最新整理电化学工作站操作步骤讲课

最新整理电化学工作站操作步骤讲课
最新整理电化学工作站操作步骤讲课

此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除

电化学工作站使用步骤

1.打开电脑,电化学工作站,并且预热20min使其达到稳定状态。

2.配置好实验所要用的溶液,固定好电极,打开chi600d软件。

3.菜单setup,点击Technique,选取cyclic voltammetry,点击OK.

4.菜单setup,点击Parameters,出现一个表格,填写相应数据。

比如,第一个实验: Init E(V)-0.2

High E(V)0.8

Low E(V)-0.2

Final E(V)0.8

Initial ScanNegative

Scan Rate(V/s)0.05

Sweep Segment2

Sample Interval(V)0.001

Quiet time(s)

Sensitivity(A/V)

5.菜单Control,选取Run experiment

6.菜单Graphics,选取Grapgi Options,在其下方Segment,填写1 To2 ,点击OK

7.记录所绘图右方的蓝色数据,Ep , ip

8.保存在文件夹里面,并且命名。

9.加入1mL亚铁氰化钾溶液,搅拌均匀,按照上述操作扫描。

精品文档

电化学工作站使用说明

电化学工作站使用说明 使用步骤: 1、打开电脑,电化学工作站,(工作站一般需要稳定一段时间,在测试样品) 2、电路连接:绿色铁夹接工作电极,红色铁夹接对电极,黄色铁夹接参比电极。 3、打开软件,按工作站右边的“复位”按钮,工作站自动进行连接,如果连接对话 框消失,说明连接成功;如果长时间不消失,点击取消,重复过程,直至连接成功。 4、循环伏安测定:点击方法分类中的“线性扫描技术”,双击实验方法中的“循环 伏安法”,出现循环伏安法参数设定菜单,初始电位和开关电位设定值一 样,电流极性设为“氧化”,如果实验出现电流溢出的现象(图像未出现峰,出现水平线),将灵敏度调高,其他设置随实验方法不同而改变。例如测MnO2 是主要更改的参数设是:灵敏度(1MA,电流极性(氧化),初始电位=开关电位1(0V,开关电位2(1V,扫描速率(2,5,10,20,50mV/S , 循环次数(>=10次)。 5、打开“控制”下的“开始实验”,界面右上角出现“剩余时间” 6实验结束,“剩余时间”将消失,将实验结果另存为目标文件,此文件类型为工作站的默认类型,Excell无法打开 7、打开目标文件下的实验图形,打开数据处理下的“查看数据”,选择显示曲线 (不选第一次循环),确定。出现数据列表对话框,点击保存,保存类型为 Excel。 8、阻抗测定:(1)、开路电位测定:点击方法分类中的“恒电位技术”,双击 实验方法中的“开路电位-时间曲线”,出现参数设定菜单,电流极性设为氧化,初始电位设为0,采样间隔时间设为0.5秒,等待时间1秒,测量时间>=15 秒,其它参数不变。测量结束,记下开路电位数值。(2)点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。出现交流阻抗界面,点击“测量”中的 “阻抗-频率扫描法”,出现参数设定界面:电位为开路电位值(注意:测得 的开路电位值与此处的单位不同),最大频率为100000.最小频率为0.01,电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。(经常有最后几个点很长时间不出的现象,可以点击“停止”)

CHI760D电化学工作站操作手册

CHI760D电化学工作站操作手册

CHI760D电化学工作站操作手册 一、仪器介绍 CHI760D系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统.CHI600B系列仪器集成了几乎所有常见的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.能够进行各种电化学常数的测量。 二、仪器组成 1. 整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成 (1) 电化学工作站 (2) 三电极系统 (3) 电源线 红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参比电极;黑夹线:为地线 三、操作程序 1. 使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。 2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池 3. 打开工作站开关 4. 双击桌面CHI快捷方式图标,打开CHI工作站控制界面4.1 快捷菜单常见符号及意义

:新建;:打开文件;:选择实验技术;:参数设置;:运行;:暂停;:停止;:反向扫描;:放大;:手动设置结果;:定义峰;:图形设置;:颜色设置;:字体设置;:细化曲线; 4.2 菜单栏及意义 4.2.1 File 文件 Open 打开文件

用此命令打开数据文件。数据会显示在屏幕上。多文件界面允许打开多个文件。 读文件时,将鼠标器指向文件名,然后双击该文件名就行。也可单击文件名,然后按OK键。 Save As 存储文件 用此命令储存数据。数据是以二进制格式储存的。二进制格式最节省磁盘空间,而且实验参数和控制参数都一起存入文件中。如果要运行与以前完全相同条件的实验,可读入以前的文件,然后运行实验。存数据时,只要输入文件名,然后按OK键。文件类型"。BIN"会被自动加上。如果该文件名已经存在,会有警告给出。如果要取代以前的文件,用鼠标器选择已有的文件名,然后按OK键。 Delete 删除文件 用此命令删除文件。若要同时删除多个文件,可按住键盘上的CTRL键,同时用鼠标器一个个地选择文件名,然后按OK键,你会得到一个文件删除的警告。 List Data File 将文件数据列表 用此命令可将盘中文件以列表的方式将数据读出来。Convert to Text 转换成文本文件 用此命令可将盘中的二进制数据文件转换成文本文件(又称ASCII文件)。这可使得其它商品软件也可读入测量数据,从而进行各种数据处理和显示。若要同时转换多个文件,可按住键盘上

2019年锂电池实验报告-实用word文档 (8页)

本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除! == 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! == 锂电池实验报告 篇一:锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告 实验二锂离子电池的制备合成及性能测定 一.实验目的 1.熟悉锂离子电极材料的制备方法,掌握锂离子电极材料工艺路线; 2.掌握锂离子电池组装的基本方法; 3.掌握锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理; 4.熟悉相关性能测试结果的分析。二.实验原理 锂离子电池的结构与工作原理:所谓锂离子电池是指分别用二个能可逆地嵌入 与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种靠锂离子在正 负极之间的转移来完成电池充放电工作的,独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”,俗称“锂电”。以LiCoO2为例:⑴电池充电时,锂离子从正极中脱嵌,在负极中嵌入,放电时反之。这就需要一个电极在组装前处于嵌锂 状态,一般选择相对锂而言电位大于3V且在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极,如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4。⑵为负极的材料则选择电位 尽可能接近锂电位的可嵌入锂化合物,如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小球碳素等和金属氧化物,包括SnO、SnO2、锡复合氧化物SnBxPyOz(x=0.4~0.6,y=0.6~0.4,z=(2+3x+5y)/2)等。三.实验装置及材料 1.实验装置: 恒温槽,冰箱,搅拌器,管式电阻炉,真空干燥箱,鼓风干燥箱,铁夹,分液 漏斗,研钵,烧杯,pH试纸,循环水真空泵,漏斗,抽滤瓶,滤纸,玻璃皿, 温度计; 2.实验材料: 乙醇,醋酸镍,醋酸钴,醋酸锰,碳酸钠,去离子水,氨水,乙炔黑,PVDF,NMP,LiOH; 四.实验内容及步骤

IVIUM电化学工作站使用说明(汇编)

IVIUM电化学工作站使用说明 一、循环伏安操作步骤 1、开启机器 开启电脑,按下IVIUM电化学工作站ON/OFF 开关(蓝色按钮),表示开启仪器的电源,稍候10 秒,等待系统稳定。 备注:Disconnect 断开按钮。需要更换体系的时候使用。 2、连接线路 将红色夹子连接于工作电极(研究电极),黑色夹子连接对电极(辅助电极),蓝色夹子连接参比电极 3、设置参数 (1)打开软件 (2)首先,在菜单条下方的工具命令条中,确认Operation Mode 条件模式为默认的基础型Basic; (3)选择Method,在菜单上点击CyclicV oltammetry 循环伏安,并在下拉式菜单中选择相应的测量方法。一般采用标准循环伏安法(Standard) (4)进行参数设置

通常需要设定的参数有: E start(通常设定为体系的开路电压) 备注:开路电压的测定。转换至Direct Control 直接控制模式 ●DC/AC 直流/交流模式:默认状态下处于DC 直流状态。当点击AC 交流 模式时,仪器处于交流状态,可以施加各种交流信号。 ●当没有施加任何的电位或电流时,E和I是开路状态下的开路电位和开路电 流 Vertex 1和Vertex 2通常设定为被测体系的最高电位和最低电位 E step 表示在扫描方法下每次电位的改变量,一般情况下每次阶跃一次就取样一 次。此值的大小将影响图形是否出现断点,需根据体系而定。 N scans 扫描循环次数 Scanrate表示电位扫描过程中的变化率 (5)开始实验 点击Connect,连接仪器和体系

点击Start,开始实验 (6)拷贝数据 在顶端,有两个按钮:Refresh 更新数据和Export 输出数据。点击Refresh 时,可更新所显示的数据。 点击Export 时,可以打开下拉式菜单: Copy all to clipboard 把表格中的所有数据复制至粘帖板。 Copy selected to clipboard 把表格中所选择的数据复制至粘帖板。 Save all data to disk 从粘帖板的表格中保存所有数据。(通常使用此选项) Save selected to disk 从粘帖板的表格中保存所选择的数据。 注意将文件名保存为TXT格式 二、交流阻抗测试步骤 1、首先,在菜单条下方的工具命令条中,确认Operation Mode 条件模式为默 认的基础型Basic;

电化学工作站循环伏安法使用说明

电化学工作站循环伏安法使用说明 连接电极:绿夹夹工作电极(W),黄夹夹参比电极(R),红夹夹辅助电极(A)。 1.打开电脑-----打开工作站开关------双击工作站图标运行工作站程序。 点击界面工具栏 “选择电化学方法”按钮。 2.选择线性扫描循环伏安法,点击确定。 3. 点击界面工具栏, “参数设定按钮” 3.1:测试电池等能量实验 的可以在开路电位前面的 方块内点击打钩。 3.2:静止电位:对含有电 容电压的器件,电流瞬间 有变化的工作电极可给以 10秒左右的静置点位,静 置电位和起始电位相符。 一般只用第一折返做终止 电位。做电池、电容器用 到第二折返。 上面是设定的铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安参数 设置完成后点击“确定”。

4.点击界面工具栏“运行按钮” 下面是铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安扫描图 抛光好的工作电极在铁氰化钾中的峰电位差应小于80mV,电流比约等于1. 5.测量: 5.1点击界面工具栏测量按钮

5.2:如果是多圈,点击当前圈的(+)(-)调看多圈的其中某圈。 5.3:点击只显当前圈,可以屏蔽其他多圈的显示。 5.4:点击自动测量,左侧出现各个峰的电位、电流和面积。

5.5:点击自动测量可以显示各个峰的点位和电流,点击1、2、3、4、。。。。可测量各个峰的 测量值。 5.6:峰型不好的也可以采用手动测量。 5.7:只要保存原图,删除没有显示的图就可以保存每一圈的图,只是要把保存的名称改动 一下,比如后面加上1或者2等就可以了。 5.8:如果做得图是差失脉冲伏安法或者是方波伏安法,点击半峰法旁边的小三角,选中高 斯法就可以手动测量了。

电位电压的测定实验报告三篇标准范本

报告编号:LX-FS-A31027 电位电压的测定实验报告三篇标准 范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

电位电压的测定实验报告三篇标准 范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所

用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;

CHI电化学工作站说明书用户手册

CHI 电化学分析仪 用户手册 绪言 CHI600B 系列电化学分析仪 / 工作站为通用电化学测量系统.内含快速数字信号发生器,高速数据采集系统,电位电流信号滤波器,多级信号增益, iR 降补偿电路,以及恒电位仪/恒电流仪( CHI660B).电位范围为±10V ,电流范围为± 250 mA .电流测量下限低于 50 pA .可直接用于超微电极上的稳态电流测量.如果与 CHI200 微电流放大器及屏蔽箱连接,可测量 1 pA 或更低的电流. 600B系列也是十分快速的仪器.信号发生器的更新速率为 5M Hz ,数据采集速率为 500K Hz .循环伏安法的扫描速度为 500 V/s 时,电位增量仅 0.1 mV ,当扫描速度为 5000 V/s 时,电位增量为 1 mV .又如交流阻抗的测量频率可达 100K Hz ,交流伏安法的频率可达 10K Hz .仪器可工作于二,三,或四电极的方式,四电极对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)十分重要,可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差.仪器还有外部信号输入通道,可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号,例如光谱信号等.这对光谱电化学等实验极为方便.此外仪器还有一高分辨辅助数据采集系统( 24 bit @ 10 Hz ) ,对于相对较慢的实验可允许很大的信号动态范围和很高的信噪比. 仪器由外部计算机控制,在视窗操作系统下工作.仪器十分容易安装和使用.不需要在计算机中插入其他电路板.用户界面遵守视窗软件设计的基本规则.如果用户熟悉视窗环境,则无需用户手册就能顺利进行软件操作.命令参数所用术语都是化学工作者熟悉和常用的.一些最常用的命令都在工具栏上有相应的键,从而使得这些命令的执行方便快捷.软件还提供详尽完整的帮助系统. 仪器软件具有很强的功能,包括极方便的文件管理,全面的实验控制,灵活的图形显示,以及多种数据处理.软件还集成了循环伏安法的数字模拟器.模拟器采用快速隐式有限差分法,具有很高的效率.算法的无条件稳定性使其适合于涉及快速化学反应的复杂体系.模拟过程中可同时显示电流以及随电位和时间该变的各种有关物质的动态浓度剖面图.这对于理解电极过程极有帮助.这也是一个很好的教学工具,可帮助学生直观地了解浓差极化以及扩散传质过程. CHI600B系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调制伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗,等等.不同实验技术间的切换十分方便.实验参数的设定是提示性的,可避免漏设和错设. 为了满足不同的应用需要以及经费条件, CHI600B 系列又分成多种型号.不同的型号具有不同的电化学测量技术和功能,但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的. CHI600B 和 CHI610B 为基本型,分别用于机理研究和分析应用.它们也是十分优良的教学仪器. CHI602B和 CHI604B 可用于腐蚀研究. CHI620B 和 CHI630B 为综合电化学分析仪,而 CHI650B 和 CHI660B 为更先进的电化学工作站. 1

电化学工作站校准规范 实验报告

国家计量技术规范规程制修订《电化学工作站校准规范》 实验报告 上海市计量测试技术研究院 2019年06月

实验报告 1、实验目的 验证《电化学工作站校准规范》的适用性和可行性。 2、实验地点 分别在上海市计量测试技术研究院、常州市康辉医疗器械有限公司、上海微创医疗器械(集团)有限公司、南京微创医学科技服务有限公司、微创心脉医疗科技(上海)有限公司、上海医疗器械检测所、上海交通大学医学院附属第九人民医院、上海形状记忆合金材料有限公司、苏州热工研究院有限公司、国核电站运行服务技术有限公司、国家眼镜产品质量监督检验中心11家实验单位对瑞士万通公司的PGSTAT 128N型、PGSTAT 204型、PGSTAT 302N型;上海辰华公司的CHI630E型、CHI650E型、CHI660E型;AMETEK公司的Versa STST3型、PARSTST-40W型、GAMRY公司的Reference 600f型、Solartron公司的SI1287等15台仪器进行了实验验证。 3、环境条件 温度:(15~30)℃;相对湿度:20%~ 80%;供电电源:电压(220±22)V,频率(50±1)Hz;附近无影响仪器正常工作的电磁场及机械振动;仪器接地良好。 4、实验仪器与实验设计 目前瑞士万通和上海辰华的电化学工作站占据一半以上的市场份额。因此,在验证实验中重点考察了以上2家公司的产品,选择了瑞士万通PGSTAT128N、PGSTAT204、PGSTAT302N三个系列,上海辰华的CHI630E、CHI 650E、CHI 660E 三个系列进行实验验证,同时兼顾了AMETEK公司的Versa STST3型、PARSTST-40W型,GAMRY公司的Reference 600f型,Solartron公司的SI1287,累计收集了15台仪器的数据。采用计量校准后的校准设备对电化学工作站的电位示值误差、电流示值误差和峰电位重复性按照校准规范的规定程序进行实验验证分析。

电化学工作站使用说明

电化学工作站使用说明 频段:在电化学阻抗谱中,以对数方式描述频率变化可使阻抗谱显得紧凑而不失特征。在对数坐标系中,人们更习惯于以10为底。鉴于此,在RST电化学工作站中,将频率变化10倍的频率范围称为一个频段。例如:将1Hz~10Hz的频率范围称为频段6;将10Hz~100Hz的频率范围称为频段7,等等。在每个频段中,可包含1~24个频点,依操作者设置而定。一般地,需要着重关注的频段可多设置一些频点;运行时间太长的频段可少设置一些频点。 频点:电化学阻抗是频率的函数(例如:在幅频特性和相频特性中频率是自变量;在阻抗复平面和导纳复平面中频率是参变量)。为了较全面地表述电化学体系的阻抗特征,我们需要在较宽的频率范围内对其进行测量,一般需要几十个频率。在RST电化学工作站中,将这种离散的测量频率称为频点。经过测量,每一个频点将获得一组测量值。 周波:在RST电化学工作站中,将正弦波持续一个完整周期(相位变化量=2p)所形成的波形成为周波。在交流信号的稳态测量中,测量时间越长,信噪比越高。因此,将某个频点的周波数设得多一些,该频点的测量数据就会更精确一些,当然,相应的测量时间将变得长一些。 起始频率、终止频率:在电化学阻抗谱测量过程中,我们将第一个测量频率称为起始频率;将最后一个测量频率称为终止频率。小技巧:由于频率较高的频点所需的测量时间较短,因此,如将起始频率设成高频,将终止频率设成低频,则在测量过程中可较早地看到阻抗谱的全貌。 运行时间:运行时间与起始频率、终止频率、频点数量、每个频点的周波数等参数的设置息息相关。在RST5000F系列电化学工作站的软件中,当改变上述参数时,运行时间将立即计算得到,便于操作者权衡。 偏置电位 在RST电化学工作站中,对电解池中的工作电极所加的直流电位(相对于参比电极)称为偏置电位。 在电子学中,为了便于信号分析,常把交直流混合信号看成是由一个交流信号和一个直流信号叠加组成的。从时间波形上看,直流信号可使交流波形向上或向下偏移,从而称其为偏置信号。如以电位(电压)形式表述,则称为偏置电位(电压)。 大多数电化学阻抗的测量是在开路电位条件下进行的。此时,外电路电流为零,工作电极上没有超电势。当给工作电极加的交流信号足够小时,如2mV~10mV,通常认为这种平衡状态不会遭到破坏。请注意,此时加到工作电极上的偏置电位应是其开路电位。由于电化学系统的开路电位很难用理论公式精确计算,需要实测得到。因此,在进行电化学阻抗谱测量之前,我们要先测得电极系统处于稳态时的开路电位,并将该值填入偏置电位输入框中。 如果需要在极化条件下测量电化学阻抗谱,则:偏置电位 = 开路电位+超电势。

电化学工作站厂家及介绍

电化学工作站厂家及介绍 RST电化学工作站(RST Electrochemical Workstation)集成了线扫伏安、脉冲伏安、阶跃、溶出、脉冲电镀、交流阻抗谱、限压反馈循环充放电、零阻电流检测等电化学控制与测量技术。软件运行于WindowsXP、Windows7等主流操作系统,中文界面,具有快捷的菜单和强大的图形操作功能,融合了自动测峰、阻抗谱拟合、塔菲尔拟合、超级电容拟合、标准加入法、标准曲线法等专业技术。广泛应用于电化学教学、电化学分析、电化学合成、痕量元素检测、电镀工艺开发、电池材料研究、环境保护监测、纳米材料研制、电解、冶金、制药、生物电化学传感器、电化学腐蚀研究测量、超级电容器特性测试分析、电池化成及特性测试分析等。 RST5000系列电化学工作站槽压±15V,电位扫描范围±12.8V,最大输出电流: RST5000系列±500mA-2000mA,电流分辨率1pA。 RST电化学工作站可以和大型脉冲电镀电源配合使用,检测镀液和电镀情况,该仪器硬件稳定,在电路板上的直接信号综合电路允许强大的电压和电流信号过滤系统能保证在嘈杂的环境中得到稳定安 静的测试环境。优异的稳定性保证即使电脑运行其他程序时也可正常工作。RST5200电化学工作站有60多种电化学方法。并能控制电流溶出、电位溶出和电极表面的更新,是一种科学研究级的电化学分析仪器,它可以运用在便携式计算机和台式计算机上。 RST5202电化学工作站是一台专业性很强的电化学测试系统仪器,可用于较大电流和较高槽压的电化学测量和应用,例如电池、腐

蚀、电解、电镀和电分析等。仪器由数字信号发生器、双通道数据采集系统和恒电位仪/恒电流仪组成。仪器输出最大电流±2.0A,槽压15V,电流测量下限1pA。可计算极化电阻Rp值,Tafel斜率ba,bc 值,腐蚀电流密度icorr,腐蚀速率,可用于缓蚀剂机理分析及效率评价等,RST5202还可测量电化学阻抗谱和噪声电阻Rn,并可将图形以矢量方式拷贝到Word文档中。电化学测试单元采用USB或串行口与计算机通讯,设备安装简单,即插即用。

实验七-实验报告

实验七:超声化学法制备纳米多孔氧化物及其电化学性能研究专业:材料物理姓名:许航学号:141190093 一、实验内容与目的 1、学习超声化学反应的基本原理,熟悉反应装置的构成; 2、通过与其他方法比较,了解超声化学法在多孔纳米材料制备方面的优缺点; 3、学习超声化学法制备多孔金属氧化物的实验步骤,了解多孔纳米材料的表征方法; 4、学习电化学工作原理,掌握电容测试方法,熟悉超级电容器常用的金属氧化物材料。 二、实验原理 超声化学主要源于声空化导致液体中微小气泡形成、振荡、生长收缩与崩裂及其引起的物理、化学效应。液体声空化是集中声场能量并迅速释放的过程,空化泡崩裂时,在极短时间和空化极小空间内,产生5000K以上的高温和约5.05×108Pa的高压,速度变化率高达1010K/s,并伴有强烈的冲击波和时速高达400km的微射流生成,使碰撞密度高达1.5kg/s;空化气泡的寿命约0.1μs,它在爆炸时释放出巨大的能量,冷却速率可达109K/s。这为一般条件下难以或不能实现的化学反应提供了一种特殊的环境。这些极端条件足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解条件,促进非均相界面之间搅动和相界面的更新,极大提高非均相反应的速率,实现非均相反应物间的均匀混合,加速反应物和产物的扩散,促进固体新相的生成,并控制颗粒的尺寸和分布。通过将超声探头浸入反应溶液中就可将超声波引入到一个有良好控温范围的反应系统。利用超声来使反应体系中的物质得到充分的反应,从而制备出颗粒分布、大小尺寸均匀的纳米多孔氧化物。

三、实验数据及处理 1.循环伏安曲线 在恒定扫描速率下,伏安特性曲线为闭合曲线,且扫描速率越快,围成的图形面积越大。 2.恒流充放电电压-时间曲线 曲线包括充电和放电两个过程,设定电压从0V充到0.6V,再放电到0V。随着充电电流的增加,充放电总时间增长,曲线的峰点向时间增加的方向移动。

电化学工作站说明书

电化学工作站说明书 频段:在电化学阻抗谱中,以对数方式描述频率变化可使阻抗谱显得紧凑而不失特征。在对数坐标系中,人们更习惯于以10为底。鉴于此,在RST电化学工作站中,将频率变化10倍的频率范围称为一个频段。例如:将1Hz~10Hz的频率范围称为频段6;将10Hz~100Hz的频率范围称为频段7,等等。在每个频段中,可包含1~24个频点,依操作者设置而定。一般地,需要着重关注的频段可多设置一些频点;运行时间太长的频段可少设置一些频点。 频点:电化学阻抗是频率的函数(例如:在幅频特性和相频特性中频率是自变量;在阻抗复平面和导纳复平面中频率是参变量)。为了较全面地表述电化学体系的阻抗特征,我们需要在较宽的频率范围内对其进行测量,一般需要几十个频率。在RST 电化学工作站中,将这种离散的测量频率称为频点。经过测量,每一个频点将获得一组测量值。 周波:在RST电化学工作站中,将正弦波持续一个完整周期(相位变化量=2p)所形成的波形成为周波。在交流信号的稳态测量中,测量时间越长,信噪比越高。因此,将某个频点的周波数设得多一些,该频点的测量数据就会更精确一些,当然,相应的测量时间将变得长一些。 起始频率、终止频率:在电化学阻抗谱测量过程中,我们将第一个测量频率称为起始频率;将最后一个测量频率称为终止频率。小技巧:由于频率较高的频点所需的测量时间较短,因此,如将起始频率设成高频,将终止频率设成低频,则在测量过程中可较早地看到阻抗谱的全貌。 运行时间:运行时间与起始频率、终止频率、频点数量、每个频点的周波数等参数的设置息息相关。在RST5000F系列电化学工作站的软件中,当改变上述参数时,运行时间将立即计算得到,便于操作者权衡。 偏置电位 在RST电化学工作站中,对电解池中的工作电极所加的直流电位(相对于参比电极)称为偏置电位。 在电子学中,为了便于信号分析,常把交直流混合信号看成是由一个交流信号和一个直流信号叠加组成的。从时间波形上看,直流信号可使交流波形向上或向下偏移,从而称其为偏置信号。如以电位(电压)形式表述,则称为偏置电位(电压)。 大多数电化学阻抗的测量是在开路电位条件下进行的。此时,外电路电流为零,工作电极上没有超电势。当给工作电极加的交流信号足够小时,如2mV~10mV,通常认为这种平衡状态不会遭到破坏。请注意,此时加到工作电极上的偏置电位应是其开路电位。由于电化学系统的开路电位很难用理论公式精确计算,需要实测得到。因此,在进行电化学阻抗谱测量之前,我们要先测得电极系统处于稳态时的开路电位,并将该值填入偏置电位输入框中。 如果需要在极化条件下测量电化学阻抗谱,则:偏置电位 = 开路电位+超电势。

CHI C电化学工作站操作手册

CHI660C电化学工作站操作手册 一、仪器介绍 CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统.CHI600B系列仪器 集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可以进行各种电化学常数的测量。 二、仪器组成 1. 整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成 (1) 电化学工作站

(2) 三电极系统 参比电极 工作电极辅助电极 (3) 电源线 红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参比电极;黑夹线:为地线 三、操作程序

1. 使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。

2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池 3. 打开工作站开关 4. 双击桌面CHI快捷方式图标,打开CHI工作站控制界面

双击 4.1 快捷菜单常用符号及意义 :新建; :打开文件;:选择实验技术;:参数设置; :运行; :暂停;:停止;:反向扫描;:放大;:手动设置结果;:定义峰;:图形设置;:颜色设置;:字体设置;:细化曲线;4.2 菜单栏及意义

4.2.1 File 文件 Open 打开文件 用此命令打开数据文件。数据会显示在屏幕上。多文件界面允许打开多个文件。 读文件时,将鼠标器指向文件名,然后双击该文件名就行。也可单击文件名,然后按OK键。 Save As 存储文件 用此命令储存数据。数据是以二进制格式储存的。二进制格式最节省磁盘空间,而且实验参数和控制参数都一起存入文件中。如果要运行与以前完全相同条件的实验,可读入以前的文件,然后运行实验。存数据时,只要输入文件名,然后按OK键。文件类型"。BIN"会被自动加上。如果该文件名已经存在,会有警告

电位电压的测定实验报告范文三篇.doc

电位电压的测定实验报告范文三篇 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度

对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;水浴锅 铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl); 砂纸;去离子水 四.实验步骤 1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水,然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮,最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨 2. 在电解池中加入铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液至其1/2体积,将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好,将两电极与电化学工作站连接好,绿色头的电极连接工作电极,白色头的电极连接参比电极。 3. 点开电化学工作站控制软件,点击 setup—技术(technique)—开路电压—时间,设置记录时间为5min,记录数据时间间隔为0.1s,开始进行数据记录,完成后以txt形式保存实验结果。 4. 将电解池放入45度水浴锅中,再重复一次步骤2和步骤3。 5. 将电解液换成铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(1:2)后重复一次步骤2至4 6. 实验结束后清洗电极和电解池,关好

超级电容器实验报告

实验报告 题目C,MnO2的电化学电容特性实验姓名许树茂 学号20104016005 所在学院化学与环境学院 年级专业新能源材料与器件创新班 指导教师舒东老师 完成时间2012 年 4 月

1.【实验目的】 1. 了解超级电容器的原理; 2. 了解超级电容器的比电容的测试原理及方法; 3. 了解超级电容器双电层储能机理的特点; 4. 掌握超级电容器电极材料的制备方法; 5. 掌握利用循环伏安法及恒流充放电的测定材料比电容的测试方法。 2. 【实验原理】 超级电容器的原理 超级电容器是由两个电极插入电解质中构成。超级电容与电解电容相比,具有非常高的功率密度和实质的能量密度。尽管超级电容器储存电荷的能力比普通电容器高,但是超级电容与电解电容或者电池的结构非常相似。 图1 超级电容器的结构图 从图中可看出,超级电容器与电解电容或者电池的结构非常相似,主要差别是用到的电极材料不一样。在超级电容器里,电极基于碳材料技术,可提供非常大的表面面积。表面面积大且电荷间隔很小,使超级电容器具有很高的能量密度。大多数超级电容器的容量用法拉(F)标定,通常在1F到5,000F之间。 (1) 双电层超级电容器的工作原理 双电层电容是在电极/溶液界面通过电子或离子的定向排列造成电荷的对峙所产生的。对一个电极/溶液体系,会在电子导电的电极和离子导电的电解质溶液界面上形成双电层。当在两个电极上施加电场后,溶液中的阴、阳离子分别向正、负电极迁移,在电极表面形成双电层;撤消电场后,电极上的正负电荷与溶液中的相反电荷离子相吸引而使双电层稳定,在正负极间产生相对稳定的电位差。这时对某一电极而言,会在一定距离内(分散层)产生与电极上的

电化学工作站(简易说明)

________________________________________________________________________ Technique Command Use this command to select an electrochemical technique. This command presents an Electrochemical Techniques dialog box: The following options allow you to select an electrochemical technique: Technique Selection Select the electrochemical technique you want to use. This box lists the techniques available in the instrument. Double clicking the technique you want to select is equivalent to selecting the technique and clicking the OK button. Polarographic Mode Check this box will enable the polarographic mode. In the polarographic mode, the mercury drop will be allowed to grow and be dislodged for every data point. Only a few techniques are allowed to have polarographic mode: Sampling Current (Staircase) Polarography (SCP), Differential Pulse Polarography (DPP), Normal Pulse

扫描电镜实验报告

HUNAN UNIVERSITY 姓名:扫描电镜实验报告 姓名:高子琪 学号: 2

一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理; 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法; 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像; 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二.实验设备及样品 1.实验仪器:D5000-X衍射仪 基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3)信号探测放大系统 4)图象显示和记录系统 5)真空系统 2.样品:块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

电化学工作站功能

RST电化学工作站(RST Electrochemical Workstation)集成了线扫伏安、脉冲伏安、阶跃、溶出、脉冲电镀、交流阻抗谱、限压反馈循环充放电、零阻电流检测等电化学控制与测量技术。软件运行于WindowsXP、Windows7等主流操作系统,中文界面,具有快捷的菜单和强大的图形操作功能,融合了自动测峰、阻抗谱拟合、塔菲尔拟合、超级电容拟合、标准加入法、标准曲线法等专业技术。广泛应用于电化学教学、电化学分析、电化学合成、痕量元素检测、电镀工艺开发、电池材料研究、环境保护监测、纳米材料研制、电解、冶金、制药、生物电化学传感器、电化学腐蚀研究测量、超级电容器特性测试分析、电池化成及特性测试分析等。 仪器亮点: (a)RST5000F电化学工作站,具有65种电化学方法。提供五十余种经典电化学分析方法及十多种材料、能源、腐蚀等方面的新型电化学方法。 (b)输出电流大:+/-0.5A、2A适于大面积电极。 (c)电位扫描范围大:+/-12.8V,有利于研究纳米材料、电解电镀、超级电容、锂离子电池、阳极钝化防腐、涂覆防腐、有机物等高电压体系。 (d)阻抗谱性能好,频率达1MHz,最主要的是阻抗精度高。 (e)增强了塔菲尔、电偶腐蚀、环形扫描、各种极化方法的适用性和易操作性,如电位示波等。 (f)在储能研究方面,“恒流限压快速循环充放电方法”快速换向时间<0.1ms,充放电次数达到100万次;仪器有断电自动保存数据的功能,有8种显示模式,为电池超级电容器研究者提供了新的研究信息。 (g)应许多院校老师的要求,增加了“宏方法”,提供用户自编脚本的电化学方法组合运行。该模式大大减轻了操作者的劳动强度,并增强了数据的定时特征和规范性。允许用户模拟在真实环境下,长时间(如几天到几周)连续多方法交替测试,可获得开路电位、电化学阻抗谱、塔菲尔图、循环伏安等定期批量数据。 RST系列电化学工作站总共有64种测试方法和用户可自编脚本的“宏方法”组成

NOVA电化学工作站使用说明

Autolab电化学工作站和NOVA软件 使用操作流程 Cyclic Voltammetry 循环伏安测量 一、基本原理 循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法(简称CV)。CV方法控制参数有:恒电位仪方式控制(control potential)、恒电位仪自动重新启动(auto restart option)、起点扫描电位(start potential)、终点扫描电位(end potential)、扫描高电位(upper potential)、扫描低电位(Low potential)、起点电位极化时间(start time)、终点电位极化时间(hold time)、电们扫描斜率(slew rate)、电位扫描循环周数(cycles)、每个循环内的采样次数(samples/cycle),溶液电阻(IR)补偿、阴极电流量程(cathodic current)、阳极电流量程(anodic current)。 循环伏安法是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。 循环伏安法在电极上施加线性扫描电压,当到达某设定的终止电压后,再反向回扫至某设定的起始电压,若溶液中存在氧化态O,电极上将发生还原反应,反向回扫时,电极上生成的还原态R将发生氧化反应:从循环伏安图可确定氧化峰峰电流i pa和还原峰电流i pc,氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。 二、循环伏安法(CV)的基本操作 2.1先打开电化学工作站电源,然后开启计算机,运行桌面的快捷方式(或: 开始——程序——Autolab——Nova 1.5),系统进入主界面。

电化学工作站操作流程及注意事项

CHI660B电化学工作站操作流程 使用流程 1、打开仪器后部的开关。 2、将所需要检测的体系(一般为某物质的溶液)放置在烧杯或其他适合的容器中,将所需要采用的电极放置在溶液内。 3、电极一般采用三电极系统,分别为工作电极、对电极、参比电极,起接线如下:绿色夹头接工作电极,红色夹头接对电极,白色夹头接参比电极;在使用两电极系统的情况下接线方式如下:绿色夹头接工作电极,红色和白色夹头接另一电极。 4、双击电脑上的CHI660B软件打开软件界面。 5、点击软件中的Setup(设置)的菜单上找到System(系统)的命令,选择正确的借口,在此为com 5口。 6、点击软件中的Setup(设置)的菜单上找到Hardware Test (硬件测试)选项,进行系统测试,大约一分钟后屏幕上会显示硬件测试的结果。 7、测试完成后,可以选择所需要的电化学技术进行实验,实验结果点击保存按钮保存。

CHI660B电化学工作站介绍 CHI660B电化学工作站是中国上海辰华仪器公式生产的综合电化学分析系统。CHI660B电化学工作站集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安,流体力学调制伏安,库仑法,电位法以及交流阻抗等实验技术,可进行电化学的理论研究和分析测试。 CHI660B电化学工作站使用注意事项 1、检测过程中不应出现电流Overflow的现象,当软件显示电流过大的时候应及时停止实验,关闭仪器,检测电极系统之间是否有短路现象。 2、严禁将溶液等放置在仪器上方以防将溶液溅入仪器内部导致主板损毁。 3、仪器应避免强烈振动或撞击。

相关文档
最新文档