实验数据和结果的分析
专题四：实验数据和结果的分析
【例题】2007广东高考22．
“碘钟”实验中，3I- + S2O82- = I3- + 2SO42-的反应速率可以用I3-与加入的淀粉溶液显蓝色的时间t来度量，t越小，反应速率越大。某探究性学习小组在20℃进行实验，得到的数据如下表：
实验编号①②③④⑤
c(I-)/mol·L- 0.040 0.080 0.080 0.160 0.120
c (S2O82-)/mol·L-0.040 0.040 0.080 0.020 0.040
t /s 88.0 44.0 22.0 44.0 t1
回答下列问题：
（1）该实验的目的是。
（2）显色时间t1= 。
（3）温度对该反应的反应速率的影响符合一般规律，若在40℃下进行编号③对应浓度的实验，显色时间t2的范围为（填字母）
A、<22.0s
B、22.0~44.0s
C、>44.0s
D、数据不足，无法判断
（4）通过分析比较上表数据，得到的结论是
_________________________________ 。【分析】
1、命题意图分析
该高考题以“碘钟”实验为背景，考查了学生对影响化学反应速率的外界因素，如浓度、温度及其规律的认识和理解，学生对图表的观察、分析以及处理实验数据归纳得出合理结论
的能力，学生对实验数据的分析、整理、归纳等方面的思维能力。体现出考纲对学生根据实
．．．
验试题要求，分析或处理实验数据，得出合理结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．的要求。
2、审题要点
该类题目的审题要点主要在于数据图表的解读以及如何将图标数据中的信息与实验目的紧密联系。本题的实验目的是测定反应速率，给出的实验数据是反应物的浓度和反应时间，
则该实验应该主要探讨的是反应物浓度与反应速率
．．．．．．．．．．的关系，只有明确了实验目的，才能找准要分析的目标，有的放矢。
3、解题思路分析
本题探讨的是反应物浓度对化学反应速率的影响，但是题目给出的反应物浓度有两种，如何综合考虑两种反应物浓度对反应速率的影响呢？我们可以将其作为两个变量，分析当其中一个变量（即一种反应物浓度）保持不变时，反应速率的变化，然后分析当两个变量同时变化一定的倍数时，反应速率的变化，就可以看到其中的规律。
对比数据组①和数据组②，可以看到，c (S2O82-)不变，c (I-)增大到2倍时，反应时间缩短了一半，即反应速率加快了一倍；
对比数据组②和数据组③，可以看到，c (I-)不变，c (S2O82-)增大到2倍时，反应时间缩短了一半，即反应速率也加快了一倍；
由此可见两个变量其实都会影响反应速率的。
对比数据组①和数据组③，可以看到，c (I-)和c (S2O82-)均增大到2倍时，反应时间为原反应时间的1/4，即反应速率加快了4倍；
对比数据组①和数据组④，可以看到，c (I-)增大到4倍和c (S2O82-)减小到1/2时，反应时间为原反应时间的1/2，即反应速率加快了2倍；
由此可见两个反应物的浓度和反应速率之间的数学关系是：反应物浓度每增加一倍，反应时间就减少一倍，对于两个反应物来说均是如此，由此可得出结论“反应速率与反应物起始浓度乘积成正比”，并由此可计算相关反应速率。
实验①和实验⑤对比，实验⑤的c(I-)为实验①的三倍，而c (S2O82-)保持不变，则由此可计算该反应时间应为实验①反应时间的1/3，即29.3s
（思考：除了上述分组对比方法，你还能怎样对数据进行分组比较，得出同样的结论？）第（3）小题则探讨的是温度对反应速率的影响，这一影响因素与表中的几组数据并无直接关系，可直接通过所学规律“化学反应速率随温度升高加快”解决，判断相同条件下，温度较高时，反应速率更快，即40℃时反应所需时间小于题目中20℃时同等条件下的反应时间。选A选项。
解决该类试题应注意：
①认真审题，明确实验目的，理解直接测量与实验目的间的逻辑和数学关系。
②理解变量控制的思想在实验设计和数据分析中的运用。
③文字表述和计算注意研究范围的准确性及变量之间的逻辑关系。如本题（4）中，结论只有准确表达出“乘积”二字才能准确概括题中几组数据的规律。
【拓展】
1．（2008广东卷20改）某探究小组用HNO3与大理石反应过程中质量减小的方法，研究影响反应速率的因素。所用HNO3浓度为1.00 mol·L-1、2.00 mol·L-1，大理石有细颗粒与粗颗粒两种规格，实验温度为298 K、308 K，每次实验HNO3的用量为25.0mL、大理石用量为10.00g。
（1）请完成以下实验设计表，并在实验目的一栏中填出对应的实验编号：
（2）实验①中CO 2质量随时间变化的关系见下图，请在图中，画出实验②、③和④中CO 2质量随时间变化关系的预期结果示意图。
2．（2008广州一模）pKa 常用于表示物质的酸性强弱，pKa 的数值越小，该物质的酸性越强。已知卤素原子对饱和脂肪酸的酸性影响具有相似性。25℃时一些卤代饱和脂肪酸的pKa 数值如下：
可见，25℃时卤素原子对卤代饱和脂肪酸的酸性影响有（写出2条即可）： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； 根据上述数据和规律判断， Cl 2CHCOOH 的pKa 的数值范围为_________________。
t /s
m (C O 2) /g
①
答案：
例题：（1）研究反应物I-与S2O82-的浓度对反应速率的影响。
（2）29.3s
（3）A。
（4）反应速率与反应物起始浓度乘积成正比（或显色时间与反应物起始浓度乘积成反比）。拓展1
拓展2：①一卤代乙酸的酸性按F、Cl、Br、I的顺序依次减弱。
②含有相同卤素原子的卤代乙酸的酸性随卤素原子个数的增多而增强。
③卤素原子离羧基越远，一卤代饱和脂肪酸的酸性越弱。
（任写两个，每空2分）
【练习】
1．已知反应：BrO3－+ 5Br－+ 6H+ == 3Br2 + 3H2O，某探究学习小组利用该反应对化学反应速率与反应物浓度的关系进行探究，在20℃进行实验，得到的数据如下表：实验编号①②③④⑤
c(H+)/mol·L－10.0080 0.0080 0.0040 0.0080 0.0040
c(BrO3－)/mol·L－10.0010 0.0010 0.0010 0.0020 0.0020
c(Br－)/mol·L－10.10 0.20 0.20 0.10 0.40
v/mol·L－1·s－1 2.4×10－8 4.8×10－8 1.2×10－8 4.8×10－8v2
回答下列问题：
（1）反应速率v 2 = _____________ mol·L －1·s －1。
（2）温度对该反应的反应速率的影响符合一般规律，若在40℃下进行编号①对应浓度的
实验，反应速率v （填字母）
A ．< 4.8×10－8
mol·L －1
·S －1
B ．2.4×10－8
～4.8×10－8
mol·L －1
·S －1
C ．> 4.8×10－8
mol·L －1
·S －1
D ．数据不足，无法判断
（3）通过分析比较上表数据，得到的结论是（用数学表达式表示） 。 2．同学们为了探究镁条与盐酸、醋酸反应时，浓度或温度对反应速率（观察镁条消失的时
间）的影响，他们准备了以下化学用品：
0.20mol/L 与0.40mol/L 的HCl 溶液、0.2mol/L 与0.40mol/L 的CH 3COOH 溶液、4条镁条（形状、大小、质量相同）、几支试管和胶头滴管，酸液温度控制为298K 和308K 。 （1）该实验缺少的仪器是 。
（2
（3）预测：相同温度、相同浓度时，刚开始时两者产气的速率盐酸 醋酸（填：=、>、
<），镁条最先消失的是 ；如果镁条足量时，选pH 相同、等体积的盐酸和醋酸，产气最多的是 。
（4）若（2）中实验①镁条消失的时间是20s ，则镁
条剩余质量与时间关系图如右图。假设：该反应温度每升高10℃，反应速率是原来的2倍；温度相同时，醋酸是相同浓度盐酸平均速度的
1/2，请你在此图中大致画出“实验②”（用实线）、“实验④中醋酸实验”（用虚线）的镁条质量与时间关系曲线。
3
g
Mg 条质量
（1）NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。（2）由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是
。
（3）与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有
_ 、。4．已知羰基化合物与饱和NaHSO3溶液可以发生以下反应：
（1）羰基化合物和饱和NaHSO3的反应速率如下：
可见，取代基对羰基化合物和NaHSO3反应的影响有（写出3条即可）
①
②
③
（2）利用以上可逆反应可以分离醛和酮的混合物，请写出能使醛与NaHSO3生成的沉淀重新溶解的试剂的化学式（写出2种，属于不同类别的物质）。5．工业上利用硫酸渣（含Fe2+、Fe3+的硫酸盐及少量CaO和MgO）制备高档颜料铁红（Fe2O3），滤渣溶解后需要将Fe2+氧化，根据下图有关数据，你认为氧化的合适条件是
。
F
e
2
+
氧
化
率
（
％
）
6．某校研究性学习小组研究为研究水滑石的组成、结构和性质，进行了水滑石样品的恒重
分析实验。已知天然水滑石的化学式可表示为：6MgO·Al 2O 3·CO 2·12H 2O ，取0.1mol 水滑石进行加热时，温度与剩余固体质量的关系如下图，平行线上的数字表示残留固体的质量。
（1）当温度在0～280℃质量不变，原因是
。 （2）A→B 减少的物质及其物质的量为： ；
C→D 减少的物质及其物质的量为： ； （3）D 处化学组成可表示为 。 【答案】
1.（1）4.8×10－8
mol·L －1
·s －1
（2）C （3）v = 3.75 c (BrO 3－)·c (Br －)·c 2(H +) 2.（1）秒表（或计时器、或手表、或闹钟） （2）②308 b ：不同浓度 ④298 0. 20 （3）> 盐酸 醋酸 （4）见右图
3．（1）0.32
（2）甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯 （3）在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
4．（1）醛比酮容易发生该反应；
苯基酮极难发生该反应；
羰基所连的碳上氢越少，取代基越多，反应越难。 （2）HCl 、NaOH （或Na 2CO 3）
5．溶液温度控制在80°C ，pH 控制在1.5，氧化时间为4小时左右 6．（1）天然水滑石在温度低于280℃是稳定的 （2）0.4molH 2O 0.1molCO 2 （3）6MgO·Al 2O 3
g Mg 条
质
量
实验数据的处理与分析
实验数据的处理与分析 1． 0.80 g CuSO 4·5H 2O 样品受热脱水过程的热重曲线(样品质 量随温度变化的曲线)如下图所示。 请回答下列问题： (1)试确定200 ℃时固体物质的化学式________________________________________ ________________________________________________________________________； (要求写出推断过程)。 (2)取270 ℃所得样品，于570 ℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为________________________；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为________，其存在的最高温度是________。 答案 (1)CuSO 4·H 2O CuSO 4·5H 2O=====200 ℃ CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑ CuSO 4·5H 2O 102 ℃ 解析 (1)分析CuSO 4·5H 2O 受热脱水过程的热重曲线可知，200 ℃时和113 ℃时的产物相同，可根据113 ℃时样品质量确定脱水产物，设113 ℃时产物为CuSO 4·(5－n )H 2O ，则有 CuSO 4·5H 2O=====200 ℃CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO ，则具有氧化性的另一产物为SO 3，所以灼烧时反应方程式为CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑，CuO 溶于稀硫酸得CuSO 4溶液，结晶时又生成CuSO 4·5H 2O ，由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102 ℃。 2．现有一份CuO 和Cu 2O 的混合物，用H 2还原法测定其中的CuO 质量x g ，实验中可以测定以 下数据：①W ：混合物的质量(g)、②W (H 2O)：生成水的质量(g)、③W (Cu)：生成Cu 的质量(g)、④V (H 2)：标准状况下消耗H 2的体积(L)。 (已知摩尔质量：Cu ：64 g·mol －1、CuO ：80 g·mol －1、Cu 2O ：144 g·mol －1、 H 2O ：18 g·mol －1) (1)为了计算x 至少需要测定上述4个数据中的________个，这几个数据的组合共有________种。请将
数据分析实验报告
数据分析实验报告 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集，定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述，包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率，选择如下： 输出： 统计量 全国居民 农村居民 城镇居民 N 有效 22 22 22 缺失 均值 1116.82 747.86 2336.41 中值 727.50 530.50 1499.50 方差 1031026.918 399673.838 4536136.444 百分位数 25 304.25 239.75 596.25 50 727.50 530.50 1499.50 75 1893.50 1197.00 4136.75 3画直方图，茎叶图，QQ 图。（全国居民） 分析—描述统计—探索，选择如下： 输出： 全国居民 Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 5.00 0 . 56788 数据分析实验报告 【最新资料，WORD 文档，可编辑修改】
2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689 1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图，选择如下： 输出： 习题1.1 4数据正态性的检验：K—S检验，W检验数据： 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索，选择如下：（1）K—S检验
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药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
关于药物分析实验数据处理(doc 6页)
药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ： 一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取
达到5％以内，但不能超过10%。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。
药物分析实验大纲
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
数据分析实验报告
《数据分析》实验报告 班级：07信计0班学号：姓名：实验日期2010-3-11 实验地点：实验楼505 实验名称：样本数据的特征分析使用软件名称：MATLAB 实验目的1.熟练掌握利用Matlab软件计算均值、方差、协方差、相关系数、标准差与变异系数、偏度与峰度，中位数、分位数、三均值、四分位极差与极差； 2.熟练掌握jbtest与lillietest关于一元数据的正态性检验； 3.掌握统计作图方法； 4.掌握多元数据的数字特征与相关矩阵的处理方法； 实验内容安徽省1990-2004年万元工业GDP废气排放量、废水排放量、固体废物排放量以及用于污染治理的投入经费比重见表6.1.1，解决以下问题：表6.1.1废气、废水、固体废物排放量及污染治理的投入经费占GDP比重 年份 万元工业GDP 废气排放量 万元工业GDP 固体物排放量 万元工业GDP废 水排放量 环境污染治理投 资占GDP比重 （立方米）（千克）（吨）（%）1990 104254.40 519.48 441.65 0.18 1991 94415.00 476.97 398.19 0.26 1992 89317.41 119.45 332.14 0.23 1993 63012.42 67.93 203.91 0.20 1994 45435.04 7.86 128.20 0.17 1995 46383.42 12.45 113.39 0.22 1996 39874.19 13.24 87.12 0.15 1997 38412.85 37.97 76.98 0.21 1998 35270.79 45.36 59.68 0.11 1999 35200.76 34.93 60.82 0.15 2000 35848.97 1.82 57.35 0.19 2001 40348.43 1.17 53.06 0.11 2002 40392.96 0.16 50.96 0.12 2003 37237.13 0.05 43.94 0.15 2004 34176.27 0.06 36.90 0.13 1.计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数以及相关系数矩阵； 2.计算各指标的偏度、峰度、三均值以及极差； 3.做出各指标数据直方图并检验该数据是否服从正态分布？若不服从正态分布，利用boxcox变换以后给出该数据的密度函数； 4.上网查找1990-2004江苏省万元工业GDP废气排放量，安徽省与江苏省是 否服从同样的分布？
液质联用实验报告
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
药物分析A卷及答案
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
实验数据的处理分析
实验数据的处理分析 [考纲要求] 能分析和处理实验数据，得出合理的结论。 热点实验数据筛选与处理 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 解题策略 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 典例导悟(·江苏，).对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体为催化剂(可循环使用)，在溶液中加入乙酸酐(有脱水作用), ℃反应。反应结束后，过滤，滤液分别用溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 ()上述实验中过滤的目的是。 ()滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，催化甲苯硝化的优点有、。 热点实验数据综合分析 如何用好、选好数据，是解决这类试卷的关键所在。解决这类试卷的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。 解题策略
数据分析实验报告
数据分析实验报告 【最新资料，WORD文档，可编辑修改】 第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集，定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述，包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率，选择如下： 输出：
方差1031026.918399673.8384536136.444百分位数25304.25239.75596.25 50727.50530.501499.50 751893.501197.004136.75 3画直方图，茎叶图，QQ图。（全国居民） 分析—描述统计—探索，选择如下： 输出： 全国居民Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 9.00 0 . 122223344 5.00 0 . 56788 2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689
1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图，选择如下： 输出： 习题1.1 4数据正态性的检验：K—S检验，W检验数据： 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索，选择如下：（1）K—S检验 单样本Kolmogorov-Smirnov 检验 身高N60正态参数a,,b均值139.00
标准差7.064 最极端差别绝对值.089 正.045 负-.089 Kolmogorov-Smirnov Z.686 渐近显着性(双侧).735 a. 检验分布为正态分布。 b. 根据数据计算得到。 结果：p=0.735 大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。（2）W检验
实验数据的记录和处理
讲座 实验误差及数据处理 教学要求 1、了解实验误差及其表示方法； 2、掌握了解有效数字的概念，熟悉其运算规则； 3、初步掌握实验数据处理的方法。 重点及难点 重点：实验误差及其表示方法；有效数字；实验数据处理。 难点：有效数字运算规则；实验数据的作图法处理。 教学方法与手段 讲授，ppt演示。 教学时数 4学时 教学内容 引言 化学实验中经常使用仪器对一些物理量进行测量，从而对系统中的某些化学性质和物理性质作出定量描述，以发现事物的客观规律。但实践证明，任何测量的结果都只能是相对准确，或者说是存在某种程度上的不可靠性，这种不可靠性被称为实验误差。产生这种误差的原因，是因为测量仪器、方法、实验条件以及实验者本人不可避免地存在一定局限性。 对于不可避免的实验误差，实验者必须了解其产生的原因、性质及有关规律，从而在实验中设法控制和减小误差，并对测量的结果进行适当处理，以达到可以接受的程度。 一、误差及其表示方法 1.准确度和误差 ⑴准确度和误差的定义 准确度是指某一测定值与“真实值”接近的程度。一般以误差E表示， E＝测定值－真实值 当测定值大于真实值，E为正值，说明测定结果偏高；反之，E为负值，说明测定结果偏低。误差愈大，准确度就愈差。 实际上绝对准确的实验结果是无法得到的。化学研究中所谓真实值是指由有经验的研究人员同可靠的测定方法进行多次平行测定得到的平均值。以此作为真实值，或者以公认的手册上的数据作为真实值。 ⑵绝对误差和相对误差 误差可以用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差表示实验测定值与真实值之差。它具有与测定值相同的量纲。如克、毫升、百分数等。例如，对于质量为0.1000g的某一物体。在分析天平上称得其质量为0.1001g，则称量的绝对误差为+0.0001g。 只用绝对误差不能说明测量结果与真实值接近的程度。分析误差时，除要去
药物分析实验
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
阿司匹林片的分析的实验报告
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
关于药物分析实验数据处理
关于药物分析实验数据处理-----------------------作者：
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药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争
药物分析实验报告
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法
数据分析与挖掘实验报告
数据分析与挖掘实验报告
《数据挖掘》实验报告 目录 1.关联规则的基本概念和方法 (1) 1.1数据挖掘 (1) 1.1.1数据挖掘的概念 (1) 1.1.2数据挖掘的方法与技术 (2) 1.2关联规则 (5) 1.2.1关联规则的概念 (5) 1.2.2关联规则的实现——Apriori算法 (7) 2.用Matlab实现关联规则 (12) 2.1Matlab概述 (12) 2.2基于Matlab的Apriori算法 (13) 3.用java实现关联规则 (19) 3.1java界面描述 (19) 3.2java关键代码描述 (23) 4、实验总结 (29) 4.1实验的不足和改进 (29) 4.2实验心得 (30)
1.关联规则的基本概念和方法 1.1数据挖掘 1.1.1数据挖掘的概念 计算机技术和通信技术的迅猛发展将人类社会带入到了信息时代。在最近十几年里，数据库中存储的数据急剧增大。数据挖掘就是信息技术自然进化的结果。数据挖掘可以从大量的、不完全的、有噪声的、模糊的、随机的实际应用数据中，提取隐含在其中的，人们事先不知道的但又是潜在有用的信息和知识的过程。 许多人将数据挖掘视为另一个流行词汇数据中的知识发现（KDD）的同义词，而另一些人只是把数据挖掘视为知识发现过程的一个基本步骤。知识发现过程如下： ·数据清理（消除噪声和删除不一致的数据）·数据集成（多种数据源可以组合在一起）·数据转换（从数据库中提取和分析任务相关的数据） ·数据变换（从汇总或聚集操作，把数据变换和统一成适合挖掘的形式） ·数据挖掘（基本步骤，使用智能方法提取数
据模式） ·模式评估（根据某种兴趣度度量，识别代表知识的真正有趣的模式） ·知识表示（使用可视化和知识表示技术，向用户提供挖掘的知识）。 1.1.2数据挖掘的方法与技术 数据挖掘吸纳了诸如数据库和数据仓库技术、统计学、机器学习、高性能计算、模式识别、神经网络、数据可视化、信息检索、图像和信号处理以及空间数据分析技术的集成等许多应用领域的大量技术。数据挖掘主要包括以下方法。神经网络方法：神经网络由于本身良好的鲁棒性、自组织自适应性、并行处理、分布存储和高度容错等特性非常适合解决数据挖掘的问题，因此近年来越来越受到人们的关注。典型的神经网络模型主要分3大类：以感知机、bp反向传播模型、函数型网络为代表的，用于分类、预测和模式识别的前馈式神经网络模型；以hopfield 的离散模型和连续模型为代表的，分别用于联想记忆和优化计算的反馈式神经网络模型；以art 模型、koholon模型为代表的，用于聚类的自组
光电效应实验报告数据处理 误差分析
表1-1：不同频率下的遏止电压表 λ（nm）365 404.7 435.8 546.1 577 v（10^14）8.219 7.413 6.884 5.493 5.199 |Ua|(v) 1.727 1.357 1.129 0.544 0.418 表1-2：λ=365（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-1.927 -1.827 -1.727 -1.627 -1.527 -1.427 -1.327 I/(10^-11)A-0.4 -0.2 0 0.9 3.9 8.2 14 -1.227 -1.127 -1.027 -0.927 -0.827 -0.727 -0.718 24.2 38.1 52 66 80 97.2 100 表1-3：λ=404.7（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v) -1.477 -1.417 -1.357 -1.297 -1.237 -1.177 -1.117 I/(10^-11)A -1 -0.4 0 1.8 4.1 10 16.2 -1.057 -0.997 -0.937 -0.877 -0.817 -0.757 -0.737 24.2 36.2 49.8 63.9 80 93.9 100 表1-4：λ=435.8（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-1.229 -1.179 -1.129 -1.079 -1.029 -0.979 -0.929 I/(10^-11)A-1.8 -0.4 0 2 4.2 10.2 17.9 -0.879 -0.829 -0.779 -0.729 -0.679 -0.629 -0.579 -0.575 24.8 36 47 59 71.6 83.8 98 100 表1-5：λ=546.1（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-0.604 -0.574 -0.544 -0.514 -0.484 -0.454 -0.424 I/(10^-11)A-4 -2 0 3.8 10 16.2 24 -0.394 -0.364 -0.334 -0.304 -0.274 -0.244 -0.242 34 46 56.2 72 84.2 98.2 100 表1-6：λ=577（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-0.478 -0.448 -0.418 -0.388 -0.358 -0.328 -0.298 I/(10^-11)A-3.1 -1.8 0 2 6 10.2 16.1 -0.268 -0.238 -0.208 -0.178 -0.148 -0.118 -0.088 -0.058 22.1 31.8 39.8 49 58 68.2 79.8 90.1 -0.04 100
药物分析实验
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。
药物有效期实验报告
药物有效期的测定 一、实验目的 1、了解药物水解反应的特征。 2、掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 二、实验原理 1、速率常数和有效期的测定 (1)比色法测浓度 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.0~4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物 而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 （2）一级反应速率方程 该药物水解反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度 x——t时刻链霉素水解掉的浓度 t——时间，以min为单位 k ——水解反应速度常数 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。（3）将测浓度转化为测吸光度 由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水
解掉的浓度X 应于该时刻测得的消光值E t 成正比，即X ∝ E t ，将上述关系代入 到速度方程中得： lg(E ∞—E t )=（-k/2.303）t+ lgE ∞ 可见通过测定不同时刻t 的消光值Et ，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E ∞—E t )对t 作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k 。 （4）药物有效期 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 2、 活化能测定 测定两个不同温度下的速度常数k ，则可利用以下公式计算出反应的活化能Ea 。 )1 1(k k ln 2 1a 12T T R E -= 三、实验所需药品仪器 1、药品 硫酸链霉素药物 1.12~1.18mol/L 硫酸溶液 2.0mol/L 氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 2、仪器 722或752型分光光度计 1台 超级恒温槽 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 移液管 20ml 1支 磨口锥形瓶 50ml 11个 吸量管 5ml 3支 量筒 50ml 1个 吸量管 1ml 1支 水浴锅 1个 秒表 1只 四、实验步骤 1、 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。 2、 称量0.4g 硫酸链霉素于大烧杯中，用量筒量取100ml 蒸馏水溶解后，取50ml 约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml 的磨口瓶中.并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L 的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。