分析化学实验课件

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题: 1. 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关 闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高 因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过 程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4. 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重? 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题: 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI 的浓度不确定,固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH (S )、 而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只 需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前,为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什 么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边,此时说明 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边,此时

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9 10-2,ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水, 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它所要解决的问题是物质中含有哪些组分,各个组分的含量多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时,我们应注意: 做实验之前,应仔细阅读实验讲义,明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源,写出实验预习报告,做好实验的准备工作。实验时听从老师指导,遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作,仔细观察实验现象,实事求是的记录实验数据。积极独立思考,不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时,应该严格遵守实验室安全守则:进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时,不要惊慌,应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中,应注意保持实验室和实验台的整洁,各种仪器、药品摆放要井然有序,不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完,应将仪器洗净,清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验:氢氧化钠标准溶液的滴定,工业醋酸含量的测定,氯化氢标准溶液的标定,工业纯碱的分析,EDTA标准溶液的标定,水的总硬度的测定,高锰酸钾标准溶液的标定,石灰石中钙含

量的测定,水样中氯化物的测定,水样中化学含氧量的测定。通过做实验,更进一步对课本中知识的理解与应用,并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如:工业纯碱的分析实验中,我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差,以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中,注意温度的控制,温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理,在进行实验操作时,应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中,实验步骤繁杂,应该认真按照实验讲义进行,溶液认真添加,不能出现丝毫差错,否则前功尽弃。并且在每一次实验之后,都认真分析误差原因,应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的,则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后,再通过不同的实验,更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力,并且思考怎样才能使实验更加完善,更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验,相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验,更加从中得到教训,应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷(A) 一、填空(31分,每空1分) 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时,滴定管应保持,以液面呈处与为准,眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用套住瓶身中部进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计,拿比色皿时,用手捏住比色皿的,切勿触及,以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时,如果以EBT为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。XO指示剂只适用于(EDTA为滴定剂)pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。 8. 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L; 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果 10. A (纵坐标)~λ(横坐标)作图为曲线,

A (纵坐标)~ C (横坐标)作图为。 二、简答(69分) 1 用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对称量结果会有什么影响影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果会有什么影响?(6分) 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分) 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入?(6分) 4 .配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?(6分) 5.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?(6分) 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?(5分) 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量?(25分)(写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂) (lgK’MgY =8.70 , lgK’CaY =10.69) 《分析化学实验》试卷(B) 一、填空(20分,每空1分) 1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸,对测定结果的影响是;标定HCl溶液的浓度时,可用Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质,若Na2CO3吸水,则标定结果;若硼砂结晶水部分失去,则标定结果。 2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中,盐酸羟胺作; 醋酸钠的作用是;制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时,其最大吸收峰的波长; 3.欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液,应取浓盐酸ml;欲配制(1+1)H2SO4应将。

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

分析化学实验报告

篇一:分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二.实验原理有关反应式如下: na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三.实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 (1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。 (2)与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五.思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?是否要用待装液荡洗?为什么? 答:避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确?为什么? 答:不需要,需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的ph值为多少?变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因? 答:ph值为8.0~9.6;是因为吸收了空气中的co2,ph值小于8.0,所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点?答:基准物质na2co3的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师:某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的: 1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习; 2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力; 二、实验的程序: 实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试 三、实验预备知识: (一)误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 (注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等) 2.表示方法 (1)绝对误差=测定结果-真实结果 (2)相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。 3.误差的分类 (1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 (2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果) 如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。 (二)偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 (1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值 (2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 (3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100% 偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。 (三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 (注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度) 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如:0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如:0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.54546≠1.6) (4)线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)

分析化学实验答案142(供参考)

实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3,所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1~ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2~10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH 的量,不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1,ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右,且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定,草酸Ka 1=5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C (NaOH )= m (邻苯二甲酸氢钾)/(M (邻苯二甲酸氢钾) × V (NaOH ) 2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时,混合碱只含Na 2C03; V1=0 ,V2>0时,混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ,V1>0时,混合碱只含NaOH 当V1 >V2, V2 > 0时,混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3; 当V2 > V1,V1 > 0,混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。 3、如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水,会导致滴定用的盐酸体积减小,使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ;回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下: 式中:%/ω,1 L ?mol /c -,mL /V ,g /m ,1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K , 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2,R 代表卤素,是碱不溶性的,溶于酸。

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000

g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

分析化学实验习题及答案

分析化学实验习题及答案

实验一阳离子第一组(银组)的分析 思考题: 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果? 答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在? 答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果? 答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析 思考题: 1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果? 答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正:用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶,移取10次,看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。 2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液;只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH 4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6.甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19,约12mol·L-1)的体积。然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中(分析实验中所用的水,一般均为蒸馏水或去离子水,故除特别指明者外,所说的“水”,意即蒸馏水或去离于水),并稀释成250mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。 同样,通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?)置于烧杯中,立即用250mL(用量筒量取蒸馏水即可)水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分,所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致在分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子,常用方法有二: (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中,用少量水溶解后倒入试剂瓶中,再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液),加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)

武汉大学分析实验习题解答(第二版) 实验3---1 分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么? 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验3---2 滴定分析基本操作练习 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂? 因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察. 实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:1 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)

江苏大学2011——2012学年第一学期分析化学实验问答题答案

1.何谓“双指示剂法”,混合碱的测定原理是什么? 2.采用双指示剂法测定混合碱时,在同一份溶液中测定,试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?1)V1=0,V2≠0; 2)V1≠0,V2=0; 3)V1>V2; 4)V1<V2; 5=V1=V2 3.用HCl滴定混合碱液时,将试液在空气中放置一段时间后滴定,将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前,滴定速度过快或摇动不均匀,对测定结果有何影响? 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH (S)、而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3 次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?

答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 5.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围?称 得太多或太少对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: A T T A M C V m ???=1000 1 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg 的误差,则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g ,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 6.溶解基准物质时加入20~30ml 水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么? 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 7.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

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