃，预淋洗完成后弃去提取液。
称取提供的土样10g，平行3份；活化的无水Na
2SO
4
10g，置于烧杯中，充
分混匀，转移至索式抽滤筒中，准确加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL，
加入约2cm高的无水Na
2SO
4
，以150m L正己烷/丙酮（V/V=1:1）连续索式提取
24h。提取温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃。此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样。
提取完成后待提取液冷却至室温，在提取液中加入适量已活化的铜片，静置约40分钟脱硫，然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至1-2mL，再向烧瓶中加入20mL 正己烷，用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，该步骤连续重复两次以完成溶剂替换。已浓缩的提取液待净化。
2.2 净化
土样的净化使用Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)。
活化：小柱先用10mL丙酮洗涤，再用20mL正己烷活化；
洗脱：将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上，加入12mL 丙酮/正己烷（V:V=2:98）混合溶剂洗脱，用K-D管接收全部洗脱液；
2.3浓缩进样：
洗脱液用氮吹仪浓缩至约0.8mL，然后加入适量六氯苯-13C
6
内标溶液混匀，正己烷定容至1 mL，转移至进样瓶中，待GC/MS分析用，进样量为1μL。
2.4 GC/MS分析仪器条件
色谱柱（HP-5MS）：30m×0.25mm×0.25μm；
载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min；
进样口温度：220℃；
进样方式:不分流；
程序升温：90℃(1min)—40℃/min—170℃(0min)—2℃/min—235℃( 3 min)。
GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；
离子源：EI；
定性分析: SCAN，扫描范围（m/z）为35-500；
定量分析：SIM。
有机氯农药化合物的定性和定量离子见表1。
3．注意事项
（1）检查GC进样口是否引起DDT的降解，只有DDT分解为DDD和DDE 的程度小于20%的仪器才可以进行样品的测定。
（2）土壤样品有机氯农药检测结果表中未给出浓度范围的不代表是不含该种化合物。
表1 有机氯农药化合物的定性和定量离子序号化合物定量离子定性离子
六氯苯-13C6290 288、292
1 α-六六六183 181、219、217
2 β-六六六18
3 181、219、217
3 γ-六六六183 181、219、217
4 δ-六六六183 181、219、217
5 七氯272 100
6 艾氏剂263 66
7 环氧七氯B 353 81、355
8 反-氯丹373 375、377
9 硫丹Ⅰ241 195
10 顺-氯丹373 375、377
11 狄氏剂263 79
12 p,p’- DDE 246 318
13 异狄氏剂263 81
14 硫丹Ⅱ195 241
15 p,p’- DDD 235 165、237
16 异狄氏剂醛345 67
17 硫丹硫酸盐387 272
18 o,p’- DDT 235 237
19 p,p’- DDT 235 237
20 异狄氏剂酮317 67
21 甲氧滴滴涕227 228
22 灭蚁灵272 274
23 α-六六六-D6 189 224、226
24 γ-六六六- D6
226 189、228
25 α-硫丹Ⅰ-D4 347 199
26 p,p’- DDT- D8 243 173、245
海南大学2013年《土壤农化分析》复习资料
《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。 3.离子交换树脂法原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉 4. 试剂规格按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）7种。 5.试剂选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则：按照酸、碱、盐（阳离子顺序）、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配，粗配保留1-2位有效数字，精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃（普通玻璃）和硬质玻璃（硬料、硼硅玻璃）。洗涤原则：用必即洗。注意事项：少量多次。 9.瓷器皿的性能：耐高温（>1200℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能：耐高温（>1000℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能：耐高温（>1700℃)，质软，土壤全量分析用，能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能：硬度较大，化学稳定性和机械性好。 14.对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验，分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则：代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性（精密度）原则。 19.采样单元：根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求：取样时先去表土1-2cm；样点要避免一些特殊的位置；取样点的深度要一致；在每个取样点的取样量要一致；在取样点的深度范围内上下土量要一致；每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置：施肥沟向内1米采集，深度：25-60cm。 22.土壤样品风干的目的：大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；使吸附的二氧化碳释放出来；风干样品稳定变化小，测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的：处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表性；磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；不同的分析项目要求不同的细度，不过
土壤理化性质分析方法
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考： 土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1：2.5，电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定 土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
土壤农化分析题库
土壤农化分析 （题库） 一、填空：（每空1分,共20分） (1) 1.土壤、植物和肥料样品的采集原则是：待测样品必须有________，随机取样后，均匀混合，缩分，组成平均样品。 2.土壤阳离子交换量常用淋洗法或_________法处理土样，中性和酸性土壤用醋酸铵溶液处理，而石灰性土壤和盐碱土则用_________溶液处理土样。 3.中性、石灰性土壤中的有效氮常用_________水解后测定，所以也叫__________氮。 4.过磷酸钙中有效磷用____________溶液浸提后，用部颁_____________测定。 5.玻璃器皿分的和 三种。 6.玻璃器皿洗涤的原则是，。 7.粗配试剂一般要求小数点后________有效数字，精配试剂一般要求小数点后________有效数字。 8.土壤农化分析一般用________试剂，标准溶液一般用________或________。 9.酚二磺酸法测定硝态氮有干扰，应加 来消除干扰。 (2) 10.国家和主管部门颁布试剂质量指标主要是________，________和________。 11.土壤样品采集的原则是________，________和________。 12.砂性土壤有机质测定一般采用________，粘质土和壤质土一般采用________。 13.外加热法测定有机质时，当消煮液颜色变绿后，应该采取________或________加以解决。 14.包括硝态和亚硝酸态氮的全氮测定，消煮前需用________将亚硝态氮氧化为硝态氮，再用________将硝态氮还原为铵态氮。 15.酸性土壤测定有效磷，一般用________为浸提剂；石灰性土壤则用________为浸提剂。 16.NaOH熔融—钼锑抗比色法测定全磷，适用于________土壤。 17.土壤、植物全硫都可用_______法氧化，_________法测定溶液中的硫。 18.水溶性糖主要是指单糖和双糖，可用重量法，容量法或旋光法，还可用________法直接测定。 19.糖用作物（甜菜、蔗糖）中蔗糖多采用____________法测定。
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
南京农业大学土壤农化分析
南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ，则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是( )
A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ，油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差，为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )
(完整版)土壤农化分析教学及实验大纲
《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学，是一门以实验为主实践性技术性很强的课程，同时也是一门应用科学，是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学，使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论，基本知识和基本操作，并且学会现代分析仪器的使用技术，达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法，准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果，并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存，试验仪器设备的准备及试剂的配制，熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养，土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识，并与植物营养学和土壤学课程相衔接，从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则，主要包括讲课、实验和讨论等环节，计划教学总时数76-80学时，其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主，考核采取闭卷笔试，并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材：《土壤农化分析》中国农业出版社出版，鲍士旦主编 参考书目：《土壤农化分析》农业出版社出版，南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版，中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》，农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》，农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》，科学出版社出版，李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论（1学时） 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法，要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。
华中农业大学2018考研真题之813-土壤农化分析
． 华中农业大学2018 年硕士研究生入学考试 试题纸 课程名称：813土壤农化分析第1页共3 页 注意：所葡答秦必须写在答题本上，不得写在试题纸上，否则无效。 一、填空题（共18 分，每空1分） 1.土壤有效棚常用提取剂为（）；中性和石灰性土壤有效铸常用提取剂为 （〉；待测液中钮含量常用（）方法测定；待测液中棚含量常用（）方法测定。 2. 测定土壤水溶性盐总量可用（〉方法：测定土壤不溶性碳酸盐总量可用 （）方法。 3.测定土壤全磷，分解土壤样品方法有Na2C03熔融法、H C104比so4消煮法、Na O H 熔 融法等，其中（〉方法分解土壤最不完全，（）方法分解土壤最完全。 4.在土壤农化分析中，用到与溶液中N03反应生成沉淀，重量法测定氮含量 的分析方法是（）；用到与溶液中K＋反应生成沉淀，重量法测定伺含量的分析方法是（〉。 5. 植物样品中的碳含量可以采用（）方法分析。 6. 开氏法测定土壤全氮时，为加快反应进行，需加入加速剂，其中增温剂常用 （〉，催化剂常用（）。 7. 采集耕层混合土样时，为提高样品代表性，一般按照（）路线布点采 样、混合，当采样量过多时，常用（）法去掉一部分。 8. 外加热重铭酸何容量法测定土壤有机质含量的分析方法中，土壤有机质含量 学×的一Ji＇）×旷××× 计算公式为：土壤有机质C g.kgη＝"0×1000 口1
其中系数1.1的含义是（〉，系数1.724的含义是（〉，系数3.0的含义是〈）。 二、选择题〈每题只有一个正确答案。共20分，每题2分〉 1.催化极谱法测定溶液中的铝时，在反应体系中起催化剂作用的是（）。 A. 苦杏仁酸； B. 氯酸盐； C. 高氯酸盐； D. 铅。 2. 下列哪种因素产生的误差为偶然误差。（） A.仪器不准； B.试剂不纯； C.空气湿度变化； D.方法缺陷。 3.下列哪种物质不对重铭酸何容量法测定土壤有机质的结果产生干扰〈）。 A.Cl-; B.Fe2+; C.co t; D.Mn2＋。 4. 火焰光度法测定何时，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（） A.基质效应干扰； B.光谱干扰； C.自吸收现象干扰； D.电离干扰。
土壤地球化学测量标准
uz中华人民共和国地质矿产行业标准nZ/T 0145一 94 土壤地球化学测量规范 1995一01一27发布 1995一12一01实施 中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则. 1.2 本标准适用于金属矿产地质勘查。铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。 2 引用标准 UB/T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语 DZ/T 0011 地球化学普查规范(比例尺 1:50 000) DZ/T 0075 地球化学勘查图图式，图例及用色标准 3 总则 3.1 土壤地球化学测量(简称土壤Nii量)，是以土壤为采样对象所进行的地球化学勘查工作。 3.2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段，也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区. 3.3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价，也可为地质填图提供信息。 3.4 区域调查和普查的土壤测量方法.其主要技术要求，按化探
区域调查和化探普查的规范执行。 3.5 用于金属矿产地质勘查的土壤测觉应选择在残坡积层发育地区进行。 4 工作设计 4.1 资料收集 编写土壤测量的工作设计前，一般应收集和分析以下资料 : a. 测区的地理和交通、生活情况以及测地资料; b. 测区及外围地质特征，矿产、矿床类型和成矿规律，矿床氧化淋失程度等特点; c. 测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果; d. 测区的地形、地貌、水文、气象，第四纪覆盖物(尤其是土壤)的类型植被特征，人工污染情况等 有关资料; e. 表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。 4.2 方法有效性与技术试验 4.2.1 野外踏勘 编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料，以了解所收集资料方法技术的有效性，其内容包括: a. 检查核对所搜集资料的可靠程度; b. 确定试验地点和测区的有效范围; c. 实地考察工区的交通、生活及工作条件。
土壤农化分析答案
土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。
《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(送审稿修改版)
全国土壤污染状况详查 土壤样品分析测试方法技术规定（送审稿修改版） 二〇一七年二月
目录 第一部分土壤样品无机项目分析测试方法 .......................................................................................... - 1 -1干物质和水分 (1) 1-1重量法......................................................................................................................................... - 1 -2总铅 . (3) 2-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................... - 3 -2-2 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） ................................................................. - 8 -2-3 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 14 -3总砷 .. (17) 3-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 17 -4总镉 .. (20) 4-1 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 20 -4-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 20 -5总汞 (20) 5-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 20 -6总铜 .. (23) 6-1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） ............................................................... - 23 -6-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 23 -6-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 23 -7总锌 .. (26) 7-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 26 -7-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 26 -7-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -8总镍 .. (26) 8-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 26 -8-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 26 -8-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -9总铬 .. (29) 9-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 29 -9-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 29 -9-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 29 -10总钴 (32) 10-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ..................................................................... - 32 -10-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）............................................................................... - 32 -
土壤农化分析实验指导
土壤农化分析常用指标测定方法 土壤有机质测定 一、原理 170-180 C条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O用FeSO滴定，由消耗的K2Cr2O量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质含量。 二、试剂 1、0.4mol/L （1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4标准溶液：称取经130C烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g容于水中，加热溶解后加入1000m浓H2SO定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO溶液：称取FeSO4（ AR 56g容于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。 标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40ml水和3mL 浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。 3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2 ? H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO 4 ? 7H 2O）,溶于100m水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂：粉末状 三、实验步骤 称取/ 0.25mn风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入10.0ml K262O7- H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190 C油浴锅中（使温度在170-180 C）沸腾准确5分钟，取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中（最后体积控制在60-70ml），加入指示剂3 滴，用已知浓度的FeSO溶液滴定。 四、结果计算 （V0-V）X C X 3.0 X 1000X 1.1 X 1.724 有机质%= ------------------- X 100 W 式中： V0：滴定空白所用的FeSO 4溶液体积（ml） V :滴定样品所用的FeSO 4溶液体积（ml）
土壤中镉含量的测定方法综述
土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10
土壤农化分析
1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一） 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。 注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法
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土壤农化分析实验
前言 为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并列了几个方法，可根据分析项目和要求等选择应用。本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。 由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改
目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1—1.1土壤样品的采集 (8) 1—1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10) 1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13) 1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15) 1—5.2 土壤速效磷的测定 (17) 1—6 土壤钾素的测定 (18) 1—6.1 土壤速效钾的测定 (18) 1—6.2 土壤全钾量的测定 (18) 1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19) 1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21) 1—8.1 待测液的制备 (21) 1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21) 1—8.4 氯离子的测定 (22) 1—8.5 硫酸根离子的测定 (22) 1—8.6 钙和镁离子的测定 (23) 1—8.7 钠和钾离子的测定 (24) 1—9 土壤微量元素的测定 (25) 1—9.1 土壤有效硼的测定 (25) 1—9.2 土壤有效钼的测定 (25) 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27) 1—10 土壤酸碱度的测定 (27) 1—10.1 混合指示剂比色法 (27) 1—10.2 电位测定法 (28) 1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28) 1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28) 1—11.2 土壤孔度的测定 (29) 第二篇肥料分析 (31) 2—1 肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)
土壤农化指标测定方法
土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法 1 土壤样品吸湿水测定 土壤吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。 1.1 方法原理 风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 1.2 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1.3 测定步骤 1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。 2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量W2。 3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。 4. 待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。 1.4 结果计算 土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100% = (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100% 1.5 注意事项 1. 要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。 2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。 2 土壤样品pH测定 pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。