钛铁矿分析—全铁的测定

钛铁矿分析—全铁的测定

世上无难事,只要肯攀登

钛铁矿分析—全铁的测定

铁的测定,目前广泛采用重铬酸钾容量法。可在碱熔分解试样将钒分离后进行测定或酸溶矿直接测定以及钛与铁连续测定等。钒和钛对重络酸钾容量法测定铁有干扰。钒量小于0.5 毫克时,影响很小,大于0.5 毫克时,使铁的结果显著偏高,可在用氯化亚锡还原铁前,加入氟化铵使钒络合,而不被还原。或用碱熔融分解试样,水提取,过滤,将大部分钒分离降去。大量钛的存在,用氯化亚锡还原铁时,有部分四价钛被还原,致使铁的结果偏高。如在还原前加入适量的氟化铵,则可有效地消除钛的干扰。氟离子能加速亚铁的氧化,最后须加入饱和硼酸消除氟的影响。当试样中含有少量铜时,可以抑制钛的影响,其原因认为是四价钛被部分还原成三价后,所存在的铜能起催化作用,促使氯化汞氧化三价钛成四价。两者的氧化还原电位相差较远

(HgCl2Hg2Cl2 为+0.63V;Ti4+Ti3+为0.1V),因少量铜的催化作用而促进了氧化反应。因此,一般钛铁矿中如有10~150 微克铜存在,反而使钛对全铁测定无影响。在此情况下,可不加氟化铵消除钛的干扰。

一、重铬酸钾容量法(一)碱熔矿试样经碱熔分离钒和铬后,将铁和钛的沉淀用盐酸溶解,用氯化亚锡还原铁,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。1、试剂氯化亚锡溶液5%,溶解50 克氯化亚锡于200 毫升浓盐酸中,用水稀释至1 升,投入纯锡数粒以防止氧化。重铬酸钾标准溶液,1 毫升相当于4 毫克铁。2、分析手续吸取经碱熔分离备作铁和钛测定用的1∶1 盐酸溶液25 毫升(相当于0.25 克试样),置于250 毫升烧杯中,加入0.5 克氟化铵,加热至近沸。滴加5%氯化亚锡溶液至黄色褪尽后,再过量5 滴,迅速冷却。用水稀释至150 毫升左右,加入饱和硼酸溶液10 毫升、5%氯化汞溶液10 毫升,搅拌,放置5 分钟,然后加

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1,因此,实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3+还原Fe2+ 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+定量还原成Fe2+ 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+

,过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3+已经被还原为Fe2+,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中,再加入300mL浓磷酸中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl(1+1) (5) Na2WO4 25%水溶液:称取25g Na2WO4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2~5mL浓H3PO4,加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10%:称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl,加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5%:量取10mL原瓶装TiCl3溶液,用(1+4)的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚,使之浮在TiC l3溶液的表面上,用以隔绝空气,避免TiCl3氧化。

钛铁矿选矿方法

郑州山川重工有限公司 刘国华 钛铁矿和金红石精矿 钛铁矿、金红石砂矿:这是我国目前生产钛铁矿和金红石精矿的主要矿石类型。根据海南中兴精细陶瓷微粉总厂和海南省冶金工业总公司所属沙老、南港、清澜(铺前)、乌场(保定)4个国有钛(砂)矿的生产实践,其钛铁矿、金红石、锆石、独居石砂矿的采矿、选矿工艺流程和各种精矿的技术指标如图3.5.10。采矿的回采率>95%,贫化率<5%,选矿的总回收率达80%~85%。 为了提高资源的利用率和经济效益,减少中矿、尾矿的积压和对环境的污染,广州有色金属研究院曾专题研究了“海南岛海滨砂矿难选中矿钛元素赋存状态及综合回收途径”(第三届全国矿产资源综合利用学术会议论文集,1990年)。该研究、试验表明:①钛元素主要赋存在以Ti4+与Fe2+呈类质同象置换而形成的钛-铁矿系列中;其中钛铁矿(含TiO252%~54%)和富铁钛铁矿(含TiO246%)所占的比例达66.2%,其次是富钛钛铁矿(含TiO256%~58%)占19.2%,钛赤铁矿(含TiO210.7%~19.5%)占14.6%。此外,钛元素还少量地赋存在金红石、锐钛矿、白钛石和榍石中。②难选中矿属钛铁矿、锆石、独居石、金红石、锐钛矿等的混合矿物,矿物粒度0.2~0.08mm(属可选粒度);采用二碘甲烷介质作“沉浮”选矿,比重<3.3的非有用矿物的上浮排除率达19.76%,比重>3.3的有用重矿物下沉产率达73.5%。③在下沉的重矿物中,除主收钛铁矿外,可综合回收锆石、独居石、富钛钛铁矿和金红石;其一是有用重矿物经电磁选场强6000Oe分选出占钛铁矿矿物比例88.1%的磁性产品(TiO243%),再经800℃、10min的氧化焙烧,最后经场强650 Oe弱磁选,在磁选产品中可获得TiO250%~51%的钛铁矿精矿产品;其二是有用重矿物(钛铁矿粗精矿,含TiO243%~46%)经电选(2.1kV,120r/min),在导体产品中可获得TiO2 51%~53%的钛铁矿精矿产品。④在经场强8000—12000 Oe磁选的尾矿中,再采用浮选,可获得合格的独居石精矿;再对其经场强>20000 Oe磁选的非电磁性重矿物尾矿中,采用电选,可在非导体性产品中获得合格的锆石精矿,在导体性产品中获得合格的金红石精矿。

别错过!铁矿石检测,这些指标是重点

别错过!铁矿石检测,这些指标是重点 铁矿石是含有铁单质或铁化合物能够经济利用的矿物集合体,是钢铁生产企业的重要原材料。那么关于铁矿石你了解多少呢?你知道铁矿石需要检测哪些项目吗?你知道铁矿石应该符合哪些国家标准吗?今天,青岛英伦检测就带大家一起来了解一下: 检测项目: 理化指标检测:水分、还原性、灼烧减量、真密度、容积密度、表面电阻、体积电阻、抗压强度、水溶性氧化物含量、粉化试验、自由膨胀系数等。 品位分析:元素含量分析、矿石品位鉴定、物相分析、岩土成分分析等。 检测标准: GB/T 10322.2-2000 铁矿石评定品质波动的实验方法 GB/T 10322.3-2000 铁矿石校核取样精密度的实验方法 GB/T 10322.4-2014 铁矿石校核取样偏差的实验方法 GB/T 10322.5-2016 铁矿石交货批水分含量的测定 GB/T 10322.6-2004 铁矿石热裂指数的测定方法 GB/T 10322.7-2016 铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定 GB/T 10322.8-2009 铁矿石比表面积的单点测定氮吸附法

GB/T 13241-2017 铁矿石还原性的测定方法 GB/T 13242-2017 铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓的方法 GB/T 1361-2008 铁矿石分析方法总则及一般规定 GB/T 14202-1993 铁矿石(烧结矿,球团矿)容积密度测定方法GB/T 16574-1996 硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法GB/T 16575-1996 硫铁矿和硫精矿中铝含量的测定EDTA容量法 GB/T 24189-2009 高炉用铁矿石用最终还原度指数表示的还原性的测定 GB/T 24190-2009 铁矿石化合水含量的测定卡尔费休滴定法 GB/T 24204-2009 高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定动态试验法 GB/T 24235-2009 直接还原炉料用铁矿石低温还原粉化率和金属化率的测定气体直接还原法 GB/T 24236-2009 直接还原炉用铁矿石还原指数、最终还原度和金属化率的测定 GB/T 24515-2009 高炉用铁矿石用还原速率表示的还原性的测定 GB/T 24530-2009 高炉用铁矿石荷重还原性的测定 GB/T 24531-2009 高炉和直接还原用铁矿石转鼓和耐磨指

微细粒钛铁矿选矿技术研究进展

微细粒钛铁矿选矿技术研究进展 发表时间:2019-07-25T09:29:45.113Z 来源:《防护工程》2019年8期作者:彭成1 王明明2 [导读] 强磁选机的研究应用及发展,以及浮选柱在微细粒铁矿反浮选的应用前景。 1.河钢集团矿业有限公司司家营南区分公司河北省唐山市 063701; 2.河钢集团矿业公司司家营北区分公司(司家营铁矿)河北省唐山市 063700 摘要:目前,我国是科技发展的新时期,对近年来微细粒铁矿选矿的关键装备技术进行了详细评述,并对强磁选、细磨和浮选柱等装备的发展方向进行了展望。着重介绍了塔磨机的最新进展及细磨技术在铁矿中的应用,强磁选机的研究应用及发展,以及浮选柱在微细粒铁矿反浮选的应用前景。 关键词:微细粒铁矿;塔磨机;细磨;强磁选机;浮选柱 引言 我国钛资源相当丰富,约占世界总储量的48%,其中,钛铁矿储量占我国钛资源的比例高达98%,分为原生钛铁矿和砂状钛铁矿两类,又以原生钛铁矿为主,占总储量的97%,主要分布于四川攀西地区和河北承德地区;砂状钛铁矿占3%,主要是海南、两广等地区的海滨砂矿及云南富民地区的内陆砂矿。钛及钛合金以其良好的性能广泛应用于航空航天、化工、生物等领域,充分开发和利用我国钛资源,研究钛铁矿选矿技术意义重大。原生钛铁矿多共伴生于钛磁铁矿、钒钛磁铁矿中,其特点是储量大且集中,适合规模开采,但脉石含量大,回收率低,可选性较差。 1原有微细粒铁矿选矿工艺及装备 近十年来根据这些复杂难选矿石的特点开展了大量研究工作,总结出微细粒复杂铁矿合适的选矿工艺流程是:粗磨—弱磁选—强磁选—粗精矿再磨—(脱泥)—反浮选,如图1所示。在该工艺流程中,粗磨及弱磁选均为较成熟的技术,近年装备革新较少,局部方面的改进较多。必须研制出先进的新型装备或对原装备进行重大革新,才能使微细粒铁矿选矿具有技术及经济可行性。强磁选、粗精矿再磨、反浮选、微细粒浓缩和微细粒压滤等装备是微细粒铁矿选矿的关键装备。笔者将对近年来的强磁选、细磨、浮选装备及技术进行评述,并对其发展方向进行展望。 图1 微细粒铁矿选矿工艺流程 2微细粒铁矿选矿关键装备技术现状 2.1塔磨机(立式螺旋搅拌磨机或立磨机) 国外塔磨机主要由美卓矿业公司(MetsoMineralsLtd)提供的Vertimill和日本爱立许公司(Nippon-Eirich)提供的TowerMill。美卓矿业已经在全球安装超过300套Vertimill塔磨机,总装机功率160MW,目前最大型号为VTM-3000-WB(电动机功率2250kW),已在澳大利亚卡地亚铜金矿应用。图2为美卓矿业生产的Vertimill塔磨机示意图,它有一个固定的立式磨矿室,其中装有一个螺旋搅拌器,用于搅动直径为12~25mm的钢球磨矿介质。螺旋搅拌器以梢速度3~5m/s旋转,属于低速搅拌磨。矿浆从磨机的顶部或中底部给入,利用重力进行磨矿,磨矿产品从磨机顶部溢流排出进入下道工序。塔磨机于20世纪80年代应用于金属矿山,主要用于P80=20~40μm的矿物再磨回路,处理的矿物包括铜、铅锌、镍、金和铂族金属等有色、稀贵金属矿物。第一台VTM-3000-WB的Vertimill也是应用于澳大利亚纽克雷斯特矿业公司(NewcrestMiningLtd)卡地亚瓦利运营公司(CadiaValley Operations)(澳大利亚最大的黄金生产商)金-铜矿的三段再磨作业。尽管塔磨机在有色金属矿已成功推广应用近30年,但在铁矿中的应用则刚起步。2009年,日本爱立许公司为澳大利亚金达必金属公司(GindalbieMetalsLtd)与中国鞍钢股份有限公司合资的卡拉拉矿业公司(KararaMiningLimited)提供了5套KW-1500型塔磨机(电动机安装功率为1.12MW),用来将磁铁矿细磨至P80=35μm,塔磨机及其他精选设备将于2012年1月安装完毕,并将于2012年6月前产出铁精矿。瑞典诺斯兰资源公司与美卓矿业签订协议,由美卓矿业为位于瑞典北部诺斯兰的考尼斯瓦拉铁矿的包括7台VTM-3000-WB型塔磨机在内的两条加工线提供设备和服务。在相同的进料及使用相同尺寸球磨介质的情况下,在较粗粒级(P80=75~45mm)时搅拌磨(塔磨机)能耗较球磨机(普通球磨机)高30%,而在较细粒级时(P80=45~15μm),搅拌磨能效较球磨机要高50%。加拿大Nessetech公司在对非铁金属矿塔磨机、艾萨磨机等4种细磨设备能耗比较研究中指出,当P80<50μm时,塔磨机的功耗只是其他磨机的57%,为能效最高的磨矿设备。当磨矿粒度P80=20~40μm时,塔磨机(立式螺旋搅拌磨机)为最适宜的磨矿设备。实际上,塔磨机的适宜粒度范围可以为P80=20~65μm。

实验二__铁矿石中全铁量的测定

实验二 铁矿石中全铁量的测定(三氯化钛还原——重铬 酸钾滴定法) 一、实验目的 1. 了解实践分析过程,并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解,用二氯化锡还原大部分三价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原剩余的三价铁,过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解,此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。其具体过程如下: 3 3-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++= 3 3-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑ 3 2-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑ 加入盐酸:342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO += 以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝” 3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+ 234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝 用重铬酸钾将钨兰氧化,使蓝色褪去。 100ω????1c (V-V )55.85(Fe)/% = m 1000 以二苯胺磺酸钠为指示剂,用227K Cr O 滴定。此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.

铁矿石知识

铁矿石知识培训教案 一、铁矿石的分类及主要特性 在自然界中,含铁矿物有300多种,但在目前的工艺条件及技术水平下能够用作炼铁原料的只有20多种,按其矿物组成,根据含铁矿物的主要性质,通常将铁矿石分为磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿四种类型。 1.磁铁矿 磁铁矿(Magnetite)是一种氧化铁的矿石,主要成份为Fe3O4,是Fe2O3和FeO 的复合物。FeO 31.03%,Fe2O3 68.97%或含Fe 72.2%,O 27.6%,等轴晶系。单晶体常呈八面体,较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上,长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色,半金属光泽,不透明。硬度5.5~6.5,比重4.9~5.2,无解理,脉石主要是石英及硅酸盐。具有强磁性。还原性差,一般含有害杂质硫和磷较高。在选矿(Beneficiation)时可利用磁选法,处理非常方便;但是由于其结构细密,故被还原性较差。经过长期风化作用后即变成赤铁矿。磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+,因而形成一些矿物亚种,即: (1)钛磁铁矿 Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)TixO4(0<x<1=,含 TiO212%~16%。常温下,钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿 FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4,含V2O5有时高达

68.41%~72.04%。 (3)钒钛磁铁矿为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿含MgO可达6.01%。磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床,以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外,也常见于砂矿床中。在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但仍能保持其原来的晶形,所以叫做假象赤铁矿。 在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是 Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。 它们一般可用TFe/FeO的比值来区分: TFe/FeO=2.33 为纯磁铁矿石 TFe/FeO<3.5 为磁铁矿石 TFe/FeO=3.5~7.0 为半假象赤铁矿石 TFe/FeO>7.0 为假象赤铁矿石

钛铁矿选矿工艺简介

钛铁矿选矿工艺简介 一钛铁矿矿石概述 1、钛铁矿化学分子式为:FeTiO3,矿物中理论成份FeO47.36%,TiO2为 52.64%,如果矿物中以MgO为主称为镁钛矿,以MnO为主的称红钛 锰矿。矿石中一般还有磁铁矿、硫化物等矿物。 2、钛精矿通常都指的是钛铁矿,一般钛精矿中含TiO2为46%以上。 3、钛精矿深加工多为生产钛白粉,是现代工业广泛使用的白色颜料。它 在涂料、造纸和塑料中作浅色颜料及高级填料,约占钛总消费量的85%以上,另外钛白还作为化学纤维的消光剂,橡胶制品的填料,石油化工的催化剂,以及油墨、陶瓷、玻璃、电焊条、冶金、电工、人造宝石和新兴材料等工业部门。 另外还生产钛金属,做为钛合金的添加剂。钛和钛合金是制造现代超音速飞机、火箭、导弹和航天飞机不可缺少的材料。 4、我国钛铁矿的主要生产基地目前有四川攀枝花、河北承德等。 5、目前钛金属售价为52元/Kg,钛精矿售价为700元/吨。 6、原生矿中的钛铁矿常与磁铁矿、钒钛磁铁矿共生。砂矿中的钛铁矿常 与金红石、锆石、独居石、磷钇矿等共同产出。 7、钛铁矿的一般工业要求为边界品位10Kg/m3,工业品位15Kg/m3, 8、钛铁矿晶体为菱面体,但完整晶形极少见,常呈不规则粒状、鳞片状、 厚板状。多呈自形至它形晶粒散布于其他矿物颗粒间,或呈定向片晶存在于钛磁铁矿、钛赤铁矿、钛普通辉石、钛角闪石等矿物中,为固溶分离产物。颜色铁黑色至钢灰色。条痕钢灰色或黑色,含赤铁矿包

裹体时呈褐色或褐红色。半金属光泽至金属光泽。不透明、无解理。 性脆、贝状至来贝状断口。硬度5-6.5,相对密度4.79,具弱磁性。二钛铁矿选矿工艺 钛铁矿主要的选矿工艺有“重选—强磁选---浮选”和“重选---强磁选---电选(选别前除硫)”两种,选矿过程中要严格按照分粒级入选,采取不同工艺流程。 采用的选矿设备有:斜板浓缩分级箱(按粒度分级)、耐磨螺旋溜槽(抛弃尾矿)、弱磁选机(除强磁矿物)、强磁选机(选钛铁矿)、浮选机(浮硫化物、浮细粒级钛铁矿)、电选机(精选钛铁矿)等。 [选矿用设备简介: 1、GL和BLX耐磨螺旋溜槽:广州有色研究院和长沙矿冶研究院合作研制开发; 2、电选机:长沙矿冶研究院新一代YD31200-23型; 3、选钛厂生产应用过的强磁设备:抚顺隆基立环脉冲高梯度强磁选机、长沙矿冶院研制的SHP仿琼斯强磁机、江西赣州冶金研究所研制的Slon 立环脉动高梯度强磁机等。 4、浮硫药剂制度:以丁基黄药为捕收剂、2#油为起泡剂、硫酸为调整剂的选钛的主流程。目前选钛工艺只能有效回收+0.074 mm粒级,对-0.074 mm 粒级基本上成为尾矿抛掉。 5、细粒级物料回收流程概况:经过国家“七五”、“八五”、“九五”科技攻关,确立了回收微细粒级钛铁矿的工艺流程(强磁一浮选)。在“九五”期间,通过钛业公司与长沙矿冶研究院等单位3年多的共同努力,形成了微细粒级钛铁矿回收的成套技术,开发了具有自主知识产权的ROB、R-2、HO等高效钛铁矿浮选捕收剂,其技术处于国际先进、国内领先水平。] 三主要的选矿工艺流程以下几种:

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定,是指样品中铁的全量而言,包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解,在实际应用中,根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况,通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法: 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤:准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化钠,摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min,溶液变澄清,取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意: 1、溶样时需要用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低,样品不易分解;温度过高,时间太长,磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块,影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强,对于大部分矿物都能分解,只有以下矿物不易分解:辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤:准确称取0.2g试样,置于30mL银坩埚中,加入3g过氧化钠,混匀,再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。待剧烈作用停止后,加盐酸15~20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加水至120mL左右,

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1,因此,实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物,俗称"钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好 褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

,过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中,再加入 300mL浓磷酸 中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液:称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2亠 5mL浓H3PO4,加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI,加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液,用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

钛的冶炼

金属钛的冶炼 更新时间:2013/04/25 10:57:25 浏览次数: 2957 金属钛的冶炼: 钛在地壳中的含量十分丰富,按丰度值算占第九位。解放前,我国的钛锆铪冶炼工业是空白,虽然资源丰富,但未得到利用。解放后,开始建立我国的钛锆铪冶炼和加工工业,适应了我国尖端技术和相关工业部门对这些金属和化合物的需要。现在,我国的钛锆铪工业都在积极发展中。化学性质 钛位于元素周期表中第四周期第IV副族,原子序数为22。钛的化学性质相当活泼,可与很多元素反应或形成固溶体。主要物理性质,熔点;钛的熔点为1660℃。沸点钛的沸点为3302℃。超导性,耐蚀性:不锈钢;机械性质 纯钛的机械强度比铁大一倍,比铝大5倍。钛具有可塑性,钛合金在航天航空工业上的应用,钛具有质轻、强度高,耐热、耐低温性能。钛合金在化工、冶金上的应用:钛的耐蚀性能好,日常生活领域,钛和钛合金具有质轻、强度高、耐腐蚀并兼有外观漂亮等综合性能。人造关节,假肢。超导材料,钛镍合金具有形状记忆功能,在镍含量xNi为49.5%~51.5%的组成范围内,xNi每变化0.01,相变温度约变化10℃。钛镍合金还具有超弹性,它的耐磨性能也很优异。钛铁合金具有储氢功能,FeTi合金的吸放氢气可在接近常温﹑常压条件下进行,而且,储氢容量也很大。钛铌合金具有超导性,

钛在地壳中的丰度为0.56%,按元素丰度排列居第九位,仅次于氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾和镁。钛属于典型的亲岩石元素,存在于所有的岩浆岩中。钛的分布极广,遍布于岩石、砂土、粘土、海水、动植物,甚至存在于月球和陨石中。钛的化学活性很强,所以自然界中没有钛的单质存在,总是和氧结合在一起。在矿物中,钛以氧化物(金红石)形式和钛酸盐形式存在,钛还经常与铁共生(钛铁矿)。金红 石是一种黄色至红棕色的矿物,其主要成分是TiO2,还含有一定量的铁、铌和钽。铁是由于它与钛铁矿共生的结果。由于Ti4+与Ni+、Ta5+ 离子的相似性,铌和钽常伴生在钛矿石中。93%~98%,钛铁矿理论分子式为FeTiO3,其中TiO2理论含量为52.63%。但钛铁矿的实际组成是与其成矿原因和经历的自然条件有关。可以把自然界的钛铁矿看成是FeO-TiO2和其他杂质氧化物组成的固溶体。40%~60%。

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 指导教师:吴明君 摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测 得铁矿石中铁含量为。 关键词:重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Chemical biology class Zeyu Wang 20122982 Instructor: Wu Mingjun Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for . Key words: potassium dichromate method scraps iron 综述:铁矿的主要成分是Fe 2O 3 ·xH 2 O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+ 离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K 2Cr 2 O 7 溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国 家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的 K 2Cr 2 O 7 法测定铁时,用SnCl 2 作预还原剂,多余的SnCl 2 用HgCl 2 除去,然后用K 2 Cr 2 O 7 溶液滴定 生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl 2 有剧毒,造成严重的环境污染, 近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl 2-TiCl 3 联合还原铁的无 汞测铁方法,即先采用SnCl 2将大部分Fe3+离子还原,以钨酸钠为指示剂,再用TiCl 3 溶液还原 剩余的Fe3+离子,其反应式如下:

钛铁矿型CoTiO_3纳米材料的制备及性能表征

2005年第63卷化学学报V ol. 63, 2005第20期, 1917~1920 ACTA CHIMICA SINICA No. 20, 1917~1920 * E-mail: guoweizhou@hotmail. com Received February 5, 2005; revised April 26, 2005; accepted June 14, 2005. 山东省中青年科学家科研奖励基金(No. 2004BS04009)、教育部科学技术研究重点基金(No. 205088)、山东省教育厅科技计划(No. J05D10)和胶体与界

1918化学学报V ol. 63, 2005 钛的电子空穴平衡浓度, 提高材料在可见光区的吸收和光催化活性[5~8]. 具有刚玉型结构的A2O3倍半氧化物是由氧化物粒子的六角形紧密堆积而组成的, 三价的阳离子A占据八面体孔穴的三分之二. 铁钛矿型混合氧化物如ABO3中的铁钛矿FeTiO3与其同结构的CoTiO3, 是A2O3倍半氧化物中的阳离子A被另一阳离子B取代后得到的. 阳离子A和B可以都是+3价的, 或A+2价B+4价(如铁钛矿型钛酸盐), 或A+1价B+5价. 近年Brik和Dvoranova等[4,9,10]曾报道TiO 2 作载体氧化钴纳米复合光催化剂的制备和应用, 但未见以胶束作介质铁钛矿型CoTiO3纳米材料的制备和光谱性能研究的报道. 由于胶束具有很大的比表面积, 从而使Co(OH)2与水中溶解氧的接触机会大大增加, 故在胶束存在时Co(OH)2容易氧化得到Co3O4. 本文以CTAB胶束溶液为介质, 以Co(NO3)2? 6H2O和TiO2 (P-25)为原料, 用沉淀法, 75 ℃首先制得纳米氧化钴Co3O4-TiO2复合材料, 经煅烧后制得铁钛矿型CoTiO3纳米材料, 并对该纳米材料的结构和光谱性能进行了表征. 1 实验部分 1.1药品 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、硝酸钴[Co(NO3)2?6H2O]均购于Aldrich公司, 未经纯化直接应用; 二氧化钛(TiO2, P-25)购于德国Degussa公司, 含70%锐钛矿和30%金红石; 实验用水为二次蒸馏水; 其它试剂均为分析纯. 1.2纳米CoTiO3的制备 将0.01 mol CTAB溶于30 mL蒸馏水得到胶束溶液(A), 0.01 mol Co(NO3)2?6H2O溶于30 mL蒸馏水得到溶液(B), 磁力搅拌下将(B)缓慢滴加到(A)中, 继续搅拌30 min后再漫漫滴加10 mL 2 mol/L NaOH溶液. 接着加入0.01 mol P-25粉末, 将该反应液在75 ℃搅拌回流12 h, 离心分离, 弃去上清液, 沉淀物用蒸馏水洗涤3次后于100 ℃干燥12 h, 研成粉末后分别在500, 600和700 ℃煅烧6 h. 1.3结构和性能表征 XRD分析是在Philips X’pert-MPD衍射仪上测定的, Cu靶, 粒径尺寸用Scherrer公式求算; TEM形貌是在HITACHI H-7500透射电镜仪上测得; 用VG- Scientific ESCALAB250型电子能谱仪对粒子进行XPS 研究, Al Kα射线, C1s为内标(285 eV)计算结合能E b; 在Varian Cary 1C紫外-可见分光光度计上测定其UV-vis吸106/S拉曼光谱仪上检测的, 激发光源为1064 nm Nd-YAG 激光, 功率50 mW, 100次扫描, 分辨率为4 cm-1. 2 结果和讨论 2.1 CoTiO3纳米材料的制备 在CTAB阳离子表面活性剂形成的胶束溶液中, 反 应开始钴盐和碱形成的Co(OH)2晶粒的大小由CTAB的 浓度控制[11], 随反应在空气中进行, Co(OH)2中的Co2+ 离子可部分被氧化到Co3+离子[12], 形成Co3O4 (Co的混 合价氧化物). 在表面活性剂胶束存在时Co(OH)2晶粒的 氧化反应速度比没有胶束存在时的速度要快[11]. 500 ℃ 煅烧时Co3O4和TiO2不起反应, 仍以混合物形式存在; 在600和700 ℃煅烧过程中, 随表面活性剂被除去, 氧 化钴和二氧化钛反应形成CoTiO3纳米材料[10,13]: Co3O4+3TiO2→3CoTiO3+1/2O2 (1) 2.2XRD物相分析 图1为得到的氧化钴和二氧化钛经不同温度煅烧后 的XRD谱图. 将样品的谱图与JCPDS标准谱图对照, 77-1373 (CoTiO3); 78-1970 (Co3O4); 由图可看出500 ℃ 的衍射峰中, 钴是以Co3O4形式存在, 二氧化钛则仍以 锐钛矿和金红石型存在. 600和700 ℃的XRD衍射峰不 同于500 ℃的衍射峰, TiO2和Co3O4的衍射峰消失, 出 现CoTiO3的衍射峰. 表明600 ℃以上时Co3O4与TiO2反 应形成新的化合物CoTiO3, 亦即形成了Ti—O—Co键. 这与2.1节的分析结果一致. 由Scherrer公式求得500 ℃ 时锐钛矿和Co3O4的大小分别为22和17 nm, 此结果与 P-25(锐钛矿, 20 nm) 和Co/TiO2 (Co3O4, 17.9 nm)相一致 [10]. 600和700 ℃不同煅烧温度下CoTiO 3 纳米粒子晶粒 大小分别为24和38 nm. 图1不同温度煅烧时样品的XRD Figure 1 XRD patterns of as-synthesized particles calcined at various temperatures a—500 ℃; b—600 ℃; c—700 ℃. Peaks corresponding to CoTiO3, Co3O4,

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 (四川农业大学四川雅安,625014) 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method;scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时,用SnCl2作预还原剂,多余的SnCl2用HgCl2除去,然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl2有剧毒,造成严重的环境污染,近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

实验十 铁矿中全铁含量的测定

实验十铁矿中全铁含量的测定(无汞定铁法) 一、实验目的 1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法。 3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1.测定: Cr2O7 2-+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2.预还原: 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2:SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2(汞污染) 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+: (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N-NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na(产物不消耗K2Cr2O7) 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150~180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解,定量转移至250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL浓HCl溶液,盖上表面,在通风柜中低温加热分解试样,若有带色不溶残渣,可滴加20~30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用少量水吹洗表面皿及烧杯壁,冷却后转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2

铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定

铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定 编制说明 1、工作简况 1.1 任务来源 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务,由河南省地质矿产勘查开发局提出并且技术归口,由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草,定于2017年完成。 该标准承担单位为:河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。 1.2 参加方法精密度协作试验的单位 (1)河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院; (2)河南省岩石矿物测试中心; (3)河南省有色金属地质矿产局第三地质大队; (4)河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院; (5)河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院; (6)河南省地质调查院; (7)河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院; (8)河南省地质工程勘察院实验室。 1.3 主要工作过程 本标准于2016年9月获河南省质量技术技术监督局批准。

河南省地质矿产勘查开发局接受标准起草任务后,积极组织相关人员对“铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定”开展了标准收集、比较、调研等工作,经过几个月的工作,于2017年4月完成了标准草案起草工作。 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务,下达了2016年由河南省地质矿产勘查开发局归口的河南省地方标准《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》的制定计划。根据此计划,河南省地质矿产勘查开发局确定了标准制定的负责人和参与人,落实了标准计划项目的进度安排和分工,收集了相关资料,形成了标准草案,并开展了标准验证等工作。 1.4 主要起草人及其所做的工作 2、标准编制原则和确定标准主要内容的依据 2.1 标准编制主要原则

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