Sn-Bi二组分固液相图的绘制
S n-B i二组分固液相图
的绘制
-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
Sn-Bi 二组分固液相图的绘制
【实验目的】
1. 掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。
2. 了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。 3. 了解简单二组分固-液相图的特点。
4. 掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。 【实验原理】
压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度-组成图。
热分析法:其原理是将系统加热融化,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔一定时间记录一次温度,绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化,其温度将随时间均匀下降;若系统在均匀冷却过程中有相变化,由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
由于冷却过程中常常发生过冷现象,其步冷曲线常如上图中虚线所示,由横轴表示混合物的组成,纵轴表示温度,利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,就可以绘出相图,如下图:
(a )纯物质的步冷曲
(b )二组分混合物的步冷曲线
(c )二组分低共熔混合
【仪器与试剂】
SWKY 数字控温仪1台;KWL-08可控升降温电炉1台;不锈钢样品管1支;炉膛保护筒1个;传感器1支。 纯Bi ;纯Sn ;石灰粉等。 【实验步骤】
1. (配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%(质量分数)的铋-锡混合物各100g ,分别装入不锈钢样品管中,再加入少许石墨粉覆盖试样,以防加热过程中试样接触空气而氧化。)
2. 按图2-16连接SWKY 数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉,接通电源,将电炉置于 外控状态。
T B
t/min
W B /%
简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图
3.将炉膛保护筒放进炉膛内,再将盛有试样的不锈钢样品管和传感器放入保护
筒内。将电源开关置于“开”,仪器默认控温仪处于“置数”状态,“设定温度”
默认为320摄氏度。
4.将控温仪调节到“工作”状态,系统开始升温,达到设定温度后,纯Bi、Sn
两试样保温10min,其他试样保温5min,使试样熔化。用传感器晃动样品管,使试样搅拌均匀,并将传感器放入样品管中心。
5.将控温仪置于“置数”状态,调节“冷风量”旋钮,使体系冷却速度保持在6摄
氏度/分钟左右(电压5V)以下。
6.设定控温仪的定时时间间隔,1min记录一次温度,从300摄氏度开始记
录,纯Bi纯Sn两试样冷却降温到200摄氏度,其他各试样应降温到125摄氏度。
【注意事项】
1.相图为平衡状态图,因此用热分析法测绘相图要尽量使接近平衡态,故要求
冷却不能过快。为保证测定结果准确,还要注意使用纯度高的试样。传感器放入样品中的部位和深度要适当。
2.试验中“设定温度”和“实验最高温度”不同,“实验最高温度”是在仪器达到“设
定温度”停止工作后,仪器中的加热电炉继续上升到的温度。
3.熔化试样时要保持均匀,为确保试样熔融,温度稍高一些为好,但不可过
高,以防样品氧化。搅拌时注意样品管不能离开加热炉。
4.由于炉温较高,因此搅拌时要戴上手套,以防烫伤。
5. 350
400
450
500
550
600
T /K
Sn-Bi
1.常用的方法有溶解度法和热分析法。
2.是,因为水平段中都是两种固体以一定比例同时析出,两种固体及液体三相
平衡,溶液组成保持不变,溶液的温度不变。
3.可根据合金冷却的温度变化判断金属析出的温度,及不同混合物的凝固点,
绘制相图。
4.各段的斜率及水平段的长度与冷风量的大小有关。