空气中甲醛气体含量的简易测定
空气中甲醛气体含量的简易测定
教学目标：
1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。
2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。
3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。
教学重点：
引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法
教学难点：
实验的规范操作
教学方法：
诱思探究
教学工具：
多媒体、实验
教学过程：
同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。
首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。
(2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。
所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。
化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O
由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。
(3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。
所以我们可以采用下图的装置
接下来我们来设计实验步骤：
1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
2、用移液管准确量取2.00mL高锰酸钾溶液，注入一支约5mL带有双孔塞的试管中，加1滴6mol/L硫酸溶液，塞好橡胶塞，塞子上带一根细的玻璃管，作为进气管。
3、另取一个附针头的50mL注射器，按图所示组装好装置，将此装置置于待测地点，缓慢抽气，每次抽气50mL，直到试管内溶液的红色褪尽。记录抽气次数。
注意事项：
1、抽气时应慢慢抽拉活塞。
现在我们一起做实验
思考题：
1、高锰酸钾溶液要现用现配，并加一定量的硫酸酸化，为什么？
高锰酸钾溶液的稳定性不稳定，遇光发生分解，应保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，现用现配。
强酸性环境更有利于高锰酸钾氧化甲醛的反应彻底进行。
2、抽气时应缓慢抽拉活塞，为什么？
使反应完全
当室内空气中甲醛含量为0．1mg／m^3时就有异味和不适感；0．5mg／m^3可刺激眼睛引起流泪；0．6mg／m^3时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；含量达到30mg／m^3时可当即导致死亡。
为了配置较稳定的高锰酸钾溶液，可称取稍多于理论量的高锰酸钾溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤去析出的MnO2沉淀。（原因是纯的KMnO4溶液是相
当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。）正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2。
准确称取0.79g高锰酸钾，用少量水溶解，转入500mL容量瓶中，定容。
实验4 室内空气中甲醛的测定详解
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
环境空气中甲醛的测定方法作业指导书
环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 （乙酰丙酮分光光度法） 1试剂和材料 1.1硫酸：1.84g/ml 1.2氢氧化钠：1mol/l 1.3硫酸溶液：1mol/l 1.4硫酸溶液：6mol/l 1.5碘溶液：0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液：0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液：1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中，采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品
的PH大于或等于2，并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后，可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内，加15ml水，加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠，用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直接馏出液接近100ml时，停止蒸馏。取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮，摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为纵坐标，以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标，绘制校准曲线，
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
空气中甲醛气体含量的简易测定
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法
. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min，3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L，则测定浓度范围为 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . （2）0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可 保存半年。 （3）5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 （4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备 2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。 3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释 至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶 中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。
实验五--分光光度法测定甲醛
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加mol/L 碘溶液 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～ 5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以～ L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
空气中甲醛气体含量的简易测定
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
甲醛含量测定实验方案
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
《室内空气中甲醛的测定》练习题(精)
《室内空气中甲醛的测定》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，取 2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，用水稀释至1L。配成甲醛标准贮备液，其准确浓度通过碘量法标定得到。临用时，配制成浓度为1.0μg/mL 的甲醛标准使用液，此标准使用液（ C ）。 A、可稳定12h B、可稳定48h C、可稳定24h D、可长期使用 2.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，绘制标准曲线时与样品测定时（ D ）。 A、温度应完全一致 B、不受温差影响 C、温差应不超过5℃ D、温差应不超过2℃ 3.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T1820 4.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于合适容器中，在冰箱内可以稳定（ B ）d。 A、5 B、3 C、5 D、7 4.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成（ A ）化合物。（一般） A、蓝绿色 B、紫色 C、黄色 D、红色 5.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于（ B ）中。（一般） A、棕色瓶 B、棕色 C、玻璃瓶 D、塑料瓶 6.环境空气采样时，现场必须记录用于污染物浓度计算的项目包括（ BCDE ）。(困难) A、采样地点 B、采样时间 C、采样流量 D、采样时气温 E、采样点大气压 二、判断题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配成甲醛标准贮备液用碘量法标定时，应同时用水作试剂空白，并且应进行两次平行测定，滴定误差应小于0.05mL，否则重新标定。（√）
实验：空气中甲醛浓度的测定
《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定（乙酰丙酮光度法） 一、原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时，最低检出浓度为0.05mg／m3，测定上限为2.5 mg／m3。 二、器材 1．U型气泡吸收管； 2．大气采样器流量范围0～1L／min； 3．10ml具塞比色管； 4．分光光度计。 三、试剂 1．吸收液：双蒸馏水； 2．乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中，加适量水溶解，加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮，用水定容至lOOml。 3．甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36％～38％)，用水稀释至1000ml，此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg／L，用碘量法标定准确含量。 4．甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg／m1的标准应用液。 四、分析步骤 1．灌注10ml吸收液入吸收管中（用移液管从吸收管空泡端小口加入）； 2．检查采样器，调整流量为0.5L／min； 3．连接采样器（注意连接顺序），以0.5L／min流量采集室内空气样10L（采样20min）。采样后转入具塞比色管中，用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度； 4．配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，加水至刻度。 5．向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml，混匀，于沸水中加热10min，取出冷却。在分光光度计上于414nm波长，以0号管为参比，用1cm比色皿测定吸光度（注意检查比色皿配对，吸光度值±0.001）。 6．以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7．读取测定条件下实验室的气温、气压值，用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量（mg／m3）＝m／V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量，μg； Ｖ为换算为标准状态下的采样体积，L。 六、结果分析 卫生标准：室内空气中甲醛限值0.08 mg／m3
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度 法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取 3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取
(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.9 0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。 3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。
水中甲醛的测定(分光光度法)
水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计； 3.2比色管50mL ； 3.3实验用电炉； 3.4浓硫酸：AR ； 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ； 称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。 3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量（%）=m cV 10003003.0?? 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ； V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ； m —甲醛溶液之质量，g ； 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ； 根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。 m=X 000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ； X —甲醛含量，%； 1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液：10mg/L ； 移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作
甲醛溶液中甲醛含量的测定方法
甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前，首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类，本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践，学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法；掌握该方法测试甲醛含量的原理；逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性，如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗；应避免硫酸溶液溅入眼睛，如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗，并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液，在称量甲醛溶液时，因为其刺激性可能致使眼睛流泪；极个别人可能对甲醛过敏，因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时，应立即停止实验，并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠（用酚酞作指示剂），实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式： 五、精确度 1）甲醛称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%，相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平；250mL烧杯；取样瓶。 已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，酚酞指示剂，甲醛水溶液，蒸馏水。 七、实验步骤 1）用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液，倒入锥形瓶中，加3-5滴酚酞指示剂，用1N硫酸溶液中和至浅粉色（此体积不计）。 2）在分析天平上准确称入甲醛2克左右，摇匀，放置1-2分钟后，立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3）按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算： HCHO%=(n*v*0.003*100)/w
室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml 沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备
甲醛含量的测定
甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕