高效液相色谱习题及参考答案

一、单项选择题

1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法

B、排阻色谱法

C、离子交换色谱法

D、吸附色谱法

2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器

B、记录器

C、色谱柱

D、进样器

3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？

A、0.5μm

B、0.45μm

C、0.6μm

D、0.55μm

4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？

A、改变流动相的种类或柱子

B、改变固定相的种类或柱长

C、改变固定相的种类和流动相的种类

D、改变填料的粒度和柱长

5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）

A、甲醇/水（83/17）

B、甲醇/水（57/43）

C、正庚烷/异丙醇（93/7）

D、乙腈/水（1.5/98.5）

6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器

B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器

D、示差折光检测器

7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A 、10～30cm B、20～50m

C 、1～2m D、2～5m

8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）

A、组分与流动相

B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相

D、组分与组分

9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作

A、改变柱长

B、改变填料粒度

C、改变流动相或固定相种类

D、改变流动相的流速

10. 液相色谱中通用型检测器是（）

A、紫外吸收检测器

B、示差折光检测器

C、热导池检测器

D、氢焰检测器

11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器

A、荧光检测器

B、示差折光检测器

C、电导检测器

D、吸收检测器

12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）

A、提高柱温

B、降低板高

C、降低流动相流速

D、减小填料粒度

13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）

A、改变固定相种类

B、改变流动相流速

C、改变流动相配比

D、改变流动相种类

14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

A、紫外吸收检测器

B、红外检测器

C、差示折光检测

D、电导检测器

15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

A、恒温箱

B、进样装置

C、程序升温

D、梯度淋洗装置

16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）

A、贮液器

B、输液泵

C、检测器

D、温控装置

17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水

A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水

C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水

18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）

A、流通池

B、光源

C、分光系统

D、检测系统

19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器

A、紫外检测器

B、荧光检测器

C、安培检测器

D、蒸发光散射检测器

20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括

A、贮液器

B、高压输液泵

C、过滤器

D、梯度洗脱装置

E、进样器

二、判断题：

1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。

3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。

4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。

5. 高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。

6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

7. 在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。

8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。

9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。

10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。

11. 液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。

12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。

14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。

15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。

18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。

20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

三、简答题

1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

2. 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。

参考答案

一、

选择题

1.D

2.C

3.B

4.C

5.A

6.D

7.A

8.C

9.C 10.B

11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E

二、

判断题

1.×

2.√

3.√

4.√

5.×

6.√

7.×

8.×

9.√10.√

11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.×18.√19.×20.√

三、

简答题

1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量

紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案

一、填空题

1、分子内部的运动方式有三种，即：、和，相应于这三种不同的运动形式，分子具有能级、能级和

能级。

2、折射率是指光线在速度与在速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的和。通过折射率可以测定出、以及等。

3、饱和碳氢化合物分子中只有键，只在产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做。

4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做，而把1350-650区域叫

做。

5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。

6、在朗伯—比尔定律I/I o= 10-abc中, I o是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T =_________, 百分透过率T% =______, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。

7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。

8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的__________ 及_________ 分析。

9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移

10、某单色器的线色散率为0.5mm/nm，当出射狭缝宽度为0.1mm时，则单色仪的光谱通带宽度为。

11、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测量。

12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。

13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为

所用试剂为。

二、选择题

1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（）。

A. 向长波移动

B. 向短波移动

C. 不移动

D. 不移动，吸收峰值降低

2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：

3400cm-1~2400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1。则该化合物可能是：（）

A. 醛

B. 酮

C. 羧酸

D. 酯

3、光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_____。

A. 10～400nm;

B. 400～750nm;

C. 0.75～2.5mm;

D. 0.1～100cm

4、棱镜或光栅可作为______。

A. 滤光元件;

B. 聚焦元件;

C. 分光元件;

D. 感光元件.

5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来__ _____。

A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;

B. 确定配位数;

C. 研究化学位移;

D. 研究溶剂效应.

6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是______。

A.烷烃；

B.烯烃；

C.炔烃；

D.芳烃；

E.羟基化合物。

7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（）。

A. 能量

B. 频率

C. 波长

D. 波数

8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（）。

A. CH3CH2CH3

B. CH3CH2OH

C. CH2=CHCH2CH=CH2

D. CH3CH=CHCH=CHCH3

1、实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因：

（1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；

（2）相同频率的振动吸收重叠，即简并；

（3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出；

2、解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）

②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。

③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。

④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。

可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。

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