电子显微分析总结

《电子显微分析》知识点总结

第一讲电子光学基础

1、电子显微分析特点

2、Airy斑概念

3、Rayleigh准则

4、光学显微镜极限分辨率大小：半波长，200nm

5、电子波的速度、波长推导公式

6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处：光源不同、透镜不同、环境不同

7、电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。

8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素，如何提高电磁透镜的分辨率

9、电子波的特征，与可见光的异同

第二讲 TEM

1、TEM的基本构造

2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作

第三讲电子衍射

1、电子衍射的基本公式推导过程

2、衍射花样的分类：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样

3、透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。

第四讲 TEM制样

1、粉末样品制备步骤

2、块状样品制备减薄的方法

3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄

4、塑料样品制备——离子减薄

5、复型的概念、分类

第五讲 SEM

1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途

2、SEM工作原理

3、SEM的组成

4、SEM的成像衬度：二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬

度、X射线图像的衬度

第六讲 EDS和WDS

1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器

2、EDS与WDS的优缺点

第七讲 EBSD

1、EBSD的应用

第八讲其它电子显微分析方法

1、各种设备的缩写形式

历年考题

透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。

一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作

答：1、场发射扫描电子显微镜仪器型号： SUPRA 55 生产厂家：德国ZEISS

功能附件：

（1）配备Oxford INCA EDS设备，可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析，包括点、线、面成分的分析；

（2）配备HKL EBSD设备，可以对材料进行取向、织构及物相鉴定，晶体学结构分析，相位及相位差分析，应变分析；

（3）配备拉伸弯曲台，可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验，同时原位观察组织变化。

用途：可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态，断口形貌的分析研究；也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析，配备电子背散射衍射（EBSD）附件，可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。

2、场发射透射电子显微镜仪器型号：TECNAI F30 G2生产厂家：美国FEI公司

功能附件：

（1）配备EDS设备，可以进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析；

（2）配备EELS，进行电子-能量损失谱分析；

（3）配备原位拉伸仪，可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。

用途：可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察；配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析；配合特征X射线能谱仪（EDS）进行纳米尺度成分分析；配合电子能量损失谱系统（EELS）进行电子能量损失谱分析；进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。

二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途

答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。

（1）背散射电子：入射电子与原子核发生弹性散射，能量损失小，一般大于50eV都称为背散射电子。平均原子序数越大，产生背散射电子越多，不仅能用于形貌分析，还可以用于显示原子序数衬度，定性进行成分分析；

（2）二次电子：入射电子与外层电子发生非弹性散射，一部分核外电子获得能量逸出试样表面，成为二次电子。二次电子能量小，一般小于50eV，适于表面形貌观察；

（3）吸收电子：入射电子发生非弹性散射次数增多，以致电子无法逸出试样表面，在样品与地之间接电流放大器，获得电流信号，吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反，适用于显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂纹内部的微观形貌；

（4）透射电子：如果被分析的样品很薄，就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。可进行形貌和成分分析。

（5）特征X射线：入射电子与样品原子内层电子作用，释放出具有特征能量的电磁辐射波，

用于微区成分分析；

（6）俄歇电子：入射电子与样品原子内层电子作用，释放能量激发外层某个电子脱离原子，成为具有特征能量的电子。俄歇电子产生于试样表面几个原子层，对轻元素敏感，可观测的最轻元素是Be，适用于表面层的成分分析，尤其是对轻元素；

（7）电子束感生电效应：高能量的入射电子进入半导体作用，产生电子-空穴对，在偏加电场作用下移动产生电流，获得电子束感应电压信号，用于检测半导体或完整的固体电路的导电性变化；

（8）阴极荧光：电子束感生电效应产生的电子-空穴对复合释放出能量以可见光或红外线的形式释放，其信号强弱与半导体掺杂情况单值相关，故可用于监控半导体掺杂。

三、要进行断口形貌观察，判断断裂原因，应选用哪种电子显微分析仪器用什么物理信号

同时要分析断口上某种颗粒相的化学成分，应如何办用哪种物理信号请说明理由。答：（1）要进行断口形貌观察，选择扫描电子显微镜（SEM），因为扫描电镜的景深大。用二次电子信号可以观察断口形貌，二次电子和背散射电子对样品微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，因此它们都能用于显示样品表面形貌特征。二次电子像的分辨率比背散射电子像高得多，而且当样品中微区的原子序数大于20时，二次电子的产额随原子序数无明显变化，也就是说，在这种情况下获得的二次电子像，其衬度完全表征着样品形貌的特征。

（2）分析断口上某种颗粒的化学成分，可以用SEM+EDS或SEM+WDS来检测；也可以用SEM+EBSD。用背散射电子信号，背散射电子产额随元素原子序数Z的增大而增大。样品表面平均原子序数较大的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。

两检测器信号（二次电子信号和背散射电子信号）相减可以获得形貌像，两信号相加可以获得成分像。

四、要对材料中某种细小的析出相进行形态和结构分析，并观察它对位错运动的作用，应

选用哪种电子显微分析仪器如何进行分析请说明理由。

答：选择透射电镜，因为透射电镜分辨率高，可以观察到纳米级的结构。通过电子透射和电子衍射可以观察到细小析出相的形态和结构。由于位错线的衬度影响，电子衍射可以观察到位错的明暗图像，从而观察它对位错运动的作用。

五．能谱仪与波谱仪相比，能量分辨率高，分析速度快，分析精度低。

能谱仪原理：各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

能谱分析的特点：

1、速度快，可在1~2分钟之内对Z?11(或? 4) 的所有元素进行分析；

2、灵敏度高，单位入射电子束强度所产生的x射线计数率达104cps/nA；

3、工作的电子束流可以较低（10-11 A），有利于提高空间分辨率；

4、结构紧凑，仪器结构简单，操作方便；

5、适合较粗糙表面的分析工作；

6、能量分辨率低，低能部分谱线重叠严重；

7、峰背比低，定量分析精度稍差；

8、能谱仪分辨率比波谱仪低；

9、只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可以分析原子序数4~92之间

的所有元素。

波谱仪原理：在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的；采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的X射线进行分光；接收器可记录不同波长的X射线，显示出来。可知样品所含元素的种类。

波谱分析的特点：

1、波长分辨率很高，例如波长十分接近的V K? ?), Cr K?1 ?), Cr K?2 ?) 三根谱线可被清楚的分开；

2、X射线信号利用率很低，所以要在大束流下使用（i>10-9 A），使得空间分辨率低；

3、分析速度慢，每个分光晶体每次只能分析一个元素。完成全谱定性分析需要15分钟以上。

五、透射电镜的物相光阑可以让透射电子束通过，阻挡衍射束通过，通过的（002）晶面的

面间距d=，电子束波长=。物镜焦长=1mm,要阻挡铜的（002）面衍射束，物镜光阑的最

大直径应为多少

Rd=L

电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。

答：像差分为几何像差和色差，几何像差分为球面像差和像散。

（1）球面像差

产生原因：由磁透镜中心区和边沿区对电子折射能力不同引起，离开透镜主轴较远电子比主轴附近电子折射程度更大。

减小办法：球差大小，其中Cs——球差系数，——孔径半角

可以通过减小Cs和来实现，用小孔径成像时，可以使球差明显减小。（2）像散

产生原因：电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。原因有：极靴内孔不圆；上下极靴不同轴；极靴材质磁性不均匀；极靴污染。

减小办法：像散大小，其中——像散焦距差

可以安装消像散器

（3）色差

产生原因：由入射电子波长或能量非单一性造成的。主要原因有①电子枪加速电压的不稳定引起照明电子束能量或波长的波动；②单一能量或波长的电子束

照射样品物质时，与物质原子的核外电子发生非弹性碰撞而造成能量损

失。

减小办法：色差大小，Cs——色差系数，——电子束能量变化率稳定加速电压和透镜电流可减少色差

TEM的基本构造

答：TEM的结构主要由三大部分组成：电子光学部分；真空部分；电气部分。

电子光学部分包括：照明系统（电子枪和聚光镜）、成像系统（包括物镜、中间镜、投影镜、物镜光栏以及选区衍射光栏）、观察记录系统。

TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作

成像操作：中间镜物平面和物镜像平面重合，荧光屏上得放大像；

衍射操作：中间镜物平面和物镜背焦面重合，荧光屏上得电子衍射花样。

透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。

答：有非晶样品质厚衬度、薄晶体样品的衍射衬度、相位衬度

（1）质厚衬度成像原理：

复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小

孔径角成像。样品中相邻区域原子序数或厚度的不同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大，而且散射能力强，因此被散射的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少，被散射到光栏孔外的多，在电子像上该区域显示暗的衬度；相反原子序数小的或厚度薄的区域，则呈现亮的衬度。

（2）衍射衬度成像原理：

晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。分辨率不能优于。

（3）相位衬度成像原理：

如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格（或条纹）像或晶体结构（原子）像。前者是晶体中原子面的投影，后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。相位衬度像能提供小于的细节，称为高分辨像。

SEM组成：

电子光学系统（电子枪、电磁聚光镜、光阑、样品室）；信号收集处理、图像显

示和记录系统；真空系统