三种中药颗粒剂的质量标准研究

引言 (1)

第一章胃乐舒颗粒的质量标准研究 (3)

1 仪器与试药 (3)

1.1 仪器 (3)

1.2 试药 (3)

2 方法与结果 (4)

2.1 定性鉴别 (4)

2.1.1 延胡索的薄层鉴别 (4)

2.1.2 旋覆花薄层鉴别 (5)

2.1.3 山楂的薄层鉴别 (6)

2.1.4 厚朴薄层鉴别 (7)

2.2 延胡索乙素的含量测定 (8)

2.2.1 色谱条件 (8)

2.2.2 溶液的制备 (8)

2.2.3 专属性试验 (9)

2.2.4 线性范围 (10)

2.2.5 精密度试验 (11)

2.2.6 重复性试验 (11)

2.2.7 中间精密度试验 (12)

2.2.8 稳定性试验 (12)

2.2.9 加样回收率试验 (12)

2.2.10 色谱测定条件的耐用性试验 (13)

2.2.11 含量测定 (15)

3 讨论 (16)

3.1 定性鉴别 (16)

3.1.1延胡索薄层鉴别 (16)

3.1.2 旋覆花薄层鉴别 (16)

3.1.3 山楂薄层鉴别 (17)

3.1.4 厚朴薄层鉴别 (17)

3.2 含量测定 (17)

3.2.1 吸收波长的选择 (17)

3.2.2 流动相的选择 (18)

3.2.3 供试品溶液提取条件的确定 (19)

4 小结 (22)

第二章复方山楂颗粒的质量标准研究 (23)

1 仪器与试药 (23)

1.1 仪器 (23)

1.2 试药 (23)

2 方法与结果 (23)

2.1 定性鉴别 (23)

2.1.1 山楂的薄层鉴别 (23)

2.1.2 决明子的薄层鉴别 (25)

2.2 橙黄决明素与大黄酚的含量测定 (26)

2.2.1 色谱条件 (26)

2.2.2 溶液的制备 (26)

2.2.3 专属性试验 (27)

2.2.4 线性范围 (29)

2.2.5 精密度试验 (30)

2.2.6 重复性试验 (30)

2.2.7 中间精密度实验 (31)

2.2.8 稳定性试验 (32)

2.2.9 加样回收率试验 (32)

2.2.10 色谱测定条件的耐用性试验 (33)

2.2.11 含量测定 (36)

3 讨论 (37)

3.1 定性鉴别 (37)

3.1.1 山楂的薄层鉴别 (37)

3.1.2 决明子的薄层鉴别 (37)

3.2含量测定 (37)

3.2.1 吸收波长的选择 (38)

3.2.2 流动相的选择 (38)

3.2.2 供试品溶液的制备 (39)

4 小结 (41)

第三章复方茵陈颗粒的质量标准研究 (42)

1 仪器与试药 (42)

1.1 仪器 (42)

1.2 试药 (42)

2 方法与结果 (42)

2.1 定性鉴别 (42)

2.1.1 茵陈的薄层鉴别 (42)

2.1.2 黄芩的薄层鉴别 (43)

2.1.3 大黄的薄层鉴别 (45)

2.1.4 甘草的薄层鉴别 (46)

2.2 含量测定 (47)

2.2.1色谱条件 (47)

2.2.2溶液的制备 (47)

2.2.3 专属性试验 (48)

2.2.4 线性范围 (49)

2.2.5 精密度试验 (50)

2.2.6 重复性试验 (50)

2.2.7 中间精密度试验 (50)

2.2.8 稳定性试验 (51)

2.2.9 加样回收率试验 (51)

2.2.10 色谱测定条件的耐用性试验 (52)

2.2.11 含量测定 (54)

3讨论 (55)

3.1 定性鉴别 (55)

3.2 含量测定 (55)

3.2.1 波长的选择 (55)

3.2.2 流动相的选择 (56)

3.2.3供试品溶液的制备 (57)

4 小结 (59)

第四章复方茵陈颗粒的HPLC指纹图谱研究 (60)

1 仪器与试药 (60)

1.1 仪器 (60)

1.2 试药 (60)

2 方法与结果 (60)

2.1 溶液制备 (60)

2.1.1 供试品溶液的制备 (60)

2.1.2 单味药材溶液的制备 (60)

2.1.3 对照品溶液的制备 (61)

2.2 色谱条件 (61)

2.3方法学考察 (61)

2.3.1 精密度试验 (61)

2.3.2 重复性试验 (63)

2.3.3 稳定性试验 (65)

2.4 指纹图谱的建立与分析 (67)

2.4.1指纹图谱的建立 (67)

2.4.2 共有指纹峰的确定 (68)

2.4.3 共有指纹峰的相对保留时间及峰面积比值 (69)

2.4.4 指纹图谱相似度评价 (71)

2.4.5 部分共有峰的鉴定及归属分析 (72)

3讨论 (77)

3.1 溶液的制备 (77)

3.2 流动相的选择 (78)

3.3 梯度的选择 (78)

3.4 柱温的选择 (80)

3.5 波长的选择 (81)

3.6 洗脱时间选择 (84)

4 小结 (85)

全文总结 (86)

参考文献 (87)

综述 (90)

参考文献 (96)

攻读学位期间研究成果 (98)

致谢 (99)

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青岛大学硕士学位论文

引言

中药制剂成分复杂，构成其处方的原药材的不同产地、采收季节及中成药制剂方法等对中成药制剂成分的影响都很大。如何保证中成药制剂质量的稳定和均一是目前中成药研究的一项重点和难点之一，为此，我国出台了一系列中成药制剂标准化的政策和办法，从原药材种植、加工、到制剂生产等涉及到中药质量的各个环节都作了具体的标准化研究和规定。其中，中药制剂质量控制是保证制剂质量的必要手段。

由于中成药成分复杂，而且只有少数成分已知、多数成分未知，在这种情况下，对中成药质量评价和质量控制进行研究时，如果一味借用化学药的研究方法，只选取某一种或几种成分作为考察指标，不足以全面反映中药及其制剂的质量，也缺乏专属性，因此，我们应该从整体上认识和评价中成药质量。近年来，随着科技的不断发展，现代仪器分析技术开始广泛的应用于中药质量控制研究和检验标准中，如：吸收光谱法（紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法及核磁共振光谱法等），发射光谱法（荧光分光光度法、火焰分光光度法等），质谱法，旋光分析法、折光分析法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、纸色谱法等。其中，HPLC法已经普遍应用于中药材及成方制剂的质量控制标准中，而中药HPLC指纹图谱已经开始出现在中药及其制剂的质量标准中，这意味着中药质量标准的建立上了一个新的台阶。

中药指纹图谱技术，通过对指纹图谱的整体特征的观察可鉴别药材原料的真伪、评估药材及成药的质量、实时检测到制剂中某些化学成分的变化以及监测原料与成品、成品不同批次之间的质量稳定性。目前应用于中药指纹图谱研究的色谱技术主要有HPLC、UPLC、HPCE、联用技术等，其中以HPLC最为常见，中药HPLC指纹图谱技术因其方法的多样性、良好的重现性及较强的分析检测能力将逐渐成为中药质量控制的主要技术支撑。

本课题研究的三种中药颗粒剂分别为胃乐舒颗粒、复方山楂颗粒、复方茵陈颗粒。胃乐舒颗粒由延胡索、六神曲、鸡内金、莱菔子、木香、茯苓、厚朴、旋覆花、白术、山楂、香附、藿香共12味中药制成，具有健脾和胃，降逆止呕，消肿止痛，抗幽门螺杆菌的功效；用于治疗慢性浅表性胃炎，慢性萎缩性胃炎，功能性消化不良，消化性溃疡，幽门螺杆菌感染。复方山楂颗粒由山楂、决明子两味中药制成，具有散瘀，消食的功效；用于治疗高脂血症。复方茵陈颗粒由茵陈、黄芩、大黄、