化学分析中测量的误差
化学分析中测量的误差
P. De Bièvre, Duineneind 9, 2460
Kasterlee, Belgium
H.Gunzler, Bismarckstr.4, 69469
Weinheim, Belgium (Eds.)
Measurement Uncertainty in
Chemical Analysis
2003, 283pp.
Hardcover EUR 69.95
ISBN 3-540-43990-0
人们逐步地认识到，当报道测量本身时，传送与某一特定测量相关的误差是很重要的。如果不知道误差，对于该结果的使用者来说是不可能知道应对它抱有多少信心的。同时也不可能获取相同参数的不同测量的可比性。本书收集了关于这个主题的近50篇杰出论文。它们大多数发表在1999年至2002年的《鉴定及质量保证(ACQUAL)》杂志上。这些论文提供了评估和报道测量结果误差的基本原理，描述了误差的概念，评估误差的方法和使用适当标准物质的优点，考虑了怎样分析实验的结果。
全书收集25篇论文，题目为：根据测量质量保证的分析步骤；化学中的计量学：一个普遍的任务；化学计量学、化学及化学测量中的误差；标准物质误差的评估；使用线性校准函数分析过程测量误差的评估；通过模拟的方法测量误差的传导；微生物培养方法中测量的误差；与可接受极限相比较；校正的误差；在标准物质鉴定中误差计算(1.变量分析的原理，2.均匀性研究，3.稳定性研究)；使用标准物质测量误差评估的某些方面；误差――化学中计量学的关键课题；为合作研究方法的验证和方法性能参数的测量误差及它的实质；化学分析的误差与分析方法的验证――石油中酸值的测量；采样误差评估的实用方法；食物中微量元素分析数据的质量保证；评价分析测量中的误差――追求准确性；化学分析中采样的误差；适当地而不是有代表性地采样――依据误差可以接受的水平；来自方法证实研究的测量误差估计；测量误差估计是对证实的一个可行的替代吗？通过原子光谱测定法测量土壤样品中成份的误差评估的证实；用于快速测试与离散判读的误差统计学评估――垃圾与土壤的检测；为准备NO和SO4标准气体混合物的静态测量体积方法的误差计算与实现；钡离子重量分析法误差的研究。
本书可供化学家、化学计量学家及研究生阅读参考。
胡光华，高级软件工程师
(原中国科学院物理学研究所)
Hu Guanghua, Senior Software Engineer
(Former Institute of Physics,the Chinese Academy of Sciences)
百分表和内径百分表分析
【复习旧课】 上节课我们主要讲了千分尺的结构和刻线原理，以及读数方法，千分尺是一种精密量具，比我们的游标卡尺还要精密，精确到0.01mm，读数方法和使用，已经讲的很详细了，往下就是我们今天的新课题。 【引入新课】 本次课还是继续上学期的根本，也是我们钳工的基本训练，虽然很乏味，但是这些都是我们的基本功，要多加强训练，上次课我们联系了全封闭配合件，这次课是训练长方体转位对配件，半封闭配合件，这个对我们的角度练习是很有加强的，当然还有一些技术问题，在实操当中要多问。同时也回顾一下万能游标角度尺的使用和上次课千分尺的使用。 【教学内容】 一、百分表 百分表主要用于测量零件的形状误差和位置误差的量具，如平行度、圆跳动以及工件的精密找正。 百分表主要用于测量零件的形状误差和位置误差的量具，如平行度、圆跳动以及工件的精密找正。 （一）、工作原理 借助齿轮、齿条的传动，将测杆微小的直线位移，转变为指针的角位移，从而使指针在表盘上指示出相应的示值。 1、结构与用途 （1）结构：百分表的外形如图12-18所示，主要由测杆6、表体8、表圈1、表盘2、指针3.4，传动系统等组成。表圈1可带动表盘2起转动，用表 圈1可把表盘2的外环转到需要的位置上，指针4与表盘的外环可读出毫米的小数部分，毫米指针与小表盘可读出毫米的整数部分，所有的部件都 安装在表体上。传动系统如图12-19所示，当测杆1沿其轴向移动时，测 杆上的齿条3和齿轮Z 1啮合与齿轮Z 1 同轴的齿轮Z2和齿轮Z3啮合，齿 轮Z3的轴上装有指针5，所以当测杆移动时，大指针也随之移动，与齿轮Z3啮合的齿轮Z4的齿数是齿轮Z3的10倍，所以中心齿轮Z3转一圈
实验一 用内径百分表测内孔
实验一 用内径百分表测内孔 一、实验目的 1、 了解内径百分表的正确使用。 2、 学会根据测量结果判定零件尺寸的合格性。 二、实验仪器 1、 内径百分表 2、 千分尺 三、测量原理及计量器具说明 内径百分表是生产中测量孔径的常用量具，特别适宜测量深孔。其测量原理如图1-1所示，它是由百分表和一套传动系统组成。 图1-1 内径百分表 1—指示表 2—固定测头 3—活动测头 4—弦板 5—工件 内径百分表是用它的固定测头2和活动测头3与被测孔壁接触进行测量的。根据被测孔径的基本尺寸大小，选择仪器上附有的不同长度的固定测头。仪器的测量范围即由固定测头的尺寸决定。 用标准的已知长度（孔径的基本尺寸）调整仪器零点。测量时，活动测头的移动量经过直角杠杆传递给指示表，则可从指示表上读得零件实际尺寸对标准长度的偏差（测量时应注意正确判别指示表读数相对于零点的正负号）。 为保证测量位置的正确性，应在调零和测量时将仪器作左右摇动，当指示表5 4 3 2
上示出最小读数时，即为正确的位置，如图1-2所示。 图1-2 正确的测量方法 四、实验步骤 1、 将百分表调整小表盘指针压入1到2圈，然后固定。首先消除千分尺的误差，然后用千分尺量出35mm ，用千分尺作为标准已知长度调整百分表零点。 2、 进行测量。将内径百分表的测量杆放入被测工件孔中，在图1-3所示的相互垂直的Ⅰ-Ⅰ与Ⅱ-Ⅱ与两方向上，依次测量1，2，3三个横截面的尺寸。测量时应左右摆动百分表，找出最小读数，并填入实验报告表中。 3、 根据测量结果，确定被测零件尺寸的大小，作出工件合格性与否的结论。 4、 整理仪器。 图1-3 测量位置 五、实验数据 1 2 3 Ⅱ Ⅰ Ⅰ Ⅱ
CNAS-CL07 测量不确定度评估和报告通用要求
CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会
测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
化学分析中的质量控制管理
化学分析中的质量控制管理 发表时间：2018-10-11T16:52:10.950Z 来源：《防护工程》2018年第13期作者：金思娇[导读] 现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平 金思娇 新疆众和股份有限公司新疆维吾尔自治区 830013 摘要：现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平，不仅能够降低生产成本和运输成本，同时还提高了质量的安全性和可靠性，由此可见，做好化学分析的质量控制工作是十分必要的。文章对化学分析检验的质量控制进行了相关概述，分析了化学分析质量控制存在的问题，探讨了化学分析中的质量控制措施。关键词：化学分析；检验质量；质量控制引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成影响，应加强相应管理。 一、化学分析检验的质量控制概述 化学分析检验的质量控制工作可以从以下三个方面进行阐述。一、化学分析检验的质量控制的数据一定要有代表性。在实际检测的过程中，样本数据一定要是真实有效的，只有这样才可以保证检验的质量，进而提升化学分析检验的质量控制工作，还可以起到优化化学分析检验的质量控制的效果，并可以避免检测结果出现偏差。二、化学分析检验的质量控制数据一定要具有真实性。化学分析检验的质量控制数据是否具有真实性是由检测人员进行判断的，同时，实验室中的某些检验仪器和检验设备也会影响整个化学分析检验的质量控制技术的可靠性，及其灵敏度。三、化学分析检验的质量控制数据的还要具有可行性。是指在整个检验的过程中，检验结果和过程都必须要符合相关的检验规定和检验内容，只有这样才可以提升化学分析检验的整体质量控制水平。 二、化学分析质量控制存在的问题分析 1、分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查，通过不同浓度样品的测试，进行对比分析才能让数据更精准，材料的特性才能更好的体现。 2、精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。 3、要有足够的测定次数，足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除，尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差，让试验结果更准确。 4、以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 5、准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 三、化学分析中的质量控制措施 1、加强分析仪器设备管理 化学仪器设备是化学分析的重要载体，对分析效率和分析质量具有重要影响。化学分析应采用合格的仪器设备，采用正规厂家生产的、质量通过检验的合格产品，并对仪器的物理性能、化学性能进行检验，采用匹配的分析仪器设备，坚决弃用过期的、质量有问题的、破损的仪器设备，化学分析之前一定要做好仪器设备的检验工作，保障分析过程的安全性。应加强化学分析仪器设备的日常管理和维护，所有仪器的基本资料应登记在册、定时保养、维护、检修，并做好相关记录，及时更换和更新存在质量问题的、老旧的仪器设备，保障仪器设备的性能。应加强对仪器设备的检定、校验、调试等工作，并保障仪器保管的规范、合理，通风条件、温度、湿度、光源等各方面的细节设定要符合仪器保管的要求等。 2、对化学分析相关材料的控制 在化学分析过程中，还需要做好对化学分析工作所使用的相关原材料的质量控制工作。在实际情况中，化学分析所需要的主要原料是试剂，而试剂的质量水平直接影响到化学分析的质量与准确性，因此在化学分析的质量控制工作中就需要重视起对化学试剂的质量控制工作。对于化学分析材料的控制主要从以下角度出发。首先，需要在采购过程中要向具备标准要求的生产资质的厂家来进行采购工作，从源头上来把控试剂的质量，避免不合格材料的使用。其次，对于各项原材料需要进行严格的抽查检验，保证各个材料的质量能够符合化学分析的标准。最后，对于各项原材料要做好存放管理，保证存放环境通风干燥，避免材料出现受潮的情况。针对上述要求，需要相关管理人员在化学试剂的质量控制工作中要树立质量管理意识，对于化学试剂的相关使用标准要有十分明确清楚的认识，通过合理的质量控制保证化学分析的有序进行。 3、加强分析环境的管理 良好的分析环境对提高分析效果具有积极意义，也对分析人员的身心健康具有重要影响。化学分析时，要保证分析实验室的卫生高度整洁、有序，相关防护措施已全部开启，室内的通风环境良好，不会造成有毒气体侵害分析人员的身体，或因明火的使用造成爆炸、自燃等危险性事件。实验室内应严格杀菌、防尘，建立严格的管理制度，比如室内工作人员必须穿戴实验室制服、手套、鞋套等，进行消毒杀菌，或穿戴无菌服，非实验室内部人员不允许进入，尤其是需要进行保密分析和研究的项目，这项更要严格注意。实验室内的所有物品应建立摆放和存储规格，什么区域摆放什么产品应标明或做好备注，不能一起摆放的、或者靠近摆放或相互影响的仪器、设备、试剂、材料等要分开摆放和存储等。 4、对化学分析技术的控制
检测系统中测量不确定度评定及合格判定方法
自动化检测系统中测量不确定度评定及合格判定方法 摘要：自动化检测系统以自动检测软件为中心，自动检测软件完成仪器设置，数据读取，各种计算，进行合格判定等多种工作。讨论自动检测软件中测量不确定度的计算方法及其在合格判定中的应用。 关键词：自动化检测不确定度合格判定 引言 随着传感器技术以及微电子技术的迅速发展和广泛使用，国内外厂家不断推出带有IEEE488和RS232通讯接口可自动控制的仪器，广泛应用于科研、生产及计量测试领域。自动化检测系统具有始终如一的高准确度，减少人为干预、在短时间内进行更多的测量、大量工作的能力、保持检测基本观点一致性、大量的数据管理能力、工作人员的高效率使用等优点，在各计量单位得到越来越广泛的应用。 自动化检测系统以自动检测软件为中心，自动检测软件完成仪器设置，数据读取，各种计算，进行合格判定等多种工作。讨论自动检测软件中测量不确定度的计算方法及其在合格判定中的应用。 1．测量不确定度的评定 1.1测量不确定度的评定 自动检测软件中的测量不确定度评定应按照《JJF1059-1999 测量不确定度的表示及评定》进行。步骤如下图所示。各步骤在设计自动检测软件时固化在自动检测软件中。在执行自动检测软件时对采集到的数据进行计算。得到测量不确定度。 自动检测系统一般工作在实验室中，环境条件较好，电磁干扰较弱。被测量定义完整、可复现。不确定度来源一般考虑被测量观测值的随机变化，标准
设备（稳定性、分辨力、检测证书）、传递标准（分辨力、短期稳定性）等因素的影响，尽量做到不遗漏、不重复。 1.2 不确定度的A类评定 按照《JJF1059-1999 测量不确定度的表示及评定》要求，应根据有关准则（如格拉步斯准则）判断并剔除测量数据中可能存在的异常值。在自动检测系统中，对某一测量值进行多次测试一般不进行换线等人工操作。而且实验室环境条件较好，温度相对较稳定，电磁干扰较少，在此条件下，测量值变化一般为被校仪器本身的影响。因此在自动检测软件中不应该包含异常值剔除。可包含通断判断模块，判断测试线连接是否正常。 根据实际选择合适的实验标准偏差计算方法，一般采用贝塞尔法进行计算。
内径表示值误差测量结果不确定度分析
内径表示值误差测量结果不确定度分析 C.1 测量方法 内径表示值误差是用符合JJG201-1999规程要求的指示类量具检定仪----指示表全自动检定仪，按间隔0.1mm 或0.05mm在正向（压缩测头）进行校准，并且其活动测头的工作行程最大为1.6 mm。 C.2 测量模型 现对工作行程为1.6mm的内径百分表，和工作行程为1mm的内径千分表的示值误差测量不确定度进行分析计算。 内径表的示值误差ｅ: e =L d – L s + L d·a d·△t d–L s·a s·△t s （C.1） 式中： L d ————内径表的示值(20℃条件下)； L s ————指示表全自动检定仪的示值(20℃条件下)； a d、a s ————分别为内径表和指示表全自动检定仪的热膨胀系数； △t d、、△t s————分别为内径表和指示表全自动检定仪偏离温度20℃时的数值。 令δa=a d -a s；δt＝△t d--△t s 取 L≈L d≈L s；a≈a d≈a s；△t≈△t d≈△t s 得 e = L d -L s+ L·△t·δ a - L·a·δt （C.2） C.3 灵敏系数 c1=Зe/ЗL d=1；c2=Зe/ЗL s= -1； c3=Зe/Зa= L·△t；c4=Зe/Зδt= L·a C.4 不确定度来源分析 校准不确定度是由校准误差源的不确定度构成的。校准误差源的不确定度如下: 指示表全自动检定仪误差：u1 指示表全自动检定仪自动读表误差： u1.1 指示表全自动检定仪示值误差：u1.2 热膨胀系数误差： u2 内径表和指示表全自动检定仪的温度差：u3 C.4.1指示表全自动检定仪自动读表误差引起的不确定度分量u1.1 指示表全自动检定仪自动读表误差为分度值的1/10，即对内径百分表为±1μm,对内径千分表为±0.1μm 。按三角分布,估计其相对不确定度为25%。示值误差是以正行程内最大、最小误差之差确定。 对内径百分表：u1.1 = 1/√6 ×√2 = 0.58μm
化学分析中测量不确定度的评定方法概述
化学分析中测量不确定度的评定方法概述
化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析是检验检疫工作中使用频率最高的实验方法之一。对化学分析中测量不确定度的评定已进行过广泛的论述。这里，用较为系统的观点对化学分析中测量不确定度评定的一般方法进行讨论，以便为实际工作提供参考。 在总的范围内，化学分析是相对于物理测量等其他测量方法而言的。而在测量的化学方法中，化学分析是相对于仪器分析而言的，这里所涉及的化学分析是指后一种情况。它包括了很多经典的分析方法，如重量法、容量法。同时，为了扩展化学分析方法的分析范围和提高分析水平，可能还包括了某些复杂的样品处理过程等方面。 在不确定度的评定中，化学分析中许多通用的要素的处理方法可以是一致的，本文大体归纳了这些要素，并将它们作为测量不确定度的分量分别考察，探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。 1．化学分析中的通用分量及其不确定度的评定方法1.1 化学分析中的测量方法和被测量 重量法和容量法是化学分析中的两类基本方法，根据被测量的不同，会采用不同的分析原理或条件，如容量法中有滴定分析、气体容量分析等方法。 但是，化学分析方法具有共同的特点，其被测量都是样品中某特
定元素的含量或纯度。对于含量分析来说，其最终目的是得到该元素的含量值，一般采用直接测量和计算的结果；而纯度是将相关或规定的元素含量扣除后的结果。无论最终结果使用那种单位或形式表示，都可以表示为式1的形式： ()n 21X ,X ,X f Y Λ=， （1） 其中，X i 为对被测量Y 有影响的输入量。这些输入量可以是直接 测量得到的，也可以是从其他测量结果导入的。 1.2 化学分析中涉及的通用分量及其与被测量的关系 大多数情况下，化学分析方法中采用手工方法，对化学分析结果的不确定度产生影响的因素很多，大体可以分为质量、体积、样品因素和非样品因素等。质量因素和样品因素存在于所有化学分析中，而容量分析中必然涉及体积因素。由于测量原理的不完善及测量过程的不同，在化学分析中还可能存在非样品因素。 只要能够明确地给出被测量与对其不确定度有贡献的分量之间的关系（如式1），则这些分量怎样分组以及这些分量如何进一步分解为下一级分量并不影响不确定度的评定。因此，可以将这些通用分量与被测量的关系采用图1所示的因果图表示。
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法
4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影 响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i
实验一用内径百分表测内孔讲课讲稿
实验一用内径百分 表测内孔 实验一用内径百分表测内孔 一、实验目的 1、了解内径百分表的正确使用。 2、学会根据测量结果判定零件尺寸的合格性。 二、实验仪器 1、内径百分表 2、千分尺 三、测量原理及计量器具说明 内径百分表是生产中测量孔径的常用量具，特别适宜测量深孔。其测量原理如图1?1所示，它是由百分表和一套传动系统组成
图1-1内径百分表 1—指示表2—固定测头3—活动测头4—弦板5—工件 内径百分表是用它的固定测头2和活动测头3与被测孔壁接触进行测量的。根据被测孔径的基本尺寸大小，选择仪器上附有的不同长度的固定测头。仪器的测量范围即由固定测头的尺寸决定。
用标准的已知长度（孔径的基本尺寸）调整仪器零点。测量时，活动测头的移动量经 过直角杠杆传递给指示表，则可从指示表上读得零件实际尺寸对标准长度的偏差（测量时应注意正确判别指示表读数相对于零点的正负号）。 为保证测量位置的正确性，应在调零和测量时将仪器作左右摇动，当指示表上示出最小读数时，即为正确的位置，如图1-2所示。 图1-2正确的测量方法 四、实验步骤 将百分表调整小表盘指针压入1到2，然后固定。首先消除千分尺的误差，然后用 千分尺量出35m m,用千分尺作为标准已知长度调整百分表零点。 2、进行测量。将内径百分表的测量杆放入被测工件孔中，在图1?3所示的相互垂直的I. I与II?H与两方向上，依次测量1, 2, 3三个横截面的尺寸。测量时应左右摆动百分表，找出最小读数，并填入实验报告表中。 3、根据测量结果，确定被测零件尺寸的大小，作出工件合格性与否的结论。
4、整理仪器。
实验数据误差分析和数据处理
第一章实验数据误差分析与数据处理 第一节实验数据误差分析 一、概述 由于实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响，以及人的观察力，测量程序等限制，实验测量值和真值之间，总是存在一定的差异，在数值上即表现为误差。为了提高实验的精度，缩小实验观测值和真值之间的差值，需要对实验数据误差进行分析和讨论。 实验数据误差分析并不是即成事实的消极措施，而是给研究人员提供参与科学实验的积极武器，通过误差分析，可以认清误差的来源及影响，使我们有可能预先确定导致实验总误差的最大组成因素，并设法排除数据中所包含的无效成分，进一步改进实验方案。实验误差分析也提醒我们注意主要误差来源，精心操作，使研究的准确度得以提高。 二、实验误差的来源 实验误差从总体上讲有实验装置（包括标准器具、仪器仪表等）、实验方法、实验环境、实验人员和被测量五个来源。 1.实验装置误差 测量装置是标准器具、仪器仪表和辅助设备的总体。实验装置误差是指由测量装置产生的测量误差。它来源于： （1）标准器具误差 标准器具是指用以复现量值的计量器具。由于加工的限制，标准器复现的量值单位是有误差的。例如，标准刻线米尺的0刻线和1 000 mm刻线之间的实际长度与1 000 mm单位是有差异的。又如，标称值为 1kg的砝码的实际质量（真值）并不等于1kg等等。 （2）仪器仪表误差 凡是用于被测量和复现计量单位的标准量进行比较的设备，称为仪器或仪表．它们将被测量转换成可直接观察的指示值。例如，温度计、电流表、压力表、干涉仪、天平，等等。 由于仪器仪表在加工、装配和调试中，不可避免地存在误差，以致仪器仪表的指示值不等于被测量的真值，造成测量误差。例如，天平的两臂不可能加工、调整到绝对相等，称量时，按天平工作原理，天平平衡被认为两边的质量相等。但是，由于天平的不等臂，虽然天平达到平衡，但两边的质量并不等，即造成测量误差。 （3）附件误差 为测量创造必要条件或使测量方便地进行而采用的各种辅助设备或附件，均属测量附件。如电测量中的转换开关及移动测点、电源、热源和连接导线等均为测量附件，且均产生测量误差。又如，热工计量用的水槽，作为温度测量附件，提供测量水银温度计所需要的温场，由于水槽内各处温度的不均匀，便引起测量误差，等等。 按装置误差具体形成原因，可分为结构性的装置误差、调整性的装置误差和变化性的装置误差。结构性的装置误差如：天平的不等臂，线纹尺刻线不均匀，量块工作面的不平行性，光学零件的光学性能缺陷，等等。这些误差大部分是由于制造工艺不完善和长期使用磨损引起的。调整性的装置误差如投影仪物镜放大倍数调整不准确，水平仪的零位调整不准确，千分尺的零位调整不准确，等等。这些误差是由于仪器仪表在使用时，未调整到理想状态引起的。变化性的装置误差如：激光波长的长期不稳定性，电阻等元器件的老化，晶体振荡器频率的长期漂移，等等。这些误差是由于仪器仪表随时间的不稳定性和随空间位置变化的不均匀性造成的。 2.环境误差 环境误差系指测量中由于各种环境因素造成的测量误差。 被测量在不同的环境中测量，其结果是不同的。这一客观事实说明，环境对测量是有影响的，是测量的误差来源之一。环境造成测量误差的主要原因是测量装置包括标准器具、仪器仪表、测量附件同被测对象随着环境的变化而变化着。 测量环境除了偏离标准环境产生测量误差以外，从而引起测量环境微观变化的测量误差。 3.方法误差
实验一用内径百分表测内孔
实验一用内径百分表测内孔 、实验目的 1、了解内径百分表的正确使用。 2、学会根据测量结果判定零件尺寸的合格性。 二、实验仪器 1、内径百分表 2、千分尺三、测量原理及计量器具说明 内径百分表是生产中测量孔径的常用量具，特别适宜测量深孔。其测量原理如图1-1所示，它是由百分表和一套传动系统组成。 图1-1 内径百分表 1—指示表2 —固定测头3 —活动测头 4 —弦板5 —工件 内径百分表是用它的固定测头2和活动测头3与被测孔壁接触进行测量的。根据被测孔径的基本尺寸大小，选择仪器上附有的不同长度的固定测头。仪器的测量范围即由固定测头的尺寸决定。 用标准的已知长度（孔径的基本尺寸）调整仪器零点。测量时，活动测头的 移动量经过直角杠杆传递给指示表，则可从指示表上读得零件实际尺寸对标准长
度的偏差（测量时应注意正确判别指示表读数相对于零点的正负号）。 为保证测量位置的正确性，应在调零和测量时将仪器作左右摇动，当指示表 上示出最小读数时，即为正确的位置，如图1-2所示。 图1-2 正确的测量方法 四、实验步骤 1、将百分表调整小表盘指针压入1到2圈，然后固定。首先消除千分尺的误差，然后用千分尺量出35mm用千分尺作为标准已知长度调整百分表零点。 2、进行测量。将内径百分表的测量杆放入被测工件孔中，在图1-3所示的相互垂直的I - I与II - H与两方向上，依次测量1, 2, 3三个横截面的尺寸。测量时应左右摆动百 分表，找出最小读数，并填入实验报告表中。 3、根据测量结果，确定被测零件尺寸的大小，作出工件合格性与否的结论。 4、整理仪器。 1 2 3 图1-3 测量位置 I
金属材料维氏硬度试验检测结果测量不确定度的评定
金属材料维氏硬度试验检测结果测量不确定度的评定 1 概述 1.1 测量方法 依据G B/T 4340.1-2009《金属维氏硬度试验第1部分：试验方法》。 1.2 评定依据 ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》；《JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示》；GB/T 4340.2-2009《金属维氏硬度试验第 2 部分：硬度计的检验》；GB/T 3101-1993《有关量、单位和符号的一般原则》；GB/T 8170-2008《数值修约规则》。 1.3 环境条件 根据GB/T 4340.1-2009 试验方法标准的规定，试验一般在室温10 ℃～35 ℃范围进行(除非另有规定)。本例评定的试验温度为26 ℃±2 ℃，湿度为60％RH。 1.4 测量设备 应采用经计量部门检定合格的维氏硬度计，其准确度必须满足G B/T 4340.2-2009 的规定。本例使用经计量单位检定合格的F V-700 型（日本）硬度计。 1.5 被测对象 采用满足国家标准G B/T 4340.1-2009 要求的金属材料维氏硬度试样。 1.6 测量过程 根据G B/T 4340.1-2009，在规定环境条件下，对于满足标准要求的金属材料维氏硬度试样借助于计量合格的维氏硬度计，选用方法标准规定的合适的试验力和压头下降速度，采用标准规定的试验力保持时间及合适的压痕测量装置放大倍数测试压痕对角线平均值，通过查表或计算得到所测硬度值。作为实例，本文选用98.07 N 试验力、力保持时间为15 秒，在自动加力的情况下，测定维氏硬度值（HV10）。 2 建立测量模型 根据G B/T 4340.1-2009 标准，维氏硬度测试原理的测量模型为： (1) 式中 F ―试验力，N d ―两压痕对角线长度d1 和d2 的算术平均值，mm 3 测量不确定度来源的分析 和d2 算术平均值d的测量误差引起的不确定度主要来源：两压痕对角线长度d 1 分量；试验力值误差所引起的不确定度分量；测量结果进行数值修约所导致的不确定度分量。在一些分量中又包括了检测人员测量过程及硬度计测量误差所带来的不确定度分量。 4 标准不确定度分量的评定
实验数据误差分析和数据处理
第二章实验数据误差分析和数据处理 第一节实验数据的误差分析 由于实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响，以及人的观察力，测量程序等限制，实验观测值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面，从而在以后实验中，进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。 一、误差的基本概念 测量是人类认识事物本质所不可缺少的手段。通过测量和实验能使人们对事物获得定量的概念和发现事物的规律性。科学上很多新的发现和突破都是以实验测量为基础的。测量就是用实验的方法，将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较，从而确定它的大小。 1.真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，也称理论值或定义值。通常真值是无法测得的。若在实验中，测量的次数无限多时，根据误差的分布定律，正负误差的出现几率相等。再经过细致地消除系统误差，将测量值加以平均，可以获得非常接近于真值的数值。但是实际上实
验测量的次数总是有限的。用有限测量值求得的平均值只能是近似真值，常用的平均值有下列几种: (1) 算术平均值 算术平均值是最常见的一种平均值。 设1x 、2x 、……、n x 为各次测量值，n 代表测量次数，则算术平均值为 n x n x x x x n i i n ∑==+???++=1 21 (2-1) (2) 几何平均值 几何平均值是将一组n 个测量值连乘并开n 次方求得的平均值。即 n n x x x x ????=21几 (2-2) （3）均方根平均值 n x n x x x x n i i n ∑== +???++= 1 2222 21 均 (2-3) (4) 对数平均值 在化学反应、热量和质量传递中，其分布曲线多具有对数的特性，在这种情况下表征平均值常用对数平均值。 设两个量1x 、2x ，其对数平均值 2 1212 121ln ln ln x x x x x x x x x -=--=对 (2-4) 应指出，变量的对数平均值总小于算术平均值。当1x /2x ≤2时，可以用算术平均值代替对数平均值。 当1x /2x =2，对x =, =x , (对x -x )／对x =%, 即1x /2x ≤2，引起的误差不超过%。
化学分析中的质量控制
化学分析中的质量控制 摘要：随着科学技术的不断提高，我国在化学技术领域的相关建设已经有了一 定的成绩，初步建立起了完善先进的现代化学体系。而在化学实验与化学应用中，化学分析是一项十分重要的环节，是对化学实验质量控制的重要基础。因此，为 了实现化学实验以及化学技术应用的合理化与科学化，就需要严格保证化学分析 过程的准确与效率。通过对化学分析环节的有效质量控制，来提高化学分析各个 环节的准确性，保证化学分析的结果能够与实际情况相一致，从而适应实验与应 用的需要。接下来，本文将从化学分析过程中的质量控制的相关措施入手来进行 具体的行文阐述。 关键词：化学分析；质量控制；具体措施 引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分 析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现 实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、 分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成 影响，应加强相应管理。 1化学分析中质量控制的重要性 首先，化学分析是化学实验进行的重要基础。在实际情况中，化学实验的进 行需要基于各种各样的分析结果，这是保证化学实验结果准确且全面的重要保证，因此通过有效的质量控制水平来保证化学分析的质量是保证化学实验质量的要求。其次，化学分析质量控制工作也是促进我国化学领域不断进步的基础。化学是一 门十分严谨的学科，一点的化学分析错误很可能会造成整个化学技术、理论发展 方向的重大错误偏差，因此为了保证我国化学领域的不断健康持续发展，就需要 重视化学分析工作的质量控制。 2化学分析中的质量控制 2.1加强分析人员的管理 分析人员的综合素质对分析效果具有决定性的影响，化学分析人员必须具有 高度的专业分析知识和能力、丰富的化学分析经验、经过专业训练的持证上岗人员。化学分析人员要保证无色弱、色盲、嗅觉失灵等方面的疾病，化学分析各个 环节的相应人员，不管样品登记与管理、实验分析、实验校验、仪器保养和维护等，应进行严格的岗前培训、在岗定期教育、考核，不定期的进修，提高整个实 验室人员的综合能力和综合素质，为化学分析提供有力的人才保障。 2.2提高分析技术 分析技术的高低对分析结果具有重要影响。化学分析经常要面对多种多样的 材料，选择正确的分析方法、分析技术对分析结果十分重要。化学分析时，应优 先选用国家标准，依次是行业标准、本公司、企业自己的标准，特殊需要采用国 际标准的要采用国际标准进行分析；任何标准随着时间的增加都会进行一定的修 订或变更，要及时跟进，采用最新版本；强制性标准时，相应的条款也要按强制 性标准执行；如果分析采用的是推荐性标准，要采用公认选定的分析方法；客户 委托的化学分析，如果涉及国际标准、国外先进标准、制造商标准的情况下，要 遵循“来样负责”原则，优先采用顾客指定的方法。化学分析时，一定要有严格、 准确书写的验证报告，有时甚至还要有分析方法不确定的评定报告。具体分析时，化学分析应按相关的管理条例，或者管理方法，采用正确的分析方法、正确的操
化学分析测量误差,不确定度评定和数据处理
化学分析测量误差、不确定度评定和数据处理 一、化学分析测量误差 1.测量及其分类 1.1 测量就是将待测量与选作计量标准的同类量进行比较得出其倍数的过程。倍数值称为待测量的数值，选作的计量标准称为单位，因此，表示一个被测对象的测量值必须包括数值和单位。 1.2 根据测量方式测量分为直接测量和间接测量。 直接测量：可直接从仪器或量具上直接读出待测量大小的测量。例如：用天平称取样品的质量；从滴定管上读取溶液体积等。 间接测量：待测量的量值是由若干个直接测量量值经过一定的函数关系运算才获得，这样的测量称为间接测载量。 1.3根据测量条件是否相同测量又可分为等精度测量和不等精度测量。 在相同条件下进行的一系列测量是等精度测量。例如：同一个人，使用同一仪器，采用同样方法，对同一待测量连续进行多次重复测量，此时应该认为每次测量的可靠程度都相同，故称为等精度测量。这样一组测量值称为测量列。应该指出：重复测量必须是重复进行测量整个操作过程，而不是仅仅为重复读数。 在对某一被测量进行多次测量时测量条件完全不同或部分不同则各次测量结果的可靠程度自然也不同的一系列测量称为不等精度测量。例如，对同一待测量连续进行多次重复测量时，选用的仪器不同，或测量方法不同，或测量人员不同等，都属于不等精度测量。处理不等精度测量的结果时，根据每个测量的“权重”进行“加权平均”。事实上，在化学分析测试中，保持测量条件完全相同的多次测量是极其困难的，但条件变化对测试结果影响不大时，仍可认为这种测量为等精度测量，等精度的误差分析和数据处理比较容易，所以将绝大多数的化学分析测量都采用等精度测量。 2.误差及其分类 2.1 （量的）真值 与给定的特性量定义一致的值称为真值。 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得，真值按其本性是不确定的，与给定的特性量定义一致的值不一定只有一个。 2.2 （测量）误差 测量结果减去被测量的真值称为（测量）误差。 误差之值只取一个符号非正即负。因为它是指与真值之差值常称为绝对误差。绝对误差是一个有量纲的数值，它表示测量值偏离的程度。绝对误差除以真值称为相对误差。相对误差是一个无量纲的量，常常用百分比来表示准确度的高低。 2.3 误差的分类
化学分析的质量控制
化学分析的质量控制 发表时间：2019-09-19T14:08:48.923Z 来源：《中国西部科技》2019年第12期作者：王天林 [导读] 现阶段我国的化学技术在迅速的发展，化学技术的应用跟人类的日常生活息息相关，通过优化化学分析的质量控制，能够有效地保障相关实验项目的最终效果，本文主要围绕化学分析的相关概念、目前我国化学分析的现状进行分析，探讨完善化学分析质量控制的有效方法，从而为化学领域提供的一定的理论参考，促进我国化学应用行业的不断发展。 王天林 东莞汉莎产品技术咨询服务有限公司 摘要：现阶段我国的化学技术在迅速的发展，化学技术的应用跟人类的日常生活息息相关，通过优化化学分析的质量控制，能够有效地保障相关实验项目的最终效果，本文主要围绕化学分析的相关概念、目前我国化学分析的现状进行分析，探讨完善化学分析质量控制的有效方法，从而为化学领域提供的一定的理论参考，促进我国化学应用行业的不断发展。 关键词：化学分析；质量控制；现状；途径 一、化学分析的相关概念 （一）化学分析的概述 实验技术人员为了对产品中的有害成分进行精准的检测，往往需要通过化学分析的方式进行实验分析。在实验的过程中，技术人员需要借助一定的实验设备，利用科学完善的技术的方法，进行全面的检测和分析。通常会用到定性和定量分析的方法，保证检测结果的准确性。要强化实验人员对化学分析的重视程度，树立科学严谨的思维和理念，对产品中的成本进行精准的测验，发挥化学分析的优势作用。 （二）化学分析的特点 首先化学分析具有一定的可行性。实验人员在进行化学分析的时候，通常会对实验设备和材料提出一定的要求，保证实验任务能够顺利进行。所采集的样本需要能够在实验室中可以操作，这是进行化学分析的重要基矗其次，化学分析具有一定的真实性。实验技术人员在进行检测分析的过程中，一定要保证数据的真实准确。数据的准确程度直接关系到检测项目最终的结果，因此，技术人员需要采用科学、先进的实验技术进行准确的检测和分析，提高检测结构的应用价值。另外，化学分析还具有一定的可比性。可比性是指实验技术人员需要对同一个项目在不同的时间和检测条件下进行检测，并且比较检测的结果。实验室最终检测出来的结果要符合国家相关的技术规定。最后，化学分析具有一定的代表性，实验最终检测出来的结果能够代表样本的普遍情况，要完善在检测过程中的技术操作，避免和减少不必要的误差。 （三）加强化学分析质量控制的必要性 实验人员需要加强化学分析检测工作的质量控制，优化检测方法，保障检测结构的精准程度。这不仅有利于客观反应样本的实际情况，同时能够有效地降低操作过程中质量问题发生的概率。并且，加强化学分析质量控制能够保证实验材料的高效利用，避免出现材料的浪费，节省成本的开支，同时能够充分分析影响实验结果的各种因素，有利于提高整体的化学检测水平。 二、目前我国化学分析质量控制现状 （一）质量控制方式落后 尽管我国的化学应用技术有了迅速的发展，但是在进行化学分析的过程中，还存在诸多的问题，主要表现为质量控制的方式比较落后。质量分析的方式跟检测的结果有着直接的关系。很多实验人员由于方式不够完善，因此，实验结果跟实际情况存在较大的偏差。目前我国现有的化学分析的方式没有与时俱进，无法满足实际的实验需要，对相关的企业造成了一定的经济损失，并且在化学分析工作中，信息化技术水平有待于提高，很多技术人员对化学分析的重视程度不足，没有按照科学完善的方法进行检测，使得化学分析工作没有的应有的效果。 （二）质量控制水平不足 由于化学分析具有连续性和复杂性等特点，因此在实际的操作过程中，对技术人员的质量控制水平要求较高。然而我国很多实验室由于设备、技术和实验操作人员的不够完善，使得化学分析质量控制工作并不理想。很多企业对化学分析中的质量控制没有科学的认识，在实践的过程中，也没有总结出科学完善的操作方法，严重影响了样本最终的检测结果。并且很多实验室设备比较老旧，设备的性能无法满足化学分析的质量控制要求，最终制约质量水平的提高。 （三）质量控制不够规范 实验技术人员在进行化学分析的质量控制过程中，往往存在操作不当等问题，实验材料存放不合理，实验设备的使用不规范，并且操作流程不科学，这些问题直接影响着化学分析最终的结果。很多化学分析工作在质量控制阶段，各部门缺乏一定的配合，没有建立起相应的协作配机制，使得化学分析的质量不高。并且很多技术人员没有根据相应的操作行为规范进行实验操作，遇到突发问题也没有采取正确的应对措施，工作效率有待于提升，质量控制的结果达不到预期的标准。 三、完善化学分析质量控制的有效途径 （一）创新质量控制管理方式 实验技术人员要对现有的质量控制技术进行分析，明确存在不足和局限性，学习先进的质量控制方式，并根据实际的操作需要，进行方法的创新。首先，在进行化学分析质量控制的时候，需要将先进的技术理论融入到实际的操作中，在专业理论的指导下，进行具体的实验操作，保证检测结果的准确性，并且要注重操作方式的规范性。其次，需要运用完善的质量管控方式，借助信息技术，提高工作效率，保证实验结果，避免人为操作中存在的各种误差对实验结果带来的影响。 （二）提高质量控制的精确程度 在进行化学分析的时候，质量控制水平往往决定着最终的实验结果，因此，要提高质量控制的精准程度，保障实验操作的科学、规范。实验人员需要对实验器材和实验样本进行检测，保证实验的可操作性。根据实验检测的要求，制定科学完善的方法，防止实验步骤的遗漏。要采用国家相关的标准方法进行技术操作，遵守各类行为准则和技术规范。注重检验中的质量保证。在此期间，应做到：选取代表性强的样品进行检验分析；做好检验过程中的记录工作；严格遵守各种规程，按照要求进行样品检验分析，避免化学分析检验中的随意改
浅述标准物质在化学分析不确定度中的应用
浅述标准物质在化学分析不确定度中的应用 摘要：在样品均匀性和稳定性都一定的条件下,应用标准物质对化学物质进行定值测试，以此来表示标准物质标准值的不确定度。本文在全面地阐述了标准物质在化学分析不确定度中的重要性，提出估计化学分析中不确定度的相关问题, 并且讲述了应该如何选择标准物质，对标准物质在化学分析中的影响因素及重要性作了阐述。 关键词：标准物质;化学分析;不确定度 标准物质具有准确的计量标准，它常常被用作一个参比标准评估分析实验的操作水平，所以标准物质既是化学分析中数据检验的一个重要依据,同时它也是化学分析体系重要的一个主要组成成分。测量不确定度可以很好地表达被测量之值的分散性，同时衡量测量结果的准确性。在外界干扰条件受到控制的情况下，测量方法和测量数据的估计和假定是确定标准物质的重点,途径可以采用很多测量方法例如重量法或者质谱法等等来进行测量。 1 标准物质在化学分析不确定度定中的作用 标准物质拥有一种或多种均匀的特性量值, 技术上用校准仪器进行测量后给物质确定一个数值。标准物质经常用于仪器的校准、实验比对或者实验条件控制等领域。当工作人员在使用标准物质的时候，最好应该全面地阅读标准物质的相关证书，了解其标准物质制备的方法、测量方法以及用途等用来确保测量结果的准确性。 在进行化学测量结果的不确定度评定工作前, 应该明确标准物质对确定量值的重要性。通过选择合适的标准物质，对所使用的实验仪器例如天平等进行校准, 可以使待测物质的量值向准确化发展。不过, 试验的每一步都会受到很多外来因素的影响, 导致失败。所以，应该对样品的处理条件以及标准物质的控制重视起来，通过重复性实验来减少其误差。总之，可靠的标准物质是具有准确量值的一个计量标准,它在化学分析的整个过程中,既是作为是化学分析工作的基础, 也是评估实验操作水平的一个指标。 2标准物质对于化学分析的贡献 根据国际标准化组织制定的标准，标准物质不确定度的估算方法,是由于标准物质具有准确量值的计量标准, 标准物质在化学分析的过程中, 是确定测量结果不确定度的主要来源。标准物质对于化学分析的贡献可能会来自以下几个方面: 2.1标准物质不确定度的直接引用 标准物质特性量值的不确定度主要由物质的不确定性和实验方法的不确定性两部分组成,不同的标准物质不确定度各有不同, 主要是因为标准物质的确定