实验一碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠

一、实验目的

1、通过实验了解联合制碱法的反应原理。

2、学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。

二、原理

碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。用途很广，工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸纳。反应方程式：

NH3+CO2+H2O+NaCl==NaHCO3↓+NH4Cl

△

NaHCO3===Na2CO3+H2O+CO2↑

在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化纳作用来制取碳酸氢钠

反应方程式

NH4HCO3+NaCl==NH4Cl+NaHCO3↓

NH4Cl、NaCl、NH4HCO3和NaHCO3同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出以上反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中溶解度见下表：

表1 各种纯净盐在水中溶解度

温度

0 10 20 30 40 50 60 溶度度℃

g/100g水

溶质

NaCl 35.1 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 NH4HCO311.9 15.8 21.0 27.0

NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.4 16.4 NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 当温度超过35℃NH4HCO3就开始分解。所以反应温度不能超过35℃。但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度。故反应温度又不宜低于30℃。另外从外表还可以看出NaHCO3在30~35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下，就析出NaHCO3晶体。

三、实验材料及设备

（一）原料及试剂

1、碳酸氢铵（工业纯或化学纯）

2、氯化钠（工业纯或食盐）

3、酚酞指示剂0.5%溶液

4、甲基橙指示剂0.1N

5、HCl标准溶液0.1N

（二）设备及仪器

1、恒温水浴锅

2、5000ml烧杯

3、布式漏斗

4、抽滤瓶

5、真空泵

6、温度计

四、实验步骤

（一）化盐与精制

往2500ml烧杯中加入1000ml24~25%的粗盐水溶液。用3NNaOH和3NNa2CO3组成1∶1（体积比）的混合溶液调至pH=11左右，得到胶状沉淀[Mg2（OH）2CO3，CaCO3]加热至沸，抽滤，分离沉淀。将滤液用6NHCl调pH至7。

（二）转化

将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30-35之间。在不断搅拌的情况下。分多次把420研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。静置，抽滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐）。再抽干。称湿重。母液回收，留作制取NH4Cl之用。

（三）制纯碱

将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在煤气灯上灼烧2小时，即得到纯碱。冷却到室温，称重。在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G克（准确到0.0001克，G一般为0.25克左右），将其中一份放入锥形瓶中用100ml蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度为0.1N的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加2滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1~2

分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴至橙色，半分钟不退为止。记下所用盐酸的总体积V 2（V 2包括V 1）。

按下式计算碳酸钠的百分含量。

Na 2CO 3%=

100103

231????-G

M V N CO Na HCl

式中32CO Na M —Na 2CO 3分子量提示：

第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为：

-23CO ++H ==-3HCO

所以中和样品中全部Na 2CO 3所消耗的盐酸体积应为V 1的二倍（2V 1）。而中和样品中NaHCO 3所消耗的盐酸体积则为V 2-2V 1。碳酸氢钠的百分含量计算如下：

NaHCO 3%=

1001000)2(3

12??

-G

M V V N NaHCO HCl

式中3NaHCO M —NaHCO 3的分子量纯碱的产率计算：

理论产量：由粗盐（按90%）计算

实际产量：由产品重量×Na 2CO 3的百分含量。

产率=

100?理论产率

实际产率

另一份样品按上述实验步骤及计算方法重复一遍，将数据结果汇总于下表。

纯碱的分析数据及Na 2CO 3产率

实验次数样品重G

HCl 体积（ml ） HCl 浓度（mol/l ） Na 2CO 3% 含量 NaHCO 3% 含量

Na 2CO 3

产率

V 1 V 2 1 2

五、思考题

1、为什么计算Na 2CO 3产率时要根据NaCl 用量？影响Na 2CO 3产率的因素有哪些？

2、氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？为什么氯化钠中的硫酸根离子不要预先除去？

实验二离子交换法从盐卤中提取碘

一、实验目的

了解离子交换法生产碘的基本原理及各生产过程。

二、原理

离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。它的分离过程是在离子交换树脂上进行的。这种树脂是人工合成的固态高分子聚合物。它具有网状骨架结构。在其骨架结构上含有许多活性官能团，可以和溶液中的离子进行选择性地交换。目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能团为R=-

X N ，其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如

---I Br Cl 、、等）进行交换。

R=-+X N + -Cl == R=-

+Cl N + -

阴离子与树脂亲合力的大小有如下顺序：------

＞OH ＞Cl ＞Br ＞NO ＞HSO I

，

盐卤中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可将-

I 氧化成2I ，利用碘具有的聚分子性质：

（2n+1）-

I +2Cl ==-

+12n I + -

Cl n 为1，2，3，……。

碘可以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到分离的目的。吸附了碘的树脂用还原剂亚硫酸钠解脱，为得到碘的富集，富集液可用氧化剂再次氧化其中的碘，静置析出碘晶体。碘晶体再经精制可得产品。树脂用氯化钠溶液再生后循环使用。

三、工艺流程

盐卤水

酸化

氧化剂

氧化

树脂吸附

循

环

吸碘树脂使

还原解脱剂用

解脱液还原解脱

碘析再生

碘精制再生树脂

产品

四、实验材料及设备

（一）原料及试剂

1、盐卤水每升约含碘200mg

2、次氯酸钠溶液（工业级或化学纯）

3、亚硫酸钠（工业级或化学纯）配成10%水溶液

4、氯化钠（食用盐）配成10%水溶液

5、盐酸（工业级或化学纯）

6、硫酸（工业级或化学纯）

7、国产717型强碱性阴离子交换树脂

（二）设备及仪器

离子交换柱Φ50×500玻璃柱或用100ml滴定管代替

spm酸度计

甘汞电极

铂电极

5000ml 玻璃小口瓶 200ml 广口玻璃瓶 2000ml 烧杯

五、实验步骤

（一）树脂处理

将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂（氯型）R=-

Cl N 泡在水中，使它充分膨胀（8—24小时），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。然后用5%稀盐酸浸泡2小时，用水将酸洗去备用。（二）装柱

用一支100ml 酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为20cm 。当上部残留水达0.5cm 时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。（三）料液氧化

将含碘盐卤水盛于5000ml 玻璃瓶中，加入1∶1盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸

钠溶液氧化碘，用spm 酸度计测定氯化液的电位，控制电位在540±5mV 。

（四）交换吸附

将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5ml/ml 树脂·分，保证穿透率＜10%。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。（五）解脱再生

吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在0.05ml/min 树脂·分，然后将水放出至树脂上部残留水0.5cm ；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2小时，以0.05ml/ml 树脂·分的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的10%NaCl+1%HCl 溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于

析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。树脂可用于下一次吸附。（六）碘析

向碘富集液中加入

倍体积的1∶1的硫酸，然后按溶液中含有的碘总量，加入51倍

的KClO 3氧化，氯酸钾分3次加入，第一次加入总量的5

，搅拌均匀，静置过度，第二次

加入重量的51，第三次加入5

，后二次加入氯酸钾后，只是在上层清液中轻轻搅拌，以免

将结晶的碘搅碎。每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗2次得到粗碘。（七）碘精制

将粗碘装入烧瓶中，加入

倍（重量）的浓硫酸，于电炉上加热至146℃，保温20分钟，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。（八）产品检验

取样（母液2.00ml,料液5.00ml ，流出液25.00ml ）于250ｍl 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50ml ，加甲基红指示剂1滴，用0.1N HCl 和0.1N NaOH 调至刚好变为红色，加5ml 饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入20%甲酸钠5ml ，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室温，加0.5gKI 固体，5ml 6N H 2SO 4（或6HCl ），用0.003NNa 2S 2O 3滴至浅黄，加1%淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下：

()）

取样体积（））和体积（的浓度（、其中样样

ml V ml N O S Na V N 1000

6905

.126/322--------??=

-V NV l m g I 六、思考题

1、树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将起到何影响？

2、氧化前为何要将料液酸化？

3、在离子交换法中为什么在吸附和解脱过程中要控制溶液的流速？

实验五试剂氯化钠的制备

制备试剂级氯化钠【实验目的】 1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。 4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。【实验原理】粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过 (1)加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去。相关的反应式Ba2++SO42-＝BaSO4↓ Ca2++ CO32-＝CaCO3↓ Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓ 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2↑ 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2↑ Fe3++3OH-＝Fe (OH)3↓ Ba2++CO32-＝BaCO3↓ 【实验用品】（1）仪器：托盘天平，温度计（2）药品：HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、食盐、BaCO3(s)、NaOH(2mol·L-1)和NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂【实验步骤】（一）粗盐溶解称取20.0g粗食盐于烧杯中，加入70mL水，加热搅拌使其溶解。（二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- 1、BaCl2－NaOH，NaCO3法（1）去除SO42- 加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。（2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。（3）除剩余的CO32-加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。 2、BaCO3－NaOH法（1）除Ca2+、SO42- 在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和(NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。（2）除Mg2+ 、Fe3+ 用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取清液，分别加入2～3滴6mol·L-1NaOH和镁试剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。（3）溶液的中和用6mol·L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。

高中化学必修一《碳酸钠与碳酸氢钠》【创新教案】

第2节几种重要的金属化合物 ——碳酸钠与碳酸氢钠性质的探究教学内容分析《普通高中化学课程标准》（实验）指出：“通过以化学实验为主体的多种探究活动，使学生体验科学研究的过程，激发学习化学的兴趣，强化科学探究的意识，促进学习方式的转变，培养学生的创新精神和实践能力。”因此，在教学中必须强化实验的功能，改变以往的实验只是起演示和辅助的作用，培养学生的化学实践能力、创新精神、科学方法和合作精神。本单元内容在呈现方式上有以下特点：实验较多，有利于引起学生的学习兴趣。Na2CO3、NaHCO3的性质我将采用了科学探究的形式让学生通过自主实验完成这一知识点的学习。“让学生体验科学探究的过程，学会科学探究的一般方法”，并且将科学精神和人文精神自然的融入教学当中。充分发挥学生课堂主体地位，又可充分发掘教师的主导作用，这样更能激发学生学习的兴趣和情感。教学流程设计介绍苏氏两姐妹的用途引入课题

了解Na2CO3、NaHCO3性质、鉴别（讨论应用）学生特征分析 ①学生知识面仍较狭隘，习惯于教师传道授业解惑这种被动接受式的传统教学，缺乏独立发现和自主学习能力。 ②学生大多是个别化学习，没有课堂上群体性的小组交流和协同讨论学习的习惯。 ③学生普遍动手能力较差，独立完成实验探究还有许多问题。 ④6-8人为一小组，进行科学探究性学习。教学目标 1. 知识技能 ①通过探究性实验，比较碳酸钠和碳酸氢钠的物理性质和化学性质。能通过实验设计方案区别碳酸钠和碳酸氢钠。 ②能够熟练书写碳酸氢钠受热分解的化学方程式。 ③让学生学会通过实验探究验证假设的科学研究方法。 2.过程与方法 ①通过Na2CO3和NaHCO3性质的探究和比较，使学生体会到组成上相差不大的化合物，所呈现的性质千变万化的道理。 ②从观察实验现象入手，学生分析产生现象的因果关系和本质联系，从而使学生了解学习和研究化学问题的一般方法和思维过程。 3.情感态度与价值观

实验一_由海盐制备试剂级氯化钠

实验一由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的 1、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。 2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作； 3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。 4、学习有关实验设计的思想方法。二、实验原理提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。海盐（粗食盐）中主要含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下： 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。 SO42－+ Ba2+＝BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀。 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓ Mg2+ + 2OH－＝Mg(OH)2↓ 4Mg2+ + 4CO32 ++ H2O＝Mg(OH)2?MgCO3↓+CO2↑ Fe3+ + 3OH－＝Fe (OH)3↓ Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓ 过滤除去沉淀。 3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。 4、由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。三、实验仪器和药品 1、实验仪器：烧杯（100ml）、量筒（100ml）、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滤纸，pH 试纸。 2、实验药品：粗食盐、氯化钠（C.P.）H2SO4(浓)、Na2CO3（1 mol/L）、BaCl2（1 mol/L）、 HCl（3 mol/L）、NaOH（2 mol/L）、KSCN、C2H5OH 、Na2SO4标准溶液、AgNO3标准溶液，NaOH 标准溶液。四、实验步骤 1、氯化钠的精制（1）在台秤上称取20 g 粗食盐，放入100 mL 小烧杯中，再加入80 mL 水，加热并搅动，使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加3～4 mL 1 mol/L BaC12溶液，继续加热

碳酸钠和碳酸氢钠教学设计

人教版《碳酸钠和碳酸氢钠》教学设计海安县立发中学陈海明一、教材分析：课程标准要求学生：根据生产、生活中的应用实例或通过实验探究，了解钠及其重要化合物的主要性质。人教版化学教材中关于碳酸钠和碳酸氢钠的知识内容有碳酸钠与碳酸氢钠的俗名和物理性质、碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性、碳酸钠与碳酸氢钠与酸等的反应以及碳酸钠与碳酸氢钠的用途。这部分知识内容放在这一章中是作为几种重要的金属化合物来供学生学习的，这就要求学生在已经学习了化学实验基本方法、化学计量在实验中的应用、物质的分类、离子反应、氧化还原反应等知识原理之后，结合已经的化学知识进行这两种化合物性质的探究，从而使得学生在学习金属化合物性质、用途知识的同时学会学习知识的方法，享受探究成功的快乐。教材信息的传递形式有三种：通过阅读了解碳酸钠与碳酸氢钠的俗名、用途；通过实验，观察分析掌握它们与水作用情况和热稳定性；通过知识迁移，掌握它们与盐酸反应等其它的化学性质。二、学生分析 1.学生的知识基础：学生已经掌握了化学实验的基本操作，具有了实验探究的基本条件；学生已经掌握了无机物的基本分类方法，初步了解同类无机物具有相似的性质；学生已经有了离子反应和氧化还原反应的原理知识，具备分析溶液中微粒以及会预测微粒之间所能发生的相互作用的基础；学生已经学过了化学计量学，有一定的计算分析的基础。但学生缺乏应用这些已经知识、原理和方法进行实际学习探究的体验，并没有形成这方面的学习能力。 2.学生认知习惯：高中学生的认知发展水平已经到一定的高度，他们不喜欢单纯记忆知识，对分析规律性知识、本质的知识有极大的兴趣；他们不喜欢知识的简单罗列，而更喜欢找出知识的区别与联系，找出学习知识的方法。三、教学目标 1.通过阅读了解碳酸钠与碳酸氢钠的俗名、用途；通过实验观察了解碳酸钠和碳酸氢钠的物理性质；通过实验探究和原理分析掌握碳酸钠和碳酸钠的主要化学性质以及两种物质之间的转化；由性质理解两种化合物的用途。

己二酸制备

实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。本实验反应方程式为：羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器：圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂：浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

实验3由海盐制备试剂级氯化钠

实验3 由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的 1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理； 2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作； 3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。二、实验原理一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 42?、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42?反应转化为难溶的硫酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去，有关化学反应式如下： 22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O +-+-+--+--↓ ↓ ↓+↓ ↑＋+══+══++════+══+ 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滴定管粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H 2SO 4（浓）、NaOH （2 mol ·L ?1）、Na 2CO 3（1 mol ·L ?1）、BaCl 2（1 mol ·L ?1）、 HCl （3 mol ·L ?1）、NaOH （2 mol ·L ?1、40%）、KSCN （25%）、C 2H 5OH （95%）、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液（含Fe 3+ 0.01 g ·L ?1）、Na 2SO 4标准溶液（含SO 42? 0.01 g ·L ?1）、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉（1％）、荧光素（％）滤纸、 pH 试纸四、实验内容 1．氯化钠的精制（1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL 烧杯中，再加入80 mL 水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。在不断搅拌下，往热溶液中滴加3～4 mL ·L ?1 BaC12 溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2～3滴BaC12溶液，如果溶液不出现混浊，表明SO 42?已沉淀完全；如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程，直至SO 42?沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。（2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol ·L ?1氢氧化钠溶液。滴加l mol ·L ?1碳酸钠溶液约（4～5 mL ）至沉淀完全为止（怎样检验此步除去哪些离子），过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加3 mol ·L ?1盐酸，加热，搅动，赶尽二氧化碳，用pH 试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5～6）。（3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌，以免溶液溅出。蒸发后期，再检查溶液的pH （此时暂时移开热源），必要时，可加1～2滴3 mol·L ?1盐酸，保持溶液微酸性 (pH 约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后用少量C 2H 5OH 洗涤产品2~3次。

碳酸钠和碳酸氢钠讲课教案

碳酸钠和碳酸氢钠讲课教案一、基本说明：人教版高中化学必修一第三章第二节二、教学设计（一）教学目标: （二）教材分析 1、教学内容及其相互联系分析《几种重要的金属化合物》是新教材中有关金属及其化合物性质的重要的学习内容之一。金属在自然界基本以化合态形式存在，因此第一节介绍金属单质的性质后，第二节重点讲述了钠、铝、铁的化合物性质。在这一节内容里，新教材安排了精彩的图片和丰富的实验探究。旨在强调学生的主体学习能力，倡导学生主动参与，乐于探究，培养学生探究、分析和解决问题的能力、以及交流与合作的能力，对提高学生全面的科学素养具有十分重要的作用。? 《碳酸钠与碳酸氢钠的性质》本节内容在呈现方式上有以下特点：图画较多，有利于引起学生的学习兴趣，对所学知识留下深刻的印象；活动较多，有利于培养学生的各种能力。在介绍碳酸钠和碳酸氢钠时，采用科学探究的形式，突出实验引探功能；利用对比的方法，让学生填写表格，可使学生在比较中学习。 2、教学重点：Na2CO3和NaHCO3的化学性质及鉴别方法。 3、教学难点：对实验现象的观察和分析：探究能力的培养提高。（三）学情分析：学生对实验有浓厚的兴趣，参与实验探究的积极性较高，但在学习中学生较多是用机械记忆的方法，对知识的理解不够深刻，易遗忘且解决实际问题的能力较低，而且缺乏对实验现象的描述及对现象的本质分析。（四）设计思路 “碳酸钠和碳酸氢钠的性质”的教学设计中思路基于建构主义理论，教学设计始终围绕

“情境”、“协作”、“会话”、“意义构建”四要素展开，希望通过设计，营造良好的学习环境，以学生为中心，通过创设情境和问题驱动促成师生的有效协作会话，从而实现“碳酸钠和碳酸氢钠的性质”的意义构建。本节教学设计的主线是：创设情境—猜想设疑—实验探究—小组讨论--得出结论——总结内容，突出学生动手能力、合作交流能力、观察能力、对比能力、分析问题和解决问题能力的培养。让学生在一系列猜想、实验、讨论、归纳等活动中完成知识与能力的建构，体验探究实验的无穷乐趣。（五）仪器、用品试管、滴管、烧杯、酒精灯、带铁夹的铁架台、碳酸钠（s）、碳酸氢钠（s）、酚酞、澄清石灰水、稀盐酸、多媒体三、教学过程 1、环节一：物理性质及其用途 2、环节二：碳酸钠和碳酸氢钠的溶解性及碱性

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯实验项目性质：综合性实验实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学实验计划学时：4学时一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。四、实验要求在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。

实验二、氯化钠的提纯

实验二氯化钠的提纯一．实验目的 1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。 2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。 3．学习Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。二．预习提要 1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。 2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三．实验原理 1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。 2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等）。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+） Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。 CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O H+ + OH- = H2O K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。四．实验用品仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1），(NH4)2C2O4（0.5 mol·L-1），镁试剂材料：pH试纸，滤纸五．实验内容（一）粗食盐的提纯

1．粗食盐的溶解在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。 2．SO42-及不溶性杂质的除去将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。 3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。 4．OH-、CO32-的除去在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。 5．蒸发、浓缩、结晶将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。 6．干燥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。 7．计算收率在台秤上称量产品质量，计算收率。（二）产品纯度的检验称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。 1．SO42-的检验在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。 2．Ca2+的检验

实验3 碳酸钠的制备

实验3 碳酸钠的制备一、实验目的 1了解工业制碱法的反应原理。 2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。 3掌握无机制备中常用的某些基本操作。 4练习台秤、天平的使用，了解滴定操作。二、实验原理由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为： NH4HCO3＋NaCl==NaHCO3＋NH4Cl 三、实验步骤 1制备碳酸钠 (1)用台秤称取氯化钠固体，粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。在水浴上加热，控制温度在30～35℃，在搅拌的情况下分次加入等摩尔（10g左右）研细的碳酸氢铵，加完后继续保温并不时搅拌反应物，使反应充分进行20min后，静置，抽滤得碳酸氢钠沉淀，并用少量水洗涤2次，再抽干，称重。母液留待回收氯化铵。 (2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中，在电炉上灼烧20min，反应完全后，冷却至室温，称重，计算产率。 (3)产品含量的测定准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液，用100ml容量瓶定容。用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中，再分别加两滴酚酞指示剂，用已知准确浓度约0.1131 mol·L－1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，

这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄色变至橙色，加热煮沸1～2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不褪色为止。记下所用去的盐酸的总体积V2。四、实验数据及处理实验数据记录、处理表盐酸浓度：mol·L－1 碳酸钠实际产量；氯化铵回收质量; 碳酸钠理论产量. 产率：（实际得到的质量/理论得到的质量）*100% 五、讨论与注意 1、最后得到的产品纯度大于100%，经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定，尤其在用酚酞做指示剂时，由红色转为粉红色人不对其敏感，往往加入过多。 3、在反应时特别要注意温度的控制，根据溶解度随温度的变化曲线，才能得到较多的产物。 2

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

由粗食盐制备试剂级氯化钠.

由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求 1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法① 2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。 3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。二、原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下： Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓ 2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验内容 1 溶盐用烧杯称取20g食盐，加水80mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。 2 化学处理 (1)除去SO42－将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。 (3)除去多余的CO32－往滤液中滴加2 mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。溶

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

实验七药用氯化钠的制备

实验七药用氯化钠的制备一、实验目的 1.掌握药用氯化钠制备的原理和方法。 2.练习称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。 3.熟悉定性检验有关杂质离子的基本操作。二、实验原理药用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去： Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-： H+ + OH- = H2O 2H+ + CO32- = H2O + CO2↑ 对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。三、仪器和试药仪器：试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平。试药：HCl (0.1, 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、H2S（饱和溶液）、NaOH (0.1, 6mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4（饱和溶液）、粗食盐。四、实验内容称取25g粗食盐置于蒸发皿中，在电炉上炒至无爆裂声（或由实验室炒好备用），将其转移至烧杯中，加入50mL水，加热搅拌，继续加水25mL左右，使粗盐完全溶解，趁热过滤，用2mL热水洗涤滤渣，合并滤液。将滤液加热近沸，逐滴滴加25%的BaCl2 溶液，边加边搅拌，直至不再有沉淀生成为止(大约5mL)，取下稍静置，检验SO42- 是否沉淀完全（如何操作？）。待沉淀完全后，继续加热煮沸数分钟，过滤，弃去沉淀。将所得滤液转移至另一干净烧杯中，加入饱和H2S溶液数滴，观察是否有沉淀生成，若无沉淀，不必再多加H2S溶液。可逐滴滴加混合碱溶液（NaOH 与Na2CO3混合液，V:V=1:1），将溶液的pH值调至10~11左右，加热至沸，使反应完全，减压过滤，弃去沉淀。将滤液移入蒸发皿中，用L-1的HCl调pH值至4~5，缓慢加热使滤液蒸发浓缩至稠糊状，停止搅拌，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤。所得固体产品转移至蒸发皿中小火炒干，

碳酸钠和碳酸氢钠教学设计(广大附中胡国良)

必修1第三章第二节《碳酸钠、碳酸氢钠》教学设计广州大学附属中学胡国良一、教学目标 1. 知识与技能：（1）准确的描述Na2CO3与NaHCO3的物理性质(溶解性、状态)。（2）正确书写Na2CO3和NaHCO3的电离方程式，准确判断能否与盐酸、石灰水、CaCl2反应，准确描述实验现象和书写方程式。（3）准确描述酸氢钠受热分解实验现象和书写方程式，正确书写Na2CO3转化为NaHCO3的方程式。（4）归纳酸式盐代表物碳酸氢盐的结构和性质 2. 过程与方法：（1）通过Na2CO3和NaHCO3的性质的科学探究，掌握研究物质性质的基本方法。以Na2CO3和NaHCO3为载体，先观察外观，实验研究物理性质（状态、溶解性），再分析结构（组成、类别、化合价）预测可能的化学性质，实验研究化学性质。（2）通过Na2CO3、NaHCO3、H2CO3组成对比，理解NaHCO3的两性，并归纳出酸式盐代表物碳酸氢盐的性质。（3）通过Na2CO3、NaHCO3溶液中滴加酚酞、再逐滴加入稀盐酸的实验，体验微观离子的反应过程。 3. 情感态度与价值观：通过预测和实验探究结果产生矛盾，感受化学魅力，提高学生对“化学是一门以实验为基础的科学”的认识。通过本节课的学习，增强学生的民族自豪感，培养爱国主义高尚情操。二、教学重难点教学重点：碳酸钠和碳酸氢钠的性质比较和鉴别方法教学难点：HCO3-的性质、通过Na2CO3、NaHCO3溶液中滴加酚酞、再逐滴加入稀盐酸的实验，体验微观离子的反应过程。三、本节承载的化学核心观念、化学思想和方法微粒观：盐是由离子基本微粒构成的，盐的性质应该更多的从离子角度思考。体验微观离子的反应过程，加深对宏观实验的认识。对比法：将结构相似的物质从相同的角度进行比较，使共同点和差异更加突出，加深对知识的了解，提高学习效率。陌生物质性质研究方法：陌生物质性质研究是由外观观察，实验研究物理性质（状态、溶解性），再分析结构（组成、类别、化合价）预测可能的化学性质，实验研究化学性质；具体物质各有不同的侧重点。

教学设计参赛：高中化学(人教2003课标版)必修1 §3-2-2碳酸钠和碳酸氢钠

高中化学（人教2003课标版）化学1（必修）第三章金属及其化合物第二节几种重要的金属化合物（第二课时）面团变馒头——碳酸钠和碳酸氢钠教学设计【课标分析】新课程标准对本课时的教学要求是这样陈述的：根据生产、生活中的应用实例或通过实验探究，了解钠及其重要化合物的主要性质。叙述中强调了两个侧重点：（1）课堂设计要贴近生活；（2）要开展实验探究。【教材分析】一、本课时内容源自高中化学新课程必修1（人教版）第三章第二节第二课时《碳酸钠和碳酸氢钠》。二、教材的地位： 1、初中化学介绍了酸溶液显酸性，碱溶液显碱性；纯碱不是碱，是盐；本课时要求学生对比碳酸钠碳酸氢钠碱性的强弱；在后面的第四章第一节实验4-1中：有要求在硅酸钠溶液中滴入酚酞溶液的操作；选修四第三章第三节《盐类的水解》要重点学习盐溶液的酸碱性，本课时教材起着承前启后的作用。 2、初中化学有溶解度、溶解性，溶解热效应的介绍；本课时要求学生仔细观察：分别在1克碳酸钠和碳酸氢钠固体中加入几滴水和10毫升水时的现象区别，这是对初中化学相关知识的提升与拓展。 3、第一章学习了《从实验学化学》，本课时的学习可以为前面所学的实验和理论知识补充具体的认识材料。 4、第二章学习了《物质的分类》，本课时学生可以进一步体会到分类是高效学习的好方法。同时与“离子反应”相互衔接，教材要求学生写出碳酸钠碳酸氢钠与盐酸反应的离子方程式。 5、更关键的是：元素化合物本身就是是中学的基础知识，也是构成世界的基础物质。同时本课时学习中用到的许多方法如观察法、实验法、比较法、归纳法等都是学习化学的重要方法，可以为今后的学习奠定坚实的基础。总之，本课时教材无论从知识体系，还是能力培养，还是认识世界等各个方面都起着承前启后的重要作用。

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【实验数据处理及分析】称取药品的质量：己二酸：48.703g ；乙二醇：18.62mL ；对甲苯磺酸0.063g 。以酸值计算结果： 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度：0 0a a a P t -= 3、平均聚合度：P X n -= 11 以第二组实验数据为例： 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表：取样次数反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。

试验二药用氯化钠的制备

实验二药用氯化钠的制备一、实验目的 1、掌握药用氯化钠的制备方法 2、学习如何制备提纯化合物 3、学习溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作二、试剂及仪器（1）仪器：蒸发皿、石棉网、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、托盘天平、酒精灯（2）试剂：粗食盐、6mol/LHCl 、饱和H 2S 、2mol/L NaOH 、饱和Na 2CO 3、 25%BaCl 2、pH 试纸三、实验前老师准备（1）准备粗食盐（2）查实验室仪器是否齐全（3）配6mol/LHCl 、饱和H 2S 、2mol/L NaOH 、饱和Na 2CO 3、25%BaCl 2、试剂。四、实验内容 2、实验步骤（1）粗盐溶解。（2）加氯化钡除去-2 4SO 杂质离子。步骤包括沉淀、检测、过滤步骤。（3）滤液加H 2S 除去重金属离子、饱和Na 2CO 3除去Ca 2+和Ba 2+，用NaOH 调节pH 为10—11充分沉淀Fe 3+和其他金属离子。步骤包括加试剂、检测、加热、过滤。（4）滤液用盐酸调节pH 为3—4放置沉淀产生，步骤包括蒸发浓缩，抽滤。（5）晶体烘干，称重，计算产率。 3、涉及反应 BaSO 4-2 42SO Ba ++↓ 金属离子+ S 2- 沉淀

Fe +OH Fe(OH)3↓ 3+-3 ↓ CaCO 3+2Ca + -2 3CO ↓ BaCO 3-++23 2CO Ba ↓ Mg 2(OH)2CO 3--+++2OH CO Mg 2322 五、实验安排 1、老师先示范讲解。 2、实验操作（1）分小组实验（2）抽滤时按先来后到进行（3）干燥按先来后到进行六、思考题 1、在加入沉淀剂SO 42-、Ca 2+、Mg 2+等离子转入沉淀以除去它们时，加热与加热对分离操作有何影响？如何检查这些离子是否沉淀完全 2、在调pH 过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何要调成弱酸性？ 3、在浓缩过程中，能否把溶液蒸干？为什么？七、结果

实验一 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠