酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量
一、目的要求
掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。
二、基本原理
在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。
++?→←+BH H B
-++?→←In H HIn
有机相水相)()(__In BH In BH In BH ??→←??→←+++-+
三、实验方法
对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。
%100%)
1(25(%)?-??=水分含量样对对样W C A A
式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓
度，g/ml ；W 样为取样量，g 。
四、思考题
1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？
2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？
项目九、目视比色法测定水中微量铬
项目九、目视比色法测定水中微量铬 【概述】 我们知道，许多物质都有颜色，例如高锰酸钾水溶液呈紫红色，重铬酸钾水溶液呈橙色。当含有这些物质的溶液浓度改变时，溶液颜色的深浅度也会随之而发生变化，溶液越浓，颜色愈深，反之亦然。因此可以利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量，这种方法称为比色分析。 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 经过此专项能力的培养，能使你掌握目视比色法的基本原理和操作方法，学会测定溶液中有色物质的含量。 【学习途径】 〖知识部分〗 １．目视比色法测定金属离子含量的原理及方法 ２．影响目视比色的因素 ３．标准系列浓度的选择 ４．数据处理方法
〖能力部分〗 １．选择、清洗比色管 ２．配制铬标准贮备液 ３．配制铬标准色列和试样显色溶液 ４．对试样进行比色，确定试样中待测离子浓度 参考资料： 《仪器分析技术》黄一石主编化工出版社，2000. 【评价标准】 在1.5h内根据未知样浓度配制标准系列，目视观察比较，完成未知样测定。 【评定方法】 〖应知自测〗 当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。〖应会测试〗（操作考核） 在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：
复习与本专项能力相关的模块。 学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。 能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。 您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。 【目视比色法的定义】 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 【目视比色法测定物质含量的原理及方法】 目视比色法的基本原理是：将有色的标准溶液和被测溶液在相同条件下对颜色进行比较，当溶液液层厚度相同，颜色深度一样时，两者的浓度相等。其依据是：根据朗伯-比尔定律，标准溶液和被测溶液的吸光度分别为 A S=εS.C S.b S A X=εX.C X.b X
金线莲总生物碱的提取及含量测定
第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 一、目的要求 掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。 二、基本原理 在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。 ++?→←+BH H B -++?→←In H HIn 有机相水相)()(__In BH In BH In BH ??→←??→←+++-+ 三、实验方法 对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。 %100%) 1(25(%)?-??=水分含量样对对样W C A A 式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓 度，g/ml ；W 样为取样量，g 。 四、思考题 1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？ 2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法） 1原理 在PH值为1.1～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本方法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2 时，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。 硅的测定范围：10－500μgSiO2/L和0.5－20mgSiO2/L。 2仪器 具有磨口塞的25ml比色管。 3试剂 3.1 5%(m/V)钼酸铵溶液：用除盐水配制，配制后溶液澄清透明。 3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19g氯化亚锡(SnCl2 2H2O)于烧杯中，加20ml盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80ml纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。 3.3C(H2SO4)= 5mol/L硫酸溶液：于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。3.4SiO2储备液的配制 称取0.1000（±0.001）克经700—800℃灼烧过（已研磨细）二氧化硅（优级纯），与（0.7～1.0）克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置铂坩埚内混匀，用马弗炉升温至900—950℃，保温20～30min后，把铂坩埚在900—950℃温度下熔融5 min冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用超纯水稀
释至刻度,混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。 3.5 SiO2工作液的配制 3.5.11ug/ml的SiO2工作溶液： 吸取100ug/ml的SiO2储备液1.0ml，于100ml的容量瓶中.用高纯水稀释至刻度。 注：SiO2工作溶液应在使用时配制，且储存时间不宜过长。 3.5.20.02mg/ml的SiO2工作溶液： 吸取10ml的SiO2储备液，于50ml的容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。 3.6正丁醇（或异戊醇) 4分析步骤 4.1活性硅含量大于每升0.5mgSiO2时，测定方法如下： 4.1.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含0.02mgSiO2)0.25、0.5、1.0、1. 5......ml，用无硅水稀释到10ml。 4.1.2在另一支比色管中注入适量水样并用无硅水补足到10ml。 4.1.3往上述比色管中各加0.2ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。 4.1.4用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4.1.5静置5min后，用滴定管分别加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。 4.1.6再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.1.7静置5min后进行比色。
野生半夏总生物碱含量的测定解析
野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而
延胡索煎液中的生物碱含量测定
延胡索煎液中的生物碱含量测定 一、实验内容 1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索) 2.延胡索煎液总生物碱含量测定 3.延胡索煎液镇痛试验 二、目的要求 通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。 三、实验器材及药品 烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。 四、实验方法 (一)炮制
1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。 2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。 延胡索每100kg，用醋20kg。 (二)总生物碱的含量测定 1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。 2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。 计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法
FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0148 环境空气—五氧化二磷的测定—钼蓝分光光度法 1 范围 本法为测定环境空气中五氧化二磷的钼蓝比色法。检出限为0.5μg/10mL ，测定范围为1～20μg/10mL 。如果采样体积为100L ，可测浓度范围为0.01～0.2mg/m 3。 2 原理 空气中五氧化二磷气溶胶被采集在滤料上，与水作用生成磷酸，再与钼酸按形成磷钼酸，在还原剂作用下，磷钼酸被还原成蓝色的化合物。根据颜色深浅，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 采样滤纸：取直径40mm 定量滤纸，浸泡在0.5％硫酸溶液中，在60～70℃水浴上加热30min ，取出后用水洗至中性，然后于60～80℃烘干，备用。或者用直径40mm 聚氯乙烯滤膜。 3.2 （1＋4）硫酸溶液。 3.3 钼酸铵溶液：称量1g 钼酸铵溶于 10mL 水，再加 50mL （1＋4）硫酸溶液。 3.4 10g/L 抗坏血酸溶液，临用现配。 3.5 标准溶液：准确称量0.2454g 经105℃烘干2h 的磷酸氢二钾（优级纯），加水溶解，移入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液 1.00mL 含 1mg 五氧化二磷。临用时，用水稀释成 1.00mL 含 10μg 五氧化二磷的标准溶液。 4 仪器 4.1 滤料采样夹：采样夹的滤料有效直径为35mm ，进口为敞开式，进口直径为30mm ，用O 形橡胶圈密封，尺寸规格见图1。Ⅰ、Ⅱ为滤料夹，Ⅲ为尾座。一个尾座应配备几套滤料夹备用。每套滤料采样夹使用时需作密封性能质量检查：方法是装上滤料后以10~15L/min 流量抽气，当密封进气口时，流量计应无指示。 4.2 空气采样器：流量范围1～15L/min ，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5％。 4.3 具塞比色管：10mL ，刻度应校正。 4.4 分光光度计：用10mm 比色皿，在波长840nm 下，测吸光度。 5 采样 将采样滤纸安装在滤料采样夹上，夹紧。以5L/min 流量，采气100L 。记录采样时的温度和大气压力。 6 操作步骤 6.1 绘制标准曲线 取8支10mL 比色管，按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0.00 0.10 0.20 0.40 0.70 1.00 1.50 2.00 水V/mL 10.0 9.9 9.8 9.6 9.3 9.0 8.5 8.0 五氧化二磷含量m/μg 0 1 2 4 7 10 15 20 各管加入1mL 钼酸铵溶液及0.5mL 10g/L 抗坏血酸，混匀，置于沸水浴中准确加热3min ，取出后冷却。用10mm 比色皿，以水作参比，在波长840nm 或680nm 处测定吸光度。以五氧化二磷含量（μg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜 率的倒数作为样品测定的计算因子B S （μg ） 。 中国分析网
亳芍生物碱提取鉴定及含量测定
亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。
食物中常见生物碱研究进展
生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663
华山参片总生物碱的含量测定
实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法（附录ⅤA）分别在415nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0%～120.0％。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱，主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等（图5-36）。药品标准以莨菪碱为指标，测定总生物碱的含量，以此控制药品质量的优劣。
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法 1.范围 本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。 2.方法概要 在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。 有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。 回收率：90~110％。 3.仪器 3.1分光光度计 3.2电炉2KW 3.3水浴锅 4.试剂 4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL 蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。 4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中， 加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。 转入棕色滴瓶中，可长期使用。 4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。 4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。 4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢 钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。 用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。 5.分析步骤 5.1标准曲线的绘制 5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加 入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比 色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。 5.1.2分别加入3.5mL钼酸钠—硫酸溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3分别加入2滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀，放置15分钟。 5.1.4将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 于波长690nm处测量消光值E，以消光值E对PO4 3- 含量（μg）绘制标准 曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 移取0.5mL~20mL过滤后的水样（含PO4 3- 2μg~25μg）于25mL 比色管中，加入蒸馏水至约20mL，摇匀。 5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，测得消光值E，从标准曲 线上查出相应PO4 3- 的微克数。 6. 结果计算 水样的磷酸盐含量以mg/L计，按式(1)计算： PO4 3- =W / V =( K× E ) / V ( mg/L) (1) 式中: W——标准曲线查得PO4 3- 的含量（μg） V——取样体积（mL） K——标准曲线的斜率（PO4 3- ——E曲线） E——测得的消光值 取平行测定两结果的算术平均值作为水样的磷酸盐含量和总磷酸盐含量。
延胡索
1、延胡索伪品（上官碧霞）： 根据炮制方法的不同，又分为延胡索、醋延胡索、酒延胡索、炒延胡索。由于延胡索的价值较高，且有不同的炮制方法，因此属于极易造假品种。延胡索常有的造假方法有：1.掺入提取过的延胡索。2.掺入经过加工的薯蓣科植物山药藤上的珠芽（也叫零余子或山药蛋）。这些伪品经过加工处理，掺入延胡索的制品中极难区分，须仔细辨别。正品延胡索呈不规则扁球形，直径一般在0．5~1．5厘米间，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面黄色，角质样，切面质地光滑细腻，无纤维点，可见茎痕孔。气微，味苦。延胡索制品颜色较深，其他同延胡索。掺入提取过的延胡索，整体性状似延胡索，但颜色灰黑，片型皱缩且有裂隙，苦味淡。如果用金胺O染色的，则显褐黄色。掺入加工处理的零余子(薯蓣零余子和黄独零余子)，猛一看，极似延胡索的制品，仔细观察则其断面可见细小的纤维点，无茎痕孔，切面质地不够光滑细腻，色黑褐色，味不苦。 2、理化鉴别（刘思雨）： 1．取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇，滤过．取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml 与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀（酚类反应）。 2．薄层层析 样品均为：延胡索标准品为：延胡索乙素。 薄层层析样品液：取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次，每次20ml,合并乙醇提取液，蒸干，残渣加乙醇溶解使成 1ml,作为供试品溶液． 对照品液：取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 展开：2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板，以正己烷－氯仿－甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展距8cm。 显色：依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑．成分分析研究进展 3、性状特征（方婷）：不规则扁球形，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端略有凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起，质硬而脆，断面角质样，有蜡样光泽。 显微特征粉末：下皮厚壁细胞多角形、类方形或长角形，壁木化，稍厚，有的呈连珠状增厚。石细胞类圆形、长圆形或长多角形，壁较厚，纹孔细密。薄壁细胞中含有糊化的淀粉粒。导管多为罗纹。 4、来源（徐畅）： 齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 5、加工（李宵）： 采收 延胡索的采收时间在农历5月间。此时延胡索停止生长，子叶枯萎，处于短期休眠状态，这时采收的延胡索饱满、质坚、色黄、内色黄亮。具体的采挖方法是:从地的一端开始，用爪钩顺垄挖12～20cm深的土，逐一将延胡索挖出，起挖时尽量小心，谨防伤破。 产地加工 将收获的鲜延胡索，按大、中、小分档，同时挑出中间有肚脐的、扁平的延胡索，用泥砂封好防止霉烂，作为下次播种的种子。另把不作种子的延胡索搓掉外面的浮皮，洗净，分别大小，放入开水中烫煮，随时翻动;用竹针能刺穿、内部无白心呈黄色时捞出，送到晒场上放在有阳光且通风好的地方晒，并不断翻动，晚上收回时摊放，不能堆放;第二天继续晒。如此反复到干燥即可作为商品延胡索。如遇阴雨天气，持续几天不见阳光，应加紧采用炭火或炉火烘干，但温度不宜过高，一般应控制在35℃～60℃之间;在烘的过程中要微火勤翻，力求干燥均匀。如果在连绵的阴雨天气时任意堆放，会造成延胡索“蟹黄”，即手稍一用力表皮即破，里面即成粉末状，而不能作为正常的商品延胡索出售，造成不必要的损
磷钼蓝比色法测量磷含量
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。其详细 或者用HPLC法选用“氮磷检测器” 不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行 其他的按我说的做就行 水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。将溶液转移定容后就可以按 可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀， 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，
延胡索药理作用
延胡索功效的药理学研究 延胡索为罂粟科植物延胡索的干燥块茎，主要含有生物碱。味辛、苦，性温。归肝，脾经。 「药理作用」 1.与功效主治相关的药理作用 延胡索有活血、行气、止痛的功效。 （1）镇痛 延胡索的醇制浸膏、醋制浸膏、散剂等均有明显镇痛作用。延胡索乙素镇痛作用最强，丑素次之，甲素较弱。延胡索乙素为镇痛主要有效成分，其镇痛作用较吗啡弱但优于复方阿司匹林，对钝痛的作用优于锐痛。与吗啡等麻醉性镇痛药相比副作用少而安全，没有成瘾性。镇痛时对呼吸没有明显抑制，也无便秘等副作用。 左旋四氢巴马汀是一个多巴胺受体阻断剂，其镇痛作用机制可能与阻断脑内多巴胺D 1 受体，使纹状体亮氨酸脑啡肽含量增加有关。 （2）镇静、催眠 延胡索、左旋四氢巴马汀对多种实验动物有镇静催眠作用。左旋四氢巴马汀引起的睡眠浅而易醒，并具有一定的镇吐和降低体温作用，能对抗苯丙胺的中枢兴奋作用和毒性作用。大剂量时出现帕金森征样反应。这些作用显示它与吩噻嗪类作用有相同之处，镇静催眠作用机制主要与阻滞脑内DA受体的功能有关。 （3）抗心肌缺血 延胡索总碱能增加离体兔心和麻醉狗冠脉流量。延胡索醇提物能明显减轻大剂量异丙肾上腺素所致的心肌坏死；可明显提高动物对常压或减压缺氧的耐受力。去氢延胡索甲素医学教.育网搜集整理有扩张冠脉增加冠脉血流量及心肌营养性血流量，增强心肌耐缺氧能力，减少心肌缺血性损伤的作用。延胡索碱注射液能减小大鼠实验性心肌梗死的范围，同时明显改善红细胞流变性。延胡索还能扩张外周血管，降低外周阻力。 （4）抑制胃酸分泌、抗溃疡 去氢延胡索甲素能减少大鼠胃液、胃酸分泌量，降低胃蛋白酶的活性，并对抗幽门结扎或阿司匹林等多种原因所致大鼠实验性胃溃疡。延胡索乙素亦被证明能抑制大鼠胃酸分泌。 2.其他药理作用 （1）抗心律失常
中药一 第三章 生物碱总结
生物碱 1.特点——环状结构、氮原子多位于环内、具有碱性，与酸成盐、显著的生理活性 2.分布 （1）双子叶——毛茛科、马钱子科、茄科、豆科、罂粟科、防己科、吴茱萸科、小檗科 （宝马别逗罂粟，防己终于小破） （2）单子叶——石蒜科、百合科、兰科 （3）麻黄生物碱——髓部；黄柏生物碱——树内皮 （4）不用植物生物碱含量差别大；同科同属植物含相同结构类型的生物碱 3.分类 （1）简单吡啶类——槟榔碱、烟碱、胡椒碱 （2）双稠哌啶类（喹诺里西啶）——苦参碱、氧化苦参碱（“苦”大“稠”深） （3）莨菪烷类——莨菪碱、古柯碱 （4）异喹啉类——简单异喹啉类、苄基异喹啉（罂粟碱、汉防己甲/乙素） 原小檗碱（小檗碱、延胡索乙素）、吗啡烷类（吗啡、可待因） （5）吲哚类——简单吲哚类、色胺吲哚类、单萜吲哚类（利血平、士的宁）、双吲哚类（长春碱） （6）有机胺类——麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱（氮原子不在环内） 4.性状 （1）多为结晶形固体，少数非结晶性形粉末液体状：烟碱、毒芹碱、槟榔碱等简单吡啶类 具挥发性：烟碱、麻黄碱具升华性：咖啡因具甜味：甜菜碱 小檗碱、蛇根碱呈黄色，药根碱、小檗红碱呈红色显荧光：利血平 （2）旋光性影响因素：手性碳、测定溶剂、pH、温度、浓度 （3）溶解性： ?游离生物碱——亲脂性（多数仲胺碱、叔胺碱）易溶于酸水 亲水性—季胺碱（离子型化合物）、含N-氧化物结构（氧化苦参碱） 小分子生物碱（麻黄碱、烟碱）、酰胺类生物碱（秋水仙碱、咖啡碱） 具有特殊官能团—具有酚羟基（吗啡）或羧基（槟榔次碱）的生物碱（两性生物碱）、 具有内脂或内酰胺结构的生物碱(喜树碱、苦参碱) ?生物碱盐——易溶于水；少数难溶于水（小檗碱盐酸盐、麻黄碱草酸盐） （4）碱性 ?碱性强弱常熟pKa值：pKa越大，碱性越强 ?强碱（pKa＞11）：胍类、季铵碱中强碱（pKa7-11）：脂胺、脂杂环类（SP3） 弱碱（pKa2-7）：芳香胺、N-六元芳杂环类（SP2）极弱碱（pKa＜2）：酰胺、N-五元芳杂环类 ?影响因素：N原子的杂化方式（SP3＞SP2＞SP）——四氢异喹啉＞异喹啉；可待因＞罂粟碱 电子云密度（电性效应）——诱导效应：苯异丙胺＞麻黄碱＞去甲麻黄碱 （供电诱导，碱性增强；吸电诱导，碱性减弱） 共轭效应：苯胺形（环己胺＞苯胺）酰胺形（胡椒碱、秋水仙碱、咖啡碱） （共轭效应使碱性减弱） 空间效应——莨菪碱＞山莨菪碱＞东莨菪碱（多一个6,7位环氧基,使碱性减弱）（空间效应使碱性减弱） 分子内形成氢键（氢键效应）——钩藤碱＞异钩藤碱（氢键使碱性增强） （5）沉淀反应 ?沉淀试剂：碘化铋钾—黄色质橘红色碘化汞钾—类白色碘碘化钾—红棕色 硅钨酸—淡黄色或灰白色饱和苦味酸—黄色雷氏铵盐—红色 ?反应条件：酸性水溶液中进行（苦味酸试剂可在中性条件下进行） ?少数生物碱不与一般生物碱沉淀试剂反应：麻黄碱（鉴别反应）、吗啡、咖啡碱(均是仲胺碱) ?一些非生物碱类成分可与沉淀试剂反应：氨基酸、多肽、蛋白质、鞣质