溶胶凝胶法制备纳米薄膜材料
实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料
纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法
制备TiO
2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO
2
在实际生活中应用的尝试。
一.实验目的
1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。
2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。
3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。
4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。
二．实验原理
溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶．凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。
其基本反应如下：
(l）水解反应：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH
(2) 聚合反应：
－M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O
－M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH
三．实验试剂与实验仪器
实验仪器：
移液管（10ml） 1只
量筒（50ml） 1只
吸量管（5ml） 2只
小烧杯（100ml ) 2只
载玻片若干
滴管 2只
恒温磁力搅拌器 1台
恒温干燥箱 1台
原子吸光光度计 1台
X-射线衍射仪 1台
马弗炉 1台
实验试剂
三乙醇胺（AR)
乙醇（AR）
钛酸丁酯（AR）
四．实验步骤
1.取载玻片若干片（一般4-5）片，先用丙酮清洗，再用去离子水清洗，放在烘箱中烘干编号备用。
2.配制溶胶：
用大量筒取40ml的无水乙醇放到100ml烧杯中，用吸量管取3ml的三乙醇胺溶于乙醇中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌均匀。用移液管取10ml钛酸四丁酯逐滴滴加到混合液中，搅拌十分钟后，
溶胶。
用滴管滴加去离子水。继续搅拌1h，即可得到均匀，透明的淡黄色TiO
2
3.制备薄膜：
将烘干备用的载玻片浸入到TiO
溶胶中，浸泡10s后，以s的速度缓慢提拉载玻片，在空气
2
中干燥1min，溶胶在载玻片上发生水解反应、缩聚反应，在玻片上形成凝胶。重复上述步骤八次，制备多层薄膜。
重复操作，在2-5号载玻片上镀膜。
将上述镀膜的载玻片立即放在100℃的烘箱中干燥30min后，取出样品，用原子吸光光度计测量吸光度。取吸光度良好的样品在马弗炉中以３℃，ｍｉｎ一℃／ｍｉｎ速度升温至５４０℃，保温2ｈ。在炉内自然冷却至室温，即可得到锐钛矿相Ｔｉ０２纳米薄膜。
4.性能表征
对所的样品进行XRD性能表征。
五．实验现象记录与分析
1.当载玻片镀八层薄膜是其TiO 2薄膜在不同光波照射下的透射率如下图所示：
300400500600700800
0.0
0.2
0.40.60.8
1.0
T bochang/nm
透射率--波长
2.样品X-射线衍射图谱如下图所示：
XRD衍射图与其PDF图像对照图
薄膜XRD衍射图中最高峰出现在2θ=°处，其晶面指数为（1,0,1）。
该TiO
2
六．思考题
1.简述溶胶凝胶法制备薄膜的原理
答：溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶．凝胶法就是将含高化学
活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。