水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc

实验报告

（1）方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

（2）试剂材料和实验步骤

a.磷酸二氢钾；

b.硫酸溶液（ 1+1）；

c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中，

混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（

2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释

至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；

e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重

过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀；

f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀。

（3）仪器和设备

分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。

（4）分析步骤

a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容

量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至

刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐

标绘制工作曲线。

现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。

实验数据分析：

标准溶

123456789 液

加入溶

液量 mL

3- 量10 12 14 16 PO4

20 40 60

0 80

（μg）0

0 0 0

浓度

mg/L

吸光度

值 A

b. 正磷酸盐含量的测定：从试样中取试验溶液，于50mL容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计 710nm处，用 1 ㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为，质量浓度为 L。

（5）分析结果的表述

以“ mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以 PO4计）的质量浓度 X1按下式计算：X1= m1/V 1

式中 m1------从工作曲线上查得的以“μ g”表示的PO43-量；

V1-----移取试验溶液的体积，mL。

即 m1= X1 *V 1 = g L*50mL= g

误差不大，所以实验相对成功。

（6）误差分析：

移液管取量不够精确。