7.检验程序确认和验证
检验程序确认和验证（2）
测量区间定义?measuring interval
?又称工作区间working interval
?在规定条件下，由具有一定测量不确定度的测量仪器或系统能测出的一组同类量的量值（VIM）。
–注1：在某些领域，也称“测量围”。
–注2：测量区间下限不应与“检出限”相混淆。
线性、线性围定义
?线性：linearity
?指待测标本中能直接按比例关系给出分析物浓度结果的能力。
注1：线性代表整个测量系统的反应。
注2：一个测量系统的线性由不同已知浓度的分析物测定得到。
?线性围：linear range
?指测量系统所能覆盖的可接受线性围，非线性误差小于设定标准。
分析测量围定义analytical measurement range 患者标本未经任何处理（稀释、浓缩或其他预处理），由测量系统直接测得的可靠结果围，在此围，一系列不同标本分析物测量值与实际浓度呈线性关系。
临床可报告围定义clinical reportable range
是定量检测项目向临床能报告检测围，患者标本可经稀释、浓缩或其他预处理。
区别
线性评价-CLSI文件
?EP6-A，Evaluation of the Linearity of Quantitative MeasurementProcedures，2003
?EP10-A3，Preliminary Evaluation of Quantitative Clinical Laboratory Measurement Procedures，2006 EP6-A方案和要求
1.设备熟悉阶段
–检验人员应熟悉检测系统的操作、正确的质控和校准、恰当的标本制备。
2.线性评估实验
–实验室验证厂商声明：5～7个浓度*重复2次。
–厂商建立新方法：9～11个浓度*重复2～4次。
–实验室改良已建立的方法：7～9个浓度*重复2～3次。
–时间：最好一天完成。
EP6-A方案和要求
?样品准备：可接受的基质
1.病人混合标本：1份标本的分析物浓度应接近可报告围上限，另1份标本的分析物浓度应接近检出限。
2.用推荐稀释液稀释病人混合标本：标本中分析物浓度应为高浓度，稀释液应按厂商推荐。
3.病人混合标本添加分析物：若没有干扰的话，含分析物的添加物无需高纯物质。
4.病人混合标本用低浓度经处理的材料稀释或经处理的混合材料稀释。
5.商品质控品/校准品/线性材料。
6.病人混合标本用生理盐水或其他稀释液稀释。
7.不稀释或过度稀释的商品质控品。
8.水溶液。
EP6-A方案和要求
?实验要求
–测量顺序：应随机。如存在明显携带污染或漂移，选择对后续标本影响最小的顺序进行。
–分析围：应接近或等于最低和最高厂商声明的性能围。
EP6-A方案和要求
?样品制备：足量混合血清。
–X1：低值混合血清。
–X2：3份X1+1份X5。
–X3：2份X1+2份X5。
–X4：1份X1+3份X5。
–X5：高值混合血清。
–更多水平：X4+X1 、X3+X2 、X2+X3 、X1+X4。
EP6-A方案和要求
?数据处理和分析：
1.初步数据检查
–有无极端明显差异或错误；
–X-Y图上有无离群值；
–每组数据有无漂移或趋势性变化。
2.离群值检查
–单个测定结果明显偏离其他检查结果； –单个离群值可删除，不用增加数据； –提示存在非线性或系统误差。
3.确定分析测量围 –作一元一次（直线）、二次（抛物线）或三次（S 形）多项回归分析。
阶别 回归方程 自由度 一次 Y=b0+b1X 2 二次 Y=b0+b1X+b2X2 3 三次 Y=b0+b1X+b2X2+b3X3 4
–一元一次：直线，是判断某种方法是否为线性的最适
方程。
–一元二次：抛物线，有增加趋势或减少趋势。
–一元三次：S 形，呈非线性，b2和b3做t 检验证明非线性。
4.非线性程度：计算线性偏差（DL ）。
–用户定义线性程度要求或非线性允许误差围，取决于偏移目标或测量误差。
5.考虑随机误差
–是否因随机变异导致非线性，用方差来估计，即S r 。
线性评价：Westgard
混合物 记录 均值
1 2 3
X1（0％） 6 6 6 6
X2（25％） 138 138 138 138 X3（50％） 278 277 279 278 X4（75％） 410 411 411 411 X5（100％）545 546 543 545
混合物 均值(Y) 理论值(X) 偏倚 误差％ X1 6 0（X3均值×0） +6 N/A X2 138 139（X3均值×0.5） -1 -0.7％ X3 278 278（X3均值） 0 0 X4 411 417（X3均值×1.5） -6 -1.4％ X5 545 556（X3均值×2.0） -11 -2.0％
验证：临床可报告围
? 实验方法：尚无公认方法。 ? 实验结果与分析
–计算回收率：回收率=（实测值/预期值）*100% –按厂商说明书要求判断结果。
举例（最高）
稀释倍数 实测值 预期值 回收率 1:10 6688.9 6688.9 100.0 1:20 7193.8 6688.9 104.9 1:100 7509.3 6688.9 112.3 1:200 7560.8 6688.9 113.0 可报告围上限：20*6688.9=133778
举例（最低）
稀释倍数 实测值 预期值 回收率 1:10 92.5 85.70 107.9 1:40 23.6 21.42 110.2 1:50 19.6 17.14 114.4 1:100 11.3 8.57 131.9 1:200 6.75 4.29 157.3 可报告围下限：85.70/5=17.14
测量系统的灵敏度定义
? sensitivity of a measuring system ? 简称灵敏度 sensitivity
?测量系统的示值变化除以相应被测量的量值变化所得的商。
?注1：测量系统的灵敏度可能与被测量的量值有关。?注2：所考虑的被测量值的变化必须大于测量系统的分辨力。
检出限定义detection limit，limit of detection
?在给定测量程序获得的测得值，其声称的物质成分不存在的误判概率为β，声称物质成分存在的误判概率为α。
?注1：国际理论和应用化学联合会（IUPAC）推荐α和β的默认值为0.05。
?注2：有时使用缩写词LOD。
?注3：不要用术语“灵敏度”表示“检出限”
定量检测限定义 limit of quantitation，LoQ 在规定可接受精密度和正确度条件下，能定量测出标本中分析物的最小量。
也称为确定低限、检测围的低限。
空白限定义limit of blank，LoB
?在规定可能条件下，空白标本被观察到的最大检测结果。
?注：①LoB不是实际检测到的浓度，是在实际浓度处的阳性信号，同样，LoB是在规定可能条件下，含有分析物等于LoD水平样品的预期最低值。②是检测下限、最小可检测浓度。
概率分布曲线
检出限评价-CLSI文件
?EP17-A，Protocols for Determinationof Limits of Detection and Limits ofQuantitation，2004
确认：EP17-A方案和要求
?检测限（LoD）确认方案
–对某一检验项目，用空白标本和非常低浓度系列标本进行多次重复检测，得到各自结果。
–空白标本的检测结果：用于确定某个响应量的临界点，高于该临界点的值被认为含有分析物，即为阳性结果。
–该临界点结合低浓度标本的标准差：用于确定可能的超过预期最高空白值的分析物浓度。
EP17-A方案和要求
–空白限（LoB）：
?在规定水平Ⅰ类错误和Ⅱ类错误。
α＝β＝5％
?空白限（LoB）方法：
–空白值呈正态分布，空白限：
LoB＝μB+1.645σB
μB：空白检测均值；σB：空白检测标准差。
–空白值呈非正态分布，空白限：
估计95%位数：P X＝N B(95/100)+0.5，
LoB=Pct B100-α
如：ρ＝95，N B＝60，P X＝57.5，LoB＝（X57+X58）/2
检出限（LoD）方法：
–一种为实际标本等于LoB；
–一种为实际标本浓度检测结果估计5％位点等于LoB。LoD＝μB+1.645σB+1.645σs
μs：低浓度标本检测均值；
σs：低浓度标本检测标准差。
空白限&检出限
?实验标本
–来源：天然标本。
?空白标本：应为去除组分的标本，如抗体沉淀、酶降解、活性炭吸附。
?低浓度标本：配成有分析物标本，最好一组几个不同个体标本。
–数量：最好对5个以上标本。
–测定次数：标本数量越多，重复测定次数越多，估计的LoD越小，结果越可靠。
?LoB测定步骤：
–建议至少60次测定，对1个或数个空白标本进行重复检测（NB）。
?LoD测定步骤
–建议至少60次测定，对多个低浓度标本进行重复检测，浓度围从LoB到4×LoB之间，至少4～6个标本。
举例
LoD=LoB+1.645σs=0.01+1.645*0.011=0.03
?LoQ测定步骤：
–建议测定3～5个浓度标本，每个至少测定8次，共40个结果。
–计算标准差和差值均值，总误差=偏移+2*s。若小于规定目标，则LoQ=LoD。
–LoB≤LoD≤LoQ。
举例
WBC：允许误差围为±15%。
验证：EP17-A方案和要求
?LoB、LoD测定步骤：
–使用厂商提供的LoB值（1份空白样品重复测定20次）和LoD值，不同天不同样品测定数据不少于20个；如有必要应验证LoB。
?LoQ测定步骤：
–建议测定3～5个浓度标本，每个至少测定5次，至少25个结果。–每个标本的测定结果与总允许误差目标进行比较，符合要求即可。
定量结果报告图示
?定量结果的报告：
–结果≤LoB：报告为不能检出。
–LoB<结果 –结果≥LoQ：可直接报告结果。 定性检验 ?定义： –是仅给出阳性或阴性实验结果的试验。真正定性是基于唯一医学判定值；某些定性检验源于二分类定量或顺序等级。 ?分类：筛查试验（具有高敏感性以确保检出真阳性结果）；诊断试验、确认试验（具有高特异性以确保检出真阴性结果）。 48定性检验评价-CLSI文件 ?EP12-A2，Protocols for Evaluation ofQualitative Test Performance，2008 确认：EP12-A2方案和要求 ?实验熟练阶段： –人员应熟悉和经培训，能正确掌握标本处理和保存、试剂处理和保存、实验操作、结果解释和质控操作。?测定质控物： –若使用厂商提供质控物时，应按厂商要求做质控。使用时应注意基质效应。在评价期间尽可能使用相同质控物。 ?新定性检验方法的性能评价 1.重复性评价：评估检测方法精密度。 2.方法学比较：2种或多种方法检测同一标本后比较检验结果。 1.重复性评价 容： 应提供标本浓度接近临界值结果，不宜用远低于或高于临界值浓度标本。 在临界值95%区间外，定性方法给出相同测定结果的能力（阴性或阳性）是评价方法性能的重要指标。 步骤： 1.确定被评价方法的临界值（Cutoff）。方法： –按检测试剂或系统说明书； –如未知临界值：将阳性样本进行系列稀释，以确定能获得50％阳性、50％阴性结果的稀释度，此时标本浓度为该法临界值。 2.确定临界值±20%的标本浓度围是否在该方法临界值95%区间。 ?重复性实验步骤： –用于评价的临床标本应按要求采取，必要时，应新鲜采取，并尽快完成检验。 –在临界值基础上准备：-20%浓度样品、+20%浓度样品。–对低、高浓度标本分别测定20次，记录阳、阴性结果数。 ?当+20%或-20%浓度样品产生阳性或阴性结果数≥95%，说明临界值±20%浓度围≥临界值95%区间，对被测物浓度在±20%浓度围外标本，实验方法将给出稳定的结果。 ?当阳性、阴性结果数<95%时，应另外准备不同浓度实验标本，重新进行评价。 2.方法学比较 ?采用同一组样品，同时用≥2种（实验方法和比较方法）方法测定，并对测定结果进行比较。 ?比较方法： –另一种定性方法。 –金标准方法。 –定量方法。 –临床诊断结果。 “金标准”方法 ?是对某疾病诊断最可靠方法。通常为： –病原学检查； –细胞学检查； –活体组织检查； –尸检； –特殊影像检查； –长期随访结果； –临床专家共同制定公认最新诊断标准。 方法学比较 ?样品种类和数量–新鲜临床标本：最好使用常规患者的新鲜标本，样品量应保证实验方法和比较方法测定的需要。 –样品中被测物应稳定。 –尽可能实验方法和比较方法同时完成测定。 –参考样品盘：为一组临床样品组成，常包含不同浓度被测物的临床样品，也可能包含干扰物质。 –测定结果与指定参考方法或临床诊断相联系，对评价定性实验非常有效。 –虽有优点，但不能反映患者实际分布情况和预测效果。 ?样品种类和数量 –阴、阳性样品应分别至少需50例。 –在实际操作中，当阳性样品达到50例时，阴性样品可能已超过50例，但为了保证正确评价假阴性问题，必须保证有足够的样品量。 ?步骤： –应在10～20天完成，保证：①足够样品量；②在常规条件下进行操作。 –全部样品应妥善保存，以备再次检测（如用比较方法再次测定、用另一种对比方法测定、用临床诊断信息解释实验问题）。 在已知样品临床诊断结果的情况 临床诊断合计 阳性阴性 实验方法阳性 A B A+B 阴性 C D C+D 合计A+C B+D N ?诊断灵敏性=A/(A+C)×100% –是真实情况为有病时，试验发现疾病的能力 ?诊断特异性=D/(B+D)×100% –是真实情况为无病时，试验排除疾病的能力 ?诊断效率=(A+D)/N×100% ?阳性预测值=A/(A+B)×100% ?阴性预测值=D/(C+D)×100% ?相关样品患病率=(A+C)/N×100% 在未知样品临床诊断的情况 临床诊断合计 阳性阴性 实验阳性a真阳性b假阳性a+b 方法阴性c假阴性d真阴性c+D 合计a+c b+d n ?阳性符合率=a/(a+c)×100% ?阴性符合率=d/(b+d)×100% ?总符合率=(a+d)/n×100% 灵敏性和特异性可信区间 ?公式： 95%下限：100%（Q1-Q2）/Q3 95%上限：100%（Q1+Q2）/Q3 ?灵敏度： ?特异度： 举例：候选方法和诊断标准比较 幽门螺杆菌诊断标准 候选方 法 阳性阴性合计 阳性57 2 59 阴性4 39 43 合计61 41 102 灵敏度57/61*100 93.40% 特异度39/41*100 95.10% 患病率61/102*100 59.80% 阳性预测值PPV 57/59*100 96.60% 阴性预测值NPV 39/43*100 90.70% [举例] 比较方法的灵敏度可信区间 Q1 2*57+3.84 117.84 Q2 1.96*√3.84+4*4*57/61 8.496 Q3 2*61+7.68 129.68 lower limit (117.84-8.496)/129.68*100 84.30% upper limit (117.84+8.496)/129.68*100 97.40% 比较方法的特异度可信区间 Q1 2*39+3.84 81.84 Q2 1.96*√3.84+4*2*39/41 6.632 Q3 2*41+7.68 89.68 lower limit (81.84-6.632)/89.68*100 83.90% upper limit (81.84+6.632)/89.68*100 98.7%% 旧方法和诊断标准比较 幽门螺杆菌诊断标准 阳性阴性合计 阳性54 7 61 旧方法阴性7 34 41 合计61 41 102 灵敏度54/61*100 88.50% 特异度34/41*100 82.90% 患病率61/102*100 59.80% 阳性预测值PPV 54/61*100 88.50% 阴性预测值NPV 34/41*100 82.90% 旧方法灵敏度可信区间 Q1 2*54+3.84 111.84 Q2 1.96*√3.84+4*7*54/61 10.487 Q3 2*61+7.68 129.68 lower limit (111.84-10.487)/129.68*100 78.20% upper limit (111.84+10.487)/129.68*100 94.30% 旧方法特异度可信区间 Q1 2*34+3.84 71.84 Q2 1.96*√3.84+4*7*34/41 10.196 Q3 2*41+7.68 89.68 lower limit (71.84-10.196)/89.68*100 68.70% upper limit (71.84+10.196)/89.68*100 91.50% 方法结果总标本诊断标准 候选方法旧方法阳性阴性阳性 阳性 阴性 阴性 阳性 阴性 阳性 阴性 a pos+aneg b pos+bneg c pos+cneg d pos+d neg a pos b pos c pos d pos a neg b neg c neg d neg 合计N n pos n neg 例：幽门螺杆菌三种比较 方法比较总标本诊断标准 候选方法旧方法阳性阴性 阳性 阳性 阴性 阴性 阳性 阴性 阳性 阴性 55 4 6 37 53 4 1 3 2 5 34 合计102 61 41 诊断灵敏度比较 D (93.4-88.4)或(4-1)/61*100 4.90% Q1 (53+4)(1+3)(53+1)(4+3) 86184 Q2 (53*3)-(4*1) 155 Q3 Q2-n1/2 124.5 Q4 Q3/√Q1 0.4241 Q5 (93.4-84.3)2-2*0.4241*(93.4- 84.3)*(84.3-88.5)+(94.3-88.5)2 71.68 Q6 (88.5-78.2)2-2*0.4241*(88.5- 78.2)*(97.4-93.4)+(97.4-93.4)2 87.14 D-√Q5 4.9-√71.68 -3.6 D+√Q6 4.9+√87.14 14.2 诊断特异度比较 D 95.1-82.9 12.20% Q1 (2+0)(5+34)(2+5)(0+34) 18564 Q2 (2*34)-(0*5) 68 Q3 Q2-n1/2 47.5 Q4 Q3/√Q1 0.3486 Q5 (95.1-83.9)2-2*0.3486*(95.1- 83.9)*(91.5-82.9)+(91.5-82.9)2 132.25 Q6 (82.9-68.7)2-2*0.3486*(82.9- 68.7)*(98.7-95.1)+(98.7-95.1)2 178.96 D-√Q5 12.2-√132.25 0.7 D+√Q6 12.2+√178.96 25.6 生物参考区间 ? 5.5.2 生物参考区间或临床决定值 ?实验室应规定生物参考区间或临床决定值，将此规定的依据文件化，并通知用户。 ?当特定的生物参考区间或决定值不再适用服务的人群时，应进行适宜的改变并通知用户。 ?如改变检验程序或检验前程序，实验室应评审相关的参考区间和临床决定值（适用时）。 生物参考区间定义 biological reference interval 参考值分布的95％中心区间。 注1：该名词取代不正确的用词，如“正常围”。 注2：将参考区间定义为95％中心区间是约定俗成的。某些特定情况下，对参考区间另外取值或不对称取值可能更为适当。 参考围定义 ?所有参考抽样组的各个参考值的集合。 ?注1：假定参考总体分布围可通过参考抽样组参考围和使用适当统计方法进行检验。 ?注2：参考抽样组是能代表参考总体的足够数量的个体。 生物参考区间定义 参考个体和总体定义 ?参考个体：依临床对某检验项目的使用要求确定选择原则，以此选择检测参考值的个体。注：确定该个体的健康状态非常重要。 ?参考总体：所有参考个体的总和。注：参考总体中的参考个体数量通常未知，因此它是一个假设的实体。 建立参考区间：CLSI文件 ?C28-A2，How to Define and Determine Reference Intervals in the Clinical Laboratory，2000 C28-A2方案和要求 ?建立参考区间实验步骤： 1.查阅文献，列出该项目生物变异和分析干扰因素，供选择参考个体时用。 2.建立选择、排除和分组标准，设计一个适当调查表，该调查表能在潜在参考个体中显示这些标准。 3.为参考区间研究的参与者编制知情同意书，参考个体完成调查表。 4.基于调查表和其它健康评价结果对潜在的参考个体分类。 5.依排除标准或其它指示缺乏良好健康状况 的评价，从参考样品组中排除不符合要求候选对象。 6.设定可信限，确定合适参考个体数。 7.采集前告诉受检者要求详细要求，做好采样前的各项准备工作。 8.正确收集和处理标本，方式须与为患者进行的实际常规操作一致。 9.在良好控制条件下，用事先指定方法对处理好样品进行检测，获得参考结果。 10.检查参考数据，绘制直方图，了解数据分布特性。 11.检查有无离群值，若有按事先约定原则，剔除不符合要求数据，再补上必需数据。 12.选择一种评估方法，估计参考区间。 ?参考抽样组最小数量： –建议至少需要120个参考数据，若需分组，则每组也应有120个数据。 ?离群值处理： –用1/3规则判断：将疑似离群值和其相邻点的差值（D）和数据全距（R）相除，求D/R比值。若比值≥1/3，为离群值，应删除。 ?参考分组： –两组间均值差异有无统计学意义，作Z检验。三个或更多组别间均值差异有无统计学意义，推荐使用ANOVA 统计。 240名医学生按性别钙频数分布 检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的 防火门例行检验和确认检验程序 1.目的 采用科学合理的检验方法，使防火门产品满足标准规定的质量要求和顾客的需求。采用科学的方法判定生产过程是否稳定，及时发现生产过程中影响产品质量异常事件，以便采取相应措施，使产品质量持续满足标准要求。 2.适用范围 适用于本公司所生产的防火门。 3.职责 3．1．质管部是产品的例行检验和确认检验的归口部门，各车间配合工作。 3．2．例行检验由质管部负责进行。确认检验由质管部和技术部共同进行，检验结果由总工程师审核确定，产品质量是否持续符合标准要求。 4.检验规定 检验依据GB 12955-2008防火门；GB/T 2828.1-2003 计数抽样检验程序（第1部分：按接收质量限AQL检索的逐批检验抽样计划）；GB/T 2829-2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）进行。 4.1.例行检验 根据防火门标准要求，例行检验项目包括： 4.1.1所制作的产品是否按规定图样及技术文件进行加工。 4.1.2产品的外观质量 a) 木质防火门的割角、拼缝应严实平整；胶合板不允许刨透表层单板和戗槎；表面应净光或砂磨，并不得有刨痕、毛刺和锤印。 b) 钢制防火门外观应平整、光洁、无明显凹痕或机械损伤；涂层应均匀、平整光滑，不应有堆漆、麻点、气泡、漏涂及流淌现象；焊接应牢固、焊点分布均匀、不允许有假焊、烧穿、漏焊、夹渣和疏松等现象，外表面焊接应打磨平整。 4.1.3门扇质量 门扇质量不应小于相应门扇设计质量（指重量）。 4.1.4尺寸极限偏差 应满足表1要求。 4.1.5形位公差 应满足表2要求。 4.1.6.配合公差（木质防火门在施工工地现场进行检验） 应满足表3要求。 4.1.7 灵活性与可靠性（木质防火门在施工工地现场进行检验） 灵活性与可靠性实行抽样检验。抽样方法按根据标准要求、生产及产品质量实际情况， 检验程序确认和验证（2） 测量区间定义?measuring interval ?又称工作区间working interval ?在规定条件下，由具有一定测量不确定度的测量仪器或系统能测出的一组同类量的量值（VIM）。 –注1：在某些领域，也称“测量范围”。 –注2：测量区间下限不应与“检出限”相混淆。 线性、线性范围定义 ?线性：linearity ?指待测标本中能直接按比例关系给出分析物浓度结果的能力。 注1：线性代表整个测量系统的反应。 注2：一个测量系统的线性由不同已知浓度的分析物测定得到。 ?线性范围：linear range ?指测量系统所能覆盖的可接受线性范围，非线性误差小于设定标准。 分析测量范围定义analytical measurement range 患者标本未经任何处理（稀释、浓缩或其他预处理），由测量系统直接测得的可靠结果范围，在此范围内，一系列不同标本分析物测量值与实际浓度呈线性关系。 临床可报告范围定义clinical reportable range 是定量检测项目向临床能报告检测范围，患者标本可经稀释、浓缩或其他预处理。 区别 线性评价-CLSI文件 ?EP6-A，Evaluation of the Linearity of Quantitative MeasurementProcedures，2003 ?EP10-A3，Preliminary Evaluation of Quantitative Clinical Laboratory Measurement Procedures，2006 EP6-A方案和要求 1.设备熟悉阶段 –检验人员应熟悉检测系统的操作、正确的质控和校准、恰当的标本制备。 2.线性评估实验 –实验室验证厂商声明：5～7个浓度*重复2次。 –厂商建立新方法：9～11个浓度*重复2～4次。 –实验室改良已建立的方法：7～9个浓度*重复2～3次。 –时间：最好一天内完成。 EP6-A方案和要求 ?样品准备：可接受的基质 1.病人混合标本：1份标本的分析物浓度应接近可报告范围上限，另1份标本的分析物浓度应接近检出限。 2.用推荐稀释液稀释病人混合标本：标本中分析物浓度应为高浓度，稀释液应按厂商推荐。 3.病人混合标本添加分析物：若没有干扰的话，含分析物的添加物无需高纯物质。 4.病人混合标本用低浓度经处理的材料稀释或经处理的混合材料稀释。 5.商品质控品/校准品/线性材料。 6.病人混合标本用生理盐水或其他稀释液稀释。 7.不稀释或过度稀释的商品质控品。 8.水溶液。 EP6-A方案和要求 ?实验要求 –测量顺序：应随机。如存在明显携带污染或漂移，选择对后续标本影响最小的顺序进行。 –分析范围：应接近或等于最低和最高厂商声明的性能范围。 EP6-A方案和要求 ?样品制备：足量混合血清。 –X1：低值混合血清。 –X2：3份X1+1份X5。 –X3：2份X1+2份X5。 –X4：1份X1+3份X5。 –X5：高值混合血清。 –更多水平：X4+X1 、X3+X2 、X2+X3 、X1+X4。 EP6-A方案和要求 ?数据处理和分析： 1.初步数据检查 –有无极端明显差异或错误； –X-Y图上有无离群值； –每组数据有无漂移或趋势性变化。 质量体系文件 关键元器件和材料定期确认检验控制程序 发行部门：品质部 文件编号：YXD-QP-04 版本：A1 编制： 审核： 批准： 2010年01月22日发布 2010年02月01日实施 一、目的 对关键元器件和材料的检验/验证及定期确认检验，保证关键元器件的产品质量持续达到认证产品要求。 二、范围 本程序适用于认证产品的关键元器件和材料的检验/验证及定期确认检验。 三、职责 品质部：负责对关键元器件和材料的检验/验证及定期确认检验。 采购部：负责要求供应商及时对检验或验证中出现问题的关键元器件和材料进行处理。 四、程序 4.1关键元器件和材料的检验/验证 4.1.1对生产购进的关键元器件和材料，仓库保管员核对送货清单确认物料品名、规格、数量等无误、 包装无损后，置于待检区。 4.1.2检验员根据本公司检测能力，严格按照《进料检验规范》执行，在些标准中明确规定了检测频率、 抽样方法、检测项目、检测内容、检测方法、判断依据、使用的检测设备等。对于无检测能力的项 目，由供应商自行检验或验证，并提供相关的检测报告。对重要的关键元器件和材料，并且本身是 生产厂家的，本公司要求其提供产品的检验标准，若是中间商的则要求提供质量保证协议、每批产 品的检验记录、合格证明等文件。一般的关键元器件除本公司内部检验外，只需要求提供质量证明，并填写《IQC检验报告》。 仓库保管员根据合格记录或标识办理入库手续； 验证不合格时，检验员在物料上贴“不合格”标签，按《不合格品控制程序》进行处理。 采购及时跟进不合格品的处理. 4.1.3紧急放行 当生产急需来不及验证，在可追溯的前提下，由生产车间填写《紧急(例外)放行申请单入经生产负 责人批准后，一联留存，一联交品质部，一联交仓库。 仓库保管员根据批准的《IQC检验报告》按规定数量留取同批样品送检，其余由检验员在领料单上 注明“紧急放行”后放行；车间在其后生产记录上也应注明“紧急放行”。 在放行的同时，检验员应继续完成该批产品的检验：不合格时品质部负责对该批紧急放行产品进行 追踪处理。 4.2关键元器件和材料定期确认检验 4.2.1关键元器件材料定期确认的项目及频次见附表一、关键元器件和材料的定期确认要求。 4.2.3委托定期确认检验 定期确认检验由提供该关键元器件和材料的供应商来完成，若该供应商也无法完成，则委托 关键零部件和材料检验及定期确认控 制程序 1 目的 通过对关键零部件和材料的检验和验证控制管理，确保产品质量的一致性和稳定性。 2 范围 适用于所有认证产品的关键零部件和材料。 3 职责 所有认证产品的关键零部件和材料检验由质检部门门负责。 4 程序内容 4.1检验或验证的确定 4．1．1关键零部件和材料进厂时，由仓库通知质检部门门检验。 4．1．2质检部门门应及时安排检验人员对关键零部件和材料要按零部件和材料“检验规范”进行检验或验证。 4．1．3经使用质量稳定及本厂暂无能力进行检查的关键零部件，每次进货时应验证并保留其产品的出厂合格证。每季度要求其提供1份符合其制造标准要求的检验报告。 4．1．4质检部门门应确认在强制性认证范围内的关键零部件的型号、规格、主要参数、品牌、外包装使用是否与要采购相符，不得随意替换。 4.2 正常检验和验证 仓管员核实进料的采购单上的名称、数量、型号规格等无误后将进料放在待检验区域，交质检部门门指定的质检员签收。 质检员确认进料是否与订单、物料清单之规格是否相符。检验和试验完毕，检验员将检验和试验的具体内容（外观、计测、试验等）填写于相应之《关键原材料和零部件进厂检验记录表》表中，并对检验和试验结果进行合格与不合格判定，交主管审核。 4.3 定期确认检验 4.3.1检测项目 参见相关支持性文件的检测项目规定。 4.3.2定期确认的频次 每年进行了一次定期确认。 4.3.3定期确认的方法 要求具有3C认证、出口许可证或质量安全认证的安全件的供应商提供每年通过的复查报告或其产品确认检验报告，对非获得认证的关键件要求供应商按相关产品国家标准检测并提供确认检验报告。 4.3.4定期确认结果评定 由本厂质检部门进行确认，符合产品各项指标的，继续保持《合格供应商管理名录》。不符合指标的，取消其供应商资格，重新选择供应商。 4.3.5对供应商的确认报告或工厂复查报告要归档保存（至少两年）。 5 表格记录 《关键原材料和零部件进厂检验记录表》 《关键原材料和零部件定期确认检验记录表》 页次第 52 页共 4页文件名称检测方法选择和验证程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对在检测中选用的检测方法进行有效的控制，保证检测方法的适宜性、有效性，从而确保检测结果准确可靠。 2 范围 本程序适用于中心所用检测方法选择和验证的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人负责组织进行检测方法的验证，提交方法验证报告。 3.2 检测组组长负责检测方法验证的实施。 3.3 主任负责批准后检测方法的投入使用。 4程序 4.1 开展检测时，应采用满足客户需要并适用的检测方法（优先使用国家标委会、国际、地方发布的方法），针对不同检测项目由检测人员按客户的要求进行选择，技术负责人应确保这些标准、规范为最新有效版本。 4.2 当由于缺乏检验指导书，造成检测人员对标准理解、操作方法、判定的不同而影响检测质量时，部门应依据标准编制检验指导书。如果标准方法已包含了如何进行检测和判定的信息，并且这些信息检测人员完全理解并熟练操作时，不需编制检验指导书。 4.3 如果客户要求不适用于检测标准时，综合组应与客户沟通，并在合同中注明。当客户提出的方法已过期时，负责合同评审人员应通知客户，并且在《检测委托单》中说明，建议其采用有效的标准。 4.4 当客户未指定方法，检测组应优先采用国家标委会、国际、地方发布的方法；如实验室制定的方法能满足预期用途并经过验证，也可使用，所选方法由综合组通知客户。 页次 第 53 页 共 4页 文件名称 检测方法选择和验证程序 发布日期 2019年1月1日 4.5 开始检测前，技术负责人对选用方法进行验证，确保能够满足预期的用途时，才能进行检测。验证的内容应包括以下七个方面： a.对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗； b.对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充； c.对设施和环境条件的评价； d.对样品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价； e.对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价； f.对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价； g.准确度的确认(具体方法见4.6)。 方法的验证还可包括以前参加过的实验室间比对或能力验证的结果、结果的不确定度、检出限、留样复测的结果。技术负责人填写《使用新方法确认记录表》。当方法发生变化时，应重新进行确认，确认的结果记录于《使用新方法确认记录表》上。 4.6 准确度的验证 准确度的确认由精密度和正确度两个参数决定。 4.6.1 精确度检验。 4.6.1.1 用需要验证的方法对标准物质(r V )在重复性条件下测量多次，得到n 个 的量结果，计算方差： 2 21 1()1n r i k S x x n ==--∑ 其中： 1 1 n i k x x n == ∑ 1 目的 为了证实（验证）检验科所用检验方法可以满足预期的用途，确保医学检验工作能对患者和医护人员发挥临床有意义、有价值的作用，制定本程序。 2 范围 适用于本检验科对检验程序的选择和确认，包括验证、评估、评审等一系列活动。 3 职责 ⑴检验科管理层负责组织检验程序的评审； ⑵技术主管负责检验程序确认的管理工作； ⑶各专业组组长负责本组所用检验程序确认的组织实施； (4) 文件资料管理员负责管理评审确认过程和结果的记录。 4 程序、内容和要求 4.1 检验方法的选择 选择检验程序的优先原则： ⑴公认的或权威部门发布的程序； ⑵经同行评议认可的书刊、杂志中发表的程序； ⑶国际、国家、区域的指南中发表的程序。 按以上原则，中华人民共和国卫生部医政司第3版《全国临床检验操作规程》规定的检验程序和方法学是优选的。 设备制造商提供的程序，其检验原理应该是符合以上优选程序中的原理的，只不过基于其设备进行了开发。该设备如果得到我国药监部门的批准，可直接选用。 如果没有上述优选程序，检验科则使用自己制定程序——内部程序。内部程序必须经过确认证明其符合预期的用途，而且形成正式文件。当以作业指导书的形式对公认的方法或标准规定的方法进行补充或细化时，这些作业指导书也被看作是一种内部程序（通常称为“标准操作程序”或“SOP文件”）。 4.2检验程序的确认（validation） 检验科所用的检验程序都经过确认,证实适合其预期用途。确认的定义是“通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足”。确认包括“证实”、“评估”、“评审”三个步骤： a)证实（confirm）：证实检验程序的性能的真实性和可靠性。confirm也可翻译成“验证”，检验科比较习惯用的词是“验证”，所以在4.3节以后称为“验证”，与“证实”是同义词。 证实的内容：正（准）确度、精密度、可报告范围、分析灵敏度（检出限）、特异性、。生物参考区间、携带污染率等． 检验方法确认程序 一．目的：适应医学技术的发展，确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。 二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序： 1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前，实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度。如有必要，可添加特异性和分析灵敏度，以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围，参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。 2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前： 2．2．1建立每一方法的性能规格，包括：准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能。 2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。保护器材和仪器，不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品，必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度，效价，滴度等 6．2．储存要求 6．3．制备日期和失效期 6．4．其它与正确使用有关的信息 7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。 程序文件第1页共2页 1 目的：为保证检测检验结果的正确性和有效性，确保检测检验方法现行有效，控制由于使用方法不当对检测检验构成不良影响，特编制本程序。 2 范围：检测检验方法的选择；检测检验方法的变更和偏离。 3 职责 3.1室负责人:提出本检测检验室的执行标准； 3.2资料管理员:建立检测检验标准档案； 3.3技术负责人 3.3.1组织检测检验方法的确认，以及方法的变更和偏离； 3.3.2批准检测检验方法和检测检验作业指导文件。 3.4技术负责人应当维护本程序的有效性。 4 工作程序 4.1检测检验方法的选择 4.1.1为减少风险，本中心的检测检验依据首选以下正式颁布的标准: (1）本国的行业标准或政府发布的技术规范； (2）本国地方标准。 4.1.2 当老标准已经过期作废时应及时更新，以保证以上标准是现行有效的。为此技术负责人应当组织标准的查新和收集。 4.1.3当所用标准存在理解、操作等困难时，技术负责人应组织相关室负责人编写检测检验细则或补充细则，以保证对标准实施的一致性和有效性。检测检验细则应形成正式的书面文件，并应经过编制、审核和批准的手续以保持该文件的有效性。当需要对检测检验细则进行调整或修改时，也应当履行审批手续。 4.1.4 当客户指定的检测检验标准和要求在认可的能力范围内时，接受委托检测检验无须对中心的能力和客户的要求再进行合同评审。只要与客户签立<检测检验合同(协议)>后即可执行检测检验任务。 4.1.5 当客户委托检测检验未指定方法时，应首选本中心认可能力范围内推荐的检测检验方法。 4.2方法的确认 4.4.1本中心要求使用的标准方法，在经过确认并获得满足要求的结论后再投入使用。确认工作应由技术负责人组织实施。 4.4.2方法的确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。 4.4.3确认应使用以下五种方法中的一种，或是其中几种方法的组合以通过核查并提供客观证据，证实某一特定预期用途的要求可得到满足： (1) 使用参考标准或标准物质进行校准； (2) 与其他方法所得的结果进行比较； (3) 与其他中心进行比对； (4) 对影响结果的因素作系统性评审； 1?目的 规范对超标检验结果（以下简称：“00S ）进行调查处理，保证超标结果得到全面分析和正确处理。 2 ?范围 工厂实验室检验结果超标。 3 .职责 品质部：负责监督检查和分析异常检验结果。 4 .内容 4.1 异常检验结果的报告 4.1.1 得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。 如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。 4.1.2 若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室负责人。 4.2 初步调查 4.2.1 参加人员：化验员、化验室负责人，工作期限为两个工作日。 4.2.2 一旦00S吉果被确定，化验室负责人应该客观、及时地按照化验室初级调查表内容进行调查评估。 4.2.3 初步调查结果处理（重检） 1）如结果是由化验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复验。同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。 2）重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表性 或检测前已被污染或分解，或同批样品不够重检使用量，此时重新取样。重新取 样必须经品质部主管批准后方可取样，重新取样量至少是该项目检验所需数量的 3倍。 3）重检首先由原分析人员执行重检，若检验结果正常，由本人对所得数据整理分析，则判符合规定；若原分析人员检验结果仍出现异常，则由品质部主管指定第二人进行再次检验。 4）如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经品质部主管共同确认检验无误，则判不符合规定。 5）如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由品质部主管指定第三人进行再次检验，但必须由第一人、第二人、品质部主管在场观察第三人检验操作情况，根据第三人检验结果作出最终判定，若检验结果正常，则判符合规 ^定。 6）如果第三人检验结果仍然异常，则判检品不符合规定，该批产品则按《不合格品管理程序》进行处理。 4.3其他复检 1）微生物检查应完成两次重检。调查、复检在 7个工作日内完成。 2）在中间体检测或过程控制中，对分层取样所得原始样品进行的检测，其结果发生00S则可增加取样量来说明分层取样部分检测结果的准确度，而不认为 是重新的取样。 3）所有重新取样所得数据均应保留在实验室记录内。 4）若结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规袼、批号、超标项目及数值，立即交质量负责人，开始全面调查。 4.3全面调查 4.3.1实验室阶段的调查 医院检验科检验方法确认程序 1 目的 通过对检验方法的选择，以满足预期的用途。 2 适用范围 适用于检验方法管理的全过程。 3 职责 3.1 检验科主任批准选用的检验方法。 3.2 技术负责人负责对检验方法进行确认和评审，检验方法作业指导书的审核。 3.3 检验人员负责检验方法的验证实验，并编制检验方法作业指导书。 4 工作程序 4.1 检验方法的选用 （1）国际、国家或地区的标准与法规中明确的； （2）已出版的公认的/ 权威的教科书中明确的； （3）经同行评议认可的书刊或杂志中明确的。4.2 检验方法的确认 技术负责人应对使用的检验方法时查对确认。 4.3 检验方法的验证检验人员对经确认了的检验方法使用 前进行验证 实验, 验证过程记录在《检验方法验证表》中,交技术负责人审核, 检验科主任批准。 4.4 检验方法的评审技术负责人应对检验方法进行初期评审，如符合要求，并经检验科主任批准，可作为本科的检验方法，以后每年要定期进行一次评审。评审过程记录在《检验方法评审表》中。 4.5 检验作业指导书所有的检验方法都应形成作业指导书，技术负责人保证检验方法的内容完整和现行有效，并在使用前进行评审。检验人员编制作业指导书，作业指导 书中应包括以下内容（当可行时）： a) 检验目的； b) 检验方法的原理； c) 性能参数(如线性、精密度、以测量不确定度表示 的准确性、检出限、测量区间、测量真实性、灵 敏度和特异性)； d) 原始样本系统(如血浆、血清和尿液) ； e) 容器和添加剂类型； f) 所需设备和试剂； g) 校准程序(计量学溯源性) ； h) 程序步骤； i) 质量控制程序； j) 干扰(如乳糜血、溶血、胆红素血)和交叉反应； k) 结果计算程序的原理，包括测量不确定度； l) 生物参考区间； m) 患者检验结果的可报告区间； 1/4 检验方法验证管理程序 目的：验证或确认分析方法，确保检测结果真实可信，有效控制产品的内在质量。范围：分析方法的验证、确认及转移。 责任： 1.检验分析方法验证工作小组组长一般由质量部经理担任，负责制定分析方法 验证、确认及转移的项目，报验证领导小组审批，组织成员起草分析方法验证检验操作程序，验证方案、培训、实施及完成分析方法的验证报告工作。 2.验证主管：负责验证实施过程的跟踪、确认、验证方案、报告的审核汇总、 归档等工作。 3.QC：执行实施验证计划，按分析方法验证检验操作程序起草验证方案，报告。程序： 1.方法验证： 1.1.方法验证的一般原则 通常情况下，分析方法需进行方法验证。方法验证的内容应根据检验项 目的要求，结合所采用的分析方法特点确定。同一分析方法用于不同的 检验项目会有不同的验证要求。 1.2.当符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.2.1.采用新的检验方法。 1.2.2.检验方法需变更的。 1.2.3.采用《中华人民共和国药典》及其它法定标准未收载的检验方法 1.2.4.法规规定的其它需要验证的检验方法。 1.3.需要验证的检验项目： 1.3.1.对于仅需按照实验室日常测定操作步骤即可测定的检验项目不需进 行验证：如外观、密度、重量、PH值、灰分、装量等。 1.3. 2.检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。 《中国药典》2010年版附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导 原则中规定了不同的检验项目需验证不同的内容。详见下表 验证内容检验项目 鉴别杂质测定含量测定 定量限度 准确度否是否是 精密度重复性否是否是中间精密度否是* 否是* 专属性** 是是是是 例行检验和确认检验控制程序 ————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ? 质量体系文件 例行检验和确认检验控制程序 ? 发行部门：品质部 文件编号：YXD-ＱP-０５ 版本:Ａ0 编制： 审核: 批准： 20１０年０1月11日发布 2010年０２月01日实施 修改次数日期修改内容/原因更改人审核人批准 一、目的: 为了保证本工厂获证产品在生产时有可靠性、安全性及与获证产品的一致性，并为满足客户要求 特制定本程序。 二、定义： 例行检验是在生产线的最终阶段对生产线上的产品进行１00％检验,通常检验后，除包装和加贴标 签外，不再进一步加工。确认检验是为验证产品持续符合标准要求进行的抽样检验,确认实验应按 标准的规定进行； 三、适用范围: 本公司生产的所有认证均适用。 四、职责： 4.1 品管部：负责成品功能测试及外观、一致性等检验。 4.２工程部:负责样品机的确认检验。 五、程序内容 ５.1．例行检验 5．1．１成品在加工完成后送品质部测试功能、外观、标识检查,并填写《FQC日报表》、《ＦQ Ｃ日报表-功能测试》。 5．１．２以上任一工序检验不通过，该工序检验员及时将其隔离并通知生产部进行返工查至检验OＫ为止。 5.2 确认检验 ５．2．1工程部按“ＣＣC强制性产品认证实施规则”中确认检验项目、时间、频次进行确认检验,并保存确认检验记录。 ５．2．2对于本厂无能力确认检验项目，由工程部送国家认可检测机构检验,并保持检验记录。 六、相关文件 《不合格品控制程序》 《关键元器件和材料的检验或验证及定期确认检验控制程序》 七、相关记录 例行检验记录、确认检验记录 八、产品确认检验要求 精心整理 浙江康格电气有限公司 K G-Q R-002-2016 关键件定期确认检验规范 页码/共4页 1.适用范围： 本规范适用于关键件定期确认检验。定期确认合格后，可继续使用，以确保产品的安全性及可靠性。 2.本公司关键件分为比如CCC强制性关键件元器件：框架式断路器、塑壳断路器、小型断路器、漏电断路器、绝缘导线、交流接触器、刀开关等非CCC强制性关键件元器件比如：母线夹板、壳体、母排、绝缘子。 关键件验证方法： 3.1对已通过CCC认证的关键元器件/材料，通过验证其CCC证书的有效性后可不必再进行定期确认检验。 3.2非CCC强制性关键件材料：(铜母排、绝缘件,壳体)，本公司因检验和试验手段缺乏而无法检验某些项目和内容时，由供应商完成，定期确认检验记录应妥善保存。 4定期确认检验频次为每12个月进行一次，由供应商完成，定期确认检验记录应妥善保存。 4.1绝缘件(绝缘子、母线夹板、母线框)依据标准JB/T10316-2002 序号检验项目技术要求检验方案检验手段1 耐压试验应能承受2500V的抗电强度试验，无击穿现象，时间1min 每年/一次查验供应商的检验报告、质保书或认证证书 2 着火危险性能试验灼热丝顶端的试验温度为960℃±15℃，试验时间为30s±1s。 3 短路耐受强度将绝缘支撑件固定在金属支架上，按规定系数n的标准值和相应的功率因数通以短路峰值电流，时间为0.1s，共做3次。每次绝缘子按正常使用时安装方式试验,例如:安装在成套设备上,母线框A1、A2、A3安装位置互易。 2、或将绝缘支撑件按正常使用安装在待做试验的成套设备中，与成套设备的试验同时进行。 4 耐热性能试验固定部件，球面压力试验在温度为125±2℃的加热箱中进行，持续时 间为1h，球面垂直施加在被试表面上的力为20N；压痕直径为≤2mm 4.2壳体依据标准： 序号检验项目技术要求检验方案检验手 段 1 静负载1.25倍最大允许负载均匀地布置在安装板或开关设备和控制设备支撑件上或 门上，保持1h,壳体应无裂痕和永久变形。 每年/一次 目测、查 验供应 商的检 验报告 2 防护等级验证按GB4208要求，验证壳体防止固体异物进入和进水防护，试验结果应符合规定防护等级要求。 3 绝缘材料性能壳体放入（70±2）℃箱体168h后，再置入相对湿度45%～55%的环境中96h，应无裂缝。 检验方法：2.5mm厚样片，球面压力试验温度为（70±2）℃加热箱中进行，持续时间为1h,球面垂直施加在被试表面上之力为20N，球压痕迹为≤2mm. 检验方法：灼热丝顶端的试验温度为（960＋15）℃或（850＋15）℃或（650 浙江康格电气有限公司 低压成套开关设备KG-QR-002-2016 关键件定期确认检验规 范 第1页共3页 版本：A 修订：0 编制： 审核： 批准： 受控状态:2016年04月30日实施 2016年04月25日发布 廊坊开发区**电力有限公司程序文件 Q/LKJYB 17-CCC 关键元器件和材料的定期确认检验程序 编制人： 审核人： 批准人： 2003年05月发布2003年06月实施 为符合认证产品型式试验的技术要求，确认批量生产的出厂产品的整体性能与型式试验合格产品的一致性。 2 范围 适用于符合国家、行业、法律法规及用户要求并已经取得产品认证证书的产品进行的确认检验、对国家要求强制性认证产品的确认检验。 3 依据 国家有关标准：GB7251.1－1997,GB7251.5－1999 。 4 抽样批量生产并已进行了例行检验合格后的产品中抽样。 4.1 抽样范围 在获得认证证书的产品中，于已完成生产过程除加贴名牌、认证标志和包装外不再进一步生产并已进行了例行检验合格后的产品中抽样。 4.2 抽样数量 a)每一型号中的每一认证单元抽样一台。 b)组合式产品抽样数量与型式试验样机台数相同，抽检一套。 4.3抽验频次 a）通常每年进行一次； b）产品有重要的设计更改或关键件有重大替换时； c）当用户有质量投诉，质检处认为有必要进行确认检验时； d）上级质检机构突击检查提出要求时。 5 职责 5.1 由技术部负责提供检验标准。 5.2 由质管部负责组织并会同技术部负责样机的抽样、确认检验及判定。 5.3 质管部应于确认检验前对所用检测设备的完好性进行检查和运行试验并做好记录，具备条件后才能进行确认检验。 5.4 由质管部对抽检产品确认检验作书面报告（如《低压电器成套产品确认检验报告》），报告内容应包括：检验项目、内容、标准、结果判定和提出分析意见及出现不合格时的纠正实施措施。 5.5 总工程师主持技术部、质管部、生产部和供应部对确认检验结果联合评审。 5.6 由总经理批准确认检验报告。 1 目的 为确保本公司在检测、检验工作中选择合适的检测、检验方法，充分利用现有的资源，合理地扩大检测、检验服务围，更好地为客户服务，特制定本程序。 2 适用围 本程序适用于检测、检验方法（包含标准方法、非标准方法，对标准方法的偏离和公司研制的方法等）的选择、制定和确认。 3 术语和定义 3.1 方法：是指为达到某种目的而采取的途径、步骤、手段等。 3.2 标准：是指为促进最佳的共同利益，在科学、技术、经验成果的基础上，由各有关方面合作起草并协商一致或基本同意而制定的适于公用并经标准化机构批准的技术规和其他文件。 3.3 标准方法：是指得到国际、区域（如亚太地区）、国家或行业认可的，由相应标准化组织批准发布的国际标准、区域标准（如欧洲标准化委员会标准）、国家标准、行业标准等文件中规定的技术操作方法。 3.4 非标准方法：是指未经相应标准化组织批准的技术操作方法。 3.5 确认：系指通过核查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。 4 职责 4.1 业务部门技术负责人负责组织编制、审核本部门业务围的作业指导书，对非标准方法提出确认意见，并配合收集相关的安全技术规、标准。 4.2 技术负责人负责对本公司使用的安全技术规、方法标准、检测/检验作业指导书、非标准方法等进行确认和批准。并负责本公司新项目和新方法的开发策划与项目验收。 4.3 技术管理部负责收集、管理检测/检验所依据的安全技术规、方法标准、非标准方法，办理受控发放、作废回收事宜。并负责本公司新项目和新方法的组织与确认，以及作业指导文件的编排、受控发放、修改等管理工作。 4.4 经营管理部及参与检测/检验部门负责向客户收集检测/检验依据的明示技术条件、要求和约定。 4.5 检测、检验人员负责对检测、检验方法和作业指导书的熟练掌握，并能正确运用和实施。 5 总则 5.1 公司所有的检测、检验活动都应选择合适的能满足客户要求的检测、检验方法，包括采抽样、样品的制备、测量和测量不确定度的评定、使用统计技术分析核查数据等。 5.2 对本公司在用的法律法规、标准规和技术安全规程，技术管理部应定期在每年初进行清理和查新，并在公司OA办公信息系统中发布现行有效的法律法规、标准规和技术安全 检测机构方法确认程序 1.目的: 为满足客户的要求，有计划、有步骤地拓展检测服务能力，编制本程序。 2.范围 按照客户要求和公司的计划使用新方法的准备。 3.职责 3.1技术负责人: 3.1.1根据公司的发展规划和市场需求制定使用新方法的实施计划； 3.1.2组织检测室负责人和质量负责人使用新方法实施前的评审活动。 3.2质量负责人: 3.2.1对新项目准备中形成的文件进行编号控制； 3.3资料员: 实施文件管理和归档保存评审的记录。 3.4最高管理者： 3.4.1召开新方法准备的论证会； 3.4.2批准正式使用新方法的检测。 3.5技术负责人应当维护本程序的有效性。 4.工作程序 4.1计划的编制 4.1.1技术负责人应根据公司的发展规划和市场需求编制新方法的实施计划。 4.1.2实施计划由最高管理者批准后，技术负责人组织实施。 4.2实施计划的分工 4.2.1技术负责人： (1)组织制定和审核相关文件； (2)落实资源准备； (3)开展人员培训和考核； (4)批准技术文件； (5)技术准备工作的组织和协调； (6)准备提交评审的所有文件； (7)受权主持评审。 4.2.2检测室负责人: (1)收集承检标准或制定检测方法； (2)确定应配置的仪器设备和供应品； (3)提出人员的培训计划； (4)确定设施和环境条件的要求； (5)组织起草必要的作业文件和记录格式； (6)设计检测报告； 4.2.3仪器设备管理员: (1)准备仪器设备和供应品； (2)建立仪器设备的补充档案； (3)实施相关仪器设备的检定/校准。 4.2.3质量负责人: (1)调整、补充、完善管理体系文件（需要时）； (2)更新替换新旧文件； (3)组织对与新方法相关的管理体系进行审核。 4.2.4检测员： (1)参加培训； (2)开展检测的人员比对； (3)熟悉检测方法掌握新配备仪器设备的操作； (4)正确、清晰地出具检测结果。 4.2.5监督员：了解、熟悉、掌握新方法检测的全部过程。 4.3熟悉检测 4.3.1技术负责人与有关检测室的负责人应选定检测样品或对象，对承检人员新方法的检测活动实施全过程跟踪检查，即对检测准备、执行标准或方法的理解、样品制备、仪器设备的操作、环境控制、检测记录的内容、计算评价检测结果、出具检测报告等检测过程和环节进行考核。 4.3.2技术负责人应组织不同人员的检测熟练性比对检测，和公司之间比对测试。 4.3.3技术负责人应指导和要求检测人员熟练、准确地掌握新方法检测过程针对不同样品出具若干份检测报告。 4.4新工作准备的评审 4.4.1技术负责人应将新方法检测准备的结果和存在的问题向最高管理者汇报。 成品检验和确认检验控制程序 1目的 通过对产品生产最终阶段的例行检验和定期的确认检验，确保产品质量满足规定要求，并验证工厂质量保证能力的有效性。 2范围 适用于所有认证产品的例行检查和确认检验。 3职责 例行检验和确认检验检查工作由质检部门负责，其他部门配合。 4程序内容 4．1例行检验 成品检验是在生产的最终阶段对生产线上的产品进行的检验，通常检验后，除包装和加施标签外,不再进一步加工。 4．1．1所有产品均须检验合格并满足规定要求。 4．1．2质检员依“成品检验规范”对成品的例行检验项目进行全检，合格的质检包装组进行包装，并标“合格”标识, 不合格品隔离存贮并进行标识。已检验的成品填写《成品检验记录表》交质检部门审批。生产部门将标有合格的产品办理入库手续，不合格品退回生产车间并按《不合格品控制程序》办理。4．1．3生产部门在进行成品包装时须依相关“检验规范”办理，检验合格产品包装上需有合格标，待检品、不合格品均不得入库。 4．1．4产品最终检验和试验应在进货检验和试验、过程检验和试验均已完成，且结果满足规定要求之后才能进行，产品经包装均须检验达到要求标准，认可后才可出货。 4．1．5合格产品放行的检验者须经工厂培训考核合格，具备检验资格。4．1．6所有在生产的最终阶段(生产线上)的产品必须进行100%检验,并按“成品过程检验规范”进行检验，同时要记录《成品检验记录表》，检验记录各部门必须完备地妥善保管。 4．2确认检验 确认检验是为验证产品持续符合标准要求进行的抽样检验。 4．2．1确认检验项目 产品的确认检验项目内容依据国家认证认监督管理委员会发布的“玩具产品强制性认证工厂质量保证能力”要求中“质量控制检验要求”，同时结合认证产品类别及产品特征,确认“确认检验”项目内容。 4．2．2确认检验方法 由质检部门从检验合格入库的认证产品的中任抽样，送由外部有检测能力的实验室做确认检验，并出具试验报告。 4．2．3确认检验频次 产品的确认检验周期为每个单元每年进行一次，委托有能力检测的机构进行。4．2．5确认检验的规定 产品经检测后，如经检验有一项不符合标准的要求，即判定为检验不合格，要求关部门对在制品及库存进行评估和返工（对已流通至市场的产品，应尽可能通过销售商以合格品换回不良品），对返工后的成品需加倍抽样重新送去检测机构进行检验以确保产品能满足相应的确认检验的要求。 5 记录的保存 工厂应制定并保持文件化和表格化的记录。对过程检验的产品应按相关程序和要求进行控制，并将相关数据记录《成品检验记录表》；并保存检验记录至少一年，对确认检验的产品应按相关程序和要求进行控制，并记录登记《确认检验登记表》保存期限为二年。 6 表格记录 《过程检验记录表》 《确认检验登记表》 《不合格品返工/返修通知单》 外购（协）零部件和材料进货检验、验证及定期确认管理程序 １范围 本程序规定了本公司对所采购的零部件和材料的检验或验证，以及关键零部件的定期确认的工作程序，明确了在零部件和材料管理中各职能部门的工作职责和权限； 本程序适用于本公司装配生产中所需所有连续批供货的零部件和原材料的检验或验证。 2 职责 2.1.质量部负责本程序的归口管理与组织实施； 2.2.1质量部负责编制《外购（件）检验指导表》； 2.2.2质量部负责连续批供货的国内零部件和原材料的检验或验证； 2.2.3 质量部负责关键零部件的定期确认。 2.2 物管部负责零部件和材料的到货确认。 2.3 物管部负责根据质量部的检验单办理零部件入库手续。 2.4 物管部负责外购（协）零部件和材料的送检工作。 4 程序内容 4.1质量部依据产品图纸、标准、检查基准书、样件、《采购物资分类一览表》、《安全性零部件清单》、《关键零部件清单》等分类编制《外购（件）检验指导表》。 4.2检验员资格 按质量控制点设立专职检验员，专职检验员必须通过有关程序要求的技术培训并取得资格证书。4.3 零部件、原材料在开发阶段的检验与验证按QB/1-2011《供应商准入管理程序》中的有关规定实施。 4.4 送检 4.4.1 外购(协)件进货后，由物管部门负责分类分批存放在待检或指定地点，做好标识。 4.4.2同一批进货、同一规格的外购（协）件为一个检查批次送检。 4.4.3外购（协）件进货后，物管部门应先对其进行初步验收，内容包括： a) 清点数量，查看包装有无明显破损。 b) 查证供方是否按要求提供了符合要求的《出厂检验报告》。 4.4.4 通过初步验收的外购（协）件，由物管部门填写《外购（协）件送检单》（书面或电子表格），向质量部送检，同时应提交供方提供的《出厂检验报告》。 4.5检验或验证 4.5.1 质量部检验员接到《外购（协）件送检单》后，如无特殊情况（须进行性能试验确认），应于2个工作日内完成产品检验或验证。 4.5.2进口件的检验或验证 a) 进口件由物管部门进行验证，在包装未破损，规格、型号、数量、批次号与送检单相符，具有 合格证或产品出厂检验报告的情况下即认为验证合格。 b) 对于进口件中属于《低污染排放小汽车生产一致性保证计划》所规定的外购（协）件范畴的零 部件、属于“3C”认证范畴的关键零部件以及召回管理中的安全性零部件，由物管部向质量部送检，质量部检验员应按检验文件的规定实施检验、试验或验证。 4.5.3 国产零部件的检验或验证。 4.5.3.1检查阶段划分 a) 初期检查阶段指零部件刚开始正式批量供货但尚未转入定期检查前的阶段，或者零部件 出现问题，经整改后重新批量供货但尚未转入定期检查前的阶段。 b) 定期检查阶段指的是零部件开始正式批量供货或经整改后重新批量供货，在连续批质 量稳定的情况下，本公司认为可以放宽检查的阶段。 4.5.3.2转移规则 a) 零部件在连续10批质量稳定的情况下，可由质量部部品检验科填写《国产零部件定期 检查申请单》，经质量部部长审核批准后转入定期检查阶段。 b) 处于定期检查阶段的零部件，若在检验或验证过程中有一批产品判为不合格，则从下 批供货起自动转入初期检查阶段。 4.5.3.3 检验或验证 a) 对原材料、各种辅料进行包装、规格、型号、数量、批次号、合格证、产品出厂检验报告的验 证。 b) 检验员应根据零部件所处的检查阶段，按照《外购（协）检验指导表》中所列的样本大小和检 验要求随机抽样进行检验、试验或验证。 c) 所有未特殊注明的检验项目统一实行零缺陷判定，若发现缺陷，检验员应立即将情况上 报质量部。 4.6检验记录与标识 4.6.1 产品批检验完成后，由库房检验员填写《入库检验单》，上报质量部审核。 4.6.2检验员对已检产品的状态进行标识。 4.6.3所有检验记录由检验员应按关键零部件、安全性零部件进行分类整理、汇总、保存至当年年底，每年一月15日前将上一年度的检验记录报档案室归档，其保存期按QB/3-2011《体系运行记录管理程序》中之规定执行。 4.6.4质量部每月应组织一次对检验记录的完整性和规范性检查。 4.7入库手续 4.7.1 物管部根据质量部审核后的《入库检验单》上实际合格数量办理入库手续。 4.7.2对于让步或紧急放行的零部件，按《采购过程管理程序》中有关条款的要求处理后，可以办理入库手续。 4.8 不合格品处置 零部件检验或验证、以及生产线使用过程中发现的不合格品，按照QB/4 —2011《不合格品控制程序》中的有关条款进行处置。 4.9零部件的定期确认检验方法及方法确认程序
例行检验和确认检验程序
检验程序确认和验证
关键元器件和材料定期确认检验控制程序
关键零部件和材料检验及定期确认控制程序
ISO17025：2017实验室-检测方法选择和验证程序
检验程序的选择和确认
检验方法确认程序
21检测检验方法及方法的确认程序
检验结果超标控制程序
医院检验科检验方法确认程序
检验方法验证管理程序
例行检验和确认检验控制程序
关键件定期确认检验规范
关键元器件和材料的定期确认检验程序
方法的选择与确认程序(改+检验)
检测机构方法确认程序
成品检验和确认检验控制程序
外购(协)零部件和材料进货检验、验证及定期确认管理程序