实验5红外光谱法结构分析初步

实验5红外吸收光谱法结构分析初步

一、实验目的

1.掌握一般固体固体试样的制样方法以及压片机的使用方法。

2.了解红外光谱仪的工作原理。

3.掌握红外光谱仪的一般操作。

二、实验原理

红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目、位置、形状以及强度的不同，因此我们可根据物质的红外吸收光谱来判断该物质或其某个或某些官能团是否存在。

本实验是根据间硝基苯甲酸上几个官能团的特征吸收峰来鉴别该物质的。

三、仪器和试剂

1.仪器：MB104、FTIR2000或其他型号的红外光谱仪，压片机，模具和试样，玛瑙研钵，不锈钢药匙，不锈钢镊子，红外烘灯。

2.试剂：间硝基苯甲酸（AR），KBr(光谱纯)，无水乙醇（AR），棉球。

四、实验内容

1.准备工作

（1）打开红外分光光度计开关，预热20min，打开电脑。

（2）用无水乙醇棉球擦洗玛瑙研钵，用红外烘灯烘干。

2.试样的制备

（1）试样处理取试样1-2mg，加大约100倍试样量的KBr于玛瑙研钵中研磨，在红外烘灯下边烘边研。一般试样用力研磨20min，高分子试样需要更长时间。

（2）装模取出模具，准确套上模膛，放好垫片，将制好的试样均匀的抖入模膛内，试样量以能压片为准，在能成片的基础上越薄越好。再放入另一个垫片，装上插杆。

（3）压片将模具置于压片机工作台中心，旋动压力丝杆将模具顶紧，顺时针关闭放油阀，摇动油泵把手，使压力上升至15MPa，保持5min。

（4）脱模逆时针拧开放油阀，旋松压力丝杆，轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出试样。将试样放在固体试样池上。

3.吸收光谱

（1）打开灯电源

（2）点击GRAMS AI图标，红外分光光度计软件。

（3）背景扫描：点击Collect→Collect→Background.spc→进入自己的文件夹（或新建文件夹），并输入文件名保存→Background→Ok Collect 得到试样的红外光谱图。

（4）试样图谱扫描：将试样放在仪器的试样夹上，点击Collect→Collect→normal →%Trans→输入试样名→Ok Collect得到试样的红外光谱图。

（5）谱图后处理：点击Edit→Peak picker→Show peak marks for all traces→选择合适的参数，给图谱标峰。若需要打印点击File→Print

（6）将盐片或研钵擦洗干净，收拾桌面。关闭主机上的灯电源。

4.结束工作

（1）关闭红外工作软件，电脑电源

（2）用水清洗玛瑙研钵、不锈钢镊子、药匙，然后用酒精棉球擦拭，在红外烘灯下烘干。

（3）清理台面，填写仪器使用记录。

由图可知：间硝基苯甲酸的特征峰如下，硝基：1530cm-1和1353 cm-1 ，羰基：1694cm-1 ，苯环：1618cm-1 和1484cm-1 ，3091 cm-1处出现苯环的C-H伸缩振动 , 3500cm-1以上的多重叠峰是形成氢键而蒂合的-OH伸缩振动，苯的间位取代：704 cm-1 和721 cm-1 。

五、思考题

1、试样颗粒大小对谱图的测定有何影响？

答:试样颗粒小，使得制得的薄片的厚度太小，那么会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来，反之，过大的试样颗粒，又会使强的吸收峰超过标尺刻度而无法确定它的真实位置，所以试样的颗粒大小在尽量小的情况下，要大小均匀，在分散剂中才能得到好的分散。

2、用压片法制样，研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？

答: 不在红外光下操作，就不能保证试样的绝对干燥，可能残留水分的羟基峰会影响对图谱的判断。

七、误差分析

研磨不够充分，压片效果不好。