无机及分析化学实验的一般知识

无机及分析化学实验的一般知识
无机及分析化学实验的一般知识

无机及分析化学实验的

一般知识

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无机及分析化学实验的一般知识

1 学习目的和方法

1.1 化学实验的目的

在无机及分析化学的学习中,实验占有及其重要的地位,是基础化学实验平台的重要组成部分,也是高等工科院校化工、生工、轻工等专业的主要基础课程。无机及分析化学实验作为一门独立设置的课程,突破了原无机化学和分析化学实验分科设课的界限,使之融为一体。旨在充分发挥无机及分析化学实验教学在素质教育和创新能力培养中的独特地位,使学生在实践中学习、巩固、深化和提高化学的基本知识、基本理论,掌握基本操作技术、培养实践能力和创新能力。通过实验,我们要达到以下四个方面的目的:

(1)掌握物质变化的感性知识,掌握重要化合物的制备、分离和分析方法,加深对基本原理和基本知识的理解,培养用实验方法获取新知识的能力。

(2)熟练地掌握实验操作的基本技术,正确使用无机和分析化学实验中的各种常见仪器,培养独立工作能力和独立思考能力(如在综合性和设计性实验中,培养学生独立准备和进行实验的能力),培养细致观察和及时记录实验现象以及归纳、综合、正确处理数据、用文字表达结果的能力,培养分析实验结果的能力和一定的组织实验、科学研究和创新的能力。

(3)培养实事求是的科学态度,准确、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法,培养敬业、一丝不苟和团队协作的工作精神,养成良好的实验室工作习惯。

(4)了解实验室工作的有关知识,如实验室试剂与仪器的管理、实验可能发生的一般事故及其处理、实验室废液的处理方法等。

1.2 化学实验的学习方法

要很好地完成实验任务,达到上述实验目的,除了应有正确的学习态度外,还要有正确的学习方法。无机及分析实验课一般有以下三个环节:

(1)预习为了使实验能够获得良好的效果,实验前必须进行预习,通过阅读实验教材、书和参考资料,明确实验的目的与要求,理解实验原理,弄清操作步骤和注意事项,设计好数据记录格式,写出简明扼要的预习报告(对综合性和设计性实验写出设计方案),并于实验前对时间作好统一安排,然后才能进入实验室有条不紊地进行各项操作。

(2)实验在教师指导下独立地进行实验是实验课的主要教学环节,也是训练学生正确掌握实验技术,实现化学实验目的的重要手段。实验原则上应根据实验教材上所提示的方法、步骤和试剂进行操作,设计性实验或者对一般实验提出新的实验方案,应该与指导教师讨论、修改和定稿后方可进行实验。并要求做到以下几点:1.认真操作,细心观察,如实而详细地记录实验现象和数据;2.如果发现实验现象和理论不相符,应首先尊重实验事实,并认真分析和检查其原因,通过必要手段重做实验,有疑问时力争自己解决问题,也可以相互轻声讨论或询问教师;3.实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则;实验结束后,洗净仪器,整理药品及实验台。

(3)实验报告做完课堂实验只是完成实验的一半,余下更为重要的是分析实验现象,整理实验数据,将直接的感性认识提高到理性思维阶段。实验报告的内容应包括:

a.实验目的;

b.实验原理;

c.实验步骤:尽量采用表格、图表、符号等形式清晰明了地表示;

d.实验现象、数据记录:实验现象要仔细观察、全面正确表达,数据记录要完

整;

e.解释、结论或数据处理:根据实验现象作出简明扼要解释,并写出主要化学反应方程式或离子式,分题目作出小结或最后结论。若有数据计算,务必所依据的公式和主要数据表达清楚;

f.讨论:报告中可以针对本实验中遇到的疑难问题,对实验过程中发现的异常现象,或数据处理时出现的异常结果展开讨论,敢于提出自己的见解,分析实验误差的原因,也可对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意见或建议。

1.3化学实验室规则

实验规则是人们从长期实验室工作中归纳总结出来的,它是防止意外事故,保证正常实验的良好环境、工作秩序和做好实验的重要前提。

(1)实验前必须认真预习,写出预习报告,并提前10min进入实验室,熟悉实验室环境、布置和各种设施的位置,做好实验前准备,在指定位置进行实验。

(2)实验时严格遵守实验室工作规则,接受并遵重教师的指导,集中思想,仔细观察,如实、及时地把实验现象和数据记录在实验报告本上,切忌将其记录在废纸条上。

(3) 操作过程中注意安全、爱护仪器、节约药品、有条不紊,保持实验室的整洁和安静。

(4)完成实验后,清洗用过的仪器,整理好仪器和药品,经教师允许后离开实验室。

(5)按时提交实验报告。

2 化学实验室安全知识

2.1 化学实验室安全守则

化学实验室中很多试剂易燃、易爆,具有腐蚀性或毒性,存在着不安全因素。所以进行化学实验时,必须重视安全问题,绝不可麻痹大意。初次进行化学实验的学生,应接受必要的安全教育,且每次实验前都要仔细阅读实验室中的安全注意事项。在实验过程中,要遵守安全守则:

(1)实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹;

(2)水、电、气用后立即关闭;

(3)洗液、强酸、强碱等具有强烈的腐蚀性,使用时应特别注意,不要溅在皮肤、衣服或鞋袜上;

(4)有刺激性或有毒气体的实验,应在通风橱内进行,嗅闻气体时,应用手轻拂气体,把少量气体扇向自己再闻,不能将鼻孔直接对着瓶口;

(5)挥发和易燃物质的实验,必须远离火源;

(6)加热试管时,不要将试管口对着自己或他人,也不要俯视正在加热的液体,以免液体溅出使自己受到伤害;

(7)有毒试剂(如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸盐等)要严格进入口内或接触伤口,也不能随便到入水槽,应到入回收瓶回收处理;

(8)稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢注入水中,并不断搅动,切勿将水倒入浓硫酸中,以免迸溅,造成灼伤;

(9)禁止随意混合各种试剂药品,以免发生意外事故;

(10)实验完毕,将实验台面整理干净,洗净双手,关闭水、电、气等阀门后离开实验室。

2.2试剂及药品使用规则

常用化学试剂根据纯度的不同分不同的规格,目前常用的试剂一般分四个级别,见表1-2。

表1-2 试剂的规格与适用范围

除上述一般试剂外,还有一些特殊要求的试剂,如指示剂、生化试剂和超纯试剂(如电子纯、光谱纯、色谱纯)等,这些都会在瓶标签上注明,使用时请注意。

表1-2列出了试剂的规格与适用范围供选用试剂时参考。因不同规格的试剂其价格相差很大,选用时应注意节约,防止超级使用造成浪费。若能达到应有的实验效果,应尽可能采用级别较低的试剂。

化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒性等特性,化学试剂除使用时注意安全和按操作规程操作外,保管时也要主意安全,要防火、防水、防挥发、防曝光和防变质。化学试剂的保存,应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等各不相同的特点,采用不同的保管方法。

(1)一般单质和无机盐类的固体,应放在试剂柜内,无机试剂要与有机试

剂分开存放,危险性试剂应严格管理,必须分类隔开放置,不能混放在一起。

(2)易燃液体主要是有机溶剂、极易挥发成气体,遇明火即燃烧。实验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等,应单独存放,要注意阴凉通风,特别要注意远离火源。

(3)易燃固体无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等,着火点都很低,也应注意单独存放。存放处应通风、干燥。白磷在空气中可自燃,应保存在水里,并放于避光阴凉处。

(4)遇水燃烧的物品金属锂、钠、钾、电石和锌粉等,可与水剧烈反应,放出可燃性气体。锂要用石蜡密封,钠和钾应保存在煤油中,电石和锌粉等应放在干燥处。

(5)强氧化剂氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性,当受热、撞击或混入还原性物质时,就可能引起爆炸。保存这类物质,一定不能与还原性物质或可燃物放在一起,应存放在阴凉通风处。

(6)见光分解的试剂:如硝酸银、高锰酸钾等;与空气接触易氧化的试剂:如氯化亚锡、硫酸亚铁等,都应存于棕色瓶中,并放在阴凉避光处。

(7)容易侵蚀玻璃的试剂如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料瓶内。

(8)剧毒试剂如氰化钾,三氧化二砷(砒霜)、升汞等,应特别地有专人妥善保管,取用时应严格做好记录,以免发生事故。

2.3 玻璃仪器的洗涤和干燥

无机及分析化学实验中使用的玻璃仪器常粘附有化学药品,既有可溶性物质,也有灰尘和其它不溶性物质以及油污等。为了使实验得到正确的结果,实验所用的玻璃仪器必须是洁净的,有时还需要干燥,所以须对玻璃仪器进行洗

涤和干燥,玻璃仪器的洗涤根据实验要求、污物性质和沾污的程度选用适宜的洗涤方法。化学实验室中常用的洗涤剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗洁精、洗衣粉、去污粉、各种洗涤液和有机溶剂等。其方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。

(1)一般污物的洗涤方法

a .用水刷洗用毛刷刷洗仪器(从里到外),每次刷洗用水不必太多,可洗去可溶性物质、部分不溶性物质和尘土等,但不能除去油污等有机物质。

b.用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗用蘸有肥皂粉或洗涤剂的毛刷擦拭,再用自来水冲洗干净,可除去油污等有机物。

用上述方法不能洗涤的仪器或不便于用毛刷刷洗的仪器,如容量瓶、移液管等,若内壁沾附油污等物质,则可视其油污的程度,选择洗涤剂进行清洗,即先把肥皂粉或洗涤剂配成溶液,倒少量洗涤液于容器内振荡几分钟或浸泡一段时间后,在用自来水冲洗干净。

c.用铬酸洗液洗涤铬酸洗液是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸配制而成,具有极强的氧化性和酸性,能彻底除去油污等物质。但在使用时要注意不可溅在身上,以免灼伤皮肤和烧伤衣服。取用该洗液洗移液管时,只能用洗耳球吸取,千万不能用嘴吸取。用过的洗液应倒回原来密封的瓶中。

(2)特殊污物的洗涤方法对于某些污物用通常的方法不能洗涤除去,则可通过化学反应将沾附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如,铁盐引起的黄色污物可加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去;接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗(沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗);沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理使之溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡片刻,或加

入稀的氢氧化钠溶液温热之,或用硫代硫酸钠溶液也可除去,银镜反应后沾附的银或有铜附着时,可加入稀硝酸,必要时可稍微加热,以促进溶解。

用自来水洗净后的玻璃仪器,还需要用蒸馏水或去离子水淋洗2-3次,洗净的玻璃仪器器壁上不能挂有水珠。

(3)玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥方法有下列几种:

a. 倒置晾干将洗净的仪器倒置在干净的仪器架上或仪器柜内自然晾干。

b. 热(或冷)风吹干仪器如急需干燥,则可用吹风机吹干。对一些不能受热的容量器皿可用吹风干燥。如果吹风前用乙醇、乙醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下,则干得更快。

c.加热烘干洗净的仪器可放在烘箱内烘干。烘干温度一般控制在105℃左右,仪器放进烘箱前应尽量把水倒净。能加热的仪器如烧杯、试管也可直接用小火加热烘干。加热前,要把仪器外壁的水擦干,加热时,仪器口要略向下倾斜。

2.4 无机及分析化学实验中常用的玻璃器皿及操作示意图

1.玻璃器皿

塑料洗瓶锥形瓶吸滤瓶称量瓶滴瓶

普通干燥器真空干燥器坩埚钳碘量瓶

吸量管移液管酸式滴定管碱式滴定管容量瓶

三角漏斗

布氏漏斗研钵(陶瓷、玛瑙)坩埚(陶瓷、银、金等)

2.操作示意图

(a) (b) (C)

图1-1 固体试样的(a)称取、(b)取样、(C)溶解

图1-2液体试样的倾注(a)、容量瓶的使用(b)(c) 移液管移取(d)

图1-4 酸、碱式滴定管的使用

3 物质的分离技术—液固分离

3.1 过滤

过滤是固-液分离最常用的方法。过滤时,沉淀物留在过滤器上,而溶液通过过滤器进入接受器中,过滤出的溶液称为滤液。过滤方法有:(1)常压过滤常压过滤最为简便,也是最常用的固-液分离方法,尤其沉淀为微细的结晶时,用此法过滤较好。

过滤前先将圆形滤纸对折两次,然后展开成圆锥形(一边三层,另一边一层),放入玻璃漏斗中(见图1-5)。改变滤纸折叠角度,使之与漏斗角度相适应。用手按着滤纸,用少量蒸馏水把滤纸湿润,轻压滤纸四周,赶气泡,使其紧贴在漏斗上。

把带滤纸漏斗放在漏斗架上,下面放容器以收集溶液,调节漏斗架的位置,使漏斗尖端靠在容器内壁(见图1—5),以免滤液溅失。

图1—5 常压过滤

将要过滤的液体沿玻璃棒缓缓倾入漏斗中(滤液倾在滤纸层较厚的一面),倾入量应使液面低于滤纸2—3mm,此时溶液透过滤纸流入收集器内,而沉淀就被留在滤纸上。

为使过滤进行较快,可让待过滤的溶液静置一段时间,使沉淀尽量下沉,过滤时不要搅动沉淀,先把沉淀上面的大部分清夜过滤掉,再用玻璃棒搅起沉淀物连同溶液一起转移到滤纸上,附在烧杯壁上的沉淀可用少量蒸馏水或母液冲洗下来转移至滤纸上。

(2)减压过滤减压过滤又叫抽滤、吸滤或真空过滤。减压过滤可加快过滤速度,并把沉淀抽滤得比较干燥。但胶状沉淀在过滤速度很快时会透过滤纸,不能用减压过滤。颗粒很细的沉淀会因减压抽吸而在滤纸上形成一层密实的沉淀,使溶液不易透过,反而达不到加速目的,也不宜用此法。

图1—6 减压过滤

减压过滤装置如图1-6所示,先选好一张比抽滤漏斗(或布氏漏斗)内径略小的圆形滤纸,平整地放在抽滤漏斗上,用少量蒸馏水湿润滤纸,然后用橡皮塞把抽滤漏斗装在抽滤瓶上(注意漏斗下端的斜削面要对着抽滤瓶侧面的细嘴),用橡皮管将抽滤瓶与水流抽气泵接好,过滤时慢慢打开水阀门。

过滤时,先把上部澄清液沿着玻璃棒注入漏斗内,加入的量不要超过漏斗的2/3,然后把沉淀物均匀地分布在滤纸上,继续减压,直至沉淀物较干为止。

若用真空泵进行抽滤时,为了防止滤液倒流和潮湿空气抽入泵内,在抽滤瓶和真空泵之间要连接一个缓冲瓶和一个装有变色硅胶的干燥瓶。

过滤完后,应把连接抽滤瓶的橡皮管拔下,再关闭水阀门(或停真空泵),否则水会倒流入抽滤瓶中,使滤液弄脏。取下漏斗把它倒扣在滤纸上,轻轻敲打漏斗边缘,使滤纸和沉淀脱离漏斗。滤液则从过滤瓶的上口倾出,不要从侧面尖嘴倒出,以免弄脏滤液。

3.2 离心

当分离试管中少量的溶液与沉淀物时,常采用离心机分离法。这种方法操作简单而迅速,实验室常用的电动离心机是由高速旋转的小电动机带动一组金

属套管作高速圆周运动。装在金属管内离心试管中的沉淀物受到离心力的作用向离心试管底部集中,上层便得到澄清的溶液。这样离心试管中的溶液与沉淀就分离开了。电动离心机的转速可由侧面的变速器旋钮调节。

使用电动离心机进行离心分离时,把装有少量溶液与沉淀的离心试管对称地放入电动离心机的金属(或塑料)套管内,如果只有一支离心试管中装有试样,为了使电动离心机转动时保持平衡,防止高速旋转引起震动而损坏离心机,可在与之对称的另一金属(或塑料)套管内也放入一支装有相同(或相近)质量的水的离心试管。放好离心试管后盖上盖子。先把电动离心机变速器旋钮拧到最低挡,通电后,逐渐转动变速器旋钮使其加速,大约高速转动半分钟后,变速器旋钮转到最低档,切断电源,让离心机自然停止转动。千万不要用手或其它方法强制离心机停止转动,否则离心机很容易损坏,而且容易发生危险。

4 分析天平和称量

4.1 天平的种类

天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。

天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。等臂和不等臂的有可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。单盘天平一般均具有光学读数、机械加减码和阻尼等装置。双盘天平又带有普通标牌、有阻尼器和无阻尼之分。在具有普通标牌的天平中,无阻尼器的天平称为摆幅天平(或摇摆天平或摆动天平等),有阻尼器的称为阻尼天平。具有微分标牌的天平,一般均有阻尼器和光学读数装置。

天平按精度,通常分为10级。一级天平精度最好,十级最差。在常量分析中,使用最多的是最大载荷为100-200g的分析天平,属于三、四级。在微量分析中,常用最大载荷为20-30g的一至三级天平。

半机械加码电光天平(简称半自动电光天平)和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。前者是一种等臂双盘天平。

4.2 等臂双盘天平的构造

目前我国制造的天平,主要是依据杠杆原理设计的。杠杆天平尽管种类繁多,名称各异,其基本结构大体相同,它们都有底版、立柱、横梁、刀子、刀承、悬挂系统和读数装置等,其他部分如制动器、阻尼器、光学读数系统、机械加减码装置等都可看作是天平的附属机构。这些附属机构,有的天平全部具备,有的只具备一部分。

各种型号的等臂天平,其结构和使用方法大同小异,现以TG328B型半机械加码电光天平为例,介绍这类天平的结构和使用方法。

1.半自动电光天平的构造如图4.2-1所示。

1-升降旋钮;2-称盘;3-投影屏;4-

空气阻尼器;5-玛瑙刀;6-天平梁;7-平

衡螺丝;8-机械加码器;9-指针;10-立

柱;11-金属拉杆

(1)天平横梁是天平的主要部件,一

般由铝合金制成。三个玛瑙刀子等距离安

装在梁上,梁的两端装有两个平衡铊,用来调节横梁的平衡位置(即粗调零点),梁的中间装有垂直向下的指针,用以指示平衡位置。支点刀的后方装有重心铊,用以调整天平的灵敏度。

(2)天平正中是立柱,安装在天平底板上。柱的上方嵌有一块玛瑙平板,与支点刀口相接触。柱的上部装有能升降的托梁架(托翼),关闭天平时托住横梁,与刀口脱离接触,以减少磨损。柱的中部装有空气阻尼器的外筒。

(3)悬挂系统:a.吊耳,它的平板下面嵌有图4.2-1 半自动电光天平

光面玛瑙,与力点刀口相接触,使吊钩及称盘、阻尼器内筒能自由摆动;b.空气阻尼器,由两个特制的铝合金圆筒构成,外筒固定在立柱上,内筒挂在吊耳上。两筒间隙均匀,没有磨擦,开启天平后,内筒能自由上下运动,由于筒内空气阻力的作用,使天平横梁很快停摆而达到平衡;c.称盘,两个称盘分别挂在吊耳上,左盘放被称物,右盘放砝码。

(4)读数系统:指针下端装有缩微标尺,光源通过光学系统将缩微标尺上的分度线放大,再反射到光屏上,从屏上可看到标尺的投影,中间为零,左负右正。光屏中央有一条垂直刻线,标尺投影与该线重合处即天平的平衡位置。天平箱下的调屏拉杆可将光屏在小范围内左右移动,用于细调天平的零点。

(5)天平升降旋钮:位于天平底板正中,它连接托翼、盘托和光源开关。开启天平时,顺时针旋转升降旋钮,托翼即下降,梁上的三个刀口与相应的玛瑙平板接触,使吊钩及称盘自由摆动,同时接通了光源,屏幕上显出了标尺的投影,天平已进入工作状态。停止称量时,关闭升降旋钮,则横梁、吊耳及称盘被托住,刀口与玛瑙平板脱离,光源切断,天平进入休止状态。

(6)天平箱下装有三个脚,前面的两个脚带有旋钮,可使天平底板升降,用以调节天平的水平位置。天平立柱的后方装有气泡水平仪,用来指示天平的水平位置。

(7)机械加码装置:转动圈码指数盘,可使天平横梁右端吊耳上加10-990mg圈形砝码。指数盘上印有圈码的质量值,内层为10-90mg组,外层为100-900mg组。

(8)砝码:每台天平都附有一盒配套使用的砝码,盒内装有1g、2g、2g、5g、10g、20g、20g、50g、100g的三等砝码共9个。标称值相同的两个砝码,其实际质量可能有微小的差别,所以规定其中的一个用单点“.”或者单星“★”作记号以示区别。取用砝码时要用镊子,用完及时放回盒内并盖严。

2.使用方法

分析天平是精密仪器,使用时要认真、仔细,要预先熟悉使用方法,否则容易出错,使得称量结果不准确或损失天平部件。

(1)取下防尘罩,叠平后放在天平箱上面。检查天平是否正常:是否水平;称盘是否洁净;硅胶(干燥剂)容器是否靠住称盘;圈码指数是否在“000”位;圈玛有无脱位;吊耳是否错位等。

(2)调节零点:接通电源,打开升降旋钮,此时在光屏上可以看到标尺的投影在移动。当标尺稳定后,如果屏幕中央的刻度线与标尺上的“0”线不重合,可拨动调屏拉杆,移动屏幕位置,使屏中刻度线恰好与标尺中的“0”线重合,即调定零点。如果屏幕移到尽头仍调不到零点,则需关闭天平,调节横梁上的平衡铊(这一操作由教师进行),再开启天平继续拨动调屏拉杆,直到调定零点,然后关闭天平,准备称量。

(3)称量;将欲称物体先在台秤上粗称,然后放到天平左盘中心,根据粗称的数据在天平右盘上加砝码至克位。半开天平,观察标尺移动方向或指针的倾斜方向(注:光标始终向重盘方向移动)以判断所加砝码是否合适。克组砝

码调定后,再依次调定百毫克组及十毫克组圈码,为了尽快达到平衡,选取砝码应遵循“由大到小,中间截取,逐级试验”的原则。十毫克圈码调定后,完全开启天平,准备读数。

调整砝码的顺序是:由大到小、依次调定。砝码未完全调定时不可完全开启天平,以免横梁过度倾斜,以至于造成错位或吊耳托落!

(4)读数:砝码调定后,关闭天平门,全开天平,待标尺停稳后即可读数,被称物的重量等于砝码总量加标尺读数。

(5)复原:称量、记录完毕,随即关闭天平,取出被称物,将砝码夹回盒内,圈码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,盖上防尘罩。

4.3 单盘天平

单盘天平具有感量(或灵敏度)恒定、准确、称量速度快、操作方便等优点。目前单盘天平的型号、数量日益增多,精度也不断提高,在国外出现了取代双盘天平的趋势。

单盘天平也是按杠杆原理设计的,其横梁结构分不等臂和等臂两种形式。等臂单盘天平除只有一个称盘以外,其余部分结构特点与等臂双盘天平大致相同。

不等臂单盘天平只有两把刀:支点刀,重点刀。机械挂砝码与称盘装设在横梁的同一臂-成重臂上。在衡量时,加上被衡量物体后,减去悬挂系统上的砝码。使衡量始终保持全载平衡状态。因此,所减去的砝码的质量加上微分标牌上的读数值,就是被衡量物体的质量。这种方法,使砝码与被衡物体始终在横梁同一臂上进行替代衡量,故称为替代衡量法,没有不等臂性误差,提高了衡量结果的准确性。衡量过程中,由于横梁始终保持全载平衡,所以天平的分度值是不变的。

4.4 电子天平

电子天平是最新一代天平,它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。

自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果是电子天平最基本的功能。这里的“自动”,严格地说应该是“半自动”,因为需要经人工触动指令键后方可自动完成指定的动作。

1.基本结构及称量原理

随着现代科学技术的不断发展,电子天平产品的结构设计一直在不断改进和提高,向着功能多、平衡快、体积小、重量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言,各种型号的电子天平都是大同小异的。

常见电子天平的结构是机电结合式的,核心部分是由载荷接受与转递装置、测量及补偿控制装置两部分组成。常见电子天平的基本结构及称量原理示意图如图4.4-1。

图4.4-1 电子天平基本结构示意图

1-称量盘;2-平行导针;3-挠性支承簧片;4-线性绕

组;5-永久磁铁;6-载流线圈;7-接受二级管;8-

发光二级管;9-光阑;10-预载弹簧;11-双金属片;12-盘支承

载荷接受与传递装置由称量盘、盘支承、平行导杆等部件组成,它是接受被称物体和传递载荷的机械部件。平行导杆是由上下两个三角形导向杆形成一个空间的平行四边形(从侧面看)结构,以维持称量盘在载荷改变时进行垂直运动,并可避免称量盘倾倒。

载荷测量及补偿控制装置是对载荷进行测量,并通过传感器、转换器及相应的电路进行补偿和控制的部件单元。该装置是机电结合式的,既有机械部

分,又有电子部分,包括示位器、补偿线圈、电力转换器的永久磁铁,以及控制电路等部分。

电子装置能记忆加载前示位器的平衡位置。所谓自动调零就是能记忆和识别预先调定的平衡位置,并能自动保持这一位置。称量盘上载荷的任何变化都会被示位器察觉并立即想控制单元发出信号。当称盘上加载后,示位器发生位移并导致补偿线圈接通电流,线圈内就产生垂直的力,这种力作用于称盘上的外力,使示位器准确地回到原来的平衡位置。载荷越大,线圈中通过电流的时间越长,通过电流的时间间隔是由通过平衡位置扫描的可变增益放大器来调节的,而且这种时间间隔直接与称盘上所加载荷成正比。整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。这样,当称盘上加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,就自动显示出载荷的质量值。

目前的电子天平多数为上皿式(即顶部加载式),悬盘式一很少见,内校式(标准砝码预装在天平内,触动校准键后由马达自动加码并进行校准)多于外校式(附带标准砝码,校准时夹到称盘上),使用非常方便。

自动校准的基本原理是,当人工给出校准指令后,天平便自动对标准砝码进行测量,而后微处理器将标准砝码的测量值与存储的理论值(标准值)进行比较,并计算出相应的修正系数,存于计算器中,直至再次进行校准时方可能改变。

2.BP210S型电子天平的使用方法

BP210S型电子天平(其外形如图4.4-2所示)是多功能、上皿式常量分析天平,感量为0.1mg,最大载荷为210g,其显示屏和控制键板如图4.4-3所示。

图4.4-2 BP210S型电子天平外形图4.4-3 BP210S型电子天平显示屏及控制板

1-开/关键;2-清除键(CF);3-校准/调零键(CAL);4-功能键(F);5-打印键;6-去皮/调零键(TARE);7-重量显示屏

一般情况下,只能用开/关键、去皮调零键和校准/调整键。使用时的操作步骤如下:

(1)通电源,屏幕右上角显出一个“0”,预热30min以上。

(2)检查水平仪,如不水平,应通过调节天平前边左、右两个水平支脚而使其达到水平状态。

(3)按一下开/关键,显示屏很快出现“0.0000g”.

(4)如果显示不正好是“0.0000g”,则要按一下“TARE”键。

(5)将被称物轻轻放在称盘上,这时可见显示屏上的数字在不断变化,待数字稳定并出现质量单位“g”后,即可读数,并记录称量结果。

第1章 第1节 化学实验基本方法 第1课时.doc

第一章从实验学化学 单元规划 化学是一门以实验为基础的科学,要让学生学好化学,首先要了解化学学科的这一特征,并引导学生通过实验去学习化学。实验是了解物质性质的最好方法,也是认识元素周期律的最佳途径;通过实验可以感受化学反应与能量的关系,认识并研究能量的利用问题;通过实验还能切实了解材料、环境、绿色化学等问题。教科书把化学实验列为第一章体现了课程标准所反映的教学思想。此外,教科书不仅把“化学实验”作为专题内容,还把它安排在第一章,突出了化学实验的基础性,既起到与初中化学实验以及化学知识的衔接,又为高中化学新知识的学习穿针引线,通过实验把学生引入化学世界,由此决定了本章教学内容的基础性和重要性。 第一节:化学实验基本方法。在强调化学实验安全性的基础上,通过“粗盐的提纯”实验,复习过滤和蒸发等操作。对于蒸馏,则是在初中简易操作的基础上,引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍了一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识。这样由已知到未知,由简单到复杂,逐步深入。 第二节:化学计量在实验中的应用。在化学基本概念的基础上,通过实验介绍一定物质的量浓度溶液的配制方法。溶液的配制方法是化学实验基本方法和技能,也是对化学知识的应用。而物质的量的有关知识,作为化学实验中的计量来呈现,从而突出实验主题。 教学重点 1.掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作,掌握蒸馏、萃取等分离方法。 2.理解物质的量的概念,掌握一定物质的量浓度溶液的配制方法和应用。 教学难点 物质的量概念及一定物质的量浓度溶液的配制。 课时安排 第一节化学实验基本方法3课时 第二节化学计量在实验中的应用3课时 复习课1课时 第一节化学实验基本方法 整体设计 从容说课 本节从实验室安全注意事项入手,主要提醒学生从实验室规则、安全措施和正确的操作方法等方面重视安全问题。并通过让学生讨论一些实际问题而加深对实验安全的认识。 初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作,也介绍了过滤、蒸发等分离方法。本节选择“粗盐的提纯”实验,其目的是:(1)学生已经做过粗盐的提纯实验,在此,从学生的经验出发,既可起到复习的作用,又可降低实验的难度,逐步深入;(2)粗盐的提纯实验中包含着较多的分离操作,而且过滤是所有分离方法中最常用的,有必要让学生掌握;(3)粗盐经溶解、过滤后所得的滤液并不只是NaCl的溶液,仍然含有少量可溶性杂质,需要进一步检验并除去。这样就可以利用这一实验进一步介绍离子检验的方法。 蒸馏的操作在初中只介绍了简易的方法,在此进一步介绍实验室较正规的操作方法,比初中有所提高。而且本节最后介绍了萃取这一新的分离方法,让学生对分离和提纯的方法有更进一步的认识,同时使实验技能进一步提高。 教学重点

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

无机及分析化学实验考题2

《无机及分析化学实验》B试题 开卷()闭卷( )适用专业年级:全校2008级 姓名学号专业班级 本试题一共二道大题,共6页,满分100分。考试时间90分钟。 注:1.答题前,请准确、清楚地填各项,涂改及模糊不清者、试卷作废。 2.可以使用计算器,试卷若有雷同以零分计。 3.所有试题的答案必须做在专用答题纸上,否则无效。 一、判断题(每题1分,共30分) 1、如果碱液溅入眼里,先用大量清水冲洗,再用硼酸溶液擦洗。() 2、用分析天平称重时,要求记录至0.0001g。() 3、用水和毛刷刷洗,以除去可溶性物质及尘土等物质。() 4、当清洗玻璃器皿时,如器壁上沾有二氧化锰时,可用浓盐酸将其清洗。() 5、试纸是用来判断溶液酸碱性或定性鉴别物质的试剂。() 6、将天然水用蒸馏器蒸馏得到的水叫蒸馏水、蒸馏法不仅能除去水中非挥发性的杂质,而且能除去溶解在水中的气体。() 7、量筒分为量入和量出式两种类型。() 8、滴定管放出溶液后可立即读数。() 9、容量瓶的检漏方法是将容量瓶加水至刻线,然后让瓶塞旋转360°塞紧,盖上瓶塞颠倒数次,每次须停留10秒左右,用滤纸片检查是否有水渍。() 10、通常使用移液管时要将残留在管口不能落下的一小部分溶液,使用洗耳球吹下。() 11、为了使被加热容器或物质受热均匀,实验室中常采用水浴、油浴、砂浴等方法加热。() 12、带有刻度的精密量器不能用加热方法进行干燥,否则会影响其精密度。() 13、见光分解的试剂应装在棕色瓶内。() 14、实验室使用的去离子水是指用离子交换树脂处理原水所获得的水。() 15、酚酞指示剂的变色范围是3.1~4.4。() 16、胶体是由直径为10~1000nm的分散相粒子分散在分散剂中构成的多相体系。() 17、若强酸溅到皮肤上或眼睛内,应立即用大量水冲洗,而后用3%~5%碳酸氢钠溶液冲洗,最后用水冲洗。() 18、用酒精灯加热时,应使用酒精灯的内焰加热,因为其温度较高。() 19、高分子溶液对溶胶不仅具有保护作用和敏化作用而且还具有盐析作用。() 20、同离子效应使弱电解质电离平衡常数减小。() 21、吸附分为分子吸附和离子吸附。() 22、H2O2既可作氧化剂也可作还原剂。()

(完整word版)分析化学实验理论题答案

一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗? 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7?为什么? 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净? 均匀润湿,不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么? 使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤? 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时,如何滴加半滴溶液? 当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果? 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为,滴定管不需要调零,只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确?为什么? 滴定管上的刻度线并非均匀的,滴定管上下部分体积不等,不调零读数会导致整个实验读数误差增大,不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂,HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂?不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同,为了尽量减小实验误差,必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞,指示剂从无色→有色,浅→深易观察;HCl→NaOH用甲基橙,指示剂从有色→无色,深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后,为什么要排出滴定管尖嘴内的空气? 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”,测量方法是“差值法”,若不预先排出滴定管尖嘴内的空气,在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出,其空间被溶液填充,这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点?

§13化学实验基本操作

§1.3化学实验基本操作 [学习目标:] 1、知识与技能: (1)知道化学实验是进行科学探究的重要手段,正确的实验原理和操作方法是实验成功的关键; (2)能进行药品的取用、加热、洗涤仪器等基本实验操作。 2、过程与方法: (1)学会运用观察、实验等方法获取信息; (2)能用化学语言表述有关的信息,并用比较、观察等方法对获取信息进行加工。[学习重点:]各项实验基本操作。(内容如下) [学习内容:](主要知识点) 一、常用仪器及使用方法 (一)用于加热的仪器--试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶 可以直接加热的仪器是--试管、蒸发皿、燃烧匙 只能间接加热的仪器是--烧杯、烧瓶、锥形瓶(垫石棉网,目的:使仪器受热均匀) 不可加热的仪器——量筒、集气瓶、漏斗。 (二)测容器--量筒 量取液体体积时,量筒必须平放。视线与液体凹液面的最低点保持水平。 仰视时读出的数偏小(即:实际的>读数);俯视读出的数偏大(即:实际的<读数) 量筒不能用来加热,不能用作反应容器。 (三)称量器--托盘天平(用于粗略的称量,一般能精确到0.1克。) 注意点:称量物和砝码的位置为“左物右码”。 正确放物时读数是:物质质量=砝码质量+游码质量 物码放反时的读数:物质质量=砝码质量-游码质量(即:整数-小数部分) (四)加热器皿--酒精灯 (1)酒精灯的使用要注意“三不”:①不可向燃着的酒精灯内添加酒精;②不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯;③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄,不可吹熄。 (2)酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。 (3)酒精灯的火焰分为三层,外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。 二、药品的取用 1、药品的存放: 一般固体药品放在广口瓶中,液体放在细口瓶中(少量的液体药品可放在滴瓶中)。 2、药品取用量: 如没有说明用量,应取最少量:固体以盖满试管底部为宜,液体以1~2mL为宜。(多取的试剂不可放回原瓶,也不可乱丢,更不能带出实验室,应放在指定的容器内。) 3、固体药品的取用 (1)粉末状及小粒状药品:用药匙或纸槽②块状及条状药品:用镊子夹取 取块状固体药品操作:一横(先把容器横放);二平(把药品或金属颗粒放入试管口);三慢滑(把容器慢慢竖立起来,使其缓缓滑到试管底部,以免打破容器) (2)取块状粉末状药品操作:一倾(先使试管倾斜)二送(小心送至试管底部)三直立(然

分析化学实验基础知识及解答.doc

分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生:考试总分:100分考生选择题总得分: 一、单选题(每题1分,共50题) 1.在配位滴定中,要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5( B )。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中,可以直接加热的仪器是( C ) A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中,加、减砝码或取、放物体时,应把天平梁托起,这是为了( B ) A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中,基准物质的准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准( B )。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为:凡是能给出质子的物质就是酸,凡是能接受质子的物质就是碱( A )。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是( C ): A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451

7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中,再加水稀释( A )。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后,应对其质量进行校准( A )。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的( B )。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺,以EDTA 滴定,用铬黑T为指示剂,则测出的是( C )。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水,在直接滴定中将使测定结果( A ) A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用( B )。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是( A )。 A.HCl(AR) B.HCl(GR) C.HCl(LR) D.HCl(CP) 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中( A )。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数,并应使滴定管保持垂直状态( B )。 A.对 B.错

无机及分析化学复习题与参考答案

《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级如何选用化学试剂答:化学试剂的选用应以实验要求,如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据,合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大,纯度越高价格越贵,试剂选用不当,将会造成资金浪费或影响实验结果,故在满足实验要求的前提下,选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意,不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异,甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致,因此在较高要求的分析中,不尽要考虑试剂的等级,还应注意生产厂家、产品批号等事项,必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中,哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后,还要用待装溶液淋洗简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答:容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶,其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等,其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后,还需用少量待装溶液淋洗2~3次,各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择,洗涤玻璃仪器的一般步骤是:⑴用自来水刷洗:用大小合适的毛刷刷洗,使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落,再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗:用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗,使附着器壁的有机物和油污脱落,再用自来水冲洗;若油垢和有机物仍洗不干净,可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤:先将玻璃仪器中的水尽量除去,再把洗液加入玻璃仪器内,洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5,倾斜仪器并慢慢转动(注意!勿将洗液流出),使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后,将洗液倒回洗液瓶中(可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效),再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置,如果水即沿器壁流下,器壁上留下一层薄而均匀的水膜,没有水珠挂着,则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦,因为布或滤纸的纤维会留在器壁上,弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些各用什么试剂除去这些杂质除杂试剂的加入次序是怎样的其原因是什么 答:粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子,Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去,KCl的溶解度大于NaCl,且在食盐中的含量较少,可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说,除去天然样品中的阴离

无机及分析化学答案全

第8章习题答案 1.命名下列配合物: (1)K2[Ni(CN)4] (2)(NH4)2[FeCl5(H2O)] (3)[Ir(ONO)(NH3)5]Cl2 (4)Na2[Cr(CO)5] 解:(1)四氰根合镍(Ⅱ)酸钾 (2)五氯?一水合铁(III)酸铵 (3)二氯化亚硝酸根?五氨合铱(III) (4)五羰基合铬(-Ⅱ)酸钠(参考P172) 2.写出下列配合物(配离子)的化学式? (1)硫酸四氨合铜(Ⅱ) (2)四硫氰?二氨合铬(III)酸铵 (3)二羟基?四水合铝(III)离子(4)二苯合铬(0) 解:(1)[Cu(NH3)4]SO4 (2)(NH4)[Cr(NH3)2(SCN)4] (3)[Al(H2O)4(OH-)2]+ (4)[Cr(C6H6)2] 6.试用价键理论说明下列配离子的键型(内轨型或外轨型)、几何构型和磁性大小。 (1)[Co(NH3)6]2+ (2)[Co(CN)6]3- 解:(1)Co最外层价电子排布为:27Co:3d74s2 Co2+的最外层价电子排布为:27Co2+:3d74s0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ] [ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ] 3d7 4S0 4P0 4d0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ][ ] [ ][ ][ ] SP3d2杂化、成键,形成[Co(NH3)6]2+ 因为:形成[Co(NH3)6]2+时用的是Co2+最外层4S、4P、4d空轨道以SP3d2杂化、成键,而且中心离子Co2+形成配离子的前后单电子数没变,所以:该[Co(NH3)6]2+配合离子是外轨型,SP3d2杂化,几何构型为正八面体。 因为:以SP3d2杂化、成键形成[Co(NH3)6]2+后,具有3个单电子,所以:[Co(NH3)6]2+的磁矩为:,因为具有单电子分子是顺磁性分子,无单电子分子是抗磁性分子,所以形成[Co(NH3)6]2+后,具有3个单电子,[Co(NH3)6]2+是顺磁性分子。 (2) Co最外层价电子排布为:27Co:3d74s2 Co3+的最外层价电子排布为:27Co3+:3d64s0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ] [ ][ ][ ] 3d6 4S0 4P0 [ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ][ ] d2SP3杂化、成键,形成[Co(CN)6]3- 因为:形成[Co(CN)6]3-时用的是Co3+内层d轨道,即(n-1)层d轨道与nS、nP空轨道以d2SP3杂化、成键,而且中心离子Co3+形成配合离子前有4个单电子,形成配合离子后没有单电子,中心离子Co3+形成配合离子前、后内层电子发生了重新排布,所以:该[Co(CN)6]3-配合离子是内轨型,d2SP3杂化,几何构型为正八面体。 因为:以d2SP3杂化、成键形成[Co(CN)6]3-后,没有单电子,所以:[Co(CN)6]3-的磁矩为:,因为具有单电子分子是顺磁性分子,无单电子分子是抗磁性分子,所以形成[Co(CN)6]3-后,没有单电子,[Co(CN)6]3-是抗磁性分子。 7.有两个化合物A和B具有同一化学式:Co(NH3)3(H2O)2ClBr2.在一干燥器中,1molA很快失去1molH2O,但在同样条件下,B不失去H2O。当AgNO3加入A中时,1molA沉淀出1molAgBr,而1molB 沉淀出2molAgBr。试写出A和B的化学式。 解:∵在干燥器中,1molA很快失去1molH2O,但在同样条件下,B不失去H2O知,说明A中的H2O 是外配位体,而B中的水是内配位体。当AgNO3加入A溶液中时,1molA沉淀出1molAgBr,而1molB 沉淀出2molAgBr,说明1molA中外配体为1mol Br-,而1mol B中外配体为2 mol Br-。因此它们

高中化学实验基本操作知识点

高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察试纸颜色的变化,判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触),观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意:使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,

一般应按最少量取用:液体1~2ml,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签对着手心),瓶口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并

高中化学实验所有知识点整理

高中化学实验所有知识点整理 一、中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则,就可以正确解答"实验程序判断题"。 1."从下往上"原则。以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精 灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。 2."从左到右"原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。 3.先"塞"后"定"原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器。 4."固体先放"原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之 固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5."液体后加"原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合 物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相 同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计 则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验: 热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3 其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流, 以缩短收集NH3的时间。 四、常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。

实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案 课程目的 1 .正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2 .充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 .确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4 .通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5 .培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料,获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中,明确实验目的,了解实验原理;熟悉实验内容,主要操作步骤,数据处理方法;提出注意事项,合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论,掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 (1)独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 (2)正确使用仪器,基本操作规范、熟练 (3)仔细观察现象,认真测定数据

(4)及时,如实记录:不用铅笔、不用纸片;不杜撰、不凭主观意愿删去数据,不涂改数据;不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据;记错、看错时正确的改写方法。 (5)勤于思考力争自己解决问题,可查资料、可与教师讨论 (3)(4)(5)可归纳为边实验、边记录、边思考 (6)主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑,在分析和查原因的同时,鼓励大家研究;对不合理的地方提出改进意见。 (7)重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 (1)预习部分(实验前)目的、原理、步骤、理论值、思考题 (2)记录部分(实验时)实验现象、实验数据 (3)结论部分(实验后)计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做,反应式 实验步骤框加箭头,每一个框为一个操作单元,可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别: 步骤:如何做;原理:为什么? 书写报告要求字迹端正,叙述简明扼要,框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告,做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律:不迟到、不早退(有事请假)、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约:药品、水、电、气 整洁:书包、衣服放在书包柜;书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上:暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面,洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内,实验中不用的仪器不拿出;桌面的要求,无多余仪器,放置有条理,边做边收拾。实验后,洗净、收好玻璃仪器,抹

(推荐)分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识 注:由于在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH 值范围不做规定;由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1.电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪 (最小量程为0.02μS·cm-1)测定(见表1.1)。 2.酸碱度:要求pH值为6~7。检验方法如下: ① 简易法: 取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。 ② 仪器法: 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。 3.钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。 4.氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 mol·L-1HNO3酸化,然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类

无机及分析化学第8章 习题答案

第八章 氧化还原反应 习题解答 1. 什么叫金属的电极电势?以金属-金属离子电极为例说明它是怎么产生的? 1. 当把金属插入其盐溶液中,在金属与溶液间由于电荷不均等原因而产生了电势差,这种产生在金属和它的盐溶液之间的电势叫做金属的电极电势。 当把金属插入其盐溶液中,会同时出现两种相反的过程。一方面金属晶格中金属离子受极性水分子的吸引而形成水合离子进入溶液。另一方面金属表面的自由电子会吸引溶液中的金属离子使其沉积到金属表面。这两个过程可表示如下: M(s)M (aq)e n n +-+垐垐?噲垐?溶解沉积 当溶解速率与沉积速率相等时,就达到动态平衡。一般地说,在溶解和沉积过程中,由金属表面进入溶液中的金属离子总数与从溶液中沉积到金属表面的金属离子总数并不相等,这样在金属与溶液间就由于电荷不均等而产生了电势差。 2. 举例说明什么是歧化反应? 2. 在Cl 2+H 2O=HClO+HCl 中:Cl 2既是反应的氧化剂,又是还原剂,这种氧化-还原反应叫做歧化反应。 3. 指出下列化合物中各元素的氧化数: 4. 举例说明常见电极的类型和符号。 4. 常见电极共有四种类型: (1)金属-金属离子电极 金属置于其金属离子的盐溶液中所构成的电极。如Zn(s) | Zn 2+ (2)气体-离子电极 这类电极的构成需要一个固体导电体,该导电固体与所接触的气体和溶液都不起反应,但它有时能催化气体电极反应的进行。如Pt | H 2(g) | H + (3)金属-金属难溶盐或氧化物-阴离子电极 表面涂有该金属的难溶盐(或氧化物)的金属浸入与该盐具有相同阴离子的溶液即构成此类电极。如Ag | AgCl(s) | Cl - (4)“氧化还原”电极 将惰性导电材料(铂或石墨)放于含有同一元素不同氧化数的两种离子的溶液中即构成此类电极。如Pt | Fe 2+ ,Fe 3+ 5. 写出5种由不同类型电极组成的原电池的符号和对应的氧化还原反应方程式。 5. (1)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1 ) || Cu 2+ (c 2 ) | Cu(+) (2)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Cl - (c 2 ) | AgCl | Ag(+) (3)(-)Zn | Zn 2+ (c 1) || Cl - (c 2) | AgCl | Ag(+) (4)(-)Zn | Zn 2+ (c 1) || Fe 3+ (c 2 ), Fe 2+ (c 3) | Pt(+) (5)(-)Pt | H 2(p ) | H + ( c 1) || Fe 3+ (c 2), Fe 2+ (c 3 ) | Pt(+) 6. 用氧化数法配平下列方程式: (1) 4 Zn +10 HNO 3(极稀) = 4 Zn(NO 3)2 + NH 4NO 3 +3 H 2O (2) K 2Cr 2O 7 + 6 KI + 7 H 2SO 4 = Cr 2(SO 4)3 + 4 K 2SO 4 + 3 I 2 + 7 H 2O (3) 5Na 2C 2O 4+2KmnO 4+3H 2SO 4=2MnSO 4+K 2SO 4+5Na 2SO 4+10CO 2+8H 2O

化学实验基本操作实验报告

化学实验基本操作实验报告 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品:硫酸铜晶体。 其他:火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] (一)玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。 (二)试剂的取用 1、液体试剂的取用 (1)取少量液体时,可用滴管吸取。 (2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 (3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 (1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。 (2)取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取。装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。 (三)物质的称量 托盘天平常用精确度不高的称量,一般能称准到0.1g。 1、调零点称量前,先将游码泼到游码标尺的“0”处,检查天平的指针是否停在标尺的中间位置,若不到中间位置,可调节托盘下侧的调节螺丝,使指针指到零点。 2、称量称量完毕,将砝码放回砝码盒中,游码移至刻度“0”处,天平的

分析化学实验室基础知识

分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习,明确实验目的,领会实验原理,熟悉实验内容和步骤,写好实验预习报告,对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中,保持实验室的安静,严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用,认真观察实验现象,发现异常情况时,要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备,应仔细阅读使用说明,听从老师的教导,切不可随意动手。 4、实验台保持清洁,爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录,实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据,更不能更改数据。若记错了,在错的数据上划上一道杠线,再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。

7、实验结束后,认真书写实验报告和回答 思考题,及时总结做好实验的要领,存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤(烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒)用刷子刷干净。 2、洗液洗涤(移液管、吸量管、滴定管) 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池,一般采用酸洗液洗涤。 注意:无论上述哪种方法洗涤器皿,最后都必须用自来水冲洗,再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准:洗净的器皿在水流出后,内壁应均匀的润上一薄层水,若器壁仍挂有水珠,说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理

一、所有的分析数据,应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。 常用的如:质量:0.000X g;四位有效数字。体积:0.0X ml;两位有效数字。 PH:0.0X;两位有效数字。 电位:0.000X;四位有效数字。 吸光度:0.00X;三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量(100-200g); 2、分度值(不同的天平分度值不同) 电子天平的使用方法: (1)使用前检查天平是否水平,调整水平; (2)称量前接通电源预热30分钟; (3)校准(按说明书) (4)称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门,显示稳定后即可读数。

无机及分析化学实验报告(

无机及分析化学实验报告(上学期)

实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2.学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、Fe3+等:先全部氧化为Fe3+,后调节pH ≈4,使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿(另留10d 于试管中用于检验纯度) 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体,称重

pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽;理论产量;实际产量; 产率;纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高,得率高的关键 1、水解时控制好pH值:pH过低,Fe3+水解不完全;过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量:母液过多,硫酸铜损失多,产率低;母液过少,杂质析出,纯度低。

实验滴定分析基本操作练习(一) 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用,练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较,学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油:给酸式滴定管的旋塞涂油(P18),试漏。 要求:姿势正确,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态,转动灵活,不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠:为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求:不漏水。 3、洗涤:洗涤滴定管和锥形瓶(P5)。 要求:内壁完全被去离子水均匀润湿,不挂水珠。 4、润洗:用待装溶液润洗滴定管(P19)。 要求:操作姿势正确。 5、装溶液:酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液,赶除气泡(P19),读数。 要求:无气泡,读数姿势及记录的数据有效数字正确。

化学实验基本操作知识点

化学实验基本操作知识点 化学实验基本操作知识点 化学实验基本操作 (一)药品的取用 1、药品的存放: 一般固体药品放在广口瓶中,液体药品放在细口瓶中(少量的液 体药品可放在滴瓶中), 金属钠存放在煤油中,白磷存放在水中 2、药品取用的总原则 ①取用量:按实验所需取用药品。如没有说明用量,应取最少量,固体以盖满试管底部为宜, 液体以1~2mL为宜。 多取的试剂不可放回原瓶,也不可乱丢,更不能带出实验室,应放在指定的容器内。 ②"三不":任何药品不能用手拿、舌尝、或直接用鼻闻试剂(如 需嗅闻气体的气味,应用手在瓶口轻轻扇动,仅使极少量的气体进 入鼻孔) 3、固体药品的取用 ①粉末状及小粒状药品:用药匙或V形纸槽②块状及条状药品:用镊子夹取 4、液体药品的取用

①液体试剂的倾注法:取下瓶盖,倒放在桌上,(以免药品被污染)。标签应向着手心,(以免残留液流下而腐蚀标签)。拿起试剂瓶,将瓶口紧靠试管口边缘,缓缓地注入试剂,倾注完毕,盖上瓶盖, 标签向外,放回原处。 ②液体试剂的滴加法: 滴管的使用:a、先赶出滴管中的空气,后吸取试剂 b、滴入试剂时,滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加 c、使用过程中,始终保持橡胶乳头在上,以免被试剂腐蚀 d、滴管用毕,立即用水洗涤干净(滴瓶上的滴管除外) e、胶头滴管使用时千万不能伸入容器中或与器壁接触,否则会 造成试剂污染 (二)连接仪器装置及装置气密性检查 装置气密性检查:先将导管的一端浸入水中,用手紧贴容器外壁,稍停片刻,若导管 口有气泡冒出,松开手掌,导管口部有水柱上升,稍停片刻,水柱并不回落,就说明 装置不漏气。 (三)物质的加热 (1)加热固体时,试管口应略下倾斜,试管受热时先均匀受热, 再集中加热。 (2)加热液体时,液体体积不超过试管容积的1/3,加热时使试 管与桌面约成450角,受热时,先使试管均匀受热,然后给试管里 的液体的中下部加热,并且不时地上下移动试管,为了避免伤人, 加热时切不可将试管口对着自己或他人。 (四)过滤操作注意事项:"一贴二低三靠" "一贴":滤纸紧贴漏斗的内壁

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