第三张紫外吸收光谱分析习题及答案教学文案

第三张紫外吸收光谱分析习题及答案教学文案
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第三张紫外吸收光谱分析习题及答案

一填空

1.紫外吸收光谱研究的是分子的(电子)能级跃迁,它还包括了(振动)和

(转动)能级跃迁。

2朗伯-比尔定律适用于(平行单色光)对(均匀非散射性)溶液的测定

3 .在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc中, I o是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T =_I/I o________, 百分透过率T% =_I/I o ×100%_____, 吸光度A与透射比T的关系为____-logT___。

4 .振动能级间跃迁产生的光谱叫振动光谱,又叫红外光谱。

5紫外-可见光光谱中(最大吸收峰)所对应的波长称最大吸收波长。

二选择

1不需要选择的吸光度测量条件为(D)

A入射光波长 B参比溶液 C吸收光读数范围 D测定温度

2某溶液的渗透率为30%,其吸光度为(A)

A-lg0.3 B-lg7.0 C3-lg30 D-lg0.7

3指出下列化合物中,哪个化合物的紫外吸收波长最大( A )。

A. CH

3CH

2

CH

3

B. CH

3

CH

2

OH

C. CH

2=CHCH

2

CH=CH

2

D. CH

3

CH=CHCH=CHCH

3

4电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上(B)。

A. 能量

B. 频率

C. 波长

D. 波数

5测量某样品,如何测量时吸收池透光面有污渍没有擦干净,对测量结果有何

影响(D)

A影响不确定 B无影响 C偏高 D偏低

三判断

1溶液的透射比越大,表示物质对光的吸收越小(正确)

2在符合朗波比尔定律的范围内,有色物质的浓度增加,最大吸收波长不变,则透光度减小(正确)

3分光光度法既可以用于单组份测定,也可以用于多组分测定。(正确)

4不同物质吸收光谱的形状以及波长都不同。(正确)

5分子内部三种运动形式能量大小比较为电子能级>振动能级>转动能级。(正确)

四名词解释

1吸光度A:物质对光的吸收程度。

2透光率T:透射光的强度与入射光强度之比称为透射比与透光率。

3生色团:凡能使化合物在紫外可见光区产生吸收的基团不论是否显现出颜色都称为发色团,主要是带双键的基团。

4长移--吸收峰向长波方向移动的现象;深色效应-吸收峰强度增强的现象。

5跃迁:当分子吸收一定能量的辐射时,就发生相应能级间的电子跃迁。

五简答

1什么是紫外可见光谱法?

答利用被测物质的分子对紫外可见光选择性吸收的特性而建立起来的方法,叫紫外可见光谱法。

2如何采用紫外分光光度发对有机物质进行定性分析。

答:不同的有机物质具有不同的吸收光谱,因此根据紫外吸收光谱中特征吸收峰的波长,吸收峰的数目,位置形状和强度可以进行物质的鉴别和纯度的检查。

3摩尔吸收系数的物理意义是什么?

答:物理意义是物质吸光能力的强度,是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特征常数,数值上等于浓度为一摩尔每升吸光物质在1厘米光程中的吸光度。

4为什么分子的电子光谱为带光谱?

答当分子受到紫外可见光照射时,除了发生分子能级的能量变化外不可避免的会导致振动和转动能级的变化,与分子能级叠加结果,使可观察到的分子电子光谱呈疏密不等的谱线带,称为带光谱。

5什么是吸收曲线?它由哪些特点?

答:吸收光与波长之间的关系曲线;特点:①相同物质吸收曲线相似,浓度不同吸光度值有大小②相同物质最大吸收波长不变。

六计算

1 ,0.176㎎三价铁离子,用硫氰酸盐显色后,在容量瓶中用水稀释到100ml,用1cm比色皿在波长480nm处测得T=0.182求吸收系数a及k

解:c=(0.176×10^-3)/0.1=1.76×10^-3g/l

A=-lgT=-lg0.182=0.74

a=A/bc=420

k=aM=420×56=23545

2,质量分数为0.002%的高锰酸钾的溶液在3cm的吸收池中的透光度为22%,若将溶液稀释1倍后,该溶液在1cm的吸收池中的透光度为多少?

A1=-lgT=-lg0.22=0.66

A1=kb1c1 A2=kb2c2 A1/A2=6/1

A2=0.11

T=10^-0.11=0.78

紫外光谱分析实验数据处理部分

【实验数据处理部分】 一.由实验测得的数据可以得到以下几个谱图: 1.苯蒸气的紫外吸收光谱: 左图中,苯的K吸 收带大约在214nm处, B吸收带在256nm左右。 并且,苯蒸气的精细结 构(主要指苯分子的振 动能级)清晰可见。 另外,由于滴加到 比色皿中的苯过多导致 浓度偏大,A值偏大。 (超过了1.0)。 2.不同取代基对苯的紫外吸收带的影响: (1)、苯甲酸与苯乙烯: 左图中,①②标示的 是苯蒸气的K带和B带; ③表示的是苯甲酸的K 吸收带;而④⑤表示的是 苯乙烯的E2带和K带。 (其中为了使谱图便于 比对,将苯蒸气的吸光度 值成比例地缩小了一定 的数值。) 读图可知: 与苯比较,羧基(吸 电子基)取代的苯环,其K 吸收带发生了红移,B吸 收带也有一定程度的红 移,但强度变弱了; 而对于苯乙烯,由于乙烯基双键的存在,增大了苯环的共轭体系,使得价电子跃迁所需要的能量变低,因而发生了很大程度的红移,E2带和K带分别红移至210nm和245nm处。 (2)、苯酚和苯胺:

图中,①②标示的是 苯蒸气的K带和B带; ③④表示的是苯酚的K 吸收带和B吸收带;而 ⑤⑥⑦则表示苯胺的E2 带、K带和B带。 读图可知: 苯酚的E2吸收带与 K吸收带合并了,原因是 酚羟基的助色作用使得 吸收带发生红移,同样 地,与苯相比,苯酚的B 吸收带也发生了红移; 苯胺的氮原子上含 有孤对电子,也和酚羟基一样具有助色效应,因此苯胺的各个吸收带也发生了一定程度的红移(相比较于苯而言)。 二、溶液性质对取代苯紫外吸收的影响: 1.苯酚与其碱性溶液: 图中:①②③分别标 示的是苯酚在碱性溶液 中的E2吸收带、K吸收 带和B吸收带的大致位 置;而④⑤则分别标示苯 酚在中性溶液中的K吸 收带和B吸收带的位置。 读图可知: 由于碱性溶液中的 酚羟基以氧负离子形式 存在,使得酚羟基的助色 作用大大增强,因而苯环 的吸收带均发生较大的 红移。 例如:原本在苯酚的 紫外吸收图谱中未能读出的E1、E2吸收带,此时可以大致从图中读出;另外,碱性溶液中,苯酚的K带红移至245nm左右,B带红移至290nm左右。 苯酚在碱性溶液中的变化见下图:

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用

实验一紫外吸收光谱定性分析的应用 一、实验目的 1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 3、学会杂质检出的方法。 二、基本原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中,在分别测绘吸收光谱,比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱,如萨特勒紫外吸收光谱图相比较,如果吸收光谱完全相同,则一般可以认为两者是同一种化合物。但是,有机化合物在紫外区的吸收峰较少,有时会出现不 同的结构,只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长 max λ相同,然而其摩尔吸光系数ε 或比吸光系数E % 1 1cm 值是有差别的。因此需利用 max λ和 max λ处的ε或E%1 1cm 等数据作进一 步比较。 在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查,只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段,主成分乙醇无吸收峰。 在测绘比较用的紫外吸收光谱图时,应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时,应注意溶剂的纯度。 三、仪器与试剂 1、仪器 T6型(或其他型号)紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 2、试剂 苯的乙醇溶液

1,4对苯二酚水溶液 苯甲酸的乙醇溶液 四、实验步骤 1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制 在一定的实验条件下,以相应的溶剂作参比,用1㎝石英比色皿,在一定的波长范围内扫描(或测绘)各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。 如苯甲酸的乙醇溶液的和1,4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。 各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到,但应注意实验条件的一致。 2、未知芳香族化合物的鉴定 (1)称取0.100 g未知芳香族化合物,用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。实验前,稀释100倍使用。 (2)用1㎝石英比色皿,以去离子水作参比,在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱(如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔 20 nm测量一次吸光度,然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、1 nm、0.5 nm 测量 一次吸光度。总之,越靠近吸收峰,波长间隔应越小,以得到较准确的吸收曲线)。 3、乙醇中杂质苯的检出 用1㎝石英比色皿,以乙醇作参比,在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱(吸收曲线)。 五、实验结果 1、通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对,指出未知芳 香族化合物可能为哪种物质。 2、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较,指出乙醇试样中是否有 苯存在。 六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小,对吸光度测量值有何影响?在实验中应如何调整? 2、对已经初步确认的化合物纯品,再设计一个实验方案,对未知物作进一步鉴定。

仪器分析实验5-紫外可见光谱分析

实验五色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外吸收光谱分析 一、实验目的 1. 掌握紫外-可见分光光度计的工作原理和基本操作。 2. 掌握紫外-可见吸收光谱的绘制(包括导数光谱)以及定量测定方法。 3. 掌握。 4. 了解氨基酸类物质的紫外吸收光谱特点。 二、实验原理 1. 紫外-可见吸收光谱法测定蛋白质含量的基本原理 紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收广度法,它包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见分光光度法属于吸收光谱法,分子中的电子总是处在某一种运动状态中,每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。电子由于受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级,称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量,就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。 图1 电子跃迁示意图 物质对不同波长的光线具有不同的吸收能力,如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长,并纪录该物质在每一波长处的吸光度(A),然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,这样得到的谱图为该物质的吸收光谱或吸收曲线。 当一定波长的光通过某物质的溶液时,入射光强度I。与透过光强度I之比的对数与该物质的浓度c及样品池厚度b成正比。其数学表达式为: 此式为Lambert-Beer定律,是分光光度法定量分析的基础,其中A为吸光度。 由于不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,具有不同的吸收光谱,因而,我们可以利用紫外-可见吸收光谱法对物质结构进 行鉴定和进行定量分析、根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围

紫外吸收光谱实验报告

利用紫外吸收光谱检查物质纯度 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 一、实验目的 1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即: 其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套

3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支 配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。 将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下,双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: (l)单击Setup功能键,进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 (2)按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序,分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 (3)单击View莱单,选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar,buttons,Graphics,Report。 (4)单击Zero,提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读),放入空白蒸馏水到样品室内,按OK测试,测完取出样品。 (5)单击Start, 出现标准/样品选择页。选Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。此框的内容为准备分析的标准和样品。 (6)按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示:放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 (7)出现“Present Samplel Press OK to read”提示框,根据提示,放入样品1按OK开始读样品,直到样品测完。

实验1紫外-可见吸收光谱实验报告

实验一:紫外-可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400,可见光吸收光谱的波长在400~800,两者都属于电子能谱,两者都可以用朗伯比尔(Lamber-Beer’s Law)定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数;c为吸光物质的浓度,单位mol/L; b为吸收层厚度,单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱,是其分子中 外层价电子跃迁的结果, 其中包括有形成单键的σ 电子、有形成双键的π电 子、有未成键的孤对n电 子。外层电子吸收紫外或 者可见辐射后,就从基态 向激发态(反键轨道)跃 迁。主要有四种跃迁,所 需能量ΔE大小顺序为 σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π* 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M(光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围700-365nm 扫描速度高速;采样间隔:0.5nm 2、甲基紫的测定 (1)校准基线

将空白样品(水)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存 (3)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始” 键,进行扫描,保存 3、甲基红的测定 (1)校准基线 将空白样品(乙醇)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准 (2)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始” 键,进行扫描,保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下: 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表:

实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物

实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物 一、实验目的 1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。 2、学会用解联立方程组的方法,定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。 二、方法原理 根据朗伯—比尔定律,用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中,若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质,可根据相互间光谱重叠的程度,采用相对的方法来进行定量测定。如: 当两组分吸收峰部分重叠时,选择适当的波长,仍可按测定单一组分的方法处理;当两组分吸收峰大部分重叠时(见图1),则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。 图1高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线 解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础,同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。 从图2可看出,混合组分在λ 1处的吸收等于A组分和B组分分别在λ 1处的吸光度之和Aλ1A+B,即: AA+B λ1=κA λ1bc+κ A B

同理,混合组分在λ 2处吸光度之和A AA+B λ2应为: Aλ2 A+B λ2=κbc+κ A B λ2bcB 若先用 A、B组分的标样,分别测得A、B两组分在λ 1和λ 2处的摩尔吸收系数κ 1Aλ1、κA λ2和κB λ、κB λ2;当测得未知试样在λ 1和λ 2的吸光度A

λ1A+B λ1 A 和AA+B λ2后,解下列二元一次方程组:B=κA λ1b c+κB λ1b c AA+B λ2 A=κ BA λ2b c+κ A B λ2b cB 即可求得 A、B两组分各自的浓度c和c。c= (A c= (ABAA+B λ1 A+B

实验四 环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应

实验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应实验目的 1. 了解UV2550型紫外光谱仪的结构,学会操作方法。 2. 用定性分析法检验市售A.R. 级环己烷溶剂的纯度。 3. 掌握溶剂极性使紫外光谱最大吸收波长位置发生位移的规律。 4. 对比苯蒸汽和苯溶液的紫外光谱图。了解物质的物理状态对谱图精细结构的影响。 基本原理 紫外光的能量足以引起分子外层电子的跃迁,因此紫外光谱是电子光谱。在符合量子化条件时,分子吸收紫外光光子的能量不仅发生电子能级间的跃迁,同时还有许多不同振动能级间的跃迁和转动能级间的跃迁。在适当的试验条件下可观察到某些简单分子的精细结构。本实验中以苯的蒸气与苯的正己烷溶液为样品观察这一情况。 用紫外光谱法检测样品或溶剂的纯度(杂质必须有紫外吸收)十分方便、快捷。市售环已烷(A.R)溶剂常带有苯及苯的衍生物等杂质(主要为苯),可用紫外光谱法进行检验。此外,在液相色谱法进行油品四组分分析时,也可用此法对烷烃和芳烃馏分进行切割。 溶剂的极性对n →π* 与π→π* 这二类跃迁有不同的影响,溶剂极性增加使n →π* 吸收峰发生蓝移,π→π* 吸收峰发生红移,这是由于溶剂与样品分子的相互作用改变了跃迁所需能量。本实验以正己烷、乙醇、水为溶剂观察丙酮紫外光谱中峰位变化的情况。 仪器、药品和其他材料 仪器:UV-260型(或7530G型)紫外-可见分光光度计、石英吸收池(1 cm)、容量瓶(100 mL)、吸量管(1 mL)。 紫外-可见分光光度计实验条件 (1)环己烷溶剂测定:扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1 (2)苯蒸汽测定:扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1 (3)溶剂效应的测定:扫描范围:220―320 nm;吸光度:0―1

第三张紫外吸收光谱分析习题及答案教学文案

第三张紫外吸收光谱分析习题及答案

一填空 1.紫外吸收光谱研究的是分子的(电子)能级跃迁,它还包括了(振动)和 (转动)能级跃迁。 2朗伯-比尔定律适用于(平行单色光)对(均匀非散射性)溶液的测定 3 .在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc中, I o是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T =_I/I o________, 百分透过率T% =_I/I o ×100%_____, 吸光度A与透射比T的关系为____-logT___。 4 .振动能级间跃迁产生的光谱叫振动光谱,又叫红外光谱。 5紫外-可见光光谱中(最大吸收峰)所对应的波长称最大吸收波长。 二选择 1不需要选择的吸光度测量条件为(D) A入射光波长 B参比溶液 C吸收光读数范围 D测定温度 2某溶液的渗透率为30%,其吸光度为(A) A-lg0.3 B-lg7.0 C3-lg30 D-lg0.7 3指出下列化合物中,哪个化合物的紫外吸收波长最大( A )。 A. CH 3CH 2 CH 3 B. CH 3 CH 2 OH C. CH 2=CHCH 2 CH=CH 2 D. CH 3 CH=CHCH=CHCH 3 4电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上(B)。 A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数 5测量某样品,如何测量时吸收池透光面有污渍没有擦干净,对测量结果有何 影响(D)

A影响不确定 B无影响 C偏高 D偏低 三判断 1溶液的透射比越大,表示物质对光的吸收越小(正确) 2在符合朗波比尔定律的范围内,有色物质的浓度增加,最大吸收波长不变,则透光度减小(正确) 3分光光度法既可以用于单组份测定,也可以用于多组分测定。(正确) 4不同物质吸收光谱的形状以及波长都不同。(正确) 5分子内部三种运动形式能量大小比较为电子能级>振动能级>转动能级。(正确) 四名词解释 1吸光度A:物质对光的吸收程度。 2透光率T:透射光的强度与入射光强度之比称为透射比与透光率。 3生色团:凡能使化合物在紫外可见光区产生吸收的基团不论是否显现出颜色都称为发色团,主要是带双键的基团。 4长移--吸收峰向长波方向移动的现象;深色效应-吸收峰强度增强的现象。 5跃迁:当分子吸收一定能量的辐射时,就发生相应能级间的电子跃迁。 五简答 1什么是紫外可见光谱法? 答利用被测物质的分子对紫外可见光选择性吸收的特性而建立起来的方法,叫紫外可见光谱法。 2如何采用紫外分光光度发对有机物质进行定性分析。

紫外吸收光谱分析基本原理

第九章紫外吸收光谱分析ultraviolet spectrometry,UV 第一节紫外吸收光谱分析基本原理principles of UV 一、紫外吸收光谱的产生formation of UV 1.概述 紫外吸收光谱:分子价电子能级跃迁。 波长范围:100-800 nm (1) 远紫外光区:100-200nm (2) 近紫外光区:200-400nm (3)可见光区:400-800nm 可用于结构鉴定和定量分析。 电子跃迁的同时,伴随着振动转动能级的跃迁;带状光谱。 2.物质对光的选择性吸收及吸收曲线 ?E = E2 - E1 = hν 量子化;选择性吸收 吸收曲线与最大吸收波长λ max 用不同波长的单色光照射,测吸光度 吸收曲线的讨论: ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 ③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。 ④不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A 有差异,在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。 ⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。 3.电子跃迁与分子吸收光谱 物质分子内部三种运动形式: (1)电子相对于原子核的运动; (2)原子核在其平衡位置附近的相对振动; (3)分子本身绕其重心的转动。 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级 三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。 分子的内能:电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r 即:E=E e+E v+E r ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 能级跃迁 电子能级间跃迁的同时,总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 讨论: (1)转动能级间的能量差ΔΕr:0.005~0.050eV,跃迁产生吸收光谱位于远红外区。远红外光谱或分子转动光谱; (2)振动能级的能量差ΔΕv约为:0.05~1eV,跃迁产生的吸收光谱位于红外区,红外光谱或分子振动光谱;

实用文档之紫外-可见光谱法优缺点

实用文档之"紫外-可见光谱分析仪的优点:" 1.操作简单方便,不需要复杂的程序,可直接取待测样品置于比色皿中,并且能对待测液体或溶液进行直接测定,检测成本低。 2.分析速度快,一般样品可在1-2 min内完成,比较适用于现场分析或快速分析。 3.检测过程中不破坏样品,可称为无损检测,并可对改样品进行多次重复测量实验且重现性好。 4.检测范围广,根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。 5.稳定性好,抗干扰能力强,易实现在线分析及监测,适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。 6.电子光谱的强度较大,灵敏度高,一般可达4 10-—8 10-g/ml主要用于微量分析。 7.准确度较高,浓度测量相对误差仅有1%左右。 8.分辨率高,在定量分析上,不仅可以进行单一组分的测定,而且还可以对多种混合物同时进行测定。 9.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上,因此分析的结果真实可靠。

紫外-可见光谱分析仪的缺点: 1.紫外-可见光谱仪仅适用于微量分析,对于高浓度(一般是指浓度>0.01mol/L)物质,物质的吸光度和浓度之间的关系发生偏离,因此朗伯比尔定律不适用。 2.影响比尔定律偏离的因素较多,如非单色光,杂散光,噪声,化学因素等。且影响光学系统参数等外部或内部因素较多,误差难以很好的修正,对检测结果的准确度影响较大。 3. 不是原始方法,是一种间接测定物质浓度的方式,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。 4. 受各企业产品相对垄断的因素,仪器购买和维护成本都比较高,性价比较低。 5. 需要大量代表性样品进行化学分析建模,并建立相应化学体系复杂,实验过程较为复杂,工作量大,并且对于显色剂的选择难度较大,已知文献中并无相关研究。

紫外吸收光谱法测定苯的含量

江南大学实验报告 实验名称紫外吸收光谱法测定苯的含量 一、实验目的 1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。 2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。 3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。 二、实验原理 许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律,即A=κbc,式中A为吸光度,κ为摩尔吸收系数,b为液层厚度。 三、仪器和试剂 1、仪器 TU-1901型紫外-可见分光光度计,1cm石英比色皿,5ml吸量管,10ml容量瓶。 2、试剂 苯(色谱纯),乙醇(AR、95%),0.1g/L苯标准溶液。 四、实验步骤 1、吸收曲线的绘制 将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中,在紫外分光光度计上,从波长200-300nm,每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。指出苯的B吸收带,找出B吸收带的最大吸收波长。2、试样中苯含量的测定 (1)苯标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。用1ml石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标,苯的含量为横坐标绘制标准曲线。 (2)测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样5ml于10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,用1cm石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度,根据苯标准曲线查的相应的样品浓度。 3、结束工作 (1)实验结束,关闭紫外工作软件、电脑电源。 (2)取出吸收池,清洗晾干放入盒内保存。 (3)清理台面,填写仪器使用记录。 五、实验结果 最大吸收波长λmax=254.50nm

紫外吸收光谱分析

第五章紫外吸收光谱分析 概述 电子跃迁与分子吸收光谱 物质分子内部三种运动形式:(1)电子相对于原子核的运动(2)原子核在其平衡位置附近的相对振动(3)分子本身绕其重心的转动。 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级 三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。 分子的内能:电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er 即: E=Ee+Ev+Er ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 能级跃迁 电子能级间跃迁的同时,总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 电磁辐射的基本性质 电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量;c =λν =ν/σ E = hν = h c /λ c :光速=2.998×1010cm·s; λ:波长;ν:频率;σ:波数;E :能量; h :普朗克常数=6.624×10-34J·s 电磁辐射具有波动性和微粒性; E = E2 - E1 = h = h c /λ 电磁γ射线:5~140 pm X射线:10-3~10 nm 光学区:10~1000 μm 远紫外区:10~200 nm 近紫外区:200~380 nm 可见区:380~780 nm 近红外区:0.78~2.5μm 中红外区:2.5~50μm 远红外区:50~1000μm 微波:0.1 mm~1 m 无线电波:>1 m 幅射的波长分布无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大,根据朗伯-比尔定律,可以建立这些络合物的定量分析方法。 应用: 1.定量分析: 有色物质→可见光区:340~800nm 对紫外线有吸收的无色物质→紫外光区:200~340nm 灵敏度ppm, 精密度RSD:0.5% 2.定性分析:提供某些分子的部分结构信息 例:苯的B带吸收(230~270nm间出现7个精细结构的峰) 不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收性吸收,因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物,无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。

实验一-紫外吸收光谱法测定双组分混合物

实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物 一、实验目的 1、 掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。 2、 学会用解联立方程组的方法,定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。 二、方法原理 根据朗伯—比尔定律,用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中,若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质,可根据相互间光谱重叠的程度,采用相对的方法来进行定量测定。如:当两组分吸收峰部分重叠时,选择适当的波长,仍可按测定单一组分的方法处理;当两组分吸收峰大部分重叠时(见图1),则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。 图1 高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线 解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础,同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。 从图2可看出,混合组分在λ1处的吸收等于A 组分和B 组分分别在λ1处的吸光度之和A A+B λ1 ,即: A A+B λ1 = κA λ1bc A + κB λ1bc B 同理,混合组分在λ2处吸光度之和A A+B λ2 应为: A A+B λ2 = κA λ2bc A + κB λ2bc B 若先用A 、B 组分的标样,分别测得A 、B 两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κA λ1、κA λ2和κB λ 1 、κB λ2;当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度A A+B λ1和A A+B λ2后,解下列二元一次方程组: A A+B λ1 = κA λ1 b c A + κB λ1 b c B

A A+Bλ2 = κAλ2 b c A + κBλ2 b c B 即可求得A、B两组分各自的浓度c A和c B。 c A= (A A+Bλ1 ·κBλ2 - A A+Bλ2 ·κBλ1) / ( κAλ1 ·κBλ2 - κAλ2 ·κBλ1) c B= (A A+Bλ1 - κAλ1 · c A) /κBλ1 一般来说,为了提高检测的灵敏度,λ1和λ2宜分别选择在A、B两组分最大吸收峰处或其附近。 图2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线 三、仪器和试剂 1.紫外可见分光光度计(UV/VIS 916型);1cm比色皿; 2.容量瓶、移液管、烧杯; 3.0.0200mol/L KMnO4标准溶液(其中含H2SO4 0.5mol/L,含KIO4 2g/L); 4.0.0200mol/L K2Cr2O7标准溶液(其中含H2SO4 0.5mol/L,含KIO4 2g/L)。 四、实验步骤 1.分别吸取一定量的0.0200mol/L K2Cr2O7标准溶液,稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号1~5。 2.分别吸取一定量的0.0200mol/L KMnO4标准溶液,稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号6~10。 3.按照分光光度计操作规程,开启仪器。 4.绘制标准溶液在375~625nm范围内的吸收光谱图,找到最大吸收波长(λ1和λ2)。并测定它们在最大吸收波长(λ1和λ2)处的吸光度。 操作步骤: 4.1 波长扫描(定性) A.用去离子水作为空白,做基线;

实验一 紫外吸收光谱法

实验一紫外吸收光谱法(UV) 一、实验目的 1.了解紫外吸收光谱法的原理 2.掌握紫外吸收光谱仪的操作以及测绘的方法 3.了解不同溶剂对紫外吸收光谱的影响 二、基本原理 紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm, 其中100-200nm 为远紫外区,200-400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。有机分子中可以跃迁的电子有:σ电子,π电子和n电子。跃迁的类型有:σ→σ*,n →σ*,π→π *,n→π *。既然一般的紫外光谱是指近紫外区,即200-400nm,那么就只能观察π→π *和n→π *跃迁。也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。 紫外光谱主要通过谱带位置和吸收强度提供有机分子的结构信息,紫外光谱很宽,吸收强度常用最大吸收波长处的摩尔系数表示,由n→π*跃迁产生的吸收带称为R带,特征是吸收波长较长,270-300nm,吸收强度弱。由π→π *跃迁产生的吸收带称为K带,特点是吸收强度强,吸收波长与共轭体系的大小密切相关,一般每增加一个双键大约红移30nm。 作为有机化合物结构解析四大光谱之一,紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便,紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高,可进行定性、定量分析的特点。 苯的特征吸收带为184nm(E1),204nm(E2),254nm(B)。E1带、E2带和B 带式苯环上三个共轭体系中的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收峰带,

在230—270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。当苯环上有助色基团如—OH、—Cl等取代基时,由于n→π共轭,使E2吸收带向长波长方向移动,但一般在210nm左右。同时,n→π共轭还能引起苯吸收的精细结构消失。 溶剂极性对紫外光谱的影响较复杂,主要可分为两类:①对吸收强度和精细结构的影响。在非极性溶剂中,尚能观察到振动跃迁的精细结构。但若改为极性溶剂后,由于溶剂和溶质的分子作用力增强,使谱带的精细结构变得模糊,以致完全消失成为平滑的吸收谱带。②对最大吸收波长(λmax)的影响。n →σ*和n→π*跃迁的分子都含有非键的n电子,基态极性比激发态大,因此基态能够与溶剂之间产生较强的氢键,能量下降较大,而激发态能量下降较小,故跃迁能量增加,吸收波长向短波方向移动,即发生蓝移。而在π→π*跃迁的情况下激发态的极性比基态强,溶剂使激发态的能级降低的比基态多,当溶剂极性增大使π→π*跃迁所需能量减小发生红移。 三、仪器与试剂 1.仪器:紫外吸收光谱仪(TU-1901)、1cm石英比色皿、容量瓶(50mL)2.试剂:苯、正己烷、三氯甲烷、无水乙醇、去离子水 四、实验步骤 在室温条件下,以正己烷、三氯甲烷(氯仿)、无水乙醇和去离子水为溶剂,在紫外光谱200-400nm波长范围内扫描测定苯的紫外吸收光谱; 1.配制溶液:取5只分别标为1,2,3,4的50mL容量瓶。各加入0.025mL 苯,分别用正己烷、三氯甲烷、乙醇和去离子水定容至50ml,摇匀。 2.测定溶液:从200-400nm对混合溶液进行波长扫描,得到吸收光谱。 3.分析图样:观察各吸收谱的曲线,分析不同溶剂对苯的吸光度的影响。 五、实验结果

紫外吸收光谱分析

紫外吸收光谱分析 一、电磁波与分子吸收光谱 1.1 电磁波的特性 电磁波是一种横波,在真空中以光速传播。电磁波具有波粒二象性 波动性:电磁波是以波动的形式传播,具有衍射、干涉及偏振等现象,因此它具有波动性。 粒子性:电磁波由极小、密集的光量子(光子微粒)组成。电磁辐射的实质是光子的运动。电磁波在与物质相互作用时,主要表现为粒子性。 电磁波波粒二象性的明显程度与其波长有关:波长愈短,粒子性愈明显;波长愈长,波动特性愈明显。 1.2 电磁波谱 γ射线:具有最高能量的微粒。仅在核反应、高速粒子加速器、宇宙星体剧烈变化时产生 X-射线:具有软、硬之分。医学上所用的CT、X 透视仪均使用的软X 射线紫外光:包括远紫外(10~200nm)和近紫外(200~400nm)。远紫外能被空气中的氧吸收(臭氧层) 可见光(380 ~780 nm):复合光与单色光(激光) 红外光:分为近红外、红外和远红外三个区域。 微波:能使物质分子“翻转”-微波加热的原理;微波通信等 无线电波:射频、视频、短波、中波、长波 电磁波波长、频率的关系:λ=c / υ λ-波长(m);c-光速(3×10 8m·s-1);υ-频率(Hz) 1.3 电磁波的能量

光子作为一种物质微粒具有固有的能量: E=hυ=h· c /λ E-能量;h-普朗克常数;υ-频率(Hz) ;c-光速;λ-波长(m) 电磁波的能量: ◆显粒子性时,能量由光子能量的公式而定 ◆显波动性时,能量主要决定于电磁波振幅 1.4 分子的能级与能量 有机化合物分子的内部微观运动大致可分为三种,每一种微观运动都有许多种可能的状态,不同的状态具有不同的能量,对应不同的能级。分子内部的运动与对应的能量如下表所示。 分子内部的运动可分为价电子运动,分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动,这些运动具有相应的能级。因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。分子的能量E等于这三种能级的能量之和: E=Ee+Ev+Er 分子的各能级之间示意图下图。

紫外光谱实验

实习报告 实习名称:紫外吸收光谱实验学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺班级: 姓名:学号 指导教师: 日期:

一、实验目的 1.了解UV的结构,了解仪器的开、关程序。 2.了解化合物的的测定方法和UV的含量测定。 二、实验原理 分子的紫外光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。分子在紫外可见区的吸收与其电子结构紧密相关。紫外光谱的研究对象大多数是具有共轭双键结构的分子。 有机化合物中芳香烃类物质在紫外光区有特殊的吸收曲线,紫外光谱就是利用含有芳环化合物这一特性,将氚灯发射的紫外光光照射到含芳香化合物的样品上,测量其透射光中被样品吸收光的特性。由此可判断样品中芳香族化合物的性质和特点,进行有机化合物的定性及定量分析。 一般来讲,饱和的烷烃类在紫外光区没有吸收峰,芳香烃中的π键构成的环状共轭体系约在波长为200~300纳米的区间有吸收峰,而且芳核环数越多,吸收峰的波长也越长。例如,两环芳烃的吸收峰在230纳米;三环以上的芳烃吸收峰在260纳米;五环芳烃茈的特征性吸收峰在248纳米;卟啉类化合物具有典型的吸收带:钒卟啉的最大吸收峰在410、574、535纳米,镍卟啉在395、554、516纳米。因此,根据紫外吸收光谱可以检测芳烃、非烃化合物,并应用于有关的地质研究。 三、实验仪器和试剂 仪器:T6紫外分光光度计。 试剂:抗坏血酸、维生素C片、水等。 四、实验内容 1.λmax的测定 1)抗坏血酸的溶液:称取0.1350克左右的抗坏血酸标样,加水溶解,于100ml 容量瓶中定容(储备液A)。准确吸收储备液A 10.00ml,加水于50ml容量瓶中定容(储备液B)。吸取此B液约1ml于50ml容量瓶加水定容,备用。 2)检查仪器,打开电源预热,并调试至正常工作状态。 3)以水做空白,测定上述溶液的λmax。每隔5nm,从205nm~300nm找出λmax。 2.标准曲线法测定维生素C片中的抗坏血酸含量 1)分别吸收储备液B1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml于50ml容量瓶

实验三_利用紫外吸收光谱检查物质的纯度

实验三利用紫外吸收光谱检查物质的纯度 一、实验目的: 1、学习利用紫外吸收光谱检查物资的纯度的原理和方法; 2、熟悉UV-1750紫外-可见分光光度计使用; 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,如芳香族化合物,在紫外区(200~400 nm)有特征的吸收,为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱,或将 绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较,若两光谱图的λ max 和κ max 相同,表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加,使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移,而π→π*跃迁产生的吸收带红移;同时溶剂极性增加也会使苯的B吸收带的精细结构和强度发生变化。 三、仪器与试剂 1.仪器 UV-1750紫外一可见分光光度计,带盖石英吸收池(比色皿)2只(1cm)。

2.试剂苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、邻苯二甲酸酐均为色谱纯以上试剂。 a、苯的乙醇溶液——10μL/100mL(乙醇); b、苯的正焿烷溶液——10μL/100mL(正焿烷); c、苯酚的乙醇溶液------0.030g/100mL d、苯酚的正焿烷溶液------0.030g/100mL e、蒽醌的甲醇溶液——0.040mg/mL; f、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液——0.080mg/mL; 3.仪器条件:光谱扫描 波长范围:190~320(400)nm;波长间隔:0.5(1)nm 狭缝宽度:0.5nm;扫描速度:中速 四、实验步骤 1.乙醇中杂质苯的检查 用l cm石英吸收池,以空气为参比,在190~320 nm波长范围内分别测绘纯乙醇及试样的吸收曲线(吸收峰的λ),并确定是否存在苯的B吸收带? 2.正庚烷中杂质苯的检查 用l cm石英吸收池,以空气为参比,在190~320 nm波长范围内测绘正庚烷及试样的吸收曲线(吸收峰的λ),并确定是否存在苯的B吸收带? 3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 用1 cm石英吸收池,以各自的溶剂为参比,在190~320 nm波长范围内测绘以上苯酚的 和B吸收带的变化(吸收峰的λmax),并乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸收光谱。比较E 2 加以解释。 4.用l cm石英吸收池,以空气为参比,在190~400 nm波长范围内测绘甲醇、蒽醌的甲醇溶液、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液、混合样(蒽醌+邻苯二甲酸酐)的吸收曲线,比较各吸收曲线的变化(吸收峰的λ),并加以解释。 五、注意事项 1.石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净,并用被测溶液或参比液荡洗三次。 2.本实验所用试剂均应为分析纯 六、思考题 1.分子中哪类电子能级跃迁会产生紫外吸收光谱? 答:一般是π-π*和n-π*的跃迁,也就是共轭体系的π电子和孤对电子 2、如何利用紫外吸收光谱进行物质的纯度检查?

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