武汉大学《分析化学》第5版上册章节题库(酸碱滴定法)【圣才出品】

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武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

武汉大学仪器分析试题

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷(A) 一、选择题(每题1分,共15分) 1.下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他应 ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5.在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法是() a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱为 ( )

a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? () a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是() a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是() a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由于() a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动 12. 矿石粉末的定性分析,一般选择下列哪种光源为好:() a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因 是() a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰 14. 下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是() a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1,3-丁二醇 d. 甲醇 15. 随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm将() a. 增大 b. 减小 c. 不变 二、填空(每空1分,共30分) 1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__ __是电荷的传递者, _ _____是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_ _________, 内参比溶液由_ _ ________组成。

分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6.含S 有机试样,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解,煮沸除去CO 2,用LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O

武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差:测量值与真实值之间的差值,即E a=x?x T,误差越小,表示测量值与真实值越接近,准确度越高;反之,误差越大,准确度越低.当测量值大于真实值时,误差为正值,表示测定结果偏高;反之,误差为负值,表示测定结果偏低.相对误差:指绝对误差相 当于真实值的百分率,表示为:E r=E a x T ×100%=x?x T x T ×100%,相对误差有大小,正负之 分. 2. 偏差(d)表示测量值(x)与平均值(x )的差值:d=x?x .平均偏差:单次测定偏差的绝对值的平均值: d=1 d1+d2+?+d n= 1 |d i| n i=1 单次测定结果的相对平均偏差(d r)为:d r=d x ×100%. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是: s= (x i?x )2 n i=1 相对标准偏差亦称变异系数:RSD=s r=s x ×100%. 4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d,s,RSD 准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a,E r 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A,E B,E C,相对误差为E A A ,E B B ,E C C ,标准偏差为s A,s B,s C,计算 结果用R表示,R的绝对误差为E R,相对误差为E R R ,标准偏差为s R. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法:若分析结果的计算公式为R=A+B?C,则E R=E A+E B?E C. 如果有关项有系数,例如R=A+mB?C,则为E R=E A+m E B?E C. ②乘除法:若分析结果的计算公式R=A B C ,则E R R =E A A +E B B ?E C C ,如果计算公式带有系数,如 R=m AB C ,同样可得到E R R =E A A +E B B ?E C C . 即在乘除运算中,分析结果的相对系统误差等于各 测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系:若分析结果R与测量值A有如下关系R=m A n,其误差传递关系为E R R =n E A A , 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系:若分析结果R与测量值A有下列关系R=mlgA,其误差传递关系式为 E R=0.434m E A A . ⑵随机误差的传递,随机误差用标准偏差s来表示最好,因此均以标准偏差传递.

(完整版)分析化学课后答案--武汉大学--第五版-上册-完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克? 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题答案解析(武大版) 仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其它分析方法。 光学分析法 : 分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁 , 通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化 , 从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时 , 物质内部发生的量子化的能级间的跃迁 , 从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异 ,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用 ,优化组合 ,使各自的优点得到发挥 ,缺点得到克服 ,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合 , 实现人机对话 , 不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时 ,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁 , 而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的 , 所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:6 — 6 *、口76 *、n7 6 *、n7 6 *、n—n *□ *。其中 n7 6 *、n—n *、n-n *类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应, 淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动 , 并使吸收强度增强的原子或原子团 , 如:-OH 、 -NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰 , 吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱 , 通常以入射光的波长为横坐标 , 以物质不同波长光的吸收 A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A- A曲线。 浓色效应淡色效应向红基团向蓝基团使吸收强度增强的现象。使吸收强度减弱的现象。使吸收峰向长波长移动的基团。使吸收峰向短波长移动的基团。

最新武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差:测量值与真实值之间的差值,即,误差越小,表示测量值与真实值越接近,准确度越高;反之,误差越大,准确度越低.当测量值大于真实值时,误差为正值,表示测定结果偏高;反之,误差为负值,表示测定结果偏低.相对误差:指绝对误差相 当于真实值的百分率,表示为:,相对误差有大小,正负之 分. 2. 偏差(d)表示测量值(x)与平均值()的差值:.平均偏差:单次测定偏差的绝对值的平均值: 单次测定结果的相对平均偏差为:. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是: 相对标准偏差亦称变异系数:. 4. 精密度偏差偶然误差增加平行实验次数 准确度误差系统误差针对产生的途径减免 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为相对误差为,标准偏差为,计算结果用R表示,R的绝对误差为,相对误差为,标准偏差为. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法:若分析结果的计算公式为,则. 如果有关项有系数,例如,则为. ②乘除法:若分析结果的计算公式,则,如果计算公式带有系数,如 ,同样可得到. 即在乘除运算中,分析结果的相对系统误差等于各测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系:若分析结果R与测量值A有如下关系,其误差传递关系为, 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系:若分析结果R与测量值A有下列关系,其误差传递关系式为 . ⑵随机误差的传递,随机误差用标准偏差s来表示最好,因此均以标准偏差传递.

①加减法:若分析结果的计算是为R=A+B-C,则.即在加减运算中,不论是相加还是相减,分析结果的标准偏差的平方(称方差)都等于各测量值的标准差平方和.对于一般情况,,应为. ②乘除法:若分析结果的计算式为,则,即在乘除运算中,不论是相乘还是相除,分析结果的相对标准偏差的平方等于各测量值的相对标准偏差的平方之和.若有关项有系数,例如,其误差传递公式与上式相同. ③指数关系:若关系式为,可得到或. ④对数关系:若关系式为,可得到. 6. 如果分析结果R是A,B,C三个测量数值相加减的结果,例如,则极值误差为 ,即在加减法运算中,分析结果可能的极值误差是各测量值绝对 误差的绝对值加和.如果分析结果R是A,B,C三个测量数值相乘除的结果,例如,则极值误差为,即在乘除运算中,分析结果的极值相对误差等于各测量 值相对误差的绝对值之和. 7. 有效数字问题. 在分析化学中常遇到pH, pM,lgK等对数值,其有效数字位数取决于小数部分(尾数)数字的位数,因整数部分(首数)只代表该数的方次.例如,pH=10.28,换算为浓度时,应为,有效数字的位数是两位,不是四位. “四舍六入五成双”规则规定,当测量值中被修约的数字等于或小于4时,该数字舍去;等于或大于6时,则进位;等于5时,要看5前面的数字,若是奇数则进位,若是偶数则将5舍掉,即修约后末位数字都成为偶数;若5后面还有不是“0”的任何数,则此时无论5的前面是奇数还是偶数,均应进位. 8. 有效数字运算规则: ⑴加减法:几个数据相加或相减时,有效数字位数的保留,应以小数点后位数最少的数据为准,其他的数据均修约到这一位.其根据是小数点后位数最少的那个数的绝对误差最大.注意:先修约,在计算. ⑵几个数字相乘除时,有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准.其根据是有效数字位数最少的那个数的相对误差最大.同样,先修约,再计算.在乘除法的运算中,经常会遇到9以上的大数,如9.00,9.86它们的相对误差的绝对值约为0.1%,与10.06,12.08这些四位有效数字的数值的相对误差绝对值接近,所以通常将它们当作四位有效数字的数值处理。 9. 频数分布: ⑴离散特性,最好的表示方法是标准偏差s,它更能反映出大的偏差,也即离散程度.当测量次数为无限多次时,其标准偏差称为总体标准偏差,用符号来表示,计算公式为 ,式中的为总体平均值. ⑵集中趋势:当数据无限多时将无限多次测定的平均值称为总体平均值,用符号表示,则

武大版分析化学上册答案(供参考)

第一章概论 1-3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M= 2H2O, M=,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响 答: 若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH 溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低. 1-8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响

仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。 7.何为溶剂效应? 答:溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。

武汉大学分析化学试卷

武汉大学分析化学试卷 武汉大学分析化学试卷篇一:武汉大学分析化学试卷及答案 武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末 考试试卷(A) 学号姓名院(系)分 数 一.填空(每空1分。共35分)1.写出下列各体系的质子条件式: (1) c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长,透射比。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB-;pH=6.22时δH2B的pKa1=,pKa2=。 HB- =δ B2- , 则 5.已知??(Fe3+/Fe2+)=0.68V,??(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴

定分数为0.5时的电位为,化学计量点电位为,电位突跃范围是。6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA,终点时溶液颜色由_________变为__________。7.某溶液含Fe3+10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg, 3+ 则Fe在两相中的分配比= 。8.容量分析法中滴定方式 有, ,和。9.I2与Na2S2O3的反应式为。10.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓;光吸收最大处的波长叫做,可用符号表示。 11.紫外可见分光光度计主要 由, ,, 四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于;桑德尔灵敏度与溶液浓度关,与波长关。13.在纸色谱分离中,是固定相。 14..定量分析过程包 括,, ,和。 二、简答题(每小题4分,共20 分,答在所留空白处)1. 什么是基准物质?什么是标准溶液? 2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点?

分析化学武汉大学第五版答案

分析化学

第5章 酸碱平衡和酸碱滴定法 1.写出下列溶液的质子条件式。 a .c 1 mol·L -l NH 3 + c 2 mol·L -l NH 4Cl ; c .c 1 mol·L -l )H 3PO 4 + c 2 mol·L -l HCOOH ; 解: a. 对于共轭体系,由于构成了缓冲溶液,所以可以将其视为由强酸(HCl 和弱碱(NH 3)反应而来,所以参考水准选为HCl, NH 3和H 2O 质子条件式为:[ H + ] + [NH 4+ ] = [Cl -] + [OH -] 或[ H + ] + [NH 4+ ] = c 2 + [OH -] c. 直接取参考水平:H 3PO 4 , HCOOH , H 2O 质子条件式:[H + ] = [H 2PO 4-] + 2[HPO 42-] + 3[PO 43-] + [HCOO -]+[OH -] 3.计算下列各溶液的pH 。 a .0.050 mol·L -l NaAc ; c .0.10 mol·L -l NH 4CN ; e .0.050 mol·L -l 氨基乙酸; g .0.010 mol·L -l H 2O 2液; i .0.060 mol·L -l HCI 和0.050 mol·L -l 氯乙酸钠(ClCH 2COONa)混合溶液。 解: a.对于醋酸而言,K b = K w / K a = 5.6 ? 10-10 应为cK b = 5.6 ? 10 -10 ? 5 ?10-2 = 2.8 ? 10-11 > 10K w c/K b > 100 故使用最简式; [OH - ] = 105.6100.05-?? = 5.29? 10 -6 pH = 14 – pOH = 8.72 c. NH 4+ K a ’ = 5.6 ? 10-10 HCN K a = 6.2. ? 10-10 cK a ’ > 10K w c > 10 K a 由近似公式可以得到: [H + ] = 'a a K K = 20 6.2 5.610-?? = 5.89? 10-10 pH = 10 – 0.77 = 9.23 e. 氨基乙酸一端羧基显酸性,一端氨基显碱性,K a1 = 4.5? 10-3 , K a2 = 2.5 ? 10-10 c/K a2> 100 且c > 10 K a1 所以[H + ] = 12a a K K = 134.2 2.510-?? = 1.06 ? 10-6 pH = 6-0.03 = 5.97 g. 对于双氧水而言,K a = 1.8 ? 10-12 cK a < 10K w c/K a > 100 所以可以计算氢离子浓度 [H + ] = a w cK K + = 1414 1.810110--?+? = 1.67 ? 10-7 pH = 7 – 0.22 = 6.78 i. 由于ClCH 2COONa + HCl = ClCH 2COOH + NaCl 所以原溶液可以看成0.050mol/L 的ClCH 2COOH 和0.010mo/LHCl 的混合溶液设有x mol/L 的ClCH 2COOH 发生离解,则 ClCH 2 COOH ClCH 2COO - + H + 0.05-x x 0.01+x 所以有(0.01)0.05x x x +- = K a = 1.4 ? 10-3 解得x = 4.4 ? 10-3 mol/L

分析化学武大第五版答案

第一章概论 问题解答 1-3 分析全过程: 取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)? a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低; c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低; d. 无影响; e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高; f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低; g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使m Na2CO3偏低,最终导致c HCl偏低; h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪550025) 摘要:熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法;学习利用HCl和NaOH相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用;通过对食用醋总浓度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯,促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目的:

1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二、主要试剂和仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1. 国定质量称量(称取0.5000 g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000 g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门,看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示的量超过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2.递减称量(称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份) 按电子天平清零键,使其显示0.0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一体积的石英砂,盖好盖。然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000 g。取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于0.4 mg)。若敲出量超过0.32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份和第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3

武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)

武汉大学分析实验习题解答(第二版) 实验3---1 分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么? 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验3---2 滴定分析基本操作练习 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂? 因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察. 实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:1 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)

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