分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告

实验目的

邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量

熟悉722N型分光光度计的原理和操作

实验仪器和试剂

722N分光光度计，7个50ml的容量瓶，5只移液管，洗瓶

0.0100g/L铁标准溶液，含铁待测溶液，0.15%邻二氮菲（邻菲罗林）溶液，10%盐酸羟胺溶液，HAc-NaAc缓冲溶液，0.1mol/L NaOH溶液，1:1HCl溶液，蒸馏水

实验原理

邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。在PH为2~9的溶液中，Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物，该络合物在508nm波长处有最大吸收。为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响，在微酸溶液进行，且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=?bc，当液层厚度b一定时A=Kc，吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法，这个实验用标准曲线法。

在标准曲线上查出试液中铁的含量，按下式求出原始待测溶液中铁的含量（ρ表示溶液中铁的含量，mg/L）

ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10

实验步骤

1、取出容量瓶和移液管，用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管

2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液，5mLHAc-NaAc缓冲溶液，1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液，用水定容。将其分别对应编号为1、2、

3、

4、

5、6号，在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液，其余溶液构成标准系列溶液。并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液，并编号为7。将溶液放置15min左右。

3、接通722N分光光度计电源，调节分光光度计的透光度T示数为100.0（即T%=100%）发现此时吸光度A的示数位0.000，波长调节至510nm条件下。

4、拿出比色皿，一次最多只能测四种溶液，先用1、2、3、4号容量瓶中的溶液分别润洗(不能搞混了)，并依次倒入编号溶液（不能倒太满，否则容易溢出），用面巾纸擦干比色皿表面尤其是光滑的一面。将擦干装有对应溶液的比色皿依次放入分光光度计的光路中使测定的顺序为1、2、3、4（要盖上仪器的盖子）。记录对应的吸光度。

5、将4上述测完的比色皿拿出，将溶液倒入废液缸中，先用蒸馏水洗净4只比色皿。在按4步骤中的方法进行操作，此时的溶液编号为5、

6、7。记录对应的吸光度。

6、将记录的数据在电脑上用EXCEL软件进行处理。并绘出相应的图,并根据原理求出原始待测溶液中铁的含量。

7、实验完毕断开分光光度计电源，清洗玻璃仪器和比色皿，整理实验台离开实验室。

铁含量（mg/L) 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸光度A 0.000 0.098 0.205 0.317 0.421 0.527 相关系数= 0.999871

表2 待测溶液的实验数据及测定结果

吸光度 A 标准曲线查得的铁含量

mg/L

原始待测溶液中的铁含量

mg/L

0.178 0.69 3.45

讨论：实验应注意的1、特别注意移液管不能混用，而且不能开小差，否者会很容易配错加错少加或多加试剂。2、比色皿要清洗干净而且得擦干净，避免光滑面有水或者其他杂质。3、比色皿中的溶液不能太满，否者在讲溶液推进光路中时很容易溢出严重影响实验结果，而且在测量时注意要把分光光度计的盖子盖好后再测量。

问题：什么情况下需测亚铁离子的含量？

1、地下水含铁浓度（测铁污染），以防铁超标危害人或动植物。

2、饮用水中亚铁离子的含量测定，以防铁超标危害人体。

3、食物中亚铁离子的含量测定，以防铁超标危害人体。

4、土壤中亚铁离子的含量测定，以防铁超标危害环境。

我的思考1、要注意加入试剂的顺序。二价铁不稳定，一般稳定存在的是三价铁

实验过程（试剂顺序）

（1）加入铁溶液

（2）加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁

（3）加入邻二氮菲显色

（4）醋酸钠调pH值

2、形成络合物的机理。邻二氮菲双齿杂环化合物配体，分子式：C12H8N2·H2O。邻二氮菲在pH为2~9时，会与亚铁离子（Fe2+）形成稳定的橙红色邻二氮菲亚铁离子（[Fe(phen)3]2+），可通过分光光度法来分析。lgK稳=21.3（20℃），摩尔吸收系数为1.4×104，最大吸收峰在

508nm。该法选择性高。氧化型[Fe(phen)3]3+显浅蓝色，半反应为：

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