ICP-Optima-8000-操作

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Optima 8000 操作(以分析Pd为例)

实验室:406

一、开机:

1.打开墙上的电闸。

2.打开通风厨,拉杆开关在抽风口右侧,竖直为开。

3.开右边氩气,调节到0.7MPa,左边为备用氩气。

4.开空压机,左边黑色阀门打到横向,开靠墙的开关由off至auto,打压好了(左表为

7bar,墙上两个表约80psi)后把黑色阀门打回竖向。

5.开水循环机,开关在水循环机背后,显示E-C为正常。

6.开Optima 8000主机,开关在其右侧。

7.开电脑,双击进入WinLab32 for ICP软件(自检约2min)。

二、编辑方法

File→new→method…

单击OK。

单击Periodic Table。

选择要分析的Pd元素。单击λTable,选择要分析的谱线(可选1条或多条)。

单击Enter selected Wavelength in Method,就可关闭两个当前窗口。

单击Spectrometer标签中的settings选项中把Delay Time的60改为35;Replicates的1改为3。

其他标签或选项可查看,但无需改动。如:

注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选Between Samples。

在Calibration 标签中的Define Standards选项中输入标样的ID。

在Calibration 标签中的Calib units and Concentrations选项中单位选mg/L,双击表头Pd1等依次输入标样的浓度(共5个),点OK。

在Calibration 标签中的Equations and Sample units选项中把后两栏分别由3、4改为4、5,为了与标样的数字修约一致。

保存方法:File→save→method

单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上:D:\Data\Method\ methods.mdb。把方法名字改为Pd-121106。点OK。关闭当前窗口。

三、点炬

打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转,注意管子的安装方向以及卡紧管子,进样管插入超纯水中。

单击Plasma图标。点击Pump按钮。点击Neb按钮。

诊断雾化器背压:

选System→Diagnostics。选Plasma。

上部的滚动条拉下可见Neb Back Pressure数值,200多为正常值,小了要清洗雾化器。取出进样管让水走干后,点击ON点炬,此时蠕动泵停,一会后红灯由闪烁变至常亮,表示点炬成功。可关闭当前窗口。

四、测试

File→open→method

把之前见的方法按之前的路径Browse上去。点OK. 单击WRKSPC按钮,双击manu.wsp。

保存结果:单击下面的一个Open。Browse路径(D:\Data\Result\ Result.mdb),改结果文件名为Pd-121106。点OK.

此时,SAVE data 的勾打上了。

单击analyze blank分析空白。

单击analyze standard分析标样1,换标样2后继续单击依次分析,直至分析完5个标样。单击analyze sample依次分析样品。结束后关闭当前窗口。

五、关机

通1%硝酸3min,通超纯水3min。取出进样管排空2min。点Plasma图标的OFF熄炬。

松开泵管,关泵门,退出软件。

关闭空压机。关靠墙的开关由auto至off,开右边的银色阀门放气和水,完全降压后旋紧。关循环水机。关闭氩气。

关闭通风厨(放下拉杆至横向)。

5min后关闭主机电源开关(主机右侧)。

六、数据处理(可在WinLab32 for ICP Offline进行)

打开方法:File→open→method,或点击图标栏的Method按钮。按之前的路径把方法浏览上去。

点Examine图标,点Data→Select Data Set…

把刚保存的结果文件打开。下一步→下一步→完成。

拉波长及基点,右键→Update Method Parameters…

单击Update and save method。点进入下个波长,继续拉波长、基点、保存更新方法。

点Reprocess图标,把D盘的results.mdb文件Browse上,双击刚刚做的结果。

全选数据。

点Spectra图标、Results图标。点Reprocess键。点OK。此时结果已计算出。

******************************************************************************* 补充:

在数据处理时,选择半峰面积进行计算:

有的样品峰形不对称,或有干扰峰出现,我们需要选取右边的半峰进行积分处理。具体做法是:点到所需修改的峰页面,右键→Update Method Parameters…,把Background Correction 的2-point改成1-point。点Update。

把基点拉到所需位置,再如前面的数据处理步骤(保存更新方法再计算)即可。

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