硝酸钾的制备

硝酸钾的制备

一、主要教学目标

（一）学习转化法制备硝酸钾晶体。

（二）学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点：溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作

四、教学难点：溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作

五、实验设备：水泵、布氏漏斗

六、实验原理

本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下：

NaNO3 + KCl NaCl + KNO3

该反应是可逆的，因此可以改变反应条件使反应向右进行

由表中的数据可以看出，反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的，氯化钠的溶解度随温度变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度的升高却迅速增大。因此，将一定量的固体硝酸钠和氯化钾在较高温度溶解后加热浓缩时，由于氯化钠的溶解度增加很少，随着浓缩，溶剂水减少，氯化钠晶体首先析出。而硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，所以不析出。趁热减压抽滤，可除去氯化钠晶体。然后将此滤液冷却至室温，硝酸钾因溶解度急剧下降而析出。过滤后可得含少量氯化钠等杂质的硝酸钾晶体。再经过重结晶提纯，可得硝酸钾纯品。硝酸钾产品中的杂质氯化钠利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。

七、实验内容

1．称取10g硝酸钠和8g氯化钾固体，倒入100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水。

2．将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并不断搅拌，至杯内固体全溶，记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的

温度，并记录。

3．继续加热并不断搅拌溶液，当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时，

已有氯化钠析出，趁热快速减压抽滤（布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热）。

4．将滤液转移至烧杯中，并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗液转入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时，冷却至室温，观察晶体状态。用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干，得到的产品为粗产品，称量。

5．除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外，按粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中，加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。

6．纯度检验分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 mol·L－1硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子，则产品应再次重结晶。

八、注意事项

（1）第一步加热蒸发和第二步加热蒸发时，溶液体积的控制。

（2）第（3）步过滤一定要趁热快速减压抽滤，布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。